CN101474492B - 利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 - Google Patents
利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101474492B CN101474492B CN2008102425585A CN200810242558A CN101474492B CN 101474492 B CN101474492 B CN 101474492B CN 2008102425585 A CN2008102425585 A CN 2008102425585A CN 200810242558 A CN200810242558 A CN 200810242558A CN 101474492 B CN101474492 B CN 101474492B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tank
- solvent
- crystallizing
- solution
- valve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000012296 anti-solvent Substances 0.000 title claims description 55
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 18
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 96
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 48
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004807 desolvation Methods 0.000 abstract 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000012913 prioritisation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001808 supercritical antisolvent technique Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备：(1)从反溶剂储罐出来的反溶剂经过非溶剂泵进入结晶罐；(2)在预混罐中溶剂和原料形成一定浓度的溶液，经溶液泵将溶液抽入溶液罐中；(3)在一定的气体压力下将溶液经陶瓷膜管压入结晶罐中；(4)在结晶罐中，反溶剂将将溶液中的溶剂反溶后，其中的溶质形成超细粉体材料析出；(5)结晶完成后，结晶罐中的液相混合物通过膜管被抽液泵抽出结晶罐，超细晶体被陶瓷膜管截留在结晶罐中；(6)抽液泵抽出的液体在精馏塔中被分离成溶剂和反溶剂，继续循环使用。本发明还提供了该工艺的设备。本发明能有效提高操作效率，降低能耗，提高溶剂和反溶剂的利用率，降低操作成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学工艺流程，特别涉及一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，用于超细粉体材料的制备。本发明还将提供这种方法所使用的设备。
背景技术
超细粉体因其具备特殊的物理化学性能，近年来在宇航、电子、冶金、化工、生物和医学等众多领域有着广泛的应用前景。反溶剂过程是制备超细粉体的过程之一。其原理是：由于溶质(原料)在溶剂和反溶剂(也称为“非溶剂”)两相中的溶解度相差很大，当饱和溶液被加入到反溶剂体系中时，反溶剂分子与溶剂分子的相互作用导致溶质的过饱和度瞬间增大；在形成均匀的液相体系之后，在溶质的过饱和度推动力的作用下形成晶体，从而在系统中以结晶的形式析出超细粉体。该过程对超细粉体的粒径和结构的控制关键取决于对溶液过饱和度的控制。传统的加料方式(直接倒入或漏斗滴加)，很难精确控制溶液的过饱和度，从而导致粉体的粒径及结构难以精准控制。另外目前，用反溶剂过程制备超细粉体的工艺流程是间歇式的，即采用单个结晶釜间歇操作，溶剂和反溶剂大多不再循环利用。这种流程操作效率低，能耗消耗大，溶剂和反溶剂浪费严重，不适合工业化生产。
中国专利CN 1554463A中公开的用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的半连续式工艺流程，该过程将超临界流体作为反溶剂，涉及到高温、高压操作，对设备要求高，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，该方法是一种半连续式工艺流程，它能有效地提高操作效率，降低能量消耗，消除溶剂和非溶剂浪费，适用于工业化生产，可以克服现有技术的高温、高压操作，和对设备要求高，成本较高等不足。本发明还将提供这种方法所使用的设备。
完成上述发明任务的方案是：一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，其特征在于，步骤如下：
(1).从反溶剂储罐出来的反溶剂经过非溶剂泵进入结晶罐；
(2).在预混罐中溶剂和原料形成一定浓度的溶液，经溶液泵将溶液抽入溶液罐中；
(3).在一定的气体压力下将溶液经陶瓷膜管压入结晶罐；
(4).在结晶罐中，反溶剂将将溶液中的溶剂反溶后，其中的溶质形成超细粉体材料析出；
(5).结晶完成后，结晶罐中的液相混合物通过膜管被抽液泵抽出结晶罐，超细晶体被陶瓷膜管截留在结晶罐中；
(6).抽液泵抽出的液体在精馏塔中被分离成溶剂和反溶剂，继续循环使用。
上述工艺方法的优化方案是：所述的结晶罐是同时设置两个平行的结晶罐，这两个结晶罐分别处于并联交替操作：即当其中一个结晶罐处于操作状态时，另一个结晶罐处于卸料状态。
完成本申请第二个发明任务的方案是：一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法所使用的设备——半连续式制备超细粉体的设备，该设备的结构是：反溶剂罐通过反溶剂泵和阀门分别连接到第一结晶罐与第二结晶罐；预混罐通过溶剂泵和阀门连接到溶液罐；另有压缩气体连接到溶液罐；溶液罐中的液体在一定的气体压力下通过阀门并分别经陶瓷膜管连接到第一结晶罐与第二结晶罐；第一结晶罐与第二结晶罐分别经陶瓷膜管通过阀门和抽液泵接蒸发再沸器，再接精馏塔；同时第一结晶罐与第二结晶罐的陶瓷膜管分别通过阀门到产品出口；精馏塔的塔釜与塔底分别经第一冷凝器与第二冷凝器分别接反溶剂罐和预混罐。
上述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程，特点是：置在溶液罐以及反溶剂罐和分离装置之间的两个并联交替操作的结晶罐的溶液入口和非溶剂入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点A和非溶剂入口并接点B。这两个结晶釜的溶液入口与溶液入口并接点间分别设置有阀门，反溶剂入口与反溶剂入口并接点间也分别设置有阀门；每个结晶罐设置两个出口，这两个结晶罐的其中一个出口分别并联在一起，形成出口并接点C；出口并接点C与减压装置入口连通；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门。这两个结晶罐的其中另外一个出口并联在一起，形成出口并接点D，出口并接点D与产品的接收器相连。这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门。
上述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程，特点是：设置在结晶罐中的膜管两端开口，通过膜组件分别与溶液罐入口和减压装置的入口相连。
上述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程，特点是：在各设备之间增设测量、控制仪表和阀门；该流程中的阀门可以是手动的，也可以是自动的。
本发明最适用于要制成超细粉体的固体溶质能溶于溶剂，但不溶或微溶于反溶剂的场合。
本发明的优点和效果在于：该发明专利将陶瓷膜与反溶剂过程进行耦合，(1)通过膜管加料，实现了对结晶过程的有效控制，可制得粒径和微结构可控的超细粉体，(2)利用膜管进行原位固液分离。(3)采用了结晶罐并联交替操作的方式，整个流程连续、封闭操作，溶剂和反溶剂可以循环再用，从而提高了操作效率，降低了能量消耗，消除了溶剂和反溶剂的浪费。该工艺流程适用于工业化生产。
附图说明
图1是利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程的一个实例。
具体实施方式
以下结合附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1，利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程中，在反溶剂罐1中的反溶剂，经反溶剂泵7进入结晶罐4或4’；在预混罐2中原料物质和溶剂充分接触，形成饱和溶液，经溶液泵8进入溶液罐3中；经减压阀10减压的高压气体进入溶液罐；在高压气体的作用下溶液罐3中的溶液由膜管加入到结晶罐4或4’中；在结晶罐中，具有一定浓度的溶液均匀分散在反溶剂中，反溶剂迅速将溶液中的溶剂反溶，使该溶液在极短的时间内形成很大的过饱和度，其中的溶质便以超细颗粒的形式析出。析出的溶质被陶瓷膜分离在结晶釜中成为超细粉体的浓缩液产品，而溶剂与反溶剂的混合液相由抽液泵抽出结晶釜，然后进入精馏塔5分离后，反溶剂和溶剂分别返回至反溶剂罐1和预混罐2中循环使用。本发明的特征在于，设置在溶液罐3以及反溶剂罐1和抽液泵15之间的两个并联交替操作的结晶罐的溶液入口和反溶剂入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点A和反溶剂入口B并接点。这两个结晶罐的溶液入口与溶液入口并接点间分别设置有阀门12和12’，反溶剂入口与反溶剂入口并接点间也分别设置有阀门11和11’；每个结晶罐设置两个出口，这两个结晶罐的其中一个出口分别并联在一起，形成出口并接点C；出口并接点C与抽液泵15入口连通；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门13和13’。这两个结晶罐的其中另外一个出口并联在一起，形成出口并接点D，出口并接点D与产品的接收器相连。这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门14和14’。这样，打开阀门9，10，11和12，关闭阀门11’和12’就可以使结晶罐4处于操作状态，即在结晶罐4中，具有一定浓度的溶液均匀分散在反溶剂中，反溶剂迅速将溶液中的溶剂反溶，使该溶液在极短的时间内形成很大的过饱和度，其中的溶质便以超细颗粒的形式析出。关闭阀门11和12，打开阀门13，溶剂与反溶剂的混合液相由抽液泵经膜管抽出结晶罐，进入精馏塔5分离后，溶剂和反溶剂由于沸点差异会在蒸馏塔的顶部或者低部出料。分别返回至反溶剂罐1和预混罐2中循环使用。打开阀门14，超细粉体的浓缩液收集在产品收集器中。在以上关闭阀门11和12，打开阀门13的同时，打开阀门11’和12’，使结晶罐4’处于装料状态。从而实现两个结晶釜周期性地并联交替操作的操作方式。在流程中可增加结晶罐的组数，实现设备利用的最大化。在操作过程中需要补充反溶剂与溶剂，可以直接加入反溶剂罐和预混罐中，原料可以直接加入到预混罐中。
Claims (6)
1.一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，其特征在于，步骤如下：
(1).从反溶剂储罐出来的反溶剂经过反溶剂泵进入结晶罐；
(2).在预混罐中溶剂和原料形成饱和溶液，经溶液泵将溶液抽入溶液罐中；
(3).在一定的气体压力下将溶液经陶瓷膜管压入结晶罐中；通过膜管加料，实现对结晶过程的有效控制；
(4).在结晶罐中，反溶剂将将溶液中的溶剂反溶后，其中的溶质形成超细粉体材料析出；
(5).结晶完成后，结晶罐中的液相混合物通过膜管被抽液泵抽出结晶罐，超细晶体被陶瓷膜管截留在结晶罐中；
(6).抽液泵抽出的液体在精馏塔中被分离成溶剂和反溶剂，继续循环使用；
所述的结晶罐是同时设置两个平行的结晶罐，这两个结晶罐分别处于并联交替操作：即当其中一个结晶罐处于操作状态时，另一个结晶罐处于卸料状态。
2.根据权利要求1所述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，其特征在于，在流程中通过控制仪表和阀门，对所述各设备进行测量和控制；该流程中的阀门是手动的，或是自动的。
3.一种权利要求1所述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法所使用的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，该设备的结构是：反溶剂罐通过反溶剂泵和阀门分别连接到第一结晶罐与第二结晶罐；预混罐通过溶剂泵和阀门连接到溶液罐；另有压缩气体连接到溶液罐；溶液罐中的液体在一定的气体压力下通过阀门并分别经陶瓷膜管连接到第一结晶罐与第二结晶罐；第一结晶罐与第二结晶罐分别经陶瓷膜管通过阀门和抽液泵接蒸发再沸器，再接精馏塔；同时第一结晶罐与第二结晶罐的陶瓷膜管分别通过阀门到产品出口；精馏塔的塔釜与塔底分别经第一冷凝器与第二冷凝器分别接反溶剂罐和预混罐。
4.根据权利要求3所述的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，置在溶液罐以及反溶剂罐和分离装置之间的两个并联交替操作的结晶罐的溶液入口和非溶剂入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点A和反溶剂入口并接点B；这两个结晶釜的溶液入口与溶液入口并接点间分别设置有阀门，反溶剂入口与反溶剂入口并接点间也分别设置有阀门；每个结晶罐设置两个出口，这两个结晶罐的其中一个出口分别并联在一起，形成出口并接点C；出口并接点C与减压装置入口连通；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门；这两个结晶罐的其中另外一个出口并联在一起，形成出口并接点D，出口并接点D与产品的接收器相连；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门。
5.根据权利要求3所述的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，设置在结晶罐中的膜管两端开口，通过膜组件分别与溶液罐入口和减压装置的入口相连。
6.根据权利要求3或4或5所述的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，在各设备之间增设有测量仪表、控制仪表和阀门；该流程中的阀门是手动的，或是自动的。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102425585A CN101474492B (zh) | 2008-12-23 | 2008-12-23 | 利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102425585A CN101474492B (zh) | 2008-12-23 | 2008-12-23 | 利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101474492A CN101474492A (zh) | 2009-07-08 |
| CN101474492B true CN101474492B (zh) | 2011-03-16 |
Family
ID=40835318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008102425585A Expired - Fee Related CN101474492B (zh) | 2008-12-23 | 2008-12-23 | 利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101474492B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107353926A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-11-17 | 江苏五洋碳氢科技有限公司 | 一种1500号重芳烃溶剂油轻质化及从中精制萘的方法 |
| CN109320293A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-02-12 | 安徽建筑大学 | 一种疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1289632A (zh) * | 2000-10-27 | 2001-04-04 | 南京化工大学 | 无机膜集成技术超细粉体的制备方法 |
| CN1554463A (zh) * | 2003-12-26 | 2004-12-15 | 大连理工大学 | 用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程 |
-
2008
- 2008-12-23 CN CN2008102425585A patent/CN101474492B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1289632A (zh) * | 2000-10-27 | 2001-04-04 | 南京化工大学 | 无机膜集成技术超细粉体的制备方法 |
| CN1554463A (zh) * | 2003-12-26 | 2004-12-15 | 大连理工大学 | 用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101474492A (zh) | 2009-07-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109608372B (zh) | 一种短棒状蛋氨酸晶体的多级连续结晶方法 | |
| CN209286707U (zh) | 用于蒸发结晶的装置 | |
| CN108793204B (zh) | 一种含锂料液制备碳酸锂的方法及系统 | |
| CN108144324A (zh) | 多功能超临界微粒制备系统 | |
| CN101474492B (zh) | 利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 | |
| CN109701032A (zh) | 一种超临界CO2抗溶剂技术制备杨梅素/HP-β-CD包合物超细颗粒的方法 | |
| CN112341395A (zh) | 一种微反应系统及使用其连续制备2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的方法 | |
| CN110372716A (zh) | 一种山梨醇连续反应制备异山梨醇的方法 | |
| CN113087755B (zh) | 一种制备倍他米松超细微粒的方法 | |
| CN112500385B (zh) | 一种制备香叶木素衍生物超细微粒的方法 | |
| CN109850911B (zh) | 一种利用氯化氢气体浸取硅酸盐矿制备超细二氧化硅的系统及方法 | |
| US20130092602A1 (en) | Continuous Reaction System Comprising Subcritical Or Supercritical Liquid As Solvent And Reactant As Solid | |
| CN104338500A (zh) | 一种气液固多相反应分离同步反应器 | |
| CN102060651B (zh) | 组合分离混合二甲苯浆料的方法与装置 | |
| US20180306501A1 (en) | Process for Component Separation Utilizing Miscibility Depression Near a Freezing Point | |
| US20190184319A1 (en) | Fluid processing device and processing liquid recovery method | |
| CN201431800Y (zh) | 膜管与反溶剂法耦合的超细粉体制备与浓缩装置 | |
| CN101204680A (zh) | 分离固体的方法 | |
| CN210729483U (zh) | 一种适用于液固反应的连续生产装置 | |
| CN209740713U (zh) | 一种盐酸羟胺连续化生产装置 | |
| CN109809376B (zh) | 一种盐酸羟胺连续化生产系统及其工艺 | |
| CN1257758C (zh) | 用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程 | |
| CN105026007A (zh) | 多段结晶方法及纯化化合物的装置 | |
| CN112299990A (zh) | 一种异丁烯氧乙酰化制备甲基丙烯醇乙酸酯的方法和反应系统 | |
| JPH03161002A (ja) | 非極性物質の抽出法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHANGSHU NJNU DEVELOPMENT RESEARCH INSTITUTE CO., Free format text: FORMER OWNER: NANJING NORMAL UNIVERSITY Effective date: 20120723 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 210046 NANJING, JIANGSU PROVINCE TO: 215500 SUZHOU, JIANGSU PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120723 Address after: 215500 Changshou City South East Economic Development Zone, Jiangsu, Jin Road, No. 8 Patentee after: Changshu Nanjing Normal University Development Research Institute Co.,Ltd. Address before: Ya Dong New District Yuen Road 210046 in Jiangsu province Nanjing City No. 1 Patentee before: Nanjing Normal University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201225 Address after: Building 3, No.88, Xianshi Road, high tech Zone, Changshu City, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Changshu Zijin Intellectual Property Service Co.,Ltd. Address before: 215500 8 Jindu Road, Changshou City Southeast Economic Development Zone, Jiangsu Patentee before: CHANGSHU NANJING NORMAL UNIVERSITY DEVELOPMENT RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110316 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |