CN1257758C - 用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程 - Google Patents
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Abstract
用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程属于一种基本工艺流程，用于超细粉体材料的制备。该流程中的主要设备包括：溶剂储罐、溶剂泵、溶剂罐和、溶液加热器、结晶釜和、反溶剂储罐、反溶剂泵、反溶剂加热器、减压装置、分离罐和冷凝器等。其特征在于其中的溶剂罐和结晶釜均能周期性的并联交替操作，溶剂和反溶剂均可循环使用，形成半连续封闭式操作方式。该基本流程能有效提高操作效率，降低能量消耗，消除溶剂和反溶剂浪费，适用于工业化生产需要。
Description
技术领域
本发明属于化学工程领域，涉及一种基本工艺流程，特别涉及用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程，用于超细粉体材料的制备。
背景技术
近年来，人们根据超临界流体的特性，开发了一些先进的超临界流体过程用来制备超细粉体。其中，最有代表性的是超临界反溶剂过程。超临界反溶剂的原理是：将要制成超细粉体的固体溶质溶于某一溶剂形成溶液，通常为有机溶剂，选择一种超临界流体作为反溶剂，通常为二氧化碳，这种反溶剂一般不溶解溶液中的溶质，但能与溶剂互溶，当反溶剂与溶液接触时，反溶剂迅速扩散至该溶液，使溶液体积迅速膨胀，溶质在溶剂中溶解度大大下降，在极短的时间内形成很大的过饱和度，促使溶质结晶析出。超临界反溶剂过程的主要特点是：由于超临界流体的“萃取”作用，可析出纯度很高的超细粉体；通过简单的减压就可以使溶剂和反溶剂分离，其溶剂和反溶剂均可循环使用；控制操作条件，即压力、温度、浓度、流率，可以控制所形成粉体的形态、尺寸及尺寸分布，可以获得微米甚至纳米级的尺寸分布均匀的超细粉体。目前，用超临界反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程是间歇式的，即采取单个结晶釜和溶解罐间歇操作，溶剂和作为反溶剂的超临界流体大多不循环再利用。这种流程操作效率低、能量消耗大，溶剂和反溶剂浪费严重，不宜用于工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种用超临界反溶剂过程制备超细粉体的半连续式基本工艺流程，它能有效地提高操作效率，降低能量消耗，消除溶剂与反溶剂的浪费，适用于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
一种用超临界反溶剂过程制备超细粉体的半连续式基本工艺流程。该流程中的主要设备包括：溶剂储罐，溶剂泵，溶解罐，溶液加热器，结晶釜，反溶剂储罐，反溶剂泵，反溶剂加热器，减压装置，分离罐，冷凝器和阀门等。由溶剂储罐出来的溶剂经过溶剂泵升压后，进入溶解罐，在溶解罐中与固体溶质充分接触，形成具有一定浓度的溶液，该溶液经溶液加热器加热到一定温度后，进入结晶釜。同时在反溶剂储罐中的反溶剂经反溶剂泵加压、反溶剂加热器升温达到一定压力和温度、成为超临界流体后进入结晶釜。在结晶釜中，具有一定浓度的溶液以微小雾滴的形式均匀地分布在超临界流体中，超临界流体迅速将溶液中的溶剂反溶，使该溶液在极短的时间内形成很大的过饱和度，其中的溶质便以超细微粒的形式析出，形成超细粉体产品，而溶有溶剂的超临界流体从结晶釜出来经减压装置减压后，进入分离罐。在这里，超临界流体与溶剂分离后，形成气体反溶剂和液体溶剂，液体溶剂返回到溶剂泵的入口循环使用，气体反溶剂经冷凝器冷凝成液体反溶剂后，返回至反溶剂泵的入口循环使用。本发明的特征在于，该流程中设置有两个结晶釜和两个溶解罐，这两个结晶釜、两个溶解罐分别处于并联交替操作。即当其中一个结晶釜处于操作状态时，另一个结晶釜处于卸料状态，即卸超细粉体产品状态；其中一个溶剂罐处于操作状态时，另一个溶剂罐处于装料状态，装固体溶质状态。这样对于每个结晶釜和溶剂罐来说，是按周期性的间歇方式操作，但整个流程是连续的。因此，该基本流程称为半连续式基本工艺流程。
上述的用超临界反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程，其特征在于设置在溶剂泵和溶液加热器之间的两个并联交替操作的溶解罐的入口和出口分别并联在一起，形成入口并接点和出口并接点。入口并接点与溶剂泵出口连通，出口并接点与溶液加热器入口连通。这两个溶剂罐入口与入口并接点间分别设置有阀门，出口与出口并接点也分别设置有阀门。设置在溶液加热器以及反溶剂加热器和减压装置之间的两个并联交替操作的结晶釜的溶液入口和超临界流体入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点和超临界流体入口并接点。溶液入口并接点与溶液加热器出口连通，超临界流体入口并接点与反溶剂加热器连通。这两个结晶釜的溶液入口与溶液入口并接点间分别设置有阀门，超临界流体入口与超临界流体入口并接点间也分别设置有阀门。这两个结晶釜的出口分别并联在一起，形成出口并接点。出口并接点与减压装置入口连通。这两个结晶釜的出口与出口并接点间分别设置有阀门。
上述的用超临界反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程，其特征在于在各设备之间可以增设测量、控制仪表和阀门等，从而增强该基本流程的测量、控制效果。该基本流程中的阀门可以是手动的，也可以是自动的，这主要取决于所要求的自动化程度。该基本流程确定了用超临反溶剂过程制备超细产品的基本特征，在该基本流程的基础上，增设其它必要的设备，可形成多种工艺流程。
本发明的优点和效果在于：由于采取了结晶釜和溶解罐分别并联交替操作方式，除此之外整个流程连续、封闭操作，溶剂和反溶剂均可以循环再用，从而提高了操作效率，降低了能量消耗，消除了溶剂和反溶剂的浪费。该基本工艺流程适用于工业化生产。
本发明最适用于要制成超细粉体的固体溶质能溶于溶剂，但不溶或微溶于反溶剂的场合。
附图说明
图1是用超临界反溶剂过程制备超细粉体基本工艺流程的一个实例。
图中：1为溶剂储罐，3为溶剂泵，6和7为溶解罐，10为溶液加热器，13和14为结晶釜，15为反溶剂储罐，17为反溶剂泵，18为反溶剂加热器，23为减压装置，24为分离罐，25为冷凝器，2、4、5、8、9、11、12、16、19、20、21、22为阀门。
具体实施方式
下面结合附图详细叙述本发明的具体实施方式。
用超临界反溶剂过程制备超细粉体基本工艺流程中，在溶剂罐1中的溶剂经过溶剂泵3升压后，进入溶解罐6或7，在溶解罐6或7中与固体溶质充分接触，形成具有一定浓度的溶液，该溶液经溶液加热器10加热到一定温度后，进入结晶釜13或14。同时在反溶剂储罐中的反溶剂经反溶剂泵17和反溶剂加热器18加压升温、达到一定压力和温度、成为超临界流体后进入结晶釜13或14。在结晶釜13或14中，具有一定浓度的溶液以微小雾滴的形式均匀地分散在超临界流体中，超临界流体迅速地将溶液中的溶剂反溶，使该溶液在极短的时间内形成很大的饱和度，其中的溶质便以超细颗粒的形式析出。析出的溶质被过滤元件阻隔在结晶釜中成为超细粉体产品，而溶有溶剂的超临界流体经结晶釜出来经减压装置23减压后，进入分离罐24。在这里，超临界流体与溶剂分离后，形成气体反溶剂和液体溶剂。液体溶剂返回至溶剂泵3的入口循环使用，气体反溶剂经冷凝器25冷凝成液体后，返回至反溶剂泵17的入口循环使用。本发明的特征在于，设置在溶剂泵3和溶液加热器10之间的两个并联交替操作的溶解罐6和7的入口和出口分别并联在一起，形成入口并接点26和出口并接点27。入口并接点26与溶剂泵3的出口连通，出口并接点27与溶液加热器10入口连通。这两个溶剂罐入口与入口并接点26间分别设置有阀门4和5，出口与出口并接点27也分别设置具有阀门8和9。这样，打开阀门4和8，关闭阀门5和9，就可以使溶解罐6处于操作状态(即溶液与溶解罐6中的固体溶质充分接触后，形成具有一定浓度的溶液)，溶解罐7处于装料操作状态(即给溶解罐7补充新的固体溶质)，从而实现两个溶解罐周期性地并联交替操作的操作方式。设置在溶液加热器10以及反溶剂加热器18和减压装置23之间的两个并联交替操作的结晶釜13和14的溶液人口和超临界流体入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点28和超临界流体入口并接点29。溶液入口并接点28与溶液加热器10出口连通，超临界入口并接点29与反溶剂加热器18出口连通。这两个结晶釜的出口分别并联在一起，形成出口并接点30。出口并接点30与减压装置23入口连通。这两个结晶釜的出口和出口并接点30间分别设置有阀门21和22。这样，打开阀门11、19和21，关闭阀门12、20和22，就可以使结晶釜13处于操作状态，即在结晶釜13中，具有一定浓度的溶液以微小雾滴的形式均匀地分散在超临界流体中，超临界流体迅速地将溶液中的溶剂反溶，使该溶液在极短的时间内形成很大的过饱和度，其中的溶质便析出形成超细粉体产品，溶有溶剂的超临界流体从结晶釜出口流出，结晶釜14处于卸料操作状态，即卸除新形成的超细粉体产品，从而实现两个结晶釜周期性地并联交替操作的操作方式。
Claims (3)
1.用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程，该流程中的主要设备包括：溶剂储罐、溶剂泵、溶解罐、溶液加热器、结晶釜、反溶剂储罐、反溶剂泵、反溶剂加热器、减压装置、分离罐、冷凝器和阀门；从溶剂储罐出来的溶剂经过溶剂泵升压后进入溶解罐，在溶解罐中形成具有一定浓度的溶液，该溶液经溶液加热器加热到一定温度后，进入结晶釜；同时从反溶剂储罐出来的反溶剂经反溶剂泵加压、反溶剂加热器升温达到一定压力和温度、成为超临界流体后进入结晶釜；在结晶釜中，超临界流体将溶液中的溶剂反溶后，其中的溶质形成超细粉体产品，而溶有溶剂的超临界流体从结晶釜出来经减压装置减压后，进入分离罐；在这里，超临界流体与溶剂分离后，形成气体反溶剂和液体溶剂，液体溶剂返回到溶剂泵的入口循环使用，气体反溶剂经冷凝器冷凝成液体反溶剂后，返回至反溶剂泵的入口循环使用；其特征在于，该流程中设置有两个结晶釜和两个溶解罐，这两个结晶釜、两个溶解罐分别处于并联交替操作；即当其中一个结晶釜处于操作状态时，另一个结晶釜处于卸料状态；其中一个溶剂罐处于操作状态时，另一个溶剂罐处于装料状态。
2.根据权利要求1所述的用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程，其特征在于，设置在溶剂泵和溶液加热器之间的两个并联交替操作的溶解罐的入口和出口分别并联在一起，形成入口并接点和出口并接点；入口并接点与溶剂泵出口连通，出口并接点与溶液加热器入口连通；这两个溶剂罐入口与入口并接点间分别设置有阀门，出口与出口并接点也分别设置有阀门；设置在溶液加热器以及反溶剂加热器和减压装置之间的两个并联交替操作的结晶釜的溶液入口和超临界流体入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点和超临界流体入口并接点；溶液入口并接点与溶液加热器出口连通，超临界流体入口并接点与反溶剂加热器连通；这两个结晶釜的溶液入口与溶液入口并接点间分别设置有阀门，超临界流体入口与超临界流体入口并接点间也分别设置有阀门；这两个结晶釜的出口分别并联在一起，形成出口并接点；出口并接点与减压装置入口连通；这两个结晶釜的出口与出口并接点间分别设置有阀门。
3.根据权利要求1或2所述的用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的基本工艺流程，其特征在于，在各设备之间增设测量、控制仪表和阀门；该基本流程中的阀门可以是手动的，也可以是自动的。
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