CN101103761A - 连续梯度逆流萃取生产大豆浓缩蛋白的方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了连续梯度逆流萃取法生产大豆浓缩蛋白的方法，该方法是以低温脱脂豆粕或高温脱脂豆粕为原料，以乙醇水溶液为萃取剂，采用多层连续萃取设备，以完全封闭的操作工艺对脱脂豆粕进行连续萃取，由萃取工艺得到的萃取液可得到大豆糖蜜。用本发明的方法制得的大豆浓缩蛋白色泽浅白、无咸涩味、风味纯清，消除了抗营养因子，可广泛应用于食品领域，也是高级饲料中不可缺少的营养添加剂。由本发明方法所得到大豆糖蜜产品，是进一步加工大豆异黄酮、大豆皂苷、大豆低聚糖和提取胰蛋白酶抑制剂的最佳原料。

Description

连续梯度逆流萃取生产大豆浓缩蛋白的方法和设备

技术领域

本发明涉及一种生产大豆浓缩蛋白的方法及设备，具体的，本发明涉及采用连续梯度逆流萃取技术生产大豆浓缩蛋白的方法，以及该方法专用的多层复式连续萃取装置。

本申请人于2007年6月14日提交的实用新型专利申请CN200720150336.1，发明名称为“复式连续萃取装置”，该实用新型所公开的内容是本发明的一部分，本发明引入该实用新型公开的全部内容作为参考。

背景技术

大豆在世界农业及食品工业中占有极为重要的地位，随着科学的发展，技术的进步，人们对大豆的认识越来越深刻，对大豆蛋白的应用越来越广泛。大豆蛋白产品有大豆分离蛋白，大豆浓缩蛋白，脱脂豆粉，以及由此进一步深加工的组织蛋白，水解蛋白，大豆肽等多种产品。大豆浓缩蛋白的加工方法有酸浸法、湿热处理法、冷冻法、膜分离法、己烷乙醇混合溶剂萃取法、乙醇萃取法等。

冷冻法生产大豆浓缩蛋白，产品收率低，蛋白质损失大，且不易大规模生产，几乎没人采用；湿热处理法在加热处理过程中，能引起还原糖与部分蛋白质发生美拉德反应，产生褐变，产品色泽变暗，呈焦糖味，蛋白质受热变性严重，丧失很多功能特性，应用范围受限；膜分离法生产大豆浓缩蛋白工艺，方向和前景可观，但目前仍存在着很大技术难题，例如因浓差极化现象导致膜通量的衰减，膜再生的技术难度大等使该技术尚未成熟，一是质量不过关，二是投资过大成本高，目前尚不能真正实现工业化。

酸浸法生产大豆浓缩蛋白，产品质量虽然较好，但酸碱耗量较大，排出的废水较难处理，受到极大限制，难于长足发展；己烷乙醇混合溶剂萃取法，虽然该工艺可以用大豆为原料，加工出油脂和蛋白两种产品，但溶剂分离回收较为困难，设备投资大，耗能高，不适于工业化生产；乙醇萃取法生产大豆浓缩蛋白工艺，可分为间歇式生产工艺和连续式生产工艺。间歇式生产工艺虽然投资少，但料溶比大，耗能高，溶剂消耗大，产量低，生产成本偏高。

用醇提法制备大豆浓缩蛋白”已经成为大豆浓缩蛋白通用生产方法，因为该法比较酸碱法有许多的优越性，已被很多企业采用。美国ADM公司在秦皇岛亿海公司建立的蛋白生产车间就是用乙醇水溶液萃取制备大豆浓缩蛋白。

北京硕泰生物技术有限责任公司的中国专利ZL200410098851.0，其发明名称为“连续梯度萃取法制备大豆浓缩蛋白的工艺”，其中公开了一种连续梯度萃取的方法，但是所应用的设备基本上是已知设备，因此生产效率不高。

综合比较各种生产大豆浓缩蛋白的工艺，采用乙醇溶液连续梯度逆流萃取法生产大豆浓缩蛋白是最理想的最有前途的工艺技术。该工艺生产过程中没有废水排放，且产品收率高，色泽浅，风味清纯，无咸涩味，能用于食品领域。副产品大豆糖蜜是进一步提取大豆异黄酮、皂苷、大豆低聚糖等高附加值产品的原料。就大豆糖蜜本身而言，也是饲料行业中的重要添加剂。大豆蛋白的醇变性是该工艺的不足之处，必需进行物理、化学和生物改性，恢复蛋白的水溶性、凝胶性等功能特性。

本发明人经过潜心研究，发明了一种用于连续梯度逆流萃取的新设备，以及应用该设备，采用连续梯度逆流萃取技术生产大豆浓缩蛋白的新方法，该方法克服了现有技术中酸碱法产品色泽风味差和污水排放问题，克服了己烷乙醇混合溶剂萃取法中产品收率低能耗高的问题，为大豆浓缩蛋白及其副产品的生产和应用开拓了更好的前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于生产大豆浓缩蛋白的多层复式连续萃取设备，从而实现了连续化的封闭生产，获取高浓度的萃取液，且溶剂消耗少，能有效地防止溶剂泄漏引发事故和有机溶剂对环境造成的污染。

本发明的另一目的是提供一种生产大豆浓缩蛋白的方法，该方法是应用本发明的多层复式连续萃取设备，以乙醇水溶液为溶剂，对脱脂豆粕进行连续梯度逆流萃取生产大豆浓缩蛋白。

在本发明的方法中，所述的脱脂豆粕可以是低温脱脂豆粕，也可以是高温脱脂豆粕。以低温脱脂或高温脱脂大豆粕为原料，根据被萃取物料的不同，采用不同浓度的乙醇水溶液为溶剂，以连续梯度逆流方式萃取物料，通过选择的乙醇水溶液浓度和各种参数能获取最大的提取效率，采用本发明的方法和设备生产的大豆浓缩蛋白产品中蛋白质含量大于70％(干基)。

具体地，本发明制备大豆浓缩蛋白的方法包括以下步骤：

(1)在乙醇水溶液或者是预浸或萃取脱脂豆粕得到的萃取液中，将高温脱脂豆粕或低温脱脂豆粕在预浸装置中预浸；

(2)将步骤1得到的物料和浸泡液一起加入多层复式连续萃取装置中进行连续萃取；

(3)按照常规方法分离大豆浓缩蛋白和萃取液，使大豆浓缩蛋白脱除溶剂、干燥和粉碎后得到粉末状的大豆浓缩蛋白。

优选的，本发明制备大豆浓缩蛋白的方法包括以下步骤：

(1)在乙醇水溶液或者是预浸或萃取脱脂豆粕得到的萃取液中，将高温脱脂豆粕或低温脱脂豆粕在预浸装置中于大约40～60℃的温度下预浸10～40分钟；

(2)将步骤1得到的物料和浸泡液一起加入多层复式连续萃取装置中进行连续萃取，萃取条件是：萃取溶剂乙醇水溶液的浓度为55～90％(v/v)，优选65～70％(v/v)，料溶质量比为1∶2～1∶6，萃取温度为30～65℃，萃取时间通常大约为100～240分钟；和

(3)按照常规方法分离大豆浓缩蛋白和萃取液，使大豆浓缩蛋白脱除溶剂、干燥和粉碎后得到粉末状的大豆浓缩蛋白。

本发明方法中，在对被萃取物料进行萃取之前，首先对其进行预浸处理。预浸处理是一个浸润和萃取的过程，在该预浸工艺中，物料和溶剂的流向采取逆流方式。所述预浸处理的溶剂是乙醇水溶液，该乙醇水溶液与萃取脱脂豆粕的溶剂相同或不同，优选相同；即其中所述乙醇水溶液的浓度为55～90％，优选65～70％(v/v)；再者，所述的预浸溶剂还可以是预浸脱脂豆粕，或是萃取脱脂豆粕所得到的萃取液。预浸处理的温度大约是40～60℃；预浸处理的时间大约为10～40分钟。

具体的，所述的预浸处理可在连续的螺旋预浸装置中进行，优选在双螺旋连续预浸装置中进行，物料用绞龙进行推进搅拌，使其充分浸润。

优选的，在本发明方法中，用于对脱脂豆粕进行预浸和/或萃取的溶剂相同，是乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的浓度优选为55～90％(v/v)，更优选乙醇水溶液的浓度为65～70％(v/v)。

在本发明方法的连续萃取工艺中，所述连续萃取工艺优选在多层复式连续萃取装置中进行。在该方法中，需要对乙醇水溶液浓度(体积分数)、料溶比(萃取溶剂量与被萃取物料量之比，质量比)、萃取时间、萃取温度等参数进行选择。所述连续梯度逆流萃取的具体条件是：料溶质量比为1∶3～8，萃取温度为30～65℃，萃取时间通常大约为100～240分钟。

在完成上述萃取过程之后，可对萃取过程得到的萃取液及萃取后的湿物料分别进行处理。将本发明方法连续萃取步骤得到的湿物料经过下述后处理后，可得到本发明所需产物大豆浓缩蛋白：

(1)连续挤压脱除溶剂；

(2)通过一种或多种干燥方法脱除溶剂；

(3)将脱除溶剂后的大豆浓缩蛋白粉碎，得到粉末状的大豆浓缩蛋白。

具体的，其中所述的干燥方法包括：

(1)通过连续卧式汽流装置脱除溶剂；和

(2)通过连续耙式干燥装置脱除溶剂；和/或

(3)通过连续卧式热风干燥装置烘出残余溶剂。

所述的耙式干燥装置采用间接式加热方法。

更具体地，其中所述的耙式干燥的条件是：间接加热蒸汽的压力大约为0.2～0.5Mpa，干燥时间大约2～10分钟；所述的卧式热风干燥条件是：风温大约为50～80℃；干燥时间大约为4～15分钟。

在本发明的方法中，可将由上述方法得到的大豆浓缩蛋白粉碎，粉碎后物料的粒度优选为80～150目，优选100～150目。

另一方面，将上述萃取过程得到的萃取液进行处理，可得到大豆糖蜜，其中主要含有糖类、色素、类脂、皂苷、异黄酮和少量醇溶性蛋白等胶体类物质。具体的，将连续梯度逆流萃取所得到的萃取液经蒸发浓缩后即可得到大豆糖蜜。

更具体地，其中所述的蒸发浓缩步骤包括多效降膜式蒸发浓缩回收溶剂，例如采用三效或四效降膜蒸发工艺浓缩回收溶剂，和采用旋转薄膜真空蒸发装置进一步浓缩所得到的浓缩液，即可得到大豆糖蜜。由此方法得到的大豆糖蜜的浓度可达到50～75％。

本发明的另一目的是提供了一种对固体物料进行连续萃取的多层复式连续萃取设备，应用该设备可实现物料和萃取溶剂的连续封闭生产，获得高浓度的萃取液，溶剂消耗少，能有效地减少环境污染。该萃取设备的详细描述可见本申请人的实用新型专利申请CN200720150336.1，本发明引入该实用新型专利申请公开的内容作为参考。

本发明的多层复式连续萃取装置包括壳体和支架，还包括多套萃取单元，所述多套萃取单元依次上下连接在同一主轴上，并且由一套驱动单元驱动，所述萃取单元绕所述主轴旋转，上层萃取单元的出料口与下层萃取单元的进料口相对，对物料进行连续多层萃取。

在下面的描述中，以两层为例对多层复式连续萃取设备进行说明。对于多层(或多套)萃取单元的技术方案，其结构和操作与上述两层萃取单元基本相同，只是根据需要增加一层或多层萃取单元，每一萃取单元上下同轴连接，绕同一主轴旋转。在实际应用中，可根据萃取实际情况，选择萃取和喷淋的级数、物料转动机构的转动速度等。对于三层以上连续萃取设备的结构和使用，由于其与两层萃取单元基本相同，在本发明说明书中不再具体描述。

本发明的两层复式连续萃取装置包括壳体、支架和两套萃取单元，所述两套萃取单元依次上下同主轴连接，上层萃取单元的出料口与下层萃取单元的进料口相对，对物料进行连续多层萃取，且其中一套萃取单元连接一驱动单元，用于驱动所述萃取单元绕所述主轴旋转。

具体地，所述复式连续萃取装置中的萃取单元包括：物料转动机构、溶剂喷淋机构、液体收集机构和溶剂循环机构；其中，所述物料转动机构包括一与所述主轴连接的料斗，并与所述壳体上的进料口相对，接收从进料口放入的物料，经过萃取后的物料通过下料口排出，所述料斗与主轴连接，并由所述的驱动单元驱动，使所述料斗绕所述主轴旋转，进行物料的连续萃取；所述溶剂喷淋机构位于所述料斗上方，通过所述溶剂循环机构与液体收集机构连接，用于向料斗中的物料喷淋溶剂；所述液体收集机构位于所述料斗下方，用于收集所述萃取液，并与溶剂循环机构连接，将新的，或浓度较小的萃取液送入所述溶剂喷淋机构，用于物料的循环萃取，浓度较大的萃取液被取出，用于后续处理。所述驱动单元与所述料斗连接，用于驱动。

其中，所述物料转动机构的料斗由一个以上的隔板分成多个子料斗，并设有一个下料口，这样在进料时，可以将物料均匀地分散在料斗中的各个子料斗中，并依次将子料斗中的物料排出。

进一步地，所述复式连续萃取装置中的物料转动机构还包括设置于所述料斗下方的固定栅底，所述固定栅底与壳体固定连接，其上设有间隔均匀的缝隙，用于托扶料斗中的物料，并将产生的萃取液漏于其下方的液体收集机构中。更为具体地，所述物料转动机构中的料斗为环形，对应地，所述固定栅底也为环形，且所述固定栅底由多块子栅底组成，每一子栅底由多条筋条(如倒三角形或梯形的筋条)按同心圆方向组成，每条筋条之间的间隙均匀。

所述复式连续萃取装置中的液体收集机构由隔板将环形集液斗分成多个子集液斗，新溶剂存放在环形集液斗里且所述子集液斗隔板由出料口向进料口方向呈降梯度排列(即由高到低排列)，以便使新溶剂由出料口向进料口方向溢流。这是因为，新溶剂的喷淋是在出料口旁边上方的喷淋装置喷下，落在出料斗旁边的集液斗内。浓萃取液出口设在进料口旁。

所述复式连续萃取装置中的溶剂喷淋机构包括多个子喷淋部件，分布于所述物料转动机构中料斗的上方。所述子喷淋部件包括进液管和液体槽，所述液体槽的槽体两侧板上沿加工成锯齿形，以保证液体充满槽体后由锯齿豁口处向外溢流时流量的均衡，所述进液管的一端设置在槽体内部，一端与所述溶剂循环机构相连接。

所述溶剂循环机构包括多个循环泵和循环管道，所述循环泵的进液口通过管道与液体收集机构相连接，所述循环泵的出液口管道与所述溶剂喷淋机构相连接。

进一步地，所述的下层循环泵不只可以与本单元中的溶剂喷淋机构连接，也可以与上层萃取单元中的喷淋机构相连接。这样，可以将下层的萃取液泵入上层萃取。

所述复式连续萃取装置中的驱动单元与所述料斗连接，用于驱动所述料斗绕所述主轴旋转，进行物料的连续萃取。所述料斗由一个以上的隔板分成多个子料斗，并设有一个下料口，这样，当进料时，可以将物料均匀地分散在料斗中的各个子料斗中，并依次将子料斗中的物料排出。

所述驱动单元包括电机及传动部件，所述传动部件与所述物料转动中的料斗相连接，所述电机通过所述传动部件驱动料斗绕主轴旋转。

进一步地，所述传动部件包括围绕所述料斗固定的齿圈、与所述齿圈啮合的齿轮，另外还可以包括一些常用的部件，如传动轴和减速器，所述减速器与电机的输出轴和传动轴连接，在所述传动轴的末端固定齿轮，齿轮与齿圈相啮合。

更进一步地，所述齿圈由多个齿轮段组成，每一齿轮段通过吊架和螺栓固定在所述料斗的外壁上。

用本发明的复式连续萃取装置可实现对物料的连续萃取，整个装置可以在全封闭的状态下运行；应用领域广，能适应各种溶剂对不同属性物料有效成分的萃取。可根据不同萃取物料设定萃取路径，实现多级连续和梯度喷淋，减小料溶比，降低萃取液浓缩干燥的能源消耗；被萃取物在萃取过程中能实现萃取液与物料的充分混合，并可实现最少一次以上翻动，加快液-固传质速率，提高萃取效率；采用一套齿轮，齿圈传动，双层或多层装料斗能同步运行，结构简捷，节省动力。

本发明的方法中，处理连续梯度逆流萃取得到的湿物料以及在蒸发浓缩制备大豆糖蜜的过程中所回收的溶剂可以回收再利用。由以上工艺步骤得到的含有乙醇的溶液，经过蒸脱、蒸发、冷凝回收后，输送到精馏系统中，通过精馏精制使乙醇的浓度≥90％，可用于本发明作为萃取溶剂，也可以用于其它用途。通过上述精制工序处理乙醇溶液，清除了溶在乙醇中的大豆嗅味物质，回收的乙醇质量指标可达到优级纯标准。更加保证了产品的质量和连续化生产的技术要求。

本发明的多层复式连续萃取设备不仅可以用于生产大豆浓缩蛋白，而且可以用于其它物料，特别是固体物料的萃取，例如可用于中草药、天然植物等有效成分的萃取装置，用于制备中草药的浸膏、天然植物的色素、植物胚芽油、稀有珍贵植物籽粒有效成分提取物等，是一种多用途的连续萃取装置。

本发明的连续萃取装置采用了萃取溶剂多级循环喷淋浸泡法，物料在不断的运行中实现混合、翻腾、喷淋、浸泡、冲洗和淋干过程，由萃取溶剂将被萃取物中的有效成分置换出来。由于设置了多级循环和强力喷淋萃取，在萃取的物料和萃取溶剂之间产生了多级浓度梯度，使得物料中的有效成分萃取的更加彻底。另外，由于本发明的连续萃取装置增加了淋干过程，所以萃取物料的渣中含液体量较其他萃取设备少，节省湿渣的烘干能源消耗。

本发明的多层复式连续萃取装置可实现连续的封闭生产，获取高浓度的萃取液，且溶剂消耗少，能有效地防止溶剂泄漏引发事故和有机溶剂对环境造成的污染。

本发明的连续萃取装置不仅适应小规模化连续生产，而且更适应大规模连续生产。并且由于它具有占地面积小、密闭系统生产、使用易燃易爆溶剂仍然可安全生产的特点，这也是其他萃取法所不能相比的。本发明的连续萃取装置较酶法，超声波萃取和微波法萃取大大缩短了萃取时间。较CO₂萃取无论在单机生产能力，安全性和生产成本上都有其不可比拟的优势。

应用本发明的方法和设备，克服了现有技术中用酸碱法得到的产品色泽风味差和污水排放问题，也克服了己烷乙醇混合溶剂萃取法中产品收率低能耗高的问题，为大豆浓缩蛋白及其副产品的生产和应用开拓了更好的前景。应用本发明的方法和设备，能有效地缩短物料的萃取周期，获取最大的提取效率，采用本发明的方法和设备制得到的大豆浓缩蛋白色泽浅白、风味清纯、没有咸涩味，蛋白质含量大于70％(干基)，水份含量≤8％的大豆浓缩蛋白。

附图说明

图1是本发明双层复式连续萃取装置一具体实施例的总体轴向剖视图；

图2是本发明双层复式连续萃取装置物料转动机构与主轴连接的结构示意图；

图3是本发明双层复式连续萃取装置物料转动机构中的料斗结构俯视示意图；

图4是本发明双层复式连续萃取装置固定栅底结构的俯视示意图；

图5是图4中A-A向剖视图；

图6是本发明双层复式连续萃取装置物料转动驱动机构的结构示意图；

图7是本发明双层复式连续萃取装置液体收集机构的结构示意图；

图8是图7中C-C向剖视图；

图9是本发明双层复式连续萃取装置溶剂喷淋机构的结构示意图；

图10是本发明生产方法的工艺流程示意图。

附图标记说明如下：

1    壳体

     11外壳体      12内壳体    13进料口

     14出料口      15主轴      16衔接料斗

2    支架

3    溶剂喷淋机构

     31进液管      32液体槽    321侧板上沿

4    物料转动机构

     41料斗        411隔板     412子料斗

     42固定栅底    421子栅底   413、422落料口

     43筋板

5    液体收集机构

     51集液斗      52隔板

6    驱动单元

     61电机        62减速机    63传动轴

     64小齿轮      65大齿圈    651齿轮段

     66丁字型吊架

7    溶剂循环机构

     71循环泵        72循环管道

具体实施方式

本发明提供了一种复式连续萃取装置，图1-9为本发明一具体实施方式的附图，其中，总体轴向剖视图如图1所示，包括壳体1和支架2，其中，所述的壳体1包括圆形的外壳体11和内壳体12，外壳体11与内壳体12之间形成环形的内腔室，支架2用于支撑壳体1及内腔室内的各种机构，在外壳体11的顶部，设有进料口13，在底部设置有出料口14，在内腔室的中心有一主轴15，所述主轴15与壳体1活动连接，进一步地，所述主轴15为一钢管，在钢管两端焊接法兰盘，主轴15的上下两轴头与两端法兰盘用螺栓连接成为一体，上下轴头分别由固定在外壳体11上的轴承和轴承座支撑。

在上述实施方案中，复式连续萃取装置包括两层萃取单元。如图1所示，包括上层萃取单元和下层萃取单元，萃取单元的结构以上层为例，在内腔室从上往下依次是溶剂喷淋机构3、物料转动机构4、液体收集机构5和在外壳体的外部设置的溶剂循环机构7，下层萃取单元由一驱动单元6驱动，绕主轴15旋转。

其中，物料转动机构4包括料斗41和固定栅底42，所述料斗41与所述主轴15连接，如图2、图3所示，料斗41为一环形结构，通过六块筋板43与主轴15连接在一起，这样，通过一个驱动单元便可以驱动所有的物料转动机构中的料斗绕主轴同时旋转。所述上层萃取单元中的料斗与所述壳体上的进料口13相对，接收从进料口13放入的物料，经过萃取后的物料通过落料口413排出。在上、下层萃取单元的料斗之间有一衔接料斗16，所述衔接料斗16与上层萃取单元的落料口连接，并与下层萃取单元中的料斗相对，下层萃取单元中的料斗接收由衔接料斗16落下的物料，经过下层萃取单元的萃取后，物料通过下层萃取单元中的料斗落料口排出。料斗41结构示意图如图3所示，料斗41由内环和外环组成，并由18块梯形隔板411分成18个子料斗412，隔板411两端分别与料格的内环和外环焊接。料斗41通过内环与筋板43连在一起，主轴15旋转时，料斗41载着被萃取物料围绕主轴15中心旋转。

为了托扶料斗中的物料，所述物料转动机构4还包括设置于所述料斗下方的固定栅底42，如图4、5所示，所述固定栅底42为环形平面，安装在与内外壳体相联的槽钢上(如图1所示)，并与料斗41下沿有的间隙(如3毫米)，以便料斗旋转。整个固定栅底由多块子栅底421组成，每相邻两块子栅底421用螺栓连接固定(子栅底的块数根据产量而确定)，其中，每块子栅底421由若干倒三角形的筋条按同心圆方向组成，筋条与筋条的间隙需根据物料确定。被萃取物料在固定栅底42的托扶下，随料斗41一起转动，当转到落料口422时落入下层萃取单元中的料斗。在溶剂喷淋机构3的连续不断喷淋下，对物料进行连续冲洗、浸泡，实现萃取过程。萃取液通过子栅底421上，筋条与筋条之间的间隙漏到其下方的液体收集机构5中。

液体收集装置5的结构示意图如图7、8所示，所述液体收集装置包括形成多个大小不等的集液斗51，其是由隔板52将圆形外壳与圆形内壳沿半径方向分割形成，所述集液斗51的断面呈倒三角形(如图8所示)，为了获取较浓的萃取液，将子集液斗的隔板52由出料口向进料口依次降低。其中，上层萃取单元7个，下层萃取单元6个。溶剂由喷淋装置3喷入料斗，穿越物料的同时完成萃取形成萃取液，穿过栅底42进入集液斗51。由于集液斗51由隔板52分隔而成，而新溶剂的喷淋是在出料口右边的喷淋装置内完成的。

如图1所示，每个集液斗51与外壳上相对应的溶剂循环泵管道相通，通过泵将集液斗中的溶剂打入料斗上面的喷淋装置，实现溶剂的连续循环喷淋。新溶剂由第一级喷淋装置喷入后，形成萃取液进入集液斗，由该集液斗相对应的喷淋泵抽出通过喷淋装置喷入上一级，穿越物料落入上一级集液斗，如此反复，根据物料的特性，设定喷淋装置和集液装置的数量，待萃取液由下层萃取单元进液口到上层萃取单元出液口即完成一个循环，萃取液由新溶剂变为浓混合液，即完成萃取，由出液口排出。

所述溶剂喷淋装置3包括多个子喷淋部件，如图9所示，上层萃取单元中的子喷淋部件共有14个，下层萃取单元中的子喷淋部件共有12个，分布于所述料斗的上方。其中，子喷淋部件包括进液管31和液体槽32，液体槽32的槽体由侧面两块矩形板与前后两块V字型板焊接而成，为保证溶剂充满槽体后向外溢流时流量的均衡，槽体的两矩形板上沿321加工成锯齿形豁口，进液管31为一两端为90度的钢管，一端设置在槽体内部，一端与所述溶剂循环装置7相连接。由循环泵71打入的溶剂，通过90度钢管，进入V字型槽内，充满槽体后再从锯齿形豁口均匀流入料斗内，对料斗内被萃取物料进行冲洗喷淋。

所述溶剂循环机构7包括多个循环泵71和循环管道72，如图1所示，所述循环泵71的进液口通过循环管道与液体收集机构5相连接，所述循环泵的出液口管道与所述溶剂喷淋机构5相连接。

以图1为例，采用本发明复式连续萃取装置，物料从总的进料口13落入上层萃取单元的料斗41中，在进料过程中，由于料斗41在旋转，所以，物料均匀地装入料斗41中的各个子料斗412中，由栅底42托扶。启动萃取液循环泵后，循环泵71将集液斗51中的溶剂抽入溶剂喷淋装置3中的上层14个子喷淋装置的连续喷淋，对其下方料斗中的物料进行喷淋。物料一边转动，一边被喷淋，当物料旋转一周，到达落料口413时，落入下层料斗中。继续旋转，在下层萃取单元中，经下层12个子喷淋部件的溶剂不断喷淋冲洗，转到下层下料口，出料口大于料斗，物料通过出料口排出机体，完成物料萃取过程。

上层萃取液穿过料层后分别落入各层固定栅板下的集液斗里，又被安装在复式连续萃取装置外壳上的溶剂循环泵抽取，泵入子喷淋部件内继续喷淋，集液斗的萃取液由出料口向进料口溢流，在流动中浓度不断加大，当到达进料口下面时，浓度达到最浓由出液口排出，完成液体萃取过程。

而下层萃取液不但可以由循环泵抽取泵入本萃取单元的喷淋部件，也可以泵入上层萃取单元的喷淋部件，以更有效的进行多层连续萃取。

该连续萃取设备的驱动通过驱动单元完成，驱动单元6的结构示意图如图6所示，包括电机61、减速机62、传动轴63、小齿轮64和大齿圈65，所述减速器62与电机61的输出轴、传动轴63连接，在所述传动轴63的末端固定小齿轮64，小齿轮64与大齿圈65相啮合。其中，大齿圈65由若干齿轮段651组成，齿轮段651用螺栓与若干个丁字型吊架66固定起来，丁字型吊架66和下层萃取单元中的料斗外壁板焊接在一起。当电机61转动时，其输出轴带动传动轴63转动，同时传动轴63末端的小齿轮64旋转，与其啮合的大齿圈65带动料斗绕主轴15转动。

优选的，在本发明的连续萃取装置中，物料和萃取溶剂的运行方向为逆流；关于萃取溶剂的使用，新的或含萃取物浓度低的萃取液用于下层萃取单元物料的萃取，所得到的萃取液可以作为上层萃取单元的萃取剂，由于物料与溶剂两相呈动态逆流萃取，使萃取剂和物料之间具有较大的浓度差，萃取过程连续不断的进行，在使用溶剂量不多的情况下可达到很高的萃取效率。

下面具体说明生产大豆浓缩蛋白的生产流程。

(一)生产大豆浓缩蛋白的流程

1、预浸：低温脱脂豆粕或高温脱脂豆粕以设定的进料量，输送到双螺旋预浸装置中，与连续梯度逆流萃取装置中出来的萃取液混合，完成预浸吸湿溶胀过程，预浸温度40～60℃，预浸时间10～30分钟；

2、萃取：物料进入连续梯度逆流萃取装置进行连续梯度逆流萃取，萃取温度40～60℃；料溶比1∶2～4、萃取时间180～210分钟；溶剂浓度60～70％(v/v)；

3、脱溶：连续梯度逆流萃取后得到的湿粕被输送到双螺旋挤压机挤压去湿，挤压后含湿量控制在36±1％；然后被送入卧式气流脱溶装置中进行脱溶。热溶剂蒸汽温度为130～150℃；脱溶时间为4～15分钟；出料温度为80～90℃；二次蒸汽温度为98～105℃；经过脱溶后，湿粕中含湿量小于15％；

4、干燥：物料被输送到耙式烘干机烘干，加热蒸汽压力为0.3～0.5Mpa；烘干时间为2～10分钟；物料出口温度85～95℃；然后，物料在卧式热风干燥装置中进行气流干燥，热风温度为50～80℃；干燥时间为4～15分钟；物料出口温度为45～55℃；烘干后产品水份为8～10％；

5、粉碎：物料在粉碎系统中粉碎，产品颗粒度为100～150目。最后进入计量包装系统计量打包，得到大豆浓缩蛋白产品。

(二)生产大豆糖蜜的流程

由连续梯度逆流萃取装置出来的萃取液，进入到三效降膜蒸发系统进行浓缩、回收溶剂，浓缩液再进入旋转薄膜真空蒸发装置，进一步浓缩制得大豆糖蜜，浓度为50～72％。浓缩过程中，为防止蒸发起泡沫，在蒸发系统中设置加入少量的消泡剂，各道工序均由管道连接，由电脑控制，连续封闭运行。

(三)回收乙醇溶剂的流程

由蒸发系统、脱溶系统冷凝回收的溶剂，输送到乙醇精制精馏系统，乙醇浓度达90～95％。精制精馏后的乙醇溶液进入乙醇水溶液配置系统，根据生产需要配置乙醇溶液。

下面用具体施实方式进一步说明本发明的方法，可以理解的是，本发明的具体实施方式不会构成对本发明保护范围的任何限制。

实施例1：

1、投料量为800kg/h的低温脱脂豆粕用斗提机运至原料储罐，储罐下锥体出口处有一旋转计量下料装置，通过变频调速，恒量下料；

2、由刮板机将物料连续地运至预浸装置中，物料与萃取步骤得到的萃取液混合，体积2.5m³，预浸步骤的物料溶剂比1∶3，温度为50℃，预浸时间15分钟；

3、将上述预浸补正的湿物料连同萃取溶剂一起转移至本发明上述双层复式连续萃取装置中，萃取温度为50℃；料溶比为1∶3，萃取溶剂浓度为65％(体积分数)乙醇水溶液，逆向喷淋物料(所述65％乙醇水溶液作为下层料斗中物料的萃取剂；由下层料斗收集的萃取液作为上层料斗中物料的萃取剂，)，经180分钟后湿粕(含湿量为68％，)自动进入双螺杆挤压脱湿系统中，处理后的物料含湿量为36％；

4、物料由封闭的刮板机连续地输送到卧式气流脱溶装置中，该装置为筛板式气流脱溶装置，物料在装置中由筛板上滑过，过热溶剂蒸汽气流由筛板下向上穿过料层，使物料脱除溶剂。过热溶剂蒸汽温度为140℃，脱溶时间为9分钟，出料温度为87℃，二次汽温度为101℃，物料经过脱溶后，湿粕含湿量达到13％；

5、物料经由螺旋输送机输送至耙式干燥系统，间接加热蒸汽压力设为0.4Mpa，物料在系统中运行6分钟后进入卧式气流干燥机及耙式干燥机，溶剂蒸汽通过冷凝器回收。烘干后的物料，由封闭的刮板机输送到卧式热风干燥机中干燥，该设备与卧式气流脱溶机一样，热源为加热空气。空气被加热至60℃，物料在干燥系统中运行9分钟，出料温度为50℃，干燥后的物料水份含量为8％；

6、干燥后的物料被刮板机输送到粉碎系统，物料的粒度＜100目；计量打包；经8小时的运行生产大豆浓缩蛋白3998kg，蛋白质含量为71.2％(干基)。

7、向连续梯度逆流萃取装置中分离的萃取液中注入微量的食用消泡剂，防止产生泡沫引起液泛现象的发生，进入三效降膜式蒸发系统蒸发浓缩，其浓缩液再进一步经过旋转薄膜真空蒸发装置蒸发浓缩，得到大豆糖蜜为2890kg，其浓度为65.1％。

8、由蒸发系统、蒸脱系统冷凝回收溶剂，经过精馏系统的提纯精制，去除了大豆嗅味物质，得到浓度为95％的乙醇，进入可自动控制的溶剂浓度调配系统。

实施例2：

1、低温脱脂豆粕用斗提机运至原料储罐，储罐下锥体出口处有一旋转计量下料的装置，统过变频调速，调整下料量为800kg/h；

2、刮板机将物料运至预浸装置中，物料与萃取液混合，温度为40℃、预浸时间为10分钟、然后直接进入连续梯度逆流复式萃取装置中；

3、在连续梯度逆流复式萃取装置中进行萃取，操作方法同实施例1，具体萃取条件是：萃取时间为210分钟；萃取温度为40℃；料溶比为1∶4，溶剂浓度为70％(体积分数)，萃取后物料含湿量为73％；

4、使萃取后的得到的湿物料进入双螺杆挤压机装置，从该装置中分离出来的物料含湿量为38.1％，经刮板机输送到卧式气流脱溶装置中；

5、所述的卧式气流脱溶装置是筛板式气流脱溶装置，物料由筛板上滑下，过热溶剂蒸汽气流由筛板下向上穿过料层，物料脱除溶剂，过热溶剂蒸汽温度为140℃，脱溶时间为9分钟，出料温度为87℃，二次汽温度为101℃，经过脱溶后，物料含湿量为13％；然后由螺旋输送机输送至耙式干燥机中干燥，间接加热蒸汽的压力为0.4Mpa，烘干时间为6分钟，由卧式气流干燥机及耙式干燥机出来的溶剂蒸汽分别进入各自的冷凝器中冷凝回收溶剂。经耙式干燥机烘干后的物料，再由刮板机输送到卧式热风干燥机中干燥，该设备与卧式气流脱溶机相同，热源为60℃的空气，烘干时间为9分钟，出料温度为50℃，水份为7.8％；

6、烘干的物料被刮板机输送到粉碎系统，粉碎粒度＜100目。最后计量打包，得到大豆浓缩蛋白3980kg，蛋白质含量为71.5％(干基)。

7、来自连续梯度逆流萃取装置的萃取液被输送到三效降膜式蒸发系统蒸发浓缩，浓缩液进一步经过旋转薄膜真空蒸发装置蒸发浓缩，得到大豆糖蜜2631.5kg，浓度为72.1％。

8、脱溶系统和蒸发系统冷凝回收的溶剂，经过乙醇精馏系统的提纯和精制，得到浓度90％的乙醇，进入溶剂浓度调配系统，该系统为连续自控体系。

以上已详细描述了本发明的实施方案，对本领域技术人员来说很显然可做很多改进和变化而不会背离本发明的基本精神。所有这些变化和改进都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多层复式连续萃取装置，包括壳体和支架，其特征在于还包括多套萃取单元，所述的多套萃取单元依次上下连接在同一主轴上，并且由一套驱动单元驱动所述萃取单元绕所述主轴旋转，上层萃取单元的出料口与下层萃取单元的进料口相对，对物料进行连续多层萃取。

2.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于所述的萃取单元包括物料转动机构、溶剂喷淋机构、液体收集机构和溶剂循环机构；其中：

所述的物料转动机构包括一与所述主轴连接的料斗，并与所述壳体上的进料口相对，接收从所述进料口放入的物料，经过萃取后的物料通过出料口排出；

所述的溶剂喷淋机构位于所述料斗上方，并通过所述溶剂循环机构与所述液体收集机构连接，用于向料斗中的物料喷淋溶剂；

所述的液体收集机构位于所述料斗下方，用于收集所述萃取液，并与溶剂循环机构连接，将浓度小的萃取液送入所述溶剂喷淋机构，用于物料的循环萃取，将浓度大的萃取液取出，便于后续处理。

3.根据权利要求2所述的连续萃取装置，其中所述物料转动机构的料斗由一个以上的隔板分成多个子料斗，并设有一个出料口；所述的物料转动机构还包括设置于所述料斗下方的固定栅底，所述固定栅底与壳体固定连接，其上设有间隔均匀的缝隙，用于托扶料斗中的物料，并将产生的萃取液漏于其下方的液体收集机构中；所述物料转动机构中的料斗为环形，所述固定栅底为环形，且所述固定栅底由多块子栅底组成，每一子栅底由多条筋条按同心圆方向组成，每条筋条之间的间隙均匀。

4.根据权利要求2所述的连续萃取装置，其特征在于所述的液体收集机构由隔板分成多个集液斗，且所述隔板由出料口向进料口的方向由高到低呈梯度排列，以使集液斗中的液体由出料口旁的集液斗向进料口旁的集液斗溢流；所述的溶剂喷淋机构包括分布于所述物料转动机构中料斗的上方的多个子喷淋部件，所述子喷淋部件包括进液管和液体槽，所述液体槽的槽体两侧板上沿加工成锯齿形，以保证液体充满槽体后由锯齿豁口处向外溢流时流量的均衡，所述进液管的一端设置在槽体内部，一端与所述溶剂循环机构相连接；所述的溶剂循环机构包括多个循环泵和循环管道，所述循环泵的进液口通过管道与液体收集机构相连接，所述循环泵的出液口管道与所述溶剂喷淋机构相连接。

5.根据权利要求1或2所述的连续萃取装置，其特征在于所述的驱动单元包括电机及传动部件，所述传动部件与所述物料转动机构中的料斗相连接，所述电机通过所述传动部件驱动料斗绕主轴旋转；其中所述传动部件包括围绕所述料斗外壁上固定的齿圈、与所述齿圈啮合的齿轮；所述齿圈由多个齿轮段组成，每一齿轮段通过吊架和螺栓固定在所述料斗的外壁上。

6.萃取法生产大豆浓缩蛋白的方法，其特征在于其中的萃取步骤是在权利要求1-5所述的多层复式连续萃取装置中完成的，该方法包括以下步骤：

(1)在乙醇水溶液或者是预浸或萃取脱脂豆粕得到的萃取液中，将高温脱脂豆粕或低温脱脂豆粕在预浸装置中预浸；

(2)将步骤1得到的物料和浸泡液一起加入多层复式连续萃取装置中进行连续萃取；和

(3)按照常规方法分离大豆浓缩蛋白和萃取液，使大豆浓缩蛋白脱除溶剂、干燥和粉碎后得到粉末状的大豆浓缩蛋白。

7.按照权利要求6所述生产大豆浓缩蛋白的方法，其中所述步骤(1)的预浸处理在双螺旋连续预浸装置中进行，在大约40～60℃的温度下预浸10～40分钟；所述萃取步骤(2)是在多层复式连续萃取装置中进行物料连续萃取，萃取条件是：萃取溶剂乙醇水溶液的浓度为55～90％(v/v)，料溶质量比为1∶2～1∶8，萃取温度为30～65℃，萃取时间通常大约为100～240分钟；该萃取步骤所使用的萃取溶剂乙醇水溶液的浓度优选为65～70％(v/v)，料溶质量比为1∶3～1∶6。

8.按照权利要求6所述生产大豆浓缩蛋白的方法，其中所述物料在多层复式连续萃取装置中经连续梯度逆流萃取后，所得到的湿物料经过下述后处理步骤得到大豆浓缩蛋白：

(1)连续挤压脱除溶剂；

(2)通过一种或多种干燥方法脱除溶剂；和

(3)将脱除溶剂后的大豆浓缩蛋白粉碎，得到粉末状的大豆浓缩蛋白；

其中所述的干燥方法包括：

(1)通过连续卧式汽流装置脱除溶剂；和/或

(2)通过连续耙式干燥装置脱除溶剂；和/或

(3)通过连续卧式热风干燥装置烘出残余溶剂；

其中所述的耙式干燥装置采用间接式加热方法，所述耙式干燥的条件是：间接加热蒸汽的压力大约为0.2～0.5Mpa，干燥时间大约2～10分钟；

其中所述的卧式热风干燥条件是：风温大约为50～80℃；干燥时间大约为4～15分钟；

其中所述脱除溶剂后的大豆浓缩蛋白被粉碎为粒度80～150目。

9.按照权利要求6-8任意一项所述生产大豆浓缩蛋白的方法，该方法包括以下步骤：

(1)在萃取脱脂豆粕得到的萃取液中，将高温脱脂豆粕或低温脱脂豆粕于大约40～60℃的温度下预浸10～40分钟；

(2)将步骤1得到的物料在多层复式连续萃取装置中进行连续萃取，萃取条件是：萃取溶剂为浓度为65～70％(v/v)的乙醇水溶液，料溶质量比为1∶3～6，萃取温度为30～65℃，萃取时间大约为100～240分钟；

(3)连续挤压脱除溶剂；

(4)通过连续卧式汽流装置脱除溶剂；

(5)通过连续耙式干燥装置和/或连续卧式热风干燥装置烘出残余溶剂；

(6)将得到的大豆浓缩蛋白粉碎，得到粒度为100～150目的大豆浓缩蛋白；

优选的，其中步骤(3)-(5)所述后处理步骤中回收的溶剂通过乙醇精馏系统处理后可再利用。

10.按照权利要求9所述生产大豆浓缩蛋白的方法，其中所述脱脂豆粕经连续萃取后，得到的萃取液经蒸发浓缩得到大豆糖蜜；其中所述的蒸发浓缩步骤可以采用多效降膜式蒸发浓缩回收溶剂，和/或通过旋转薄膜真空蒸发进一步浓缩萃取液，最后得到大豆糖蜜；其中所述大豆糖蜜的浓度为50～75％。

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