JP2002542007A - スラリー化固体を濃縮するための方法および装置 - Google Patents

スラリー化固体を濃縮するための方法および装置

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エルドマン,ジェラルド,ディーン
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ミネラルズ テクノロジーズ インク.
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Abstract

(57)【要約】 液体の低温フラッシュを行うために減圧下に維持された単一効用装置において液体を除去することによりスラリーを濃縮するための方法および装置。単一効用装置は、別個の再循環ループ(濃縮のための入ってくるスラリーを予熱するためのもの、および濃縮されたスラリーを抜き取るための別個のループ)を有する単一のフラッシュカラムを含む。フラッシュカラムからの蒸気は、蒸気中の他の成分から液体を分離するために処理され得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スラリー化粒子の濃縮、例えば沈降炭酸カルシウムスラリーを中間固
体レベルからより高い固体レベルへ濃縮することに関する。
【0002】
【従来の技術】
多くの物質の処理では、物質は、スラリー状に分散され、ついで、スラリー化し
た粒子を濃縮するか、脱水、濾過および脱水された物質の圧搾などの慣用の方法
によりスラリー化粒子を回収するためにさらに処理され得る。固体物質から液体
部分、例えば水を除去するために減圧カラムまたは容器を使用するための多くの
工業的方法が試みられている。
【0003】 例えば、米国特許第4,687,546号は、部分的に濃縮された粘土スラリー
から水を蒸発させるための間接的熱交換、次いで標準の水沸点より下の温度で水
を沸騰除去させるための減圧分離を使用するカオリン粘土の濃縮法を開示してい
る。特許権者は、出発物質が15重量%固体である場合、熱交換およびフラッシ
ュ分離の前に固体濃度を50〜60%にするための濾過工程を必要とする。
【0004】 先に参照された特許に対する改良として引用される米国特許第5,036,59
9号の特許権者は、再循環ループを包含するが、生成物は、再循環ループから引
き出され、固体濃縮のための新しい物質が、熱交換の前に分離容器に導入される
【0005】 米国特許第4,504,355号は、アセチルセルロースポリマー溶液を濃縮す
るための減圧蒸発系を開示し、特許請求している。
【0006】 米国特許第4,530,737号は、スルフェートのパルプ化プロセスから黒色
液体を濃縮するための間接的熱交換を使用することによる溶液の濃縮法を開示し
、特許請求している。
【0007】 米国特許第5,209,828号は、製油所での使用済み苛性アルカリ流からの
水および揮発性有機化合物の減圧分離を開示している。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、単一効用装置において、液体、例えば水を除去することによりスラリ
ーを濃縮するための方法および装置である。
【0009】 本発明によれば、濃縮されるべきスラリーが、4psia未満の圧力に維持され
た容器、例えば減圧フラッシュカラムに導入され、入ってくる濃縮されるべきス
ラリーが、減圧フラッシュカラム内の温度が150°Fより下の温度に維持され
るように加熱され、それによって、水が沸騰し、そして他の気体成分と共に蒸気
として除去される。減圧フラッシュカラム内のスラリーは、所望の濃度にあり、
スラリーを再循環させる2個の再循環系を有することによりその濃度に維持され
る。一方の再循環系は、スラリー温度を維持するために外部加熱に付されるとこ
ろの濃縮されるべき追加のスラリーを導入するための手段を含む。他方の再循環
系は、第一の再循系とは異なる位置にあり、濃縮されたスラリーを生成物として
抜き取るために使用される。本発明の方法および装置は、慣用の脱水技術、続く
濾過および圧搾ケーキ分散(press cake dispersion)と比較したとき、付随す
る利点および、粘度および取扱性などの他の特性を高めるためのいくつかの可能
性を伴って、中間固体のスラリー(例えば50〜60重量%)を72〜76重量
%以上の最終の固体濃度に上げるために使用され得る。
【0010】
【課題を解決するための手段】
従って、1つの局面では、本発明は、液状スラリー中の固体を濃縮する方法であ
り、該方法は、4psia未満の減圧下に維持される減圧室内で、所望の、より
高い固体濃度より低い固体濃度を有する或る体積のスラリーを用意する工程;減
圧室からスラリー流を連続的に抜き取り、スラリー流を熱交換器を通して再循環
させて、減圧室内のスラリーの温度を150°Fより低い最低温度に維持するの
に十分な温度にスラリー流を加熱する工程;スラリー中に所望の、より高い固体
濃度が達成されるまで、減圧室に含まれるスラリーを連続的に混合しおよび/ま
たは再循環する工程;再循環流が熱交換器に入る前に、再循環流に供給される、
より低い固体濃度を有する追加のスラリーを連続的に添加する工程;および減圧
室に供給される、そのより低い固体濃度より高い固体濃度を有する生成物スラリ
ーを連続的に抜き取る工程を含む。
【0011】 別の局面では、本発明は、液状スラリー中の固体を濃縮するための系であり、該
系は、ある体積のスラリーを含みかつ4psia以下の減圧下に維持されるため
に適合された容器;スラリーを室から連続的に抜き取りかつスラリーを室に戻す
ために適合された第一の再循環系;再循環スラリーを加熱するための、第一の再
循環系における加熱手段;濃縮されるべきスラリーを第一の再循環手段へ導入す
るための手段;およびスラリーを抜き取りかつ容器へ再循環させるための、第一
の再循環系から離れた位置にある第二の再循環系の組み合わせを含み、第二の再
循環系は、濃縮されたスラリーを第二の再循環系から抜き取るための手段を含む
【0012】
【発明の実施の形態】
検討された先の全ての系は、±4psia(このとき、水は±150°Fで沸騰
する)で運転し、減圧を生じるために蒸気を使用し、濃縮のための熱を供給する
ために蒸気を使用することを好んだ。運転減圧が強いほど、その設計は、強い減
圧および所望の結果を無効にし得る空気侵入を防ぐために、装置の分離に関して
より重要になる。本発明をもたらした要求は、減圧発生器として蒸気を使用する
ことなく、低い運転圧(±1psia)(このとき、水は±104°Fで沸騰す
る)を維持すること;特定のスラリーを最終の固体要件まで濃縮するために、容
易に利用可能な低級のプロセス廃熱の使用を可能にすることであった。さらに、
より低い運転温度により、寿命および沈降安定性の点でより良好な品質の高固体
生成物を潜在的に作ることができた。本発明のこの系は、1回の通過で目標の結
果を達成するために1個のフラッシュカラムを使用し、内部再循環ループから生
成流を取り除く。この運転様式は、生成物を最終の仕様に連続的に濃縮するため
に蒸気再圧搾および他の運転機構を使用する典型的な多重効用蒸発器とは非常に
異なる。
【0013】 図1は、本発明に従う装置の設計図およびプロセス機構を模式的に示す。番号1
0は設計図の全体を意味し、これは、減圧容器または減圧フラッシュカラム12
を含む。容器またはカラム12は、好ましくは、縦方向に向き、直径の方が高さ
より小さい。減圧フラッシュカラム12は、適する導管18を介してカラム12
のオーバーヘッド空間16に連結した減圧系(例えば、真空ポンプ)14によっ
て減圧下に維持される。導管18と真空ポンプ14との間には、熱交換器20が
配置されており、その目的は以下でより詳細に説明される。減圧フラッシュカラ
ム12は、頭上空間16の下に或る体積のスラリー22を含むように適合されて
いる。第一の再循環ポンプ24は、熱交換器28を通り、導管30を介してカラ
ムに戻る再循環のために、減圧フラッシュカラム12の底部26付近の位置から
スラリーを抜き取る。ポンプ24の入口側には導管32があり、これは、36と
して示される適する貯蔵所または容器からの濃縮されるべきスラリーを入れるた
めの入口導管34を有する。
【0014】 ポンプ24から間隔を置いて離れた位置には、第二のポンプまたは再循環デバイ
ス38があり、これは、減圧フラッシュカラム12の底部26付近の位置から導
管40を通ってスラリーを抜き取り、入口導管42を通って減圧フラッシュカラ
ム12に再導入させるために使用される。入口導管42は、ブロック46によっ
て一般に示される生成物の抜き取りのための分岐導管44を含む。
【0015】 カラム12の標準の運転では、オーバーヘッドが、真空ポンプ14を介して導管
18を通って抜き取られ、液体、例えば水を、その液体が真空ポンプ14のため
の冷却媒体として使用され得るように凝縮するための熱交換器20に通され、そ
の後、ブロック48によって示される凝縮物として除去される。同時に、凝縮さ
れた液体中に残っている気体成分が、ブロック50によって示される分散または
回収のための分離器において除去され得る。
【0016】 本発明に従う系は、多くのスラリー化物質の濃縮において、および特に、50〜
60重量%の固体を含む沈降炭酸カルシウムの中間固体スラリーを72〜76重
量%以上の固体を含む最終生成物まで上昇させることに関して用途が見出される
。これを行うために、減圧フラッシュカラム12は、約1psiaの真空度を有
する減圧条件下で運転される。濃縮されるべきスラリーは、蒸発した液体および
他の気体状不活性生成物の抜き取りのために頭上空間を残して、減圧フラッシュ
カラム12の中へ示されたレベルまで導入される。減圧フラッシュカラム12に
おける約1psiaの真空度では、沈降炭酸カルシウムスラリーに含まれる水は
約104°Fで沸騰する。この場合、入ってくる中間固体スラリー34を含む、
ポンプ24を通って再循環するスラリーは、熱交換器28において104°Fよ
り上の温度、好ましくは約140°Fに加熱される。このような条件下では、減
圧フラッシュカラム12に含まれるスラリーは、50〜60重量%の固形含量か
ら、所望の濃度である約72重量%に増加される。再循環ポンプ38は、減圧フ
ラッシュカラム12における動的条件を維持し、生成物を十分所望の濃度で再循
環ラインから抜き取ることを可能にするために使用される。
【0017】 いくつかの例では、濃縮されたスラリーのいくつかの特性を維持するために、5
2として一般に示される均質化デバイスを含むことが望ましい。これは、沈降炭
酸カルシウムを濃縮するときに特に興味深い。なぜならば、ホモゲナイザーは、
濃縮化生成物のレオロジー特性を維持するために役立つからである。入ってくる
および再循環するスラリーを熱交換器28において加熱することは、熱水を使用
して行われ得る。これは、この作業のために利用できる蒸気量がない場合に特に
都合が良い。プロセスの他方の側では、水が凝縮され、水以外の成分、例えば空
気、二酸化炭素および他の気体が水から分離され、そして真空ポンプ14を冷却
するために水が使用されるように、オーバーヘッド18から入る水蒸気および他
の気体が熱交換器20を通過する。
【0018】 図2を参照すると、本発明に従う系を使用して約72重量%の固体濃度を有する
約3.5トン/時(10.25ガロン/分)の沈降炭酸カルシウムを製造する場
合の、中間供給物固体濃度(重量%)に対する再循環速度(ガロン/分)のプロ
ットであり、ここで、フラッシュカラム供給物は、120°F〜140°Fの温
度に加熱される。図2のプロットの場合、入ってくるスラリー供給物は140°
Fに加熱され、一緒にされた再循環流は120°F〜140°Fに加熱され、カ
ラムは、水が約104°Fの公称沸点を有するように減圧下に維持された。図2
のプロットは、3.5トン/時出力の運転速度で72%固体濃度での中間供給物
固体濃度と供給物予熱温度(カラムに戻る前)との関数として、72%スラリー
の要求される再循環速度を規定する。
【0019】 1つのケースでは、沈降炭酸カルシウムスラリーがほぼ76重量%に濃縮され、
次いで、「戻し(let-back)」生成物品質測定を伴って希釈された。76%生成
物を製造するために使用された本発明に従う方法は、最終固体濃度(希釈前)に
達した後に生成物をポンプ送り可能にし、かつ事実上取扱い可能(すなわち、せ
ん断減粘性)にした。これは、目標の最終固体のケーキ分散物を結果として伴う
機械的脱水を使用するだけでは容易に達成されない状況である。
【0020】 すなわち、本発明によれば、約1psiaの圧力で運転される垂直フラッシュカ
ラムの使用により、上記した連続様式で運転しているとき、水に分散された固体
のスラリーに関して約104°Fの水沸点が得られる。導管34に導入される中
間固体スラリーは、約50〜60重量%の固体を含むであろう。これは、より低
くてもより高くてもよい。中間固体スラリーは、精密に制御された再循環体積の
生成物固体に添加され、ブレンドされてある中間濃度になる。中間濃度は、それ
がフラッシュカラム12に入るときの目標とされる入口温度に加熱される前の、
最終生成物固体、フラッシュ温度および運転速度の関数である。減圧フラッシュ
カラム12に入るブレンドされた中間固体流は、カラムに入った後、フラッシュ
して最終濃度になる。フラッシュ中に遊離した水蒸気は、目標とされる運転条件
下で非常に高い比体積を有するので、そのプロセスのための所望の運転圧力を維
持する減圧系14に入る前に、液化されなければならないかもしれない。除去の
ための液体リング真空ポンプに入り、冷却塔へ再循環される全ての凝縮性物を液
化するために、熱交換器または予備凝縮器20が使用される。液体リング真空ポ
ンプは、系の非凝縮性成分(例えば、空気、CO2など)ならびに慣用の接合部
および付属品による小さいリークを処理するために設計される。
【0021】 本発明は、沈降炭酸カルシウムの製造などのプロセスからの容易に利用できる低
級の熱を利用するために機械的手段を使用して、通常使用される減圧よりも有意
に強力な減圧(4psia以上とは異なって1psia)を施与することにより
、プロセス加熱のために容易に利用可能な蒸気および強力な減圧を発生するため
の高圧流を有しない運転のための解決を提供する。これは、気体洗浄(gas scru
bbing)からの廃熱および反応熱からの熱を捕獲し使用して、中間固体スラリー
を目標の最終固体スラリー仕様(例えば72重量%以上の固体濃度)に蒸発させ
るためのエネルギーを付与することを可能にする。慣用の蒸発器は、全資本コス
トを低減するには一般に十分でない。すなわち、蒸発器にどんなに強力な減圧を
施与しても、潜在的なリークの問題が生じ、蒸発器性能の劣化をもたらす。本発
明によれば、細長いカラムを用いて強力な減圧を使用することにより、シール失
敗の場合に補助装置全体(ポンプ、熱交換器など)が空気をプロセスにリークす
ることが有効に防止される。細長い蒸発器の設計はまた、カラム、その内部連結
パイプおよびプロセスの水蒸気側においてより強力な減圧を有効に分離させるこ
とができる。これは、何らかのリーク問題が生じたとしても、その迅速な分離解
決を可能にする。短いカラムの場合は、熱交換器ポンプのリークにより、強力な
減圧の潜在的なプロセス運転の利点が全て無効にされ得る。
【0022】 減圧フラッシュカラム(VFC)は低温蒸発工程である。ここでは、沈降炭酸カ
ルシウムのスラリーが、中間固体(例えば、±50%)から目標の最終固体(最
低72%)へ濃縮され得る。カラムは、公称1psiaで運転され、このとき、
水は約104°Fで沸騰する。その結果、この工程は、沈降炭酸カルシウムを製
造するために使用されるプロセスまたは他の現場特異的機会から直接利用できる
低級の廃熱を利用することができる。運転圧力は、機械的な液体リング真空ポン
プにより維持される。真空源の大きさに依存して、予備凝縮器が必要であるかも
しれない。冷却塔の水が凝縮に使用され、流速は、季節的な条件により(かなり
)変わり、夏季温度(設計基礎)の場合に最高の流速を示す。中間固体物質は、
1回の通過で最終の仕様に濃縮され、流速の制御が重要なパラメーターである。
フラッシュ時に72%固体が達成されることを保証するために、入ってくる供給
物を、十分な量の再循環している72%生成物とブレンドすることが必要である
。再循環している生成物の荷重は、フラッシュカラム入口へ供給されるブレンド
された供給物の温度に加えて、入ってくる新鮮な供給物および温度の関数である
。実験上の設計では、新鮮な供給物が140°Fで55%固体に達し、120°
Fのブレンドされた(再循環+新鮮な)供給物の温度が減圧フラッシュカラム入
口に引き渡されると仮定された。生成物再循環速度および蒸発による荷重(Bt
u/時)は、供給物の固体が低いほど、または標準固体での製造が多いほど、増
加する。その実験上の設計では、蒸発による荷重は約3600lbの水/時であ
った。
【0023】 本発明の方法は、冷却水供給および達成されかつ維持され得る最大減圧によって
のみ束縛される柔軟な運転温度を有する。例えば、パイロット原型は、94°F
(0.8psia)と低い沸点で良好に作動した。これは、沸騰蒸気を凝縮する
ために、プロセス冷却水がその温度より少なくとも15°F下の温度でなければ
ならないことを意味する。それは、冬季には問題がないかもしれない。夏季の条
件の際は、冷却塔の水が、その限界より十分上の運転温度を有し、維持可能な真
空度および沸点は共に、直接の結果としてより高くなるであろう。液体リング真
空ポンプの維持可能な下限は0.5psiaであると推定され、このとき水は8
0°Fで沸騰するが、(利用可能な有用性に応じて)そのような条件下で運転す
ることは実際的でないかもしれない。(プロセス廃熱を使用する)この方法のフ
ラッシュ(沸騰)点の上限は約140°Fである。このような条件では、運転圧
力は約3psiaであり、有意な量のプロセス廃熱を捕獲する能力はかなり減少
する。この方法は3psiaより高い圧力で運転することができるが(その場合
、沸点は150°F以上に上がる)、これは、容易に利用できないまたは低コス
トでないより高温の廃熱または蒸気源を必要とする。
【0024】 本発明の方法および装置は、多くの用途を有する。例えば、ロータリー減圧フィ
ルター、重力沈降テーブルまたは低固体遠心沈降タンクなどの低コスト脱水デバ
イスによって製造された中間固体スラリーを濃縮することにより、高固体生成物
を製造することができる。
【0025】 本発明の方法および装置は、固体を濃縮するためにスラリー懸濁物から溶媒また
は(水以外の)希釈剤またはそれらの一部をフラッシュするために、標準の沸点
またはフラッシュ温度を下げるために使用され得る。
【0026】 本発明の方法および装置は、いくつかの用途において現在の製造法によって達成
され得るよりもさらに安定で高固体の生成物を使用者が製造することを可能にす
る。
【0027】 本発明の方法および装置は、現在の脱水デバイスがより高い容量およびより低い
固体で作動することを可能にし、次いで本発明を使用して最終目標の固体まで濃
縮することにより、使用者が既存の高固体プロセスの容量を増加させることを可
能にする。
【0028】 また、本発明の方法および装置を用いると、いくつかの用途では、運送量を減少
させ、製品全体の品質を改善し、そしてより高固体の原料の利点を顧客に与える
ために、特定の顧客のためにより高い中間固体スラリーを生じることが可能であ
る。
【0029】 特許によって確保したい本発明をこのように説明したが、本発明は特許請求の範
囲に記載した通りであり、上記説明に限定されない。
【0030】
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明の方法および装置を模式的に表した図である。
【図2】 図2は、種々のフラッシュ温度での沈降炭酸カルシウムに関する、中間供給物
固体濃度に対する生成物再循環速度のプロットである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,TZ,UG,ZW ),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU, TJ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ, BA,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,C U,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,GB,GD ,GE,GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN, IS,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,L K,LR,LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK ,MN,MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO, RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,T M,TR,TT,UA,UG,UZ,VN,YU,ZA ,ZW

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記工程: 27.6kPa(4psia)未満の減圧下に維持される減圧室内で、所望の、
    より高い固体濃度より低い固体濃度を有する或る体積のスラリーを用意する工程
    ; 該減圧室から該スラリーの流を連続的に抜き取り、該スラリー流を熱交換器を通
    して再循環させて、該減圧室内の該スラリーの温度を65.5℃(150°F)
    より低い最低温度に維持するのに十分な温度に該スラリー流を加熱する工程; 該スラリー中に所望の、より高い固体濃度が達成されるまで、該減圧室に含まれ
    る該スラリーを連続的に混合する工程; 該再循環流が該熱交換器に入る前に、該より低い固体濃度を有する追加のスラリ
    ーを該再循環流に連続的に添加する工程;および 該減圧室から該より高い固体濃度を有する生成物スラリーを連続的に抜き取る工
    程 を含む、液状スラリー中の固体を濃縮する方法。
  2. 【請求項2】 減圧室内の真空度が6.9kPa以下であり、減圧室内のスラリ
    ーの温度が40℃より低い最低温度に維持される、請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 該減圧室から液体蒸気および他の気体のオーバーヘッド流を抜き
    取る工程を含む、請求項1または2記載の方法。
  4. 【請求項4】 該オーバーヘッド流から該他の気体を分離し、該液体を再凝縮さ
    せる工程を含む、請求項3記載の方法。
  5. 【請求項5】 混合ポンプを使用して該スラリーを再循環することを含み、該生
    成物が該ポンプの排出側で抜き取られ得るように該混合ポンプが該減圧室の外側
    に配置されている、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
  6. 【請求項6】 該ポンプの該排出と、該生成物が該スラリーから除去されるとこ
    ろの再循環導管における箇所との間にホモゲナイザーを挿入する工程を含む、請
    求項1〜5のいずれか1項記載の方法。
  7. 【請求項7】 循環ポンプを使用して該スラリーを該減圧室から抜き取り、そし
    て該抜き取られたスラリーを該交換器に導入することを含む、請求項1〜6のい
    ずれか1項記載の方法。
  8. 【請求項8】 液体リングポンプを使用して該減圧室を6.9kPa(1psia
    )以下の減圧下に維持することを含む、請求項2記載の方法。
  9. 【請求項9】 ある体積のスラリーを含みかつ減圧下に維持されるように適合さ
    れた容器; 該室からスラリーを連続的に抜き取りかつ該スラリーを該室に捕らえるように適
    合された第一の再循環系; 該再循環するスラリーを加熱するための該第一の再循環系における加熱手段; 濃縮されるべきスラリーを該第一の再循環手段へ導入するための手段;および スラリーを連続的に抜き取りかつ該容器へ再循環させるための、該第一の再循環
    系から離れた位置にある第二の再循環系、ここで該第二の再循環系は濃縮された
    スラリーを該再循環系から抜き取るための手段を含む を組み合わせて含む、液状スラリー中の固体を濃縮するための系。
  10. 【請求項10】 該容器を減圧下に維持するための真空ポンプを含み、該真空
    ポンプが、蒸発した液体および他の気体を該容器のオーバーヘッドから除去する
    ために使用される、請求項9記載の系。
  11. 【請求項11】 該蒸発した液体を凝縮するための手段および、該凝縮した液
    体を、該容器から除去された非凝縮成分から分離するための手段を含む、請求項
    10記載の系。
  12. 【請求項12】 該第一および第二の再循環系の各々に1つのポンプを含む、
    請求項9〜11のいずれか1項記載の系。
  13. 【請求項13】 濃縮されたスラリーを該第二の再循環系から抜き取るために
    使用される導管の上流にホモゲナイザーを含む、請求項9〜12のいずれか1項
    記載の系。
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