CN116870848A - 一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种γ‑氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置及工艺，所述制备装置通过两个带精馏功能的反应釜实现酯化反应‑提纯一体化双塔连续反应，合成效率高；酯化产物再结合蒸发器、中和釜有效去除醇和氯化氢，最后通过精馏能够有效提高产物γ‑氯丙基三乙氧基硅烷的纯度，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷偶联剂中间体制备技术领域，具体涉及一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置及工艺。
背景技术
γ-氯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶联剂中一种重要的中间体产品，是合成制备下游硅烷偶联剂如Si69、Si75、KH-550、KH-580等的重要原料。同时γ-氯丙基三乙氧基硅烷也是一种橡胶加工助剂，在卤代橡胶橡胶的偶联功能上有十分明显的效果，如氯醇橡胶、氯化丁基橡胶、氯丁橡胶、氯磺化聚乙烯等，可以提高材料的物理机械性能。此外γ-氯丙基三乙氧基硅烷可以用作防霉、防臭整理剂，具有特殊的杀菌、防臭、抗静电及改善表面活性。
传统的γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备是通过三氯氢硅与氯丙烯加成后，再与乙醇进行间歇酯化反应，γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇的间歇酯化反应会使得工业化的生产效率降低，同时产物中夹带的杂质易导致产品品质不够稳定。
因此，有必要设计一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置，解决现有技术间歇反应导致生产效率低、产品品质不稳定的缺陷。
发明内容
本发明提出一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置及工艺，解决现有技术生产效率低、产品品质不稳定的缺陷。
有鉴于此，本发明的方案为：
一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置，包括依次连通的反应器一、反应器二、蒸发器、中和釜、精馏塔一；其中：
反应器一、反应器二上部对应设有连通的第一精馏段、第二精馏段；第一精馏段设有γ-氯丙基三氯硅烷进料管线，第二精馏段设有醇进料管线；
反应器一的下部连通第二精馏段，反应器二的下部连通蒸发器；第二精馏段的上部连通第一精馏段的下部；
蒸发器用于蒸发除醇；中和釜用于中和盐酸；精馏塔一塔顶设有γ-氯丙基三乙氧基硅烷采出管线。
进一步地，所述反应器一的下部设管线连通第一精馏段的上部，所述反应器二的下部设设管线连通第二精馏段的上部。
进一步地，所述制备装置还包括预反应器，与第一精馏段上部连通；预反应器下部设有γ-氯丙基三氯硅烷进料管线，底部连通第一精馏段。
优选地，所述预反应器的上部连通有换热器二，换热器二设有氯化氢排出管线。
优选地，所述第一精馏段的上部经由换热器一连通反应器一；所述醇进料管线上连通有换热器三。
优选地，所述制备装置还包括γ-氯丙基三氯硅烷制备单元，与预反应器连通。
更优选地，所述γ-氯丙基三氯硅烷制备单元包括依次连通的混合釜、反应器三、精馏塔二；所述混合釜用于混合三氯氢硅、氯丙烯；所述精馏塔二塔顶连通预反应器。
更优选地，所述精馏塔二塔顶依次连通有换热器六和接收罐二，接收罐二用于接收γ-氯丙基三氯硅烷并连通所述预反应器。
更优选地，所述换热器六出料端还连通有精馏塔二塔顶、塔釜回流管线，及副产物采出管线。
进一步地，所述精馏塔一塔顶依次连通换热器五及接收罐一；γ-氯丙基三乙氧基硅烷采出管线与接收罐一下部连通；换热器五与接收罐一之间设回流管线连通精馏塔一塔顶；接收罐一下部还连通至精馏塔一塔釜。
本发明的另一个目的在于，提出以上所述装置制备γ-氯丙基三乙氧基硅烷的方法，步骤为：
γ-氯丙基三氯硅烷与过量的醇分别在反应器一、反应器二内发生酯化反应，第一精馏段、第二精馏段的操作温度为80～110℃，压力为微正压；
反应器二所得产物经蒸发器脱去余量的醇，经中和釜中和氯化氢，再经精馏塔一精馏取轻组分采出得到γ-氯丙基三乙氧基硅烷；精馏塔一的操作温度为120～150℃，压力为-60～80kPa。
进一步地，所述γ-氯丙基三氯硅烷通过三氯氢硅、氯丙烯混合后向含催化剂的体系中滴加反应得到。
进一步地，所述醇为乙醇，所述中和试剂乙醇钠乙醇溶液。
相比现有技术，本发明的有益效果包括但不限于：
1.本发明提供的γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备装置通过两个带精馏功能的反应釜实现酯化反应-提纯一体化双塔连续反应，合成效率高；酯化产物再结合蒸发器、中和釜有效去除醇和氯化氢，最后通过精馏能够有效提高产物γ-氯丙基三乙氧基硅烷的纯度，适用于工业化生产。
2.本发明提供的γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备装置通过前置的预反应器排出塔顶逸出的氯化氢，有效降低工艺环保压力；结合蒸发器、中和釜依次除去乙醇和残留的氯化氢，有效降低后续精制过程的压力，可将γ-氯丙基三乙氧基硅烷中氯离子含量低于10ppm。
附图说明
图1为本发明所述γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置整体示意图。
附图标记如下：
1、预反应器；2、换热器一；3、换热器二；4、反应器一；5、反应器二；6、换热器三；7、蒸发器；8、换热器四；9、中和釜；10、精馏塔一；11、换热器五；12、接收罐一；13、混合釜；14、反应器三；15、精馏塔二；16、换热器六；17、接受罐二；41、第一精馏段；51、第二精馏段。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”、“设置”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个部件内部的连通或两个部件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况上述术语在本发明中的具体含义。
在一个实施例中，如图1所示，提供一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置，包括依次连通的γ-氯丙基三氯硅烷反应单元，酯化反应单元及后处理单元；其中：
酯化反应单元包括依次连通的预反应器1、反应器一3和反应器二4；反应器一3、反应器二4为常见的反应釜，上部开口对应连通有第一精馏段41、第二精馏段51；第一精馏段41上部连通预反应器1的底部，第二精馏段51设管线用于醇的进料；反应器一4底部连通第二精馏段51的上部；第二精馏段51的上部连通第一精馏段41的下部；预反应器1底部连通第一精馏段41的上部，第一精馏段41塔顶经由换热器一2进一步与连通预反应器1连通，用于向预反应器1内持续提供原料醇。通过管线向预反应器1内提供γ-氯丙基三氯硅烷后与醇初步发生反应。反应器一3和反应器二4在反应段和精馏段连通实现双塔连续酯化、提纯；
后处理单元包括与反应器二4的底部连通蒸发器7、与蒸发器7底部连通的中和釜9，与中和釜9底部连通的精馏塔一10，及与精馏塔一10塔顶连通的γ-氯丙基三乙氧基硅烷采出单元；蒸发器7用于蒸发除醇，设连通有换热器四8的醇采出管线；精馏塔一10塔顶管线连通换热器五11，换热器五11出料端连通有两个并联的接受罐一12，分别用于产品采出、设管线回流至精馏塔一10塔釜；
γ-氯丙基三氯硅烷反应单元包括依次连通的混合釜13、反应器三14、精馏塔二15；所述混合釜13设两根进料管用于三氯氢硅、氯丙烯的进料；精馏塔二15塔顶依次连通有换热器六16和接收罐二17，接收罐二17用于接收γ-氯丙基三氯硅烷并连通所述预反应器1。
在上述实施例中，酯化反应单元通过两个带精馏功能的反应器实现酯化反应-提纯一体化双塔连续反应，合成效率高；酯化产物再结合后处理单元中的蒸发器7、中和釜9有效去除醇和氯化氢，最后通过精馏能够有效提高产物γ-氯丙基三乙氧基硅烷的纯度，适用于工业化生产。
在优选实施例中，预反应器1上部设管线连通换热器二3，用于对产物氯化氢的冷凝和采出，降低产物中的氯离子含量及后处理压力，优选地，换热器二3设三个串联，末端换热器出料端连通第一个换热器的介质端实现自换热，降低能耗。
在优选的实施例中，第二精馏段51设管线连通换热器三6，用于对醇的预热，优选两个串联的换热器，分别用于预热和汽化。
在优选的实施例中，反应器一4底部设管线连通第一精馏段41上部，反应器二5底部设管线连通第二精馏段51上部，用于充分对轻组分进行汽提。
在优选的实施例中，蒸发器7为膜膜蒸发器，输出端管线连通换热器四8，用于采集冷凝后的醇。
在优选的实施例中，换热器六16设两个，进行两级冷却；换热器六16输出端连通精馏塔二15的塔顶，用于塔顶回流；接收罐二17设三个并联，分别用于副产物采出，连通精馏塔二15塔釜回流，及γ-氯丙基三氯硅烷的采出。
上述实施例中，所述γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备装置还包括用于管线控制的阀门，检测参数指标用的仪器仪表，以及物料输送的泵等，均属于本领域常规设计，可根据需要选择性添加。
在另一个实施例中，提出以上实施例所述装置制备γ-氯丙基三乙氧基硅烷的方法，具体步骤下：
1)γ-氯丙基三氯硅烷合成纯化：
管道输送过来的三氯氢硅、氯丙烯经计量后进入混合釜13混合均匀，混合后的物料通过控制流速，加入到反应器三14中，反应器三14内加入催化剂，经过催化加成后生γ-氯丙基三氯硅烷，反应温度控制在60～90℃，压力控制在0.2～3bar。合成后的γ-氯丙基三氯硅烷进入精馏塔二15中进行纯化，精馏温度在90～130℃，压力为微正压；顶部两级循环水、7℃水冷凝系统保证回流，在三个并联的接收罐二17中分阶段接受馏出产物，将得到丙基三氯硅烷副产物外售，中间混合物返回精馏系统重复利用，高纯度的γ-氯丙基三氯硅烷采出进入下一步合成。
2)γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成纯化：
接收罐二17中采出的高纯度γ-氯丙基三氯硅烷，首先进入预反应器1中与精馏段一41冷凝后的乙醇进行初步反应，然后再进入到反应器一4连续酯化反应。从管道而来的乙醇经串联的换热器三6预热、汽化后进入反应器二5中，与塔顶回流而来的粗γ-氯丙基三乙氧基硅烷实现汽提、精馏、酯化三种功能，并从第二精馏段51的塔顶进入反应器一4，在反应器一4内与大量从顶部加料的γ-氯丙基三氯硅烷实现精馏、酯化两种功能，反应器一4底部得到γ-氯丙基三乙氧基硅烷并通过泵部分送入第二精馏段51塔顶，满足第二精馏段51操作需求，同时部分又送至第一精馏段41塔顶，满足其回流要求。从第一精馏段41塔顶出来的氯化氢气体及乙醇气体经换热器一2部分冷凝后，乙醇进入预反应器1与初始的γ-氯丙基三氯硅烷进行初步酯化反应，不凝气氯化氢经过换热器二3三级冷凝后，作为纯度较高的氯化氢气体，送至上游三氯氢硅合成工序回收使用，实现氯元素的全循环。第一精馏段41、第二精馏段51的操作温度约为80～110℃，操作压力为微正压。从反应器二5底部采出的γ-氯丙基三乙氧基硅烷经蒸发器7将粗品中残留的少量乙醇进行蒸发，乙醇气体经换热器四8冷凝后回用。蒸发器7底部采出的液体进入中和釜9，与少量的乙醇钠乙醇溶液进行中和反应，使得粗品中的氯离子含量将至10ppm以下。中和后的液体送入精馏塔一10中进行纯化，操作温度为120～150℃，操作压力为-60～80KPa。精馏塔一10塔顶经过换热器五11冷凝后的液体分步在接收罐一12中收集，前馏分可回到精馏塔一10中再利用，后馏分得到纯度超过99％的γ-氯丙基三乙氧基硅烷产品。
在上述实施例中，γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成采用双塔连续酯化的方法，使得粗品γ-氯丙基三乙氧基硅烷中氯离子含量低于10ppm，极大的提高了产品品质。
在优选的实施例中，所述催化剂为2～5％的氯铂酸异丙醇溶液及二甲基苯胺助剂。
在优选的实施例中，通过控制混合釜13向反应釜三14内滴加的方式，实现中间体γ氯丙基三氯硅烷的高效率合成，其收率可达到85％以上，副产物丙基三氯硅烷较少。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置，其特征在于，包括依次连通的反应器一(4)、反应器二(5)、蒸发器(7)、中和釜(9)、精馏塔一(10)；其中：
反应器一(4)、反应器二(5)上部对应设有连通的第一精馏段(41)、第二精馏段(51)；第一精馏段(41)设有γ-氯丙基三氯硅烷进料管线，第二精馏段(51)设有醇进料管线；
反应器一(4)的下部连通第二精馏段(51)，反应器二(5)的下部连通蒸发器(7)；第二精馏段(51)的上部连通第一精馏段(41)的下部；
蒸发器(7)用于蒸发除醇；中和釜(9)用于中和盐酸；精馏塔一(10)塔顶设有γ-氯丙基三乙氧基硅烷采出管线。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述反应器一(4)的下部设管线连通第一精馏段(41)的上部，所述反应器二(5)的下部设设管线连通第二精馏段(51)的上部。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，还包括预反应器(1)，与第一精馏段(41)上部连通；预反应器(1)下部设有γ-氯丙基三氯硅烷进料管线，底部连通第一精馏段(41)。
4.根据权利要求3所述的制备装置，所述预反应器(1)的上部连通有换热器二(3)，换热器二(3)设有氯化氢排出管线。
5.根据权利要求3所述的制备装置，所述第一精馏段(41)的上部经由换热器一(2)连通反应器一(4)；所述醇进料管线上连通有换热器三(6)。
6.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于，还包括γ-氯丙基三氯硅烷制备单元，与预反应器(1)连通。
7.根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述γ-氯丙基三氯硅烷制备单元包括依次连通的混合釜(13)、反应器三(14)、精馏塔二(15)；所述混合釜(13)用于混合三氯氢硅、氯丙烯；所述精馏塔二(15)塔顶连通预反应器(1)。
8.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述精馏塔一(10)塔顶依次连通换热器五(11)及接收罐一(12)；γ-氯丙基三乙氧基硅烷采出管线与接收罐一(12)下部连通；换热器五(11)与接收罐一(12)之间设回流管线连通精馏塔一(10)塔顶；接收罐一(12)下部还连通至精馏塔一(10)塔釜。
9.权利要求1所述装置制备γ-氯丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，步骤为：
γ-氯丙基三氯硅烷与过量的醇分别在反应器一(4)、反应器二(5)内发生酯化反应，第一精馏段(41)、第二精馏段(51)的操作温度为80～110℃，压力为微正压；
反应器二(5)所得产物经蒸发器(8)脱去余量的醇，经中和釜(9)中和氯化氢，再经精馏塔一(10)精馏取轻组分采出得到γ-氯丙基三乙氧基硅烷；精馏塔一(10)的操作温度为120～150℃，压力为-60～80kPa。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述γ-氯丙基三氯硅烷通过三氯氢硅、氯丙烯混合后向含催化剂的体系中滴加反应得到。
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| CN202310921440.XA CN116870848A (zh) | 2023-07-25 | 2023-07-25 | 一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置及工艺 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114853803A (zh) * | 2022-05-26 | 2022-08-05 | 湖北华欣有机硅新材料有限公司 | 一种kh-540硅烷的生产工艺及其生产装置 |
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2023
- 2023-07-25 CN CN202310921440.XA patent/CN116870848A/zh active Pending
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