CN114853803A - 一种kh-540硅烷的生产工艺及其生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅烷生产技术领域，具体为一种KH‑540硅烷的生产工艺及其生产装置，包括分别将氯丙基三乙氧基硅烷、液氨注入到反应釜内，并注入蒸汽；将反应釜内静置后的含氨反应液注入到氨气化釜内，并通入高温蒸汽进行汽化，分别得到气氨和反应液，并将气氨注入氨缓冲罐内，反应液注入反应物罐内，将反应物罐内的反应液通过离心机进行高速离心分离；将滤液罐内的滤液输送到蒸馏塔釜内，将气相KH‑540硅烷引入冷凝器内进行冷凝后，得到KH‑540硅烷，本发明的制备工艺简单，增加了氨回收装置，在反应中可适当增加氨的反应比例，过剩的氨经回收可重新使用，由此提高了收率，减少了副产品，而且纯度也大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷生产技术领域，具体为一种KH-540硅烷的生产工艺及其生产装置。
背景技术
KH-540硅烷偶联剂，是一种具有反应性的新颖硅烷偶联剂，容易发生水解和交联反应，另外作为补强剂和交联促进剂广泛用于复合材料、涂层、油墨、胶水和密封材料等，还可用作树脂改性添加剂和酶固定剂；
现有的KH-540硅烷偶联剂的制备过程中存有工艺复杂，并且产品的收率低且工艺设备不合理，致使生产工艺及产品质量均处于低档次，同时在制备过程中使用到的氨缓冲罐在气氨排出过程中不能保证氨缓冲罐内部的气压稳定，导致排出的气体流速不均匀，影响到后续处理工艺的处理效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种KH-540硅烷的生产工艺及其生产装置以解决现有的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种KH-540硅烷的生产工艺，包括以下步骤：
S1：分别将氯丙基三乙氧基硅烷储罐中的氯丙基三乙氧基硅烷、氨中间罐中的液氨泵入到反应釜内，并向反应釜内注入蒸汽，反应静置1-2h；
S2：将反应釜内静置后的含氨反应液注入到氨气化釜内，并通入高温蒸汽进行汽化，分别得到气氨和反应液，并将气氨注入氨缓冲罐内，反应液注入反应物罐内；
S3：将反应物罐内的反应液通过离心机进行高速离心分离，分别得到滤液和氯化铵副产品，并将滤液储存在滤液罐内；
S4：通过输送泵将滤液罐内的滤液输送到蒸馏塔釜内，并向蒸馏塔釜内注入高温蒸汽，分别得到气相KH-540硅烷和蒸馏残液；
S5：将气相KH-540硅烷引入冷凝器内进行冷凝后，得到液相KH-540硅烷并进入到产品收集罐内，一段时间后导入到产品储罐内，得到KH-540硅烷。
优选的，所述步骤S1中氯丙基三乙氧基硅烷和液氨注入反应釜的过程中均通过流量计进行流量检测。
优选的，所述步骤S2中汽化得到的气氨分别经过以下步骤进行处理：
a：蒸馏前期得到的气氨注入到第一氨缓冲罐内，然后导入到氨冷凝器内进行冷凝得到液氨，并将液氨重新注入到氨中间罐内待用；
b：蒸馏后期得到的气氨注入到第二氨缓冲罐内，然后将气氨导入到机前冷却器内进行冷却后注入到氨压缩机内，然后再引入到氨冷凝器内进行冷凝得到液氨，并将液氨重新注入到氨中间罐内待用。
优选的，所述机前冷却器、氨压缩机和氨冷凝器内均注入5℃的水。
优选的，所述步骤S5中当冷凝后的产品导入到产品收集罐内时，部分未彻底冷凝的气体经过气液分离器分离后进入到缓冲罐内，并由真空泵机组抽入到蒸馏尾气吸收塔内进行蒸馏吸收。
一种KH-540硅烷生产的生产装置，所述生产装置包括反应釜、氨气化釜、氨缓冲罐、反应物罐、离心机、滤液罐、蒸馏塔釜、产品收集罐和产品储罐；
所述氨缓冲罐包括罐体，所述罐体内腔侧壁之间滑动连接有气液分离板，所述气液分离板表面贯穿开设有若干组气液分离孔，所述罐体内腔侧壁之间固接有固定环，所述固定环位于气液分离板下方，且若干组气液分离孔均位于固定环内部中空处的范围内，所述气液分离板与固定环相抵接时，气液分离板位于初始位置；
所述罐体内腔设置有与气液分离板相互配合的升降封堵机构，所述升降封堵机构用于封堵气液分离板的气液分离孔并带动气液分离板上下升降；
所述罐体顶部中心连通有带电控阀的进气管，且进气管一端穿过气液分离板内腔并位于气液分离板下方，所述气液分离板与进气管滑动连接，所述罐体侧壁连通有排气管，且排气管高度高于气液分离板的初始位置。
优选的，所述升降封堵机构包括两组电动伸缩杆和一组封堵板，所述封堵板的外径与固定环内径相等，两组所述电动伸缩杆的固定端安装在罐体底部，所述电动伸缩杆伸缩端贯穿罐体底部并与封堵板底部相固接，所述封堵板顶部设置有若干组与气液分离孔一一对应配合的封堵头，所述进气管一端贯穿封堵板内腔并位于封堵板下方。
优选的，所述进气管外壁滑动套设有弹簧，所述弹簧位于气液分离板和罐体内腔顶部之间。
优选的，所述进气管贯穿气液分离板的一端连通有锥形出气罩，所述锥形出气罩底部开口处覆盖设置有带若干通孔的出气板。
优选的，所述进气管内腔侧壁交错设置有若干组向下倾斜的导流板。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的制备工艺简单，增加了氨回收装置，在反应中可适当增加氨的反应比例，过剩的氨经回收可重新使用，由此提高了收率，减少了副产品，而且纯度也大大提高。
2、本发明的氨缓冲罐中通过设置气液分离板，使得气氨在注入到氨缓冲罐内后能够进行初步的气液分离，去除气氨中的部分水蒸气，并且气液分离板与罐体之间滑动连接，同时气液分离板由升降封堵机构推动上下滑动，从而在排气过程中通过升降封堵机构与气液分离板的配合能够使气液分离板上方的罐体空间形成密闭的空间，从而升降封堵机构带动气液分离板升降可以调节密闭空间内的压力，保证气氨能够在稳定压力的环境下排出，即保证气氨的排出稳定性，使后续处理更为安全、便捷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程框图；
图2为本发明氨缓冲罐的结构示意图；
图3为本发明氨缓冲罐位于初始状态下的正剖结构示意图；
图4为本发明氨缓冲罐位于上升状态下的正剖结构示意图；
图5为本发明氨缓冲罐中进气管的局部结构示意图；
图6为本发明氨缓冲罐中气液分离板及升降封堵机构的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、反应釜；2、氨气化釜；3、氨缓冲罐；31、罐体；32、气液分离板；33、气液分离孔；34、固定环；35、升降封堵机构；351、电动伸缩杆；352、封堵板；353、封堵头；36、进气管；361、锥形出气罩；362、出气板；363、导流板；37、排气管；38、弹簧；39、缓冲夹套；4、反应物罐；5、离心机；6、滤液罐；7、蒸馏塔釜；8、产品收集罐；9、产品储罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：
如图1所示：
一种KH-540硅烷的生产工艺，包括以下步骤：
S1：分别将氯丙基三乙氧基硅烷储罐中的氯丙基三乙氧基硅烷、氨中间罐中的液氨泵入到反应釜内，并向反应釜内注入蒸汽，反应静置1-2h；
S2：将反应釜内静置后的含氨反应液注入到氨气化釜内，并通入高温蒸汽进行汽化，分别得到气氨和反应液，并将气氨注入氨缓冲罐内，反应液注入反应物罐内；
S3：将反应物罐内的反应液通过离心机进行高速离心分离，分别得到滤液和氯化铵副产品，并将滤液储存在滤液罐内；
S4：通过输送泵将滤液罐内的滤液输送到蒸馏塔釜内，并向蒸馏塔釜内注入高温蒸汽，分别得到气相KH-540硅烷和蒸馏残液；
S5：将气相KH-540硅烷引入冷凝器内进行冷凝后，得到液相KH-540硅烷并进入到产品收集罐内，一段时间后导入到产品储罐内，得到KH-540硅烷。
具体的，步骤S1中氯丙基三乙氧基硅烷和液氨注入反应釜的过程中均通过流量计进行流量检测，流量计能够实时监测氯丙基三乙氧基硅烷和液氨的流量，并进行精确控制两者的混合比。
具体的，步骤S2中汽化得到的气氨分别经过以下步骤进行处理：
a：蒸馏前期得到的气氨注入到第一氨缓冲罐内，然后导入到氨冷凝器内进行冷凝得到液氨，并将液氨重新注入到氨中间罐内待用；
b：蒸馏后期得到的气氨注入到第二氨缓冲罐内，然后将气氨导入到机前冷却器内进行冷却后注入到氨压缩机内，然后再引入到氨冷凝器内进行冷凝得到液氨，并将液氨重新注入到氨中间罐内待用。
蒸馏前期的蒸汽含量较少，可直接进入到氨冷凝器进行冷凝并形成浓度较高的液氨，而蒸馏后期的蒸汽含量增加则通过机前冷却器和氨压缩机进行去除蒸汽后再进入到氨冷凝器内进行冷凝从而得到浓度较高的液氨，并且得到的液氨能够循环到氨中间罐内进行重复利用。
具体的，机前冷却器、氨压缩机和氨冷凝器内均注入5℃的水。
具体的，步骤S5中当冷凝后的产品导入到产品收集罐内时，部分未彻底冷凝的气体经过气液分离器分离后进入到缓冲罐内，并由真空泵机组抽入到蒸馏尾气吸收塔内进行蒸馏吸收。
如图1-图6所示：
一种KH-540硅烷的生产装置，生产装置包括反应釜1、氨气化釜2、氨缓冲罐3、反应物罐4、离心机5、滤液罐6、蒸馏塔釜7、产品收集罐8和产品储罐9；
氨缓冲罐3包括罐体31，罐体31内腔侧壁之间滑动连接有气液分离板32，气液分离板32表面贯穿开设有若干组气液分离孔33，罐体31内腔侧壁之间固接有固定环34，固定环34位于气液分离板32下方，且若干组气液分离孔33均位于固定环34内部中空处的范围内，气液分离板32与固定环34相抵接时，气液分离板32位于初始位置；
罐体31内腔设置有与气液分离板32相互配合的升降封堵机构35，升降封堵机构35用于封堵气液分离板32的气液分离孔33并带动气液分离板32上下升降；
罐体31顶部中心连通有带电控阀的进气管36，且进气管36一端穿过气液分离板32内腔并位于气液分离板32下方，气液分离板32与进气管36滑动连接，罐体31侧壁连通有排气管37，且排气管37高度高于气液分离板32的初始位置。
具体的，升降封堵机构35包括两组电动伸缩杆351和一组封堵板352，封堵板352的外径与固定环34内径相等，两组电动伸缩杆351的固定端安装在罐体31底部，电动伸缩杆351伸缩端贯穿罐体31底部并与封堵板352底部相固接，封堵板352顶部设置有若干组与气液分离孔33一一对应配合的封堵头353，进气管36一端贯穿封堵板352内腔并位于封堵板352下方，电动伸缩杆的伸缩能够带动封堵板上下升降，从而在上升过程中能够使封堵头塞入气液分离孔内，使得气液分离板与封堵板之间形成密封结构，在气液分离板升降过程中能够调整气液分离板上方罐体的气压，保证气压的稳定，从而使氨气能够匀速排出。
具体的，进气管36外壁滑动套设有弹簧38，弹簧38位于气液分离板32和罐体31内腔顶部之间，在封堵板下降过程中，气液分离板能够在弹簧恢复力的作用下下落到初始位置。
具体的，进气管36贯穿气液分离板32的一端连通有锥形出气罩361，锥形出气罩361底部开口处覆盖设置有带若干通孔的出气板362，能够降低进气管所排出气体的速度，从而降低气体对罐体内腔底部的冲击力，避免罐体内腔底部损坏。
具体的，进气管36内腔侧壁交错设置有若干组向下倾斜的导流板363，进一步降低气体在进气管内部的流速。
同时，为了提高缓冲罐的外部缓冲能力，在缓冲罐外壁套设一组缓冲夹套39，且缓冲夹套39的材质可以为橡胶材质，以此降低外部对缓冲罐的冲击，避免缓冲罐受冲击损坏。
实施例一：
一种KH-540硅烷的生产工艺，包括以下步骤：
S1：分别将氯丙基三乙氧基硅烷储罐中的氯丙基三乙氧基硅烷、氨中间罐中的液氨注入到反应釜内，并向反应釜内注入蒸汽，反应静置2h，且氯丙基三乙氧基硅烷和液氨注入反应釜的过程中均通过流量计进行流量检测，流量计能够实时监测氯丙基三乙氧基硅烷和液氨的流量，并进行精确控制两者的混合比；
S2：将反应釜内静置后的含氨反应液注入到氨气化釜内，并通入高温蒸汽进行汽化，分别得到气氨和反应液，并将气氨注入氨缓冲罐内，反应液注入反应物罐内，气氨注入到缓冲罐内后，进行以下处理：
a：蒸馏前期得到的气氨注入到第一氨缓冲罐内，然后导入到氨冷凝器内进行冷凝得到液氨，并将液氨重新注入到氨中间罐内待用；
b：蒸馏后期得到的气氨注入到第二氨缓冲罐内，然后将气氨导入到机前冷却器内进行冷却后注入到氨压缩机内，然后再引入到氨冷凝器内进行冷凝得到液氨，并将液氨重新注入到氨中间罐内待用；蒸馏前期的蒸汽含量较少，可直接进入到氨冷凝器进行冷凝并形成浓度较高的液氨，而蒸馏后期的蒸汽含量增加则通过机前冷却器和氨压缩机进行去除蒸汽后再进入到氨冷凝器内进行冷凝从而得到浓度较高的液氨，并且得到的液氨能够循环到氨中间罐内进行重复利用；
S3：将反应物罐内的反应液通过离心机进行高速离心分离，分别得到滤液和氯化铵副产品，并将滤液储存在滤液罐内，而氯化铵副产品则通过包装袋进行包装使用，同时在离心过滤过程中产生的废氨气则输入到废气处理系统内进行处理；
S4：通过输送泵将滤液罐内的滤液输送到蒸馏塔釜内，并向蒸馏塔釜内注入高温蒸汽，分别得到气相KH-540硅烷和蒸馏残液；
S5：将气相KH-540硅烷引入冷凝器内进行冷凝后，得到液相KH-540硅烷并进入到产品收集罐内，一段时间后导入到产品储罐内，得到KH-540硅烷；且当冷凝后的产品导入到产品收集罐内时，部分未彻底冷凝的气体经过气液分离器分离后进入到缓冲罐内，并由真空泵机组抽入到蒸馏尾气吸收塔内进行蒸馏吸收。
其中气氨进入到氨缓冲罐4及相应的后续处理过程具体如下：
经过氨气化釜2气化后得到的气氨和水蒸气的混合气体通过管道和进气管36进入到氨缓冲罐4内，且氨缓冲罐4设置两组，分别用于接收蒸馏前期的气氨和后期的气氨；
气氨通过进气管36注入到气液分离板32下方的罐体31内，并且混合气体经过气液分离孔33进行初步的气液分离，从而去除混合气体中的部分水蒸气，并且粘附在气液分离板32上的水蒸气则在温度降低的情况下液化形成废液沉积在罐体31底部，同时罐体31底部连通一组带电控阀的排液管，以便能清理罐体31内部的废液，气氨注入到缓冲罐31内并且当气氨注满时则关闭进气管36上的电控阀停止注入气氨；
在气氨处理时，打开排气管37处的电控阀，气氨通过排气管37进入到氨冷凝器内进行冷凝形成液氨(以前期的气氨为例)，并且形成的液氨重新注入到氨中间罐内重复利用；
在气氨排出过程中，启动电动伸缩杆351，电动伸缩杆351推动封堵板353上升并且使封堵头353塞入到气液分离板32的气液分离孔33内，从而使气液分离板32与封堵板352之间能够形成密封的结构，进而使气液分离板32上方罐体31空间为密闭的空间，并且封堵板352推动气液分离板3上升，使密闭的空间减小，提高密闭空间内的压力，从而保证在气氨排出过程中密闭空间内的压力能够保持在稳定的范围内，进而使气氨的排出更加稳定，从而使氨冷凝器的工作更加平稳；
在气氨排出完毕后，将电动伸缩杆351和封堵板352收回，并且气液分离板32在弹簧恢复力的作用下下降到固定环34位置处，完成气氨的排出。
实施例二：
本实施例在实施例一的基础下进行使用：
在气氨从而进气管36进入到罐体31内的过程中，气氨先经过进气管36内导流板363的阻挡作用降低一定的流速，并且在排出时由于锥形出气罩361和出气板362的配合作用下能够分散排气，从而降低气氨对氨缓冲罐4内部的冲击力，提高氨缓冲罐4的使用寿命。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种KH-540硅烷的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：分别将氯丙基三乙氧基硅烷储罐中的氯丙基三乙氧基硅烷、氨中间罐中的液氨泵入到反应釜内，并向反应釜内注入蒸汽，反应静置1-2h；
S2：将反应釜内静置后的含氨反应液注入到氨气化釜内，并通入高温蒸汽进行汽化，分别得到气氨和反应液，并将气氨注入氨缓冲罐内，反应液注入反应物罐内；
S3：将反应物罐内的反应液通过离心机进行高速离心分离，分别得到滤液和氯化铵副产品，并将滤液储存在滤液罐内；
S4：通过输送泵将滤液罐内的滤液输送到蒸馏塔釜内，并向蒸馏塔釜内注入高温蒸汽，分别得到气相KH-540硅烷和蒸馏残液；
S5：将气相KH-540硅烷引入冷凝器内进行冷凝后，得到液相KH-540硅烷并进入到产品收集罐内，一段时间后导入到产品储罐内，得到KH-540硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种KH-540硅烷的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中氯丙基三乙氧基硅烷和液氨注入反应釜的过程中均通过流量计进行流量检测。
3.根据权利要求1所述的一种KH-540硅烷的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中汽化得到的气氨分别经过以下步骤进行处理：
a：蒸馏前期得到的气氨注入到第一氨缓冲罐内，然后导入到氨冷凝器内进行冷凝得到液氨，并将液氨重新注入到氨中间罐内待用；
b：蒸馏后期得到的气氨注入到第二氨缓冲罐内，然后将气氨导入到机前冷却器内进行冷却后注入到氨压缩机内，然后再引入到氨冷凝器内进行冷凝得到液氨，并将液氨重新注入到氨中间罐内待用。
4.根据权利要求3所述的一种KH-540硅烷的生产工艺，其特征在于：所述机前冷却器、氨压缩机和氨冷凝器内均注入5℃的水。
5.根据权利要求1所述的一种KH-540硅烷的生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中当冷凝后的产品导入到产品收集罐内时，部分未彻底冷凝的气体经过气液分离器分离后进入到缓冲罐内，并由真空泵机组抽入到蒸馏尾气吸收塔内进行蒸馏吸收。
6.一种用于权利要求1-5任意一项所述的KH-540硅烷生产工艺的生产装置，其特征在于：所述生产装置包括反应釜(1)、氨气化釜(2)、氨缓冲罐(3)、反应物罐(4)、离心机(5)、滤液罐(6)、蒸馏塔釜(7)、产品收集罐(8)和产品储罐(9)；
所述氨缓冲罐(3)包括罐体(31)，所述罐体(31)内腔侧壁之间滑动连接有气液分离板(32)，所述气液分离板(32)表面贯穿开设有若干组气液分离孔(33)，所述罐体(31)内腔侧壁之间固接有固定环(34)，所述固定环(34)位于气液分离板(32)下方，且若干组气液分离孔(33)均位于固定环(34)内部中空处的范围内，所述气液分离板(32)与固定环(34)相抵接时，气液分离板(32)位于初始位置；
所述罐体(31)内腔设置有与气液分离板(32)相互配合的升降封堵机构(35)，所述升降封堵机构(35)用于封堵气液分离板(32)的气液分离孔(33)并带动气液分离板(32)上下升降；
所述罐体(31)顶部中心连通有带电控阀的进气管(36)，且进气管(36)一端穿过气液分离板(32)内腔并位于气液分离板(32)下方，所述气液分离板(32)与进气管(36)滑动连接，所述罐体(31)侧壁连通有排气管(37)，且排气管(37)高度高于气液分离板(32)的初始位置。
7.根据权利要求6所述的一种KH-540硅烷的生产装置，其特征在于：所述升降封堵机构(35)包括两组电动伸缩杆(351)和一组封堵板(352)，所述封堵板(352)的外径与固定环(34)内径相等，两组所述电动伸缩杆(351)的固定端安装在罐体(31)底部，所述电动伸缩杆(351)伸缩端贯穿罐体(31)底部并与封堵板(352)底部相固接，所述封堵板(352)顶部设置有若干组与气液分离孔(33)一一对应配合的封堵头(353)，所述进气管(36)一端贯穿封堵板(352)内腔并位于封堵板(352)下方。
8.根据权利要求6所述的一种KH-540硅烷的生产装置，其特征在于：所述进气管(36)外壁滑动套设有弹簧(38)，所述弹簧(38)位于气液分离板(32)和罐体(31)内腔顶部之间。
9.根据权利要求6所述的一种KH-540硅烷的生产装置，其特征在于：所述进气管(36)贯穿气液分离板(32)的一端连通有锥形出气罩(361)，所述锥形出气罩(361)底部开口处覆盖设置有带若干通孔的出气板(362)。
10.根据权利要求9所述的一种KH-540硅烷的生产装置，其特征在于：所述进气管(36)内腔侧壁交错设置有若干组向下倾斜的导流板(363)。
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