CN106365177B

CN106365177B - 一种闪蒸制备硝酸铵浓溶液的方法

Info

Publication number: CN106365177B
Application number: CN201610686103.7A
Authority: CN
Inventors: 闫保贵
Original assignee: Sedin Engineering Co Ltd
Current assignee: Sedin Engineering Co Ltd
Priority date: 2016-08-18
Filing date: 2016-08-18
Publication date: 2018-08-28
Anticipated expiration: 2036-08-18
Also published as: CN106365177A

Abstract

一种闪蒸制备硝酸铵浓溶液的方法是硝酸与气氨的加压反应生成硝铵稀溶液(浓度约75wt％‑80wt％)后，在减压闪蒸设备中，利用反应热将硝铵溶液一次性浓缩到较高浓度(90wt％‑96wt％)，得到所需要的硝铵浓溶液产品。即合理利用了能量，又省去了传统硝铵生产工艺中需要对硝铵溶液进行多段浓缩的过程，这样的优点是节约能量，生产过程简洁，减少了投资，降低了生产成本。

Description

一种闪蒸制备硝酸铵浓溶液的方法

技术领域

本发明涉及一种生产硝酸铵浓溶液的方法，特别是涉及一种闪蒸制备硝酸铵浓溶液的方法。

背景技术

硝酸与氨会发生非常剧烈的化学反应，利用其反应可以生产硝酸铵，反应方程式如下：

NH₃↑+HNO₃＝NH₄NO₃+Q

从方程式可以看出，反应过程会放出大量的热量，并且放出的热量与原料硝酸的浓度有很大关系，硝酸浓度越高，放出的热量越大。现有的生产工艺一般采用较高浓度的硝酸(56％～62％)与氨进行加压中和技术，这些反应热随着硝铵溶液及工艺蒸汽带走，在生产过程中逐步损失掉，并且需要补充外来热量(如蒸汽)来进行硝铵的浓缩，造成能量的浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种能量无浪费，生产过程简洁，生产安全，生产成本低的硝酸铵浓溶液的生产方法。

本发明是硝酸与气氨的加压反应生成硝铵稀溶液(浓度约75wt％-80wt％)后，在减压闪蒸设备中，利用反应热将硝铵溶液一次性浓缩到较高浓度(90wt％-96wt％)，得到所需要的硝铵浓溶液产品。即合理利用了能量，又省去了传统硝铵生产工艺中需要对硝铵溶液进行多段浓缩的过程，这样的优点是节约能量，生产过程简洁，减少了投资，降低了生产成本。

本发明一种闪蒸制备硝酸铵浓溶液的方法，包括如下步骤：

(1)控制气氨与硝酸的摩尔比为(1.01-1.02):1，将气氨与硝酸引入管式反应器中，在0.3-0.5MPa，反应温度为190℃-195℃条件下进行中和反应；

(2)生成的硝酸铵由管式反应器后端放出到文丘里节流装置，通过文丘里节流装置减压后进入闪蒸罐中，控制闪蒸罐上部气相压力为0.03-0.08MPa，闪蒸罐下部硝铵浓溶液PH值为4.5-5，闪蒸罐下部液相温度为130℃-155℃的条件下进行闪蒸，得到闪蒸蒸汽和浓度为90～96wt％硝酸铵浓溶液；

(3)闪蒸罐顶部出来闪蒸蒸汽从中部进入洗涤塔，用洗涤液进行洗涤，将闪蒸带出少量气氨脱除，净化闪蒸蒸汽，从洗涤塔顶部出来的洗涤气送进冷凝器冷却后成为冷凝液，一部分冷凝液送出界外，另一部分冷凝液回流到洗涤塔，其回流量为总冷凝液17的5-7wt％，向洗涤塔补充洗涤液；洗涤塔下部液相PH值为3.5-4，从塔底部出来的液体经过循环洗涤泵加压后一部分回流到闪蒸罐，其回流量为循环洗涤液的7-10wt％，其余作为循环洗涤液，并对循环洗涤液补入循环洗涤液的2-3wt％的硝酸，用于对闪蒸蒸汽进行循环喷淋洗涤；

如上所述的循环洗涤液是由水及少量硝酸、硝铵组成。

(4)当管式反应器内的温度达到205℃时，停止气氨与硝酸反应物料进料，避免物料在管式反应器中发生爆炸；

(5)当闪蒸罐底部硝酸铵溶液的温度达到205℃时，将脱盐水加入闪蒸罐中，使硝酸铵溶液的温度降低，并对硝酸铵溶液进行稀释，避免发生爆炸。

本发明是在加压管式反应器后加一个文丘里节流装置，再连接一个减压闪蒸罐。由于中和反应是在0.3-0.5Mpa压力下进行，反应产物硝铵溶液经过文丘里节流装置，进入闪蒸罐，在此由于反应生产的热量，使硝铵溶液中的水分快速气化，与硝铵溶液分离，得到高浓度的硝铵浓溶液产品。为保证硝铵浓溶液产品合格，依据液相PH值在闪蒸罐液相中补充少量气氨，用于中和微量未反应的残存在液相中硝酸。

闪蒸罐的作用主要有两点，其一是反应生成的硝酸铵稀溶液由管式反应器的另一端经文丘里节流装置放出到闪蒸罐中，闪蒸脱除水蒸汽后，得到浓缩硝酸铵溶液；其二是让反应后的物料进入到一个相对扩大的空间，即使有少量物料发生爆炸，也可以在较大的空间中释放能量，不会发生危险。

由于在闪蒸罐底部聚集着一定量的浓缩硝酸铵溶液，还是存在着溶液温度失控超过临界温度，发生爆炸事故的隐患。因此，本发明对于闪蒸罐也有进一步的安全保护措施，具体是在闪蒸罐的下部安装有一个测温装置，用于实时监测闪蒸罐底部硝酸铵溶液的温度，同时在闪蒸罐内通入一根脱盐水管线，并将测温装置与脱盐水管线上的控制阀联锁。一旦闪蒸罐内液相温度达到设定的控制温度，立刻关闭管式反应器进料控制阀，并打开冷脱盐水管线上的控制阀，对闪蒸罐进行激冷，迅速降低闪蒸罐内液相的温度，使之避免发生爆炸事故。

闪蒸罐上部闪蒸出的水蒸汽中带有微量的未反应的氨，进入洗涤塔用工艺冷凝液进行循环洗涤，并依据PH值加入微量硝酸中和其中的氨，生成硝铵。少量含硝铵的洗涤液在控制阀控制流量作用下返回闪蒸罐回收其中的硝铵。从洗涤塔顶出来的洁净水蒸汽进入冷凝器冷凝成洁净液体排出界外。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1.完全依靠物料的反应热及闪蒸原理得到硝铵溶液产品，省去了现有硝铵生产工艺中的硝铵浓缩换热器，能量能得到充分利用，生产工艺节能且流程简洁。

2.利用文丘里节流装置实现了加压反应与减压闪蒸过程的瞬时性的连续，过程中几乎没有反应热的损失。

3.管式反应器后紧接减压闪蒸的文丘里节流装置和闪蒸罐，使氨与酸的中和反应安全性提高，避免发生物料在较高压力下热量积聚导致升温爆炸。

4.设置补充反应气氨管线进入闪蒸槽，在控制阀作用下使闪蒸后残留在液相中的少量硝酸得以充分反应，减少物料损失，提高产品质量。

5.闪蒸槽闪气相出口后设置洗涤塔，利用工艺冷凝液对中和蒸汽进行洗涤，并设置补充反应硝酸管线加入少量硝酸对中和蒸汽中残留的氨进行补充反应，回收物料，减少物料损失，净化中和蒸汽。

6.在闪蒸罐中加入冷激脱盐水装置，可以有效预防闪蒸罐中物料发生高温分解爆炸的现象。

附图说明

图1是本发明的流程示意图。

如图所示：1—管式反应器，2—文丘里节流装置，3—闪蒸罐，4—洗涤塔，5—循环洗涤泵，6—冷凝器，7—冷凝液槽，8—冷凝液泵，9—硝酸管线，10—气氨管线，11—硝铵浓溶液管线，12—闪蒸蒸汽管线，13—脱盐水管线，14—洗涤气管线，15—冷凝液管线，16—冷凝液泵入口管线，17—冷凝液泵出口管线，18—洗涤液补充管线，19—循环洗涤泵入口管线，20—循环洗涤液入口管线，21—回流管线，22—补充反应气氨管线，23—补充反应硝酸管线；

FC1—硝酸物料控制阀，FC2—气氨物料控制阀，FC3—闪蒸蒸汽压力控制阀，FC4—脱盐水物料控制阀，FC5—补充反应气氨控制阀，FC6—补充洗涤液控制阀，FC7—补充反应硝酸控制阀，FC8—回流液控制阀，T1—反应器测温装置，T2—硝铵溶液测温装置，P1—闪蒸蒸汽测压装置，F1—回流液流量测量装置，L1—洗涤塔液位测量装置，PH1—硝铵浓溶液PH值测量装置，PH2—循环洗涤液PH值测量装置。

具体实施方式

实施例1

管式反应器1的前端安装有硝酸进料管9和气氨进料管10，并在进料管上设置有物料控制阀FC1和FC2。管式反应器1上安装有一个测温装置T1，T1分别与FC1、FC2联锁。管式反应器1的后端连接文丘里节流装置2，文丘里节流装置2后连接闪蒸罐3。

闪蒸罐3底部连接硝酸铵浓溶液产品输送管11，上部安装有闪蒸蒸汽输出管12，其上安装有测压装置P1及控制阀FC3；闪蒸液相中通入补充反应气氨管22，其上装有控制阀FC5；闪蒸罐3还通入回流管21，其上装有流量测量装置F1及控制阀FC8。PH值测量装置PH1和测温装置T2安装在闪蒸罐3的下部液相区；闪蒸罐3内通入一根脱盐水管13，其上设置有控制阀FC4；T2分别与FC1、FC2、FC4联锁。

闪蒸蒸汽输出管12连接洗涤塔4的中部，洗涤塔4顶部连接洗涤气管线14；底部连接循环洗涤泵入口管线19，经循环洗涤泵5加压后通过循环洗涤液入口管线20回到洗涤塔4；循环洗涤泵入口管线19上装有PH值测量装置PH2；洗涤塔4下部装有液位测量装置L1；洗涤塔4下部还连接洗涤液补充管线18，其上装有控制阀FC6；循环洗涤液入口管线20分别连接回流管21和补充反应硝酸管线23；回流管21上装有流量测量装置F1和控制阀FC8；补充反应硝酸管线23装有控制阀FC7。

洗涤气管线14连接冷凝器6，用冷却水对蒸汽进行冷凝；冷凝器6之后连接冷凝液管线15。

冷凝液管线15连接冷凝液槽7。冷凝液槽7下部连接冷凝液泵入口管线16，经冷凝液泵8加压后再经冷凝液泵出口管线17将洁净冷凝液排出界外；同时冷凝液泵出口管线17上连接洗涤液补充管线18。

正常生产时，物料阀FC1、FC2开启，硝酸和气氨通过进料管9和10进入管式反应器1中进行中和反应；生成的硝酸铵由管式反应器1后端放出到文丘里节流装置2，通过节流装置减压后进入闪蒸罐3中；闪蒸脱除的蒸汽在压力控制阀FC3及测压装置P1的控制下由闪蒸蒸汽管12排出；浓缩后的硝酸铵浓溶液贮存在闪蒸罐3的底部，由硝酸铵浓溶液输送管11送出。由PH1控制阀FC5补充少量气氨与残留在液相中的未反应的硝酸进行中和，调节硝铵浓溶液PH值。

安装在管式反应器1上的测温装置T1对管式反应器1内的温度进行实时监测，当达到设定的控制温度205℃，则立即联锁关闭物料控制阀FC1、FC2，切断反应物料，避免物料在管式反应器中发生爆炸。

安装在闪蒸罐3下部的测温装置T2实时监测着闪蒸罐3底部硝酸铵溶液的温度，当液相温度达到设定的控制温度205℃，则立刻联锁关闭物料控制阀FC1、FC2，并打开脱盐水管13上的控制阀FC4，将低温脱盐水加入闪蒸罐3中，使硝酸铵溶液的温度降低，并对硝酸铵溶液进行稀释，避免发生爆炸。

闪蒸罐3顶部出来闪蒸蒸汽进入洗涤塔4，用循环洗涤泵5加压经循环洗涤液入口管20送来的循环洗涤液进行洗涤，并通过补充反应硝酸管线23补充少量硝酸，将闪蒸带出少量气氨脱除，净化闪蒸蒸汽。由PH2控制FC7补充硝酸来调节PH值。循环洗涤液入口管20上连接回流管21，在流量计F1及控制阀FC8控制下维持循环洗涤液的回流量。

经过洗涤塔4净化后的洗涤气由洗涤气管线14送进冷凝器6，在冷凝器中用循环水冷却后成为冷凝液，经冷凝液管线15进入冷凝液槽7，由冷凝液泵8经冷凝液泵出口管线17送出界外。由液位测量装置L1控制阀FC6将补充冷凝液送入洗涤塔4。

本实施例的工艺参数如下：

反应物硝酸浓度是56％(wt)；气氨与硝酸的摩尔比例：1.02:1；管式反应器1的温度T1：190℃；反应压力为0.35MPa；闪蒸罐3下部液相温度T2：130℃；闪蒸罐3下部硝铵浓溶液PH值(PH1)为5；闪蒸罐3上部气相压力P1为0.08MPa；洗涤塔4下部液相PH值(PH2)：3.5；排出界外的洁净冷凝液中氨含量低于5ppm。洗涤塔4下部出来的液体回流入闪蒸罐3的量为循环洗涤液量的7％(wt)；循环洗涤液中加入硝酸的量为循环洗涤液量的2％(wt)；工艺冷凝液回流到洗涤塔4回流量为总冷凝液量17的5％(wt)；硝铵浓溶液产品浓度90wt％。

实施例2：

本实施例的工艺参数如下：

反应物硝酸浓度是58％(wt)；气氨与硝酸的摩尔比例：1.018:1；管式反应器1温度T1：192℃；反应压力为0.4MPa；闪蒸罐3下部液相温度T2：140℃；闪蒸罐3下部硝铵浓溶液PH值(PH1)为4.8；闪蒸罐3上部气相压力P1为0.07MPa；洗涤塔4下部液相PH值(PH2)：3.6；排出界外的洁净冷凝液中氨含量低于5ppm。洗涤塔4下部出来的液体回流入闪蒸罐的量为循环洗涤液量的8％(wt)；循环洗涤液中加入硝酸的量为循环洗涤液量的2.7％(wt)；工艺冷凝液回流到洗涤塔4回流量为总冷凝液量17的5.3％(wt)；硝铵浓溶液产品浓度92wt％。其余同实施例1。

实施例3：

本实施例的工艺参数如下：

反应物硝酸浓度是60％(wt)；气氨与硝酸的摩尔比例：1.015:1；管式反应器1温度T1：193℃；反应压力为0.42MPa；闪蒸罐3下部液相温度T2：146℃；闪蒸罐3下部硝铵浓溶液PH值(PH1)为4.7；闪蒸罐3上部气相压力P1为0.05MPa；洗涤塔4下部液相PH值(PH2)：3.8；排出界外的洁净冷凝液中氨含量低于5ppm。洗涤塔4下部出来的液体回流入闪蒸罐的量为循环洗涤液量的9％(wt)；循环洗涤液中加入硝酸的量为循环洗涤液量的3.3％(wt)；工艺冷凝液回流到洗涤塔4回流量为总冷凝液量17的5.7％(wt)；硝铵浓溶液产品浓度94wt％。其余同实施例1。

实施例4：

本实施例的工艺参数如下：

反应物硝酸浓度是62％(wt)；气氨与硝酸的摩尔比例：1.01:1；管式反应器1温度T1：195℃；反应压力为0.45MPa；闪蒸罐3下部液相温度T2：155℃；闪蒸罐3下部硝铵浓溶液PH值(PH1)为4.5；闪蒸罐3上部气相压力P1为0.03MPa；洗涤塔4下部液相PH值(PH2)：4；排出界外的洁净冷凝液中氨含量低于5ppm。洗涤塔4下部出来的液体回流入闪蒸罐的量为循环洗涤液量的10％(wt)；循环洗涤液中加入硝酸的量为循环洗涤液量的4％(wt)；工艺冷凝液回流到洗涤塔4回流量为总冷凝液量17的6％(wt)；硝铵浓溶液产品浓度96wt％。其余同实施例1。

Claims

1.一种闪蒸制备硝酸铵浓溶液的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)控制气氨与硝酸的摩尔比为1.01-1.02:1，将气氨与硝酸引入管式反应器中，在0.3-0.5MPa，反应温度为190℃-195℃条件下进行中和反应；

(3)闪蒸罐顶部出来闪蒸蒸汽从中部进入洗涤塔，用洗涤液进行洗涤，将闪蒸带出少量气氨脱除，净化闪蒸蒸汽，从洗涤塔顶部出来的洗涤气送进冷凝器冷却后成为冷凝液，一部分冷凝液送出界外，另一部分冷凝液回流到洗涤塔，其回流量为总冷凝液的5-7wt％，洗涤塔下部液相pH 值为3.5-4，从塔底部出来的液体经过循环洗涤泵加压后一部分回流到闪蒸罐，其回流量为循环洗涤液的7-10wt％，其余作为循环洗涤液，并对循环洗涤液补入循环洗涤液的2-3wt％的硝酸，用于对闪蒸蒸汽进行循环喷淋洗涤；

2.如权利要求1所述的一种闪蒸制备硝酸铵浓溶液的方法，其特征在于所述的循环洗涤液是由水及少量硝酸、硝铵组成。

3.如权利要求1所述的一种闪蒸制备硝酸铵浓溶液的方法，其特征在于管式反应器(1)的前端安装有硝酸进料管和气氨进料管，并在进料管上设置有物料控制阀(FC1)和(FC2)，管式反应器上安装有一个测温装置(T1)，测温装置(T1)分别与(FC1)、(FC2)联锁。

4.如权利要求3所述的一种闪蒸制备硝酸铵浓溶液的方法，其特征在于在闪蒸罐(3)的下部液相区安装有pH 值测量装置(PH1)和测温装置(T2)；闪蒸罐内通入一根脱盐水管(13)，其上设置有控制阀(FC4)；测温装置(T2)分别与(FC1)、(FC2)、(FC4)联锁。