离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法及其专用装置
技术领域
本发明涉及离子膜烧碱副产稀硫酸处理方法及装置技术领域,是一种离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法及其专用装置。
背景技术
硫酸主要为化工原料中的一种,工业上常用于做脱水剂、中间体反应等。经过使用的硫酸通常浓度降低,不能继续用于生产,这部分废酸常被作为废水等处理,浪费资源。以往是将废硫酸提浓处理作为下游市场的产品,但是由于硫酸的强腐蚀性,且能耗较大,回收价值不高,致使大部分用户宁愿作为废弃物处理。而在离子膜烧碱生产过程中副产的稀硫酸,即在离子膜烧碱生产过程中,浓硫酸干燥氯气后得到的稀硫酸水溶液,由于该硫酸水溶液中含有氯,则其腐蚀性增加,使含氯稀硫酸难以回收利用,如将该含氯的稀硫酸作为废水等处理,不仅浪费资源,会对环境会造成更大的污染。
发明内容
本发明提供了一种离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法及其专用装置,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决现有离子膜烧碱副产稀硫酸存在难以回收利用的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法,按下述方法进行:将含氯稀硫酸水溶液从脱氯塔的塔顶送入脱氯塔内,然后将脱氯塔内的含氯稀硫酸水溶液从脱氯塔的塔底回流至脱氯塔的塔顶,使含氯稀硫酸水溶液再次从脱氯塔的塔顶送入脱氯塔内,即含氯稀硫酸水溶液在脱氯塔的塔底与脱氯塔的塔顶之间回流循环,在含氯稀硫酸水溶液回流循环的过程中,对脱氯塔内的液相进行抽真空,使氯气在含氯稀硫酸水溶液中的溶解度降低,从而使氯气从含氯稀硫酸水溶液中解析出来,对脱氯塔内的液相抽真空的同时,向脱氯塔内的含氯稀硫酸水溶液中引入空气,采用空气对脱氯塔内的含氯稀硫酸水溶液进行空气吹脱,含氯稀硫酸水溶液经过脱氯塔的脱氯后得到脱氯硫酸水溶液。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进:
上述将经过脱氯塔脱氯后的液相输送至解析塔的塔顶,对解析塔内进行抽真空,解析塔塔顶的压力为-80KPa至-65KPa,液相从解析塔的塔顶进入解析塔内,然后将解析塔内的液相输送至脱氯蒸发器进行加热,液相经过加热后得到蒸汽混合物,将蒸汽混合物从解析塔的下部送入解析塔内,蒸汽混合物在解析塔内向上流动,蒸汽混合物在向上流动的过程中与从解析塔塔顶下流的液相逆向接触并进行传质传热的交换,使溶解在液相中的游离氯和氯气脱离液相,脱除游离氯和氯气的液相落入解析塔的塔底,不断地将解析塔内的液相抽至脱氯蒸发器进行加热,将加热后得到的蒸汽混合物不断从解析塔的下部送入解析塔内,使蒸汽混合物与液相连续进行传质传热的交换,经过解析塔脱氯和脱氯蒸发器的加热浓缩后的液相为脱氯硫酸水溶液。
上述解析塔内的温度为70℃至90℃;或/和,在对解析塔内抽真空的同时,将解析塔内的氯气抽出解析塔;或/和,将从脱氯蒸发器抽出的脱氯硫酸水溶液与进入解析塔之前的液相进行热交换,以提高进入解析塔的液相的温度,从脱氯蒸发器输出的脱氯硫酸水溶液的温度为60℃至80℃。
上述含氯稀硫酸水溶液在脱氯塔回流循环的时间为5分钟至10分钟;或/和,脱氯塔内的压力为-80KPa至-70KPa。
上述对脱氯塔内的液相抽真空的同时,将脱氯塔内的氯气抽出脱氯塔。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的:一种实施技术方案之一的专用装置,包括脱氯塔和抽真空装置,在脱氯塔塔顶的进口固定安装有输送管,在脱氯塔塔底的出口固定安装有出液管,在出液管与输送管之间固定安装有输送泵,在脱氯塔塔顶进口上方的脱氯塔上固定安装有抽真空管一,抽真空管一与抽真空装置的进气口固定安装在一起并相通,脱氯塔塔顶固定安装有与脱氯塔内部相通的曝气管线,在脱氯塔内的底部固定安装有曝气分布盘,曝气管线的下端口位于曝气分布盘的下方,曝气管线的上端口位于脱氯塔的外侧,在输送管和出液管上均固定安装有开关阀。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进:
上述真空装置为机械式真空泵或水喷射真空泵。
上述专用装置还包括解析塔和脱氯蒸发器,在输送管与解析塔塔顶进口之间固定安装有与解析塔内部相通的连接管,在解析塔塔底与脱氯蒸发器下部进液口之间固定安装有待加热管,在解析塔下部与脱氯蒸发器上部的气体出口之间固定安装有蒸汽混合气管,在解析塔塔顶进口上方的解析塔塔顶与抽真空管一之间固定安装有抽真空管二,在脱氯蒸发器的右部出液口固定安装有出浓硫酸管,在连接管、待加热管、蒸汽混合气管和出浓硫酸管上均固定安装有开关阀。
上述专用装置还包括换热器和硫酸产品罐,出浓硫酸管的出口与换热器的热介质进口固定安装在一起,在换热器的热介质出口与硫酸产品罐之间固定安装有硫酸产品管,连接管包括连接管一和连接管二,连接管一固定安装在输送管与换热器的进料口之间,连接管二固定安装在换热器的出料口与解析塔塔顶的进口之间;或/和,还包括废硫酸储罐和冷却器,在出液管与输送泵的进口之间固定安装有废硫酸储罐,在抽真空管一上固定安装有冷却器。
本发明所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法,结合真空脱氯提纯、空气吹脱和加热解析方法,兼具脱氯和提浓的作用,能够有效降低离子膜烧碱副产稀硫酸中的氯含量,从而降低了腐蚀性,使本发明得到的脱氯硫酸水溶液可以作为资源再次利用,即根据本发明所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法对含氯稀硫酸水溶液进行脱氯后得到的脱氯硫酸水溶液易于回收利用,可显著提高企业的环保效益、资源效益、经济效益。
附图说明
附图1为本发明中专用装置的工艺流程图。
附图中的编码分别为:1为脱氯塔,2为抽真空装置,3为输送管,4为出液管,5为输送泵,6为抽真空管一,7为曝气管线,8为曝气分布盘,9为解析塔,10为脱氯蒸发器,11为待加热管,12为蒸汽混合气管,13为抽真空管二,14为换热器,15为硫酸产品罐,16为硫酸产品管,17为连接管一,18为连接管二,19为废硫酸储罐,20为冷却器,21为出浓硫酸管。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制,可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。在发明中,为了便于描述,各部件的相对位置关系的描述均是根据说明书附图1的布图方式来进行描述的,如:前、后、上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图的布图方向来确定的。
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例1:该离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法,按下述方法进行:将含氯稀硫酸水溶液从脱氯塔的塔顶送入脱氯塔内,然后将脱氯塔内的含氯稀硫酸水溶液从脱氯塔的塔底回流至脱氯塔的塔顶,使含氯稀硫酸水溶液再次从脱氯塔的塔顶送入脱氯塔内,即含氯稀硫酸水溶液在脱氯塔的塔底与脱氯塔的塔顶之间回流循环,在含氯稀硫酸水溶液回流循环的过程中,对脱氯塔内的液相进行抽真空,使氯气在含氯稀硫酸水溶液中的溶解度降低,从而使氯气从含氯稀硫酸水溶液中解析出来,对脱氯塔内的液相抽真空的同时,向脱氯塔内的含氯稀硫酸水溶液中引入空气,采用空气对脱氯塔内的含氯稀硫酸水溶液进行空气吹脱,含氯稀硫酸水溶液经过脱氯塔的脱氯后得到脱氯硫酸水溶液。脱氯塔为填料塔。含氯稀硫酸水溶液中的氯在真空条件下,能够更快的脱除。
将含氯稀硫酸水溶液(硫酸浓度(质量百分含量)为68%至69%,含氯量为900ppm至1300ppm(质量含量),离子膜烧碱副产稀硫酸)通过本实施例所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法进行处理后,得到浓度为68%至69%、含氯量为150ppm至200ppm的脱氯硫酸水溶液。本实施例所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法结合真空脱氯提纯和空气吹脱能够有效降低离子膜烧碱副产稀硫酸(脱氯硫酸水溶液)中的氯含量,从而降低了腐蚀性,将本实施例得到的脱氯硫酸水溶液作为硫酸提浓的原料,通过常规硫酸提浓技术即可得到下游产品,使本实施例得到的脱氯硫酸水溶液可以作为资源再次利用,即根据本实施例所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法对含氯稀硫酸水溶液进行脱氯后得到的脱氯硫酸水溶液易于回收利用;另外,将根据本实施例得到的脱氯硫酸水溶液作为废料外排时,对环境的污染会大大降低。
实施例2:作为上述实施例的优化,将经过脱氯塔脱氯后的液相输送至解析塔的塔顶,对解析塔内进行抽真空,解析塔塔顶的压力为-80KPa至-65KPa,液相从解析塔的塔顶进入解析塔内,然后将解析塔内的液相输送至脱氯蒸发器进行加热,液相经过加热后得到蒸汽混合物,将蒸汽混合物从解析塔的下部送入解析塔内,蒸汽混合物在解析塔内向上流动,蒸汽混合物在向上流动的过程中与从解析塔塔顶下流的液相逆向接触并进行传质传热的交换,使溶解在液相中的游离氯和氯气脱离液相,脱除游离氯和氯气的液相落入解析塔的塔底,不断地将解析塔内的液相抽至脱氯蒸发器进行加热,将加热后得到的蒸汽混合物不断从解析塔的下部送入解析塔内,使蒸汽混合物与液相连续进行传质传热的交换,经过解析塔脱氯和脱氯蒸发器的加热浓缩后的液相为脱氯硫酸水溶液。解析塔为填料塔。将含氯稀硫酸水溶液(硫酸浓度(质量百分含量)为68%至69%,含氯量为900ppm至1300ppm(质量含量),离子膜烧碱副产稀硫酸)通过本实施例所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法进行处理后,得到浓度为71%至73%、含氯量为50ppm至70ppm的脱氯硫酸水溶液。根据本实施例所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法兼具脱氯和提浓的作用,即能够进一步降低离子膜烧碱副产稀硫酸(脱氯硫酸水溶液)中的氯含量,从而降低了腐蚀性,同时能够提高硫酸浓度,使根据本实施例得到的脱氯硫酸水溶液更加易于回收利用于下游生产中,变废为宝,避免了对环境造成的污染。
实施例3:作为实施例2的优化,解析塔内的温度为70℃至90℃;或/和,在对解析塔内抽真空的同时,将解析塔内的氯气抽出解析塔;或/和,将从脱氯蒸发器抽出的脱氯硫酸水溶液与进入解析塔之前的液相进行热交换,以提高进入解析塔的液相的温度,从脱氯蒸发器输出的脱氯硫酸水溶液的温度为60℃至80℃。
实施例4:作为上述实施例的优化,含氯稀硫酸水溶液在脱氯塔回流循环的时间为5分钟至10分钟;或/和,脱氯塔内的压力为-80KPa至-70KPa。
实施例5:作为上述实施例的优化,在对脱氯塔内的液相抽真空的同时,将脱氯塔内的氯气抽出脱氯塔。
实施例6:如附图1所示,上述实施例的专用装置,包括脱氯塔1和抽真空装置2,在脱氯塔1塔顶的进口固定安装有输送管3,在脱氯塔1塔底的出口固定安装有出液管4,在出液管4与输送管3之间固定安装有输送泵5,在脱氯塔1塔顶进口上方的脱氯塔1上固定安装有抽真空管一6,抽真空管一6与抽真空装置2的进气口固定安装在一起并相通,脱氯塔1塔顶固定安装有与脱氯塔1内部相通的曝气管线7,在脱氯塔1内的底部固定安装有曝气分布盘8,曝气管线7的下端口位于曝气分布盘8的下方,曝气管线7的上端口位于脱氯塔1的外侧,在输送管3和出液管4上均固定安装有开关阀。抽真空装置2为现有公知公用具有抽真空作用的设备。采用本实施例所述的专用装置能够快速实施上述实施例所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法,便于离子膜烧碱副产稀硫酸的脱氯回收利用。曝气分布盘8为现有公知公用的具有气体分布作用分布盘。
可根据实际需要,对上述专用装置作进一步优化或/和改进:
根据需要,抽真空装置2为机械式真空泵或水喷射真空泵。采用机械式真空泵时,机械式真空泵的出口与尾氯吸收系统连接,从脱氯塔1抽出的氯气通过机械式真空泵抽至尾氯吸收系统,防止氯气的外排对环境造成的污染。采用水喷射真空泵时,水喷射真空泵的工作液能够吸收氯气,同样可以防止氯气的外排对环境造成的污染。
如附图1所示,专用装置还包括解析塔9和脱氯蒸发器10,在输送管3与解析塔9塔顶进口之间固定安装有与解析塔9内部相通的连接管,在解析塔9塔底与脱氯蒸发器10下部进液口之间固定安装有待加热管11,在解析塔9下部与脱氯蒸发器10上部的气体出口之间固定安装有蒸汽混合气管12,在解析塔9塔顶进口上方的解析塔9塔顶与抽真空管一6之间固定安装有抽真空管二13,在脱氯蒸发器10的右部出液口固定安装有出浓硫酸管21,在连接管、待加热管11、蒸汽混合气管12和出浓硫酸管21上均固定安装有开关阀。进入解析塔9的液相可以在解析塔9中脱氯,脱氯蒸发器10不仅为解析塔9提供高温蒸汽,而且可以对硫酸溶液进行提浓。
如附图1所示,专用装置还包括换热器14和硫酸产品罐15,出浓硫酸管21的出口与换热器14的热介质进口固定安装在一起,在换热器14的热介质出口与硫酸产品罐15之间固定安装有硫酸产品管16,连接管包括连接管一17和连接管二18,连接管一17固定安装在输送管3与换热器14的进料口之间,连接管二18固定安装在换热器14的出料口与解析塔9塔顶的进口之间;或/和,还包括废硫酸储罐19和冷却器20,在出液管4与输送泵5的进口之间固定安装有废硫酸储罐19,在抽真空管一6上固定安装有冷却器20。
实施例7:采用上述实施例所述的专用装置对离子膜烧碱副产稀硫酸进行真空脱氯提纯:输送泵5将废硫酸储罐19中的含氯稀硫酸水溶液(硫酸浓度(质量百分含量)为68%至69%,含氯量为900ppm至1300ppm(质量含量),离子膜烧碱副产稀硫酸)通过输送管3泵入脱氯塔1,采用抽真空装置2对脱氯塔1内进行抽真空,使氯气在含氯稀硫酸水溶液中的溶解度降低,从而使氯气从含氯稀硫酸水溶液中解析出来,解析出来的氯气随抽真空装置2排出脱氯塔1,通过输送泵5,使脱氯塔1内的液相在脱氯塔1回流循环,同时,在抽真空状态下,空气通过曝气管线7进入脱氯塔1的液位以下,进入脱氯塔1液位下的空气通过曝气分布盘8进行分布,使空气对脱氯塔1内的液相进行空气吹脱,使含氯稀硫酸水溶液中的氯气解析出来,进一步提高脱氯效果,经过脱氯塔1脱氯后的液相通过连接管到达解析塔9的塔顶,然后,对解析塔9内进行抽真空,解析塔9塔顶的压力为-80KPa至-65KPa,液相从解析塔9的塔顶进入解析塔9内,然后将解析塔9内的液相通过待加热管11输送至脱氯蒸发器10进行加热,脱氯蒸发器10依靠外部165℃至180℃的蒸汽进行加热,使得解析塔9温度控制在70℃至90℃,液相经过加热后得到蒸汽混合物,将蒸汽混合物通过蒸汽混合气管12送入解析塔9内,蒸汽混合物在解析塔9内向上流动,蒸汽混合物在向上流动的过程中与从解析塔9塔顶下流的液相逆向接触并进行传质传热的交换,使溶解在液相中的游离氯和氯气脱离液相,脱除游离氯和氯气的液相落入解析塔9的塔底,不断地将解析塔9内的液相抽至脱氯蒸发器10进行加热,将加热后得到的蒸汽混合物不断通过蒸汽混合气管12送入解析塔9内,使蒸汽混合物与液相连续进行传质传热的交换,经过解析塔9脱氯和脱氯蒸发器10的加热浓缩后的液相为脱氯硫酸水溶液,将脱氯硫酸水溶液通过出浓硫酸管21从脱氯蒸发器10排出,从脱氯蒸发器10排出后的脱氯硫酸水溶液的温度较高(60℃至80℃),将脱氯硫酸水溶液与进入解析塔9之前的液相进行换热,以提高进入解析塔9的液相的温度,提高脱氯效果。通过本实施例得到浓度为71%至73%、含氯量为50ppm至70ppm的脱氯硫酸水溶液。根据本实施例所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法兼具脱氯和提浓的作用,即能够进一步降低离子膜烧碱副产稀硫酸(脱氯硫酸水溶液)中的氯含量,从而降低了腐蚀性,同时能够提高硫酸浓度,使根据本实施例得到的脱氯硫酸水溶液更加易于回收利用于下游生产中,变废为宝,避免了对环境造成的污染。
综上所述,根据本发明所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法,结合真空脱氯、空气吹脱和加热解析(解析塔解析)方法,兼具脱氯和提浓的作用,能够有效降低离子膜烧碱副产稀硫酸中的氯含量,从而降低了腐蚀性,使本发明得到的脱氯硫酸水溶液可以作为资源再次利用,即根据本发明所述的离子膜烧碱副产稀硫酸的真空脱氯提纯方法对含氯稀硫酸水溶液进行脱氯后得到的脱氯硫酸水溶液易于回收利用,可显著提高企业的环保效益、资源效益、经济效益。
以上技术特征构成了本发明的实施例,其具有较强的适应性和实施效果,可根据实际需要增减非必要的技术特征,来满足不同情况的需求。