CN201431800Y - 膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备与浓缩装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备与浓缩装置，由加料装置A、结晶装置B和抽吸装置C组成；所述的结晶装置为结晶罐，在结晶罐3内设有膜管9，膜管两端开口，通过膜组件8一端经过下端进料口13和加料装置A相连接，另一端经过抽吸液出口14和抽吸装置C相连接。该装置可用于制备微米和亚微米级超细粉体。这种方法将膜管和反溶剂法结合起来，利用膜管进行加料，可以通过调节进料压力、温度、搅拌速度和加入的溶剂三反溶剂的比例来调控粉体的结构与粒径；利用膜管进行分离浓缩，解决微纳米材料难以分离的难点，提高分离效率和产品回收率；该装置结构简单，操作效率高，成本降低。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备与浓缩装置。
背景技术
超细粉体因其具备特殊的物理化学性能，近年来在宇航、电子、冶金、化工、生物和医学等众多领域有着广泛的应用前景。反溶剂法是制备超细粉体的方法之一，其原理是将要制成超细粉体的固体溶质溶于某一溶剂形成溶液，选择另一种溶剂为作为反溶剂，这种反溶剂不溶解溶液中的溶质，但能与溶剂互溶，当反溶剂与溶液接触时，反溶剂迅速扩散至该溶液，使溶液体积迅速膨胀，溶质在溶剂中的溶解度大大下降，在极短的时间内形成很大的过饱和度，促使溶质结晶析出。该方法对超细粉体的粒径和结构的控制关键取决于对溶液过饱和度的控制。传统的直接倒入或漏斗滴加加料方式很难精确控制溶液的过饱和度，从而导致粉体的粒径及结构难以精准控制。目前，在利用反溶剂法制备超细粉体的过程中，所使用的结晶装置和分离装置是独立分开的。结晶装置一般是上面装有滴液漏斗的反应装置；固液分离装置一般是布氏漏斗和离心分离仪。这些装置单独操作，过程繁琐，操作效率低。且固液分离时，温度易发生变化，从而使体系的组分发生变化，导致产品质量降低。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备与浓缩装置。将合成过程和浓缩过程耦合在一个装置中进行。在合成过程中，利用膜管均匀可控加料，实现微结构和粒径可控的超细粉体的制备与分离。特别适用于可用重结晶方法制备的超细粉体的生产，能有效提高操作效率，降低操作成本。
本实用新型提供了一种膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备与浓缩装置，由加料装置A、结晶装置B和抽吸装置C组成；其特征在于所述的结晶装置为结晶罐3，结晶罐3内设有膜管9，膜管两端开口，通过膜组件8一端经过下端进料口13和加料装置A相连接，另一端经过抽吸液出口14和抽吸装置C相连接。
其中所述的加料装置A由溶液储罐2、非溶剂储罐1和高压气体钢瓶组成；其中非溶剂罐1通过管路和阀门连接在结晶罐3的上端进料口12，溶液储罐2通过管路和阀门连接在结晶罐3的下端进料口13；在溶液储罐2的上端设有高压气体接口18，非溶剂储罐通过通气口19可直接与大气相通；溶液储罐和压缩气体钢瓶构成加压进料装置。
上述的结晶罐内设有搅拌装置5，底部设有温度探头7和浓缩液出料口17；该结晶罐体外设有夹套，使用循环的恒温流体控温；在结晶罐上端和下端都设有进料口，上端进料口12通过管路和阀门与非溶剂储罐1相连接；下端的进料口13通过管路和阀门与溶液储罐相连；在结晶罐下端还设有抽吸液出口14，通过管路和阀门与抽吸系统C相连。
上述的抽吸装置C由渗透液收集罐4和真空泵10组成；渗透液收集罐4上部设有三个开口，其中之一通过管路和阀门与结晶罐的抽吸液出口14连接；其中之一通过管路与真空泵10连接；另一个是放气口15；在渗透液收集罐的下部设有渗透液排空口16。
上述的膜管的膜层位于膜管外表面，膜孔径为2nm～5μm，膜管的材质是陶瓷、金属或有机材料。
所述的膜组件由金属构件21和橡胶密封垫20组成。
结晶罐上方是通过法兰盖(6)密封的，并在法兰盖(6)上设有一个通气口(11)。
有益效果：
本实用新型膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备浓缩装置，利用膜管进行加料，可以通过调节进料压力、温度、搅拌速度以及溶剂反溶剂的比例来调控粉体的结构与粒径；利用膜管进行分离浓缩，解决微纳米材料的分离问题，提高分离效率和产品回收率；所用的膜管可以是一根，也可以是多根，具体根数可以根据处理能力的需要确定；该装置结构简单，操作效率高，成本低。
附图说明
图1是本实用新型膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备浓缩装置的结构简图。
图2是膜组件结构示意图。
图3是图2的A-A剖视图。
其中1-非溶剂储罐，2-溶液储罐，3-结晶罐，4-渗透液收集罐，5-搅拌装置，6-法兰盖，7-温度探头、8-膜组件，9-膜管，10-真空泵，11-通气口，12-上端进料口，13-下端进料口，14-抽吸液出口，15-放气口，16-渗透液排空口，17-浓缩液出料口，18-高压气体进口，19-通气口，20-橡胶垫圈，21-金属构件。
具体实施方式
以下结合图1-图3说明本实用新型装置实现微结构和粒径可控的超细粉体的制备与浓缩的过程。
装置连接：加料装置A的主体由溶液罐2和非溶液罐1组成，其中在溶液罐2上端的高压气体进口18和高压气体钢瓶相连，其间有减压阀门；非溶剂罐下端的非溶剂出口和结晶罐的上端进料口12通过管路和阀门连接，溶液罐下端的溶液出口和结晶罐的下端进料口13通过管路和阀门连接。结晶装置B的主体是结晶罐3；陶瓷膜管的安装方法是先将橡胶密封垫圈套在陶瓷膜管的两端，然后将陶瓷膜管两端卡在固定在结晶罐内的膜组件的金属构件里，再将另一半的金属构件通过螺丝压紧；搅拌装置安装在上法兰盖上。抽吸装置C由渗透液收集罐4和真空泵10组成；渗透液收集罐连接在结晶罐下端的抽吸液出口14与真空泵10之间。
工艺流程：所有阀门先设定都处于关闭状态，通气口11先打开，一定量的反溶剂从反溶剂储罐1通过进料口12加入到结晶罐3内，打开搅拌装置5；反溶剂完全加入后待结晶罐内温度达到设定值；打开进料口13处的阀门，在压缩气体的推动下，一定浓度的原料溶液经膜管从溶液储罐2加入到结晶罐中，加料结束后关闭进料口13处的阀门；结晶过程在很短的时间内完成(视原料-溶剂-反溶剂的体系而定)，然后打开抽液口14处的阀门并同时开启真空泵，产品浆料通过膜管被浓缩，溶剂反溶剂的混合物从结晶罐抽出至渗透液的收集罐4；待产品浆液浓缩到一定浓度后，经设在结晶罐底部的出料口17放出。
实施例
超细NH4ClO4的制备实验
所有阀门先处于关闭状态，通气口11打开，将200mL的乙酸乙酯通过进料口12加入到结晶罐内，搅拌装置5打开；反溶剂完全加入后待结晶罐内温度达到40℃；打开进料口13处的阀门，在0.5MPa压缩气体的推动下，将20mL的溶有NH4ClO4的丙酮饱和溶液经膜管加入到结晶釜中，加入结束后关闭进料口13处的阀门；结晶过程在30秒内完成，然后打开抽液口14处的阀门并同时开启真空泵，产品浆料通过膜管被浓缩，溶剂反溶剂的混合物从结晶罐抽出；待产品浆液浓缩后，经设在结晶罐底部的出料口17放出。所得NH4ClO4粒径均匀，粒径约为1～5μm左右，产品收率达99％。
Claims (7)
1、一种膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备与浓缩装置，由加料装置(A)、结晶装置(B)和抽吸装置(C)组成；其特征在于所述的结晶装置为结晶罐(3)，在结晶罐(3)内设有膜管(9)，膜管两端开口，通过膜组件(8)一端经过下端进料口(13)和加料装置(A)相连接，另一端经过抽吸液出口(14)和抽吸装置(C)相连接。
2、根据权利要求1所述装置，其特征在于所述的加料装置(A)由溶液储罐(2)、非溶剂储罐(1)和高压气体钢瓶组成；其中非溶剂罐(1)通过管路和阀门连接在结晶罐(3)的上端进料口(12)，溶液储罐(2)通过管路和阀门连接在结晶罐(3)的下端进料口(13)；在溶液储罐(2)的上端设有高压气体接口(18)，非溶剂储罐通过通气口(19)可直接与大气相通；溶液储罐和压缩气体钢瓶构成加压进料装置。
3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的结晶罐内设有搅拌装置(5)，底部设有温度探头(7)和浓缩液出料口(17)；该结晶罐体外设有夹套，使用循环的恒温流体控温；在结晶罐上端和下端都设有进料口，上端进料口(12)通过管路和阀门与非溶剂储罐(1)相连接；下端的进料口(13)通过管路和阀门与溶液储罐相连；在结晶罐下端还设有抽吸液出口(14)，通过管路和阀门与抽吸系统(C)相连。
4、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的抽吸装置(C)由渗透液收集罐(4)和真空泵(10)组成；渗透液收集罐(4)上部设有三个开口，其中之一通过管路和阀门与结晶罐的抽吸液出口(14)连接；其中之一通过管路与真空泵(10)连接；另一个是放气口(15)；在渗透液收集罐的下部设有渗透液排空口(16)。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的膜管的膜层位于膜管外表面，膜孔径为2nm～5μm，膜管的材质是陶瓷、金属或有机材料。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的膜组件由金属构件(21)和橡胶密封垫(20)组成；橡胶密封垫(20)套在陶瓷膜管的两端，陶瓷膜管两端卡在固定在结晶罐内的膜组件的金属构件(21)里。
7.根据权利要求1或3所述的膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备与浓缩装置，其特征是结晶罐上方是通过法兰盖(6)密封的，并在法兰盖(6)上设有一个通气口(11)。
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