CN102085472B - 减压蒸馏超声反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减压蒸馏超声反应器，包括：反应器主体，用于承载多个反应物的反应、溶解与蒸馏，所述反应器主体具有上开口和侧开孔；气管和液管，通过密封套件穿设于所述上开口或所述侧开孔，所述气管用于对所述反应器主体抽气和充气；所述液管用于向所述反应器主体进液和从所述反应器主体出液；水浴锅，所述反应器主体设置于所述水浴锅内，所述水浴锅用于加温与控制所述反应器主体内的反应、溶解与蒸馏温度；超声装置，其超声头设置于所述反应器主体的下方，用于对所述反应器主体内的反应物进行超声。本发明解决了现有技术的从反应装置转到产物浓缩装置过程中存在外来物质污染的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及化学试剂反应器，尤其涉及能够同时进行反应、溶解、蒸馏及超声的一种减压蒸馏超声反应器。
背景技术
现有技术中，例如在进行富勒烯制备时，需要对两种或两种以上物质进行反应，反应之前或反应过程中要涉及到对反应物的溶解过程，为了提高效率，最好能加速溶解过程和/或反应过程。同时，有的情形还需要对反应温度进行控制。在具备上述条件的同时，有时还需对反应或溶解产物进行浓缩，并回收试剂，或对反应气氛进行控制，及根据需要对反应器内部的气体成分进行任意的抽取和注入等。
然而，目前市场上没有同时满足上述要求的产品，只有单一的例如用于减压下蒸馏易挥发溶剂的旋转蒸发仪，用于蒸馏、干燥、浓缩及恒温加热的水浴锅，用于清洗的普通的超声波清洗仪，及其他一些常用的反应仪器。这些仪器只能发挥单一的功能，如果在制备过程中需要完成上述的多个功能，则需要从这些仪器中的其中一个仪器转移到另外一个仪器，才能完成整个制备过程。然而，在进行转移时，不可避免会接触空气，因此现有技术的单一功能的上述仪器设备不适用于对空气比较敏感，或者有特殊要求的化学工艺过程，且进行转移时所需的工作量较大，增加了人力及物力成本。
另外，本申请人的发明名称为《一种超声过滤反应器及其使用方法》(以下简称申请1)的发明专利申请，其公开日为2010年3月10日，公开号为CN101664664。申请1公开了一种集反应、溶解、过滤、分离和超声为一体的超声过滤反应器，其主要由容器主体、上盖、投入式超声仪及漏斗组成，可以使各种物质反应过程和产物的溶解分离过程在同一个装置中进行并可以控制反应气氛。但申请1的技术方案，也不能实现反应、溶解与蒸馏过程的一体化，也不能解决现有技术中存在的上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种集反应、溶解、蒸馏和超声为一体的减压蒸馏超声反应器，以解决现有技术中存在的从反应装置转到产物浓缩装置过程中存在外来物质污染的技术问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种减压蒸馏超声反应器，所述减压蒸馏超声反应器包括：反应器主体，用于承载多个反应物的反应、溶解与蒸馏，所述反应器主体具有上开口和侧开孔；气管和液管，通过密封套件穿设于所述上开口或所述侧开孔，所述气管用于对所述反应器主体抽气和充气；所述液管用于向所述反应器主体进液和从所述反应器主体出液；水浴锅，所述反应器主体设置于所述水浴锅内，所述水浴锅用于加温与控制所述反应器主体内的反应、溶解与蒸馏温度；超声装置，其超声头设置于所述反应器主体的下方，用于对所述反应器主体内的反应物进行超声。冷凝与出液装置，连接于所述侧开孔，包括在上的第一冷凝器与在下的第二冷凝器，所述第二冷凝器的底端具有出液口，所述反应器主体的抽真空口设置于所述第一冷凝器的顶端。
本发明的减压蒸馏超声反应器，优选的，所述超声装置为投入式超声仪，所述投入式超声仪包括控制器、引线与超声头，所述超声头设置于所述水浴锅底部。
本发明的减压蒸馏超声反应器，优选的，所述侧开孔上连接一过渡管的一端，所述过渡管另一端连接于所述第一冷凝器与所述第二冷凝器之间，所述第二冷凝器的底端连接有溶剂暂存容器，所述溶剂暂存容器底端设置所述出液口。
本发明的减压蒸馏超声反应器，优选的，所述气管包括进气管，所述液管包括进料管与出料管，所述进气管、进料管和出料管均从所述上开口垂直穿入所述反应器主体。
本发明的减压蒸馏超声反应器，优选的，所述出料管的底端延伸至所述反应器主体的底部。
本发明的减压蒸馏超声反应器，优选的，溶剂暂存容器上设置有通气孔。
本发明的减压蒸馏超声反应器，优选的，所述反应器主体上连接有压力感受器，所述压力感受器连接有用于在所述反应器主体内气压大于安全阈值时泄压的泄压孔。
本发明的减压蒸馏超声反应器，优选的，所述超声头具有多个，均匀分布于一个设置于所述水浴锅底部的不锈钢圆环的圆周上，各所述超声头的引线在所述不锈钢环内延伸并汇集于一个与所述不锈钢环垂直连接的不锈钢管的底端，并穿过所述不锈钢管，从所述水浴锅上边缘处穿出连接到所述控制器。
本发明的减压蒸馏超声反应器，优选的，所述过渡管上设置有阀门。
本发明的有益效果在于：
1、使各种物质的溶解过程、反应过程、产物的浓缩过程和溶剂的回收过程要在同一个装置中进行，实现了对反应温度、气氛及压力的控制。
2、通过减压蒸馏对反应或溶解后的混合液进行浓缩并回收溶剂，避免了从反应装置移到产物浓缩装置过程中外来物质的污染。
3、通过超声加速反应器主体中的参与反应的固体物质的溶解减少残留，超声还可以加快反应的进行，并在蒸馏时避免爆沸。
4、降低了操作人员的劳动强度。
5、提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明优选实施例的减压蒸馏超声反应器的示意图。
附图标记说明如下：
1反应器主体
11上开口
12侧开孔
13压力感受器
14泄压孔
2投入式超声仪
21控制器
22引线
23不锈钢管
24超声头
3冷凝与出液装置
31第一冷凝器
32第二冷凝器
33溶剂暂存容器
34出液口
35通气孔
36过渡管
37阀门
38抽真空口
4进料管
5出料管
6进气管
7水浴锅
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及附图在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
以下以制备富勒烯的减压蒸馏超声反应器为例，介绍本发明的减压蒸馏超声反应器。但本发明的减压蒸馏超声反应器，其应用并不局限于此实施例，而是可以广泛用于化学工业领域。适用于两种或两种以上物质进行反应、溶解，并需对温度进行控制，及对反应或溶解产物进行浓缩并回收试剂的化学工艺过程。
下面具体介绍本发明优选实施例的减压蒸馏超声反应器及其使用方法。
如图1所示，本发明优选实施例的减压蒸馏超声反应器，用于富勒烯制备，其主要包括反应器主体1、投入式超声仪2、冷凝与出液装置3、进料管4、出料管5、进气管6和水浴锅7。
首先，反应器主体1，例如为一球形容器，但不以此为限。反应器主体1用于承载多个反应物的反应、溶解与蒸馏，因此其既可以作为反应器，又可以超声、溶解和蒸馏，一举多得。反应器主体1具有上开口11和侧开孔12，用于设置或者连接冷凝与出液装置3、进料管4、出料管5、进气管6。关于上开口11和侧开孔12处的密封与连接，可以利用申请1中的密封套件、密封圈及可拆卸法兰箍等方式实现。
在上开口11处，可以通过密封套件穿设气管和液管，所述气管用于对反应器主体1抽气和充气；所述液管用于向反应器主体1进液和从反应器主体1出液；本实施例中是将进料管4、出料管5、进气管6通过密封套件从所述上开口11垂直穿入反应器主体1。
进料管穿入反应器主体1中的液面上方，进料管4的进料口外接引管与物料容器或上一级反应容器连接。通过真空泵在反应器主体1产生负压，以从进料管4吸入相关溶液，不进料时，管口有阀门，能够密封不透气，保证反应器主体1中的惰性气氛。
出料管5，其出料口直达反应器主体1底部，以便于正压出料。出料管5的出料端外接物料接收器或下一级反应器，管口同样有阀门，可密封不透气。通过下述的气泵使反应器主体1产生将反应完毕的溶液经出料管5压入所述物料接收器或下一级反应器并避免接触空气。
进气管6，具有进气口，外接气泵，进气口处设有阀门保证进气管的管口密封不透气。可以根据需要分别接真空泵与加压泵来控制反应器内压力以及输入的气体，以控制反应气氛。同样，进气管6的气体出端也是位于反应器主体1中的液面上方，以免气体直接通入液面而影响反应的进行，并防止在负压时由于吸入液体而堵塞进气管6。
水浴锅7，可为圆柱形或者立方体等形状，反应器主体1设置于所述水浴锅7内，水浴锅7中的水容量至少需要能够没过所述反应器主体1内的溶液的上表面。水浴锅7用于加温与通过水浴锅7的温度控制器控制所述反应器主体1内的反应、溶解与蒸馏温度。
水浴锅7内设置有超声装置，优选的为投入式超声仪2，这样可以在保证超声效果的前提下节省设置超声装置的空间。投入式超声仪2包括控制器21、引线22和超声头24。超声头24设置于反应器主体1的下方，用于对反应器主体1内的反应物进行超声。超声头24具有多个，例如四个，均匀分布于一个设置于水浴锅7底部的不锈钢环的圆周上，各超声头24的引线在所述不锈钢环内延伸并汇集于一个与不锈钢环垂直的不锈钢管23底端，并穿过不锈钢管23，从水浴锅7上边缘处穿出，连接到控制器21上，在需要的情况下，对反应器主体1内的反应物进行超声，加速溶解和反应的过程，而且由于超声的作用，可在蒸馏时避免出现爆沸现象。
如图1所示，反应器主体1上连接有过渡管36，过渡管36的一端连接于侧开孔12，过渡管36的另一端连接于在上的第一冷凝器31与在下的第二冷凝器32之间，第二冷凝器32的底端连接溶剂暂存容器33，溶剂暂存容器33底端设置出液口34。出液口34带有阀门，在溶剂暂存容器33内气压与大气压相当时，即可打开阀门，回收溶剂。且过渡管36上设置有阀门37。阀门37在反应器主体1中的物料开始反应的时候关闭阀门37，反应结束后需要减压蒸馏并冷凝出液时打开阀门37。
溶剂暂存容器33上设置有通气孔35，通气孔35也带有阀门，当减压蒸馏过程完成之后需要出液时，可以打开通气孔35，使得溶剂暂存容器33气压与外界压力相当，便于溶液的回收。
冷凝与出液装置3还有一抽真空口38设置于第一冷凝器31的顶端。抽真空口38外接真空泵的通气管，并且带有阀门，能够密封不漏气。抽真空口38能够使得溶剂暂存容器33与反应器主体1中产生负压，便于对相关溶剂进行减压蒸馏回收。
为了使得使用者可随时知晓反应器主体1内的压力情况，反应器主体1还可连接有压力感受器13，压力感受器13还连接有泄压孔14，压力感受器13用于显示溶剂暂存容器33与反应器主体1（阀门37打开时）或者反应器主体1（阀门37关闭时）内的压力变化，其与泄压孔一起作用，当整个减压蒸馏超声反应器或反应器主体1内气压高于安全阈值时，可通过泄压孔14及时泄压。
以下介绍本发明优选实施例的减压蒸馏超声反应器的使用方法，该方法主要包含第一次使用时的初始化步骤和后续的循环步骤，分别为：
本发明优选实施例的减压蒸馏超声反应器第一次使用时，需关闭抽真空口38、通气孔35、出液口34、进料管4、出料管5和进气管6的相关阀门，并通过气密性实验以验证整个反应器是否具有良好的气密性。在验证证实具有良好的气密性后，打开进气管6的进气口，接通真空泵，使整个减压蒸馏超声反应器内达到一定真空度时，关闭真空泵，通入惰性气体，使整个减压蒸馏超声反应器内至常压，如此重复数次，保证反应器本体1中为惰性气氛。关闭进气管6的进气口。
在不是第一次使用的情况下，则是重复以下的五个步骤，完成多个循环：
步骤S1、打开抽真空口38，打开真空泵，同时打开进料管4的进料口。此时反应器本体1内出现负压，进料口开始进料，例如富勒烯的DMF（二甲基甲酰胺）溶液。
步骤S2：进料结束后关闭进料管4的进料口。
步骤S3：打开水浴锅7的控温开关及控制器21的超声开关，根据需要设定蒸馏温度（例如60℃），以及超声所需时间。超声可采用周期循环方式，例如每进行5秒，停2秒。
步骤S4：打开通往冷凝与出液装置3的阀门37，进入减压蒸馏环节。蒸馏结束后，关闭真空泵，关闭抽真空口38。打开通气孔35，使得溶剂暂存容器33内气压与大气压相当（溶剂暂存容器33内可根据需要充入足够量的惰性气体），蒸馏好的液体从出液口34排出，达到了对多余试剂的回收。
步骤S5：打开真空泵，打开抽真空口38，打开进料管4的进料口，此时由于反应器主体1内部为负压，可以将另一试剂吸入反应器主体1内，例如如富勒烯制备时用的甲苯，关闭真空泵及抽真空口，打开进气管6，通入惰性气体至常压，开启控制器21的超声开关，使蒸馏后反应器主体1中的固体溶于吸入的试剂中（如甲苯中），溶解之后，打开进气管6，启动气泵，使得反应器主体1内为正压，打开出料管5的出料口把溶解后的溶液压入下一级容器或反应器中。
综上，本发明的以上优点在于：
1、反应器主体1有进料管4、出料管5、进气管6（可用来加压与减压），进料管4的进料口直接连通上一级反应器或物料容器，避免人工加样带来的可能污染；可以从抽真空口38和进气管6的进气口对整个减压蒸馏超声反应器或反应器主体1进行抽真空和换气。当抽真空时反应器主体1内形成负压，进料管4即可进料，并能够根据需要控制所需要的气体环境；当充气的时候，反应器主体1内是正压，打开出料管5的出料口即可把反应后的溶液输送到下一级容器或反应器。由于这种进液和排液的方式属于封闭式，可以有效避免溶液的挥发，保证反应器的气氛，特别对于有机试剂效果很显著，并且避免了外界物质对溶液的污染。既提高反应效率，还不污染环境。另外泄压孔14能够及时释放多余的压力。
2、反应器主体1下部浸入具有超声装置2的水浴锅7中，能够控制反应溶解和蒸馏所需的温度，可以通过超声加速固体物质的溶解，或者加快反应的进行，可以在减压蒸馏时避免爆沸，加快溶液浓缩过程。
3、反应器主体1上连接有冷凝与出液装置3。当反应器主体1内的反应结束后。多余的试剂即可通过直接减压蒸馏进行回收，既可以重复利用试剂，又防止污染，且能够保证气体环境的稳定性。经过浓缩后的反应产物可以通过出料管5进入下一级容器或反应器，提高工作效率。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围当视后附的权利要求所界定的为准。
Claims (9)
1.一种减压蒸馏超声反应器，其特征在于，所述减压蒸馏超声反应器包括：
反应器主体，用于承载多个反应物的反应、溶解与蒸馏，所述反应器主体具有上开口和侧开孔；
气管和液管，通过密封套件穿设于所述上开口或所述侧开孔，所述气管用于对所述反应器主体抽气和充气；所述液管用于向所述反应器主体进液和从所述反应器主体出液；
水浴锅，所述反应器主体设置于所述水浴锅内，所述水浴锅用于加温与控制所述反应器主体内的反应、溶解与蒸馏温度；
超声装置，其超声头设置于所述反应器主体的下方，用于对所述反应器主体内的反应物进行超声；
冷凝与出液装置，连接于所述侧开孔，包括在上的第一冷凝器与在下的第二冷凝器，所述第二冷凝器的底端具有出液口，所述反应器主体的抽真空口设置于所述第一冷凝器的顶端。
2.如权利要求1所述的减压蒸馏超声反应器，其特征在于，所述超声装置为投入式超声仪，所述投入式超声仪包括控制器、引线与超声头，所述超声头设置于所述水浴锅底部。
3.如权利要求2所述的减压蒸馏超声反应器，其特征在于，所述侧开孔上连接一过渡管的一端，所述过渡管另一端连接于所述第一冷凝器与所述第二冷凝器之间，所述第二冷凝器的底端连接有溶剂暂存容器，所述溶剂暂存容器底端设置所述出液口。
4.如权利要求2所述的减压蒸馏超声反应器，其特征在于，所述气管包括进气管，所述液管包括进料管与出料管，所述进气管、进料管和出料管均从所述上开口垂直穿入所述反应器主体。
5.如权利要求4所述的减压蒸馏超声反应器，其特征在于，所述出料管的底端延伸至所述反应器主体的底部。
6.如权利要求3所述的减压蒸馏超声反应器，其特征在于，溶剂暂存容器上设置有通气孔。
7.如权利要求1-6任一所述的减压蒸馏超声反应器，其特征在于，所述反应器主体上连接有压力感受器，所述压力感受器连接有用于在所述反应器主体内气压大于安全阈值时泄压的泄压孔。
8.如权利要求2所述的减压蒸馏超声反应器，其特征在于，所述超声头具有多个，均匀分布于一个设置于所述水浴锅底部的不锈钢圆环的圆周上，各所述超声头的引线在所述不锈钢环内延伸并汇集于一个与所述不锈钢环垂直连接的不锈钢管的底端，并穿过所述不锈钢管，从所述水浴锅上边缘处穿出连接到所述控制器。
9.如权利要求3所述的减压蒸馏超声反应器，其特征在于，所述过渡管上设置有阀门。
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