CN207591325U - 一种工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，包括浓缩器、沉析罐、层析装置、结晶干燥器、乙醇回收装置、乙醇储罐，浓缩器入液口与提取液供应管道连接且出液口与沉析罐连接，沉析罐出液口与层析装置入液口连接，层析装置出液口与结晶干燥器连接，结晶干燥器出料口与包装装置连接，浓缩器和/或结晶干燥器的蒸汽出口与乙醇回收装置连接，乙醇回收装置排液口与乙醇储罐入液口连接。本实用新型工业大麻提取CBD特点，通过依次连接浓缩器、沉析罐、层析装置、结晶干燥器得到品质稳定可靠的CBD，且通过乙醇回收装置避免了乙醇溶剂的外散污染和不必要消耗。因此，本实用新型具有结构简单、产品质量稳定、效率高、环保节能的特点。

Description

一种工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置

技术领域

本实用新型属于制药设备技术领域，具体涉及一种结构简单、产品质量稳定、效率高、环保节能的工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置。

背景技术

大麻（Cannabis satival L.）为双子叶植物纲荨麻目大麻科大麻属一年生雌雄异株的草本植物，俗称线麻、汉麻和火麻。大麻由于含有四氢大麻酚（THC）可使人致幻成瘾，在相当长时期内禁种大麻。工业大麻是指四氢大麻酚含量低于0.3%的大麻，一般认为不具备提取毒品价值和直接作为毒品吸食，是一种获准合法种植的经济作物。大麻二酚（简称CBD）提取自雌性大麻植株，是大麻中的非成瘾性成分，具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎等药理作用。此外，CBD还可以有效地消除大麻中的成瘾性成分—四氢大麻酚对人体产生的致幻作用，被称为“反毒品化合物”（anti-marijuana compound）。因此，大麻二酚现已被广泛应用于医药行业、食品行业、健康行业、美容行业及其它行业。

提取是指利用适当的溶媒和方法，从原料药材中将可溶性有效成分浸出的过程。目前，国内外自工业大麻花叶中提取大麻二酚的工艺主要有两个方向：一种是采用二氧化碳超临界流体萃取技术（如美国专利US20040049059），第二种是采用传统的溶剂提取技术（如中国专利CN201410052776），两种方式均能够有效提取大麻花叶中的大麻二酚。目前，在植物成分提取方面，应用较多的方法即为溶剂提取技术，与其他方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高，该法已被美国选定为推荐的标准方法。尽管溶剂提取是近两年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。

由于工业大麻的提取液所含成分复杂，提取后有效成分、辅助成分、无效成分混在一起，所以必须对提取液进行分离和精制，才能去除无效成分，得到高纯度的CBD。分离纯化是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离纯化的方法在可能的条件下使杂质或各种成分分离开来的变化都可以使用。常用的分离提纯的方法有以下几种：蒸馏法、分级结晶法、分步沉淀法、选择性氧化还原法、吸收吸附法、液液溶剂萃取法等多种方法。但是，单一的某一种分离提纯方法一般都仅限于特定性质成分的分离，而且还存在分离效率低和产物纯度低的问题，难以适应工业大麻提取CBD后的分离纯化要求。另外，中药材的分离纯化也有采用组合多种方式的形式，来达到分离纯化某一特定成分的目的，虽然相较单一方法的分离效率高，而且产物的纯度也能达到要求，但一般结构较为复杂、产物质量稳定性不高，由于分离和纯化过程中溶剂回收不彻底，容易造成溶剂的发散污染，同时也提高了分离纯化中溶剂使用成本。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种结构简单、产品质量稳定、效率高、环保节能的工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置。

本实用新型目的是这样实现的：包括浓缩器、沉析罐、层析装置、结晶干燥器、乙醇回收装置、乙醇储罐，所述浓缩器的入液口与提取液供应管道连接且出液口与沉析罐连接，所述沉析罐的上清液出液口与层析装置的入液口连接，所述层析装置的出液口与结晶干燥器连接，所述结晶干燥器的出料口与包装装置连接，所述浓缩器和/或结晶干燥器的蒸汽出口与乙醇回收装置连接，所述乙醇回收装置的排液口与乙醇储罐的入液口连接。

本实用新型与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本实用新型根据工业大麻提取CBD特点，通过依次连接浓缩器、沉析罐、层析装置、结晶干燥器，以多种方式对工业大麻的提取物进行分离纯化，达到最终产品质量稳定目的，整体结构简单可靠、产品纯度高、提纯效率高。

2、本实用新型的浓缩器及结晶干燥器通过配合乙醇回收装置及乙醇储罐，使得溶剂的使用形成了闭环管理，减少乃至避免了乙醇溶剂的外散污染，同时也减小了溶剂的消耗量，降低了溶剂成本。

3、本实用新型采用外加热自然循环与真空负压蒸发相结合的单效浓缩器，其蒸发速度快、可减压低温浓缩、浓缩比重大、清洗方便、操作简单。

4、本实用新型采用的沉析罐通过具有保温夹套的沉淀釜，能够保证水沉能在恰当的温度进行，提高了除杂的效率，而且沉淀釜内的搅拌叶片及喷淋管、喷淋头，能够有效提高纯水在提取液中的均匀分散与混合程度，从而提高沉淀效率和CBD的提取率。

5、本实用新型采用的结晶干燥器以滤网、支撑板、加热板、夹套及可上下移动搅拌装置，实现了全密闭环境下CBD过滤、结晶及干燥三合一，彻底杜绝人为参与，保证了CBD分离纯化过程的安全性和规范性。

因此，本实用新型具有结构简单、产品质量稳定、效率高、环保节能的特点。

附图说明

图1为本实用新型原理结构示意图；

图2为本实用新型之浓缩器结构示意图；

图3为本实用新型之沉析罐结构示意图；

图4为本实用新型之结晶干燥器结构示意图；

图中：1-浓缩器，11-入液口，12-出液口，13-加热器，14-蒸发器，15-冷凝器，16-储液罐，2-沉析罐，21-沉淀釜，22-进料口，23-排渣口，24保温夹套，25-电机，26-搅拌叶片，27-喷淋管，28-观察窗，3-层析装置，4-结晶干燥器，41-釜体，42-滤网，43-支撑板，44-加热板，45-夹套，46-进料口Ⅰ，47-出料口，48-排液口，49-搅拌装置，5-乙醇回收装置，6-乙醇储罐，7-包装装置。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本实用新型作进一步的说明，但不以任何方式对本实用新型加以限制，依据本实用新型的教导所作的任何变更或替换，均属于本实用新型的保护范围。

如图1、2、3和4所示，本实用新型包括浓缩器1、沉析罐2、层析装置3、结晶干燥器4、乙醇回收装置5、乙醇储罐6，所述浓缩器1的入液口11与提取液供应管道连接且出液口12与沉析罐2连接，所述沉析罐2的上清液出液口与层析装置3的入液口连接，所述层析装置3的出液口与结晶干燥器4连接，所述结晶干燥器4的出料口与包装装置连接，所述浓缩器1和/或结晶干燥器4的蒸汽出口与乙醇回收装置5连接，所述乙醇回收装置5的排液口与乙醇储罐6的入液口连接。

所述浓缩器1为单效浓缩器或双效浓缩器。

所述单效浓缩器包括入液口11、出液口12、加热器13、蒸发器14、冷凝器15，所述加热器13的入液口11与提取液供应管道连接，所述加热器13的上升管与蒸发器14的中部或上部连接且下降管与蒸发器14的底部连接，所述蒸发器14顶部的排气管与冷凝器15的入气口连接且底部的出液口12与沉析罐2或储液罐16连接，所述冷凝器15的排液口与乙醇回收装置5连接且顶部的抽气口与抽真空装置连接。

所述沉析罐2包括沉淀釜21、进料口22、排渣口23、保温夹套24，所述沉淀釜21为倒锥形筒状密封结构且上部设置进料口22和底部设置排渣口23，所述沉淀釜21外壁设置有与供热系统或制冷系统连接的保温夹套24。

所述沉析罐2的顶部固定设置电机25，所述电机25的驱动轴向沉析罐2内部延伸并固定设置有搅拌叶片26。

所述搅拌叶片26沿电机25的驱动轴轴向至少设置有两层且相邻两层之间交叉呈45～90°安装。

所述沉析罐2内设置与进料口22连接的喷淋管27或喷淋头。

所述层析装置3为加压层析装置装置。

所述结晶干燥器4包括釜体41、滤网42、支撑板43、加热板44、夹套45、进料口Ⅰ46、出料口47、排液口48、搅拌装置49，所述釜体41的上部设置进料口Ⅰ46、底部设置排液口48且外壁设置夹套45，所述釜体41的排液口48上部依次设置有加热板44、支撑板43、滤网42，所述釜体41在滤网42一侧设置出料口47，所述釜体41的顶部固定设置搅拌装置49，所述搅拌装置49的驱动轴向釜体41内部延伸并固定设置有搅拌叶片。

所述搅拌装置49的搅拌桨叶能够在釜体41内上下移动。

所述乙醇回收装置5为列管蒸发釜式乙醇回收装置。

本实用新型工作原理及工作过程：

本实用新型根据工业大麻提取CBD特点，通过依次连接浓缩器、沉析罐、层析装置、结晶干燥器，以多种方式对工业大麻的提取物进行分离纯化，达到最终产品质量稳定目的，整体结构简单可靠、产品纯度高、提纯效率高；本实用新型的浓缩器及结晶干燥器通过配合乙醇回收装置及乙醇储罐，使得溶剂的使用形成了闭环管理，减少乃至避免了乙醇溶剂的外散污染，同时也减小了溶剂的消耗量，降低了溶剂成本。进一步，采用外加热自然循环与真空负压蒸发相结合的单效浓缩器，其蒸发速度快、可减压低温浓缩、浓缩比重大、清洗方便、操作简单。更进一步，采用的沉析罐通过具有保温夹套的沉淀釜，能够保证水沉能在恰当的温度进行，提高了除杂的效率，特别是通过内置于沉淀釜内的搅拌叶片及喷淋管、喷淋头，能够有效提高水沉初期纯水在提取液中实现均匀分散，从而提高水沉的沉淀效率和CBD的提取率。更进一步，采用的结晶干燥器以滤网、支撑板、加热板、夹套及可上下移动搅拌装置，实现了全密闭环境下CBD过滤、结晶及干燥过程的三合一，不仅结构紧凑、占地面积小，而且彻底杜绝人为参与，保证了CBD分离纯化过程的安全性和规范性。综上所述，本实用新型具有结构简单、产品质量稳定、效率高、环保节能的特点。

如图1、2、3和4所示，脱色过滤后的工业大麻提取液进入浓缩器1进行加热浓缩干燥，加热温度为65℃，得到含CBD的浓缩液；经过加热后的稀释液中的乙醇溶剂即变为气体蒸发，再经过冷凝液回收设备冷却为乙醇液体，并进入乙醇回收装置5蒸馏提纯后循环使用。浓缩液经传输泵由管道输入沉析罐2，加入纯水常温静置，对其进行水沉，水与浓缩液的比例约为1:1得到水沉沉淀相；取水沉沉淀相由输送泵经管道进入层析装置3，层析装置3内部填料为树脂，层序过程需在层析柱吸附1小时，然后加入纯化水冲洗2小时（水与原料的比例约为1:1），然后用30%乙醇洗脱，得到洗脱液；洗脱液由输送泵经管道进入结晶干燥器4的釜体41，然后通过底盘的排液口48进行母液分离，在抽滤即将结束前，搅拌装置49的搅拌桨叶降至滤饼端面，搅拌反转、压实、整平滤饼端面，过滤后物料的含水量≤20%；通过升降搅拌桨叶逐层将滤饼和洗液混合，最后形成浆状悬浊液滤饼，得到了充分的洗涤；滤饼在被搅拌桨叶逐层刮疏松的同时，釜体41的筒体、滤网42的底部，以及旋转的搅拌叶同时加热（电加热），物料在搅拌桨叶的旋转下，边翻动混合，边取得热量，干燥的温度在40～60℃，釜体41内通过抽真空的方法，把物料蒸发出来的气体迅速带走，从而达到干燥的目的。搅拌桨叶的旋转速度为0～12转/分，变频调速，物料干燥后的含水量≤5%，釜体41内干燥的物料通过搅拌桨叶的推动从侧出料口47自动卸出，直接进入包装装置7。排液口48的滤液由输送泵经管道进入乙醇回收装置5蒸馏提纯，然后进入乙醇储罐6回用。

Claims (10)

1.一种工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于包括浓缩器（1）、沉析罐（2）、层析装置（3）、结晶干燥器（4）、乙醇回收装置（5）、乙醇储罐（6），所述浓缩器（1）的入液口（11）与提取液供应管道连接且出液口（12）与沉析罐（2）连接，所述沉析罐（2）的上清液出液口与层析装置（3）的入液口连接，所述层析装置（3）的出液口与结晶干燥器（4）连接，所述结晶干燥器（4）的出料口与包装装置连接，所述浓缩器（1）和/或结晶干燥器（4）的蒸汽出口与乙醇回收装置（5）连接，所述乙醇回收装置（5）的排液口与乙醇储罐（6）的入液口连接。

2.根据权利要求1所述工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于所述浓缩器（1）为单效浓缩器或双效浓缩器，所述单效浓缩器包括入液口（11）、出液口（12）、加热器（13）、蒸发器（14）、冷凝器（15），所述加热器（13）的入液口（11）与提取液供应管道连接，所述加热器（13）的上升管与蒸发器（14）的中部或上部连接且下降管与蒸发器（14）的底部连接，所述蒸发器（14）顶部的排气管与冷凝器（15）的入气口连接且底部的出液口（12）与沉析罐（2）或储液罐（16）连接，所述冷凝器（15）的排液口与乙醇回收装置（5）连接且顶部的抽气口与抽真空装置连接。

3.根据权利要求1所述工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于所述沉析罐（2）包括沉淀釜（21）、进料口（22）、排渣口（23）、保温夹套（24），所述沉淀釜（21）为倒锥形筒状密封结构且上部设置进料口（22）和底部设置排渣口（23），所述沉淀釜（21）外壁设置有与供热系统或制冷系统连接的保温夹套（24）。

4.根据权利要求3所述工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于所述沉析罐（2）的顶部固定设置电机（25），所述电机（25）的驱动轴向沉析罐（2）内部延伸并固定设置有搅拌叶片（26）。

5.根据权利要求4所述工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于所述搅拌叶片（26）沿电机（25）的驱动轴轴向至少设置有两层且相邻两层之间交叉呈45～90°安装。

6.根据权利要求3、4或5所述工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于所述沉析罐（2）内设置与进料口（22）连接的喷淋管（27）或喷淋头。

7.根据权利要求1所述工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于所述层析装置（3）为加压层析装置装置。

8.根据权利要求1所述工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于所述结晶干燥器（4）包括釜体（41）、滤网（42）、支撑板（43）、加热板（44）、夹套（45）、进料口Ⅰ（46）、出料口（47）、排液口（48）、搅拌装置（49），所述釜体（41）的上部设置进料口Ⅰ（46）、底部设置排液口（48）且外壁设置夹套（45），所述釜体（41）的排液口（48）上部依次设置有加热板（44）、支撑板（43）、滤网（42），所述釜体（41）在滤网（42）一侧设置出料口（47），所述釜体（41）的顶部固定设置搅拌装置（49），所述搅拌装置（49）的驱动轴向釜体（41）内部延伸并固定设置有搅拌叶片。

9.根据权利要求8所述工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于所述搅拌装置（49）的搅拌桨叶能够在釜体（41）内上下移动。

10.根据权利要求1至5任意一项所述工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，其特征在于所述乙醇回收装置（5）为列管蒸发釜式乙醇回收装置。