JPH0295419A

JPH0295419A - 液液分離装置

Info

Publication number: JPH0295419A
Application number: JP63246926A
Authority: JP
Inventors: Michio Takahashi; 道夫高橋; Kozo Kojima; 小島　功三; Takeshi Kitamura; 健北村
Original assignee: Niigata Engineering Co Ltd
Current assignee: Niigata Engineering Co Ltd
Priority date: 1988-09-30
Filing date: 1988-09-30
Publication date: 1990-04-06
Anticipated expiration: 2009-09-14
Also published as: JPH0671531B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」この発明は、食品、水産加工、医薬、石油化学、一般化
学等の工業、さらには他の各種溶剤を使用する工業など
において、共沸混合物や混合溶剤等を濃縮しあるいは分
離するのに使用される分離装置に係わり、詳しくはパー
ベーパレーション膜を用いた浸透気化法によって水−エ
チルアルコールなど主に水−親水性有機溶剤系の液液分
離を行う装置に関する。

「従来の技術」膜分離は、相の変化を伴わず、成分の膜中における透過
速度の差によって物質を分離するため、本質的に省エネ
ルギーの技術であり、海水の淡水化、排水処理、食品工
業における成分濃縮などに広く採用されている。

ところで、水とアルコール、ベンゼンとシクロヘキサン
のように分子の大きさがあまり違わない液液混合物や、
普通の蒸留では分離できない共沸混合物、さらには水と
酢酸のごとく分離の難しい沸点差の小さい液液混合物の
分離・精製には、通常の膜分離技術の適用が困難である
ことから、近年、バーベーパレーンヨン膜（以下、Ｐ■
膜と略称する）を用いて行う浸透気化法（パーベーパレ
ーンジン法）の採用が試みられている。

Ｉ）　Ｖ膜としては、マレイン酸で架橋したポリビニル
アルコールの複合膜や、カルホキシルメチルセルロース
とポリアクリレートの混合物膜、さらにはＣ０ＳＯ４で
処理したキトサン膜などが知られている。また、該Ｐ　
Ｖ　＠を用いて行う浸透気化法とは、第２図に示すよう
にＰＶ膜３１を隔ててその１次側に液液系混合物からな
る原料液３２を供給し、２次側を減圧して液体混合物中
の膜と親和性を有する成分を優先的に蒸気で取り出す膜
分離法である。

このような浸透気化法を工業的に利用し実用化するには
、例えば水とエタノールからなる原料液に食塩等の無機
塩が含まれている場合、膜分離によって水を選択的に除
去するに伴なって該無機塩が膜上に部分的にら過飽和と
なり析出し、これかｐｖ膜の分子内細孔（通常ｌＯ人以
１ζ）を閉塞して本来の分離機能を損なってしまう。ま
た、一般にＰＶ膜は非多孔質膜（あっても、１０Å以下
の孔径）に該当し、透過側から圧力をかけ保持液側に流
体を流すことによる、いわゆる逆圧洗浄は不可能であり
、−旦ファウリングしてしまうと、洗浄は困難を伴うこ
とから、原料液に前処理を施して予め無機塩を除去して
おく必要がある。そして、このような前処理を行うため
の装置として、各種の膜を用いた処理装置の採用がち−
えられるか、端密濾過膜（ＭＦ）、限外濾過膜（ＵＰ）
、ルーズＲＯ等は微細粒子の除去率が低い、特に水溶性
無機塩の除去効果はほとんど期待できない。唯一水溶性
無機塩の除去効果のある逆浸透膜（ＲＯ）でも、浸透圧
の制約から２０ｗｔ％以下の低濃度水溶液にしか適応で
きない。しかも、これらの脱法は、膜面−Ｌのファウリ
ングを抑える必要から、原料液に対する処理液の回収率
が低いとい−）本質的な弱点を持っており、実用化が困
難であり、現在のところ原料液を一旦蒸発させて」二足
無機塩を分離除去する蒸発缶法が、原料液に対する処理
液の回収率ら高くとれることおよび無機塩を含む固形分
の除去率ら高いなどの理由により最ら有効なＰＶ膜装置
の前処理法といえる。

「発明が解決しようとする課題」しかしながら、」二足の蒸発缶法による前処理装置を用
いて浸透気化法を行うには、前処理として原料液を蒸発
せしめるのに多大なエネルギーを消費するため、分離装
置全体の運転コストが高くなり、不経済になるという問
題がある。

この発明は上記事情に鑑みてなされたらので、その目的
とするところは、Ｐ〜ｌｊ漠を用いる浸透気化法を行う
にあたり、運転コストを低く押さえろことができ、製品
コストを低減し得る液液分離装置を提供することにある
。

「課題を解決するための手段」この発明の液液分離装置では、Ｉ）　Ｖ膜を用いて浸透
気化法により液液分離を行う分離装置において、１〕記
ＰＶ膜を備えた分離部と、原料液を前処理して上記分離
部に供給する前処理部をヂ１し、−１−足前処理部が、
原料液を蒸発せしめる蒸発ＩＩ〒と、該蒸発缶から導出
された蒸気を加圧する圧縮機と、該圧縮機より導出され
た蒸気の凝縮熱を熱源とするリボイラーを具備し７、上
記蒸発缶からの缶出液を上記リボイラーに導入せしめ、
原料液の大部分を蒸発せしめるに必要な熱を回収するた
め熱交換した後蒸発缶に循環せしめる循環サイクルを備
えたこと、または上記蒸発缶内に、圧縮機より導出され
た蒸気の凝縮熱を熱回収するためのリボイラーを設けた
ことを上記課題の解決手段とした。

「作用」この発明の液液分離装置によれば、前処理部にて一旦原
料の大部分を蒸発させることによってかなりの回収率で
処理液、を得ることができ、しかも原料液中の無機塩を
含めた固形分の除去を良好に行うことができ、かつ蒸発
缶からの蒸気を加圧後、その凝縮液を上記原料の蒸気原
料の蒸発熱に充てることにより、前処理部にて消費され
るエネルギーが大幅に低減される。

「実施例」以下、この発明を図面を利用して詳しく説明する。第１
図はこの発明の液液分離装置における一実施例の概略フ
ローを示すもので、図中符号１は前処理部、２は分離部
である。

前処理部ｌは、原料供給源３に各配管を介して熱交換器
４、蒸発缶５、圧縮機６、リボイラー７が順次配設され
たものである。熱交換器４は、蒸発缶５からの留出分を
熱源とするもので、原料供給源３から導入された原料液
を予熱するものである。蒸発缶５は、導入された原料液
を適宜な温度にまで加熱し蒸発せしめるものであって、
その頂部５ａから留出分となる蒸気を、また底部５ｂか
ら缶出液を導出せしめるものである。この場合に留出分
となる蒸気は、無機塩等の不純物が実質的に除去された
ものとなり、一方缶出液は、原料液中に含まれていた不
純物が濃縮された状態で含まれたものとなる。圧縮機６
としては、直接吸引型のコンプレッサーが用いられるが
、型式としては、スクリューコンプレッサー、ターボコ
ンプレッサ、ルーツコンプレッサー等が適宜それぞれの
仕様にあわせ選定される。この圧縮機６は、蒸発缶５か
ら導出された蒸気を加圧するもので、加圧された蒸気３
４の凝縮熱は後述するリボイラー７の熱源に充てられる
ものである。ここで、蒸発缶５からの導出ガスより大略
５〜２０℃高い温度にて凝縮するように蒸気３４は圧縮
＠６にて加圧されている。リボイラー７は、上記加圧さ
れた留出蒸気３４の凝縮熱を熱源にして蒸発缶５からの
缶出液のほぼ全量を加熱し、これを再度蒸発缶５に導入
せしめるしのである。ここで、蒸発缶５と、該蒸発缶５
から缶出液を導出せしめるための缶出管８と、該缶出管
８の中間部から分岐して上記リボイラー７に接続連通し
さらに蒸発缶５に接続連通する循環管９と、該循環管９
中の缶出管８とリボイラー７との間に配設されたポンプ
ＩＯと、リボイラー７とから、缶出液のほぼ全量をリボ
イラー７で加熱して蒸発缶５に返送するための循環サイ
クル１１が形成されている。また、リボイラー７の熱源
として該リボイラー７に導入された後凝縮液は、さらに
接続管１２を介して上記熱交換器４に導かれ、ここで原
料液を予熱するための熱源として利用される。そして、
熱交換器４には、熱源として利用された凝縮液を分離部
２に移送するための移送管１３が配設されている。

分離部２は、上記移送管１３の中間部に配設された熱交
換器１４と、蒸発缶５からの留出分である凝縮液（以下
、留出分と略称する）を加熱するための加熱器１５と、
該加熱器１５に各配管を介して連設された多段ＰＶ膜モ
ジュール１６と、該多段Ｐ■膜モジュール１６に連設さ
れた分離液回収管１７および分離蒸気回収管１８とから
なっている。熱交換器１４は、上記熱交換器４にて原料
液を予熱することにより熱が消費された留出分を加熱す
るためのもので、後述する多段ＰＶ膜モジュール１６か
らの回収液を熱源とするものである。

加熱器１５は、外部から供給されたスチームまたは電力
を熱源とするもので、上記熱交換器４からの留出分をｐ
ｖ膜による浸透気化法で分離するのに適した温度にまで
加熱するものである。多段ＰＶ膜モジュール１６は、複
数のＰＶ膜モジュール１９・・・が接続管２０・・を介
して連続的に配設されたものであり、ＰＶ膜モジュール
、１９・・・のそれぞれに分離蒸気回収管Ｉ８・・・が
連設されたものである。ここで、それぞれのＰＶ膜モジ
ュール１９は、通常複数枚のｐｖ膜２１を容器に納めて
一体化したものであり、ＰＶ膜２１を隔ててその１次側
を留出分の流路とし、２次側に上記分離蒸気回収管１８
を連設したものである。また、接続管２０は、二つのＰ
Ｖ膜モジュールＩ９．１９におけるＰＶ膜２１，２１の
それぞれの一次側を連通せしめて留出分の流路となる乙
のであり、その中間部を上記加熱器！５内に位置せしめ
、これにより一方のＰＶ膜モジュール１９から導出され
た留出分を再加熱するものである。また、多段ＰＶ膜モ
ジュール１６の最下流側に位置するＰＶ膜モジュール１
６ａには、そのＰＶ膜２１の一次側に分離液回収管１７
が連設されている。この分離液回収管１７は、その中間
部に上記熱交換器１４を配設したもので、Ｐ■モジュー
ル１６ａから導出された液液分離処理後の分離液を熱源
として熱交換器１４に導き、さらに熱交換後の分離液を
図示しない回収タンクに導くものである。分離蒸気回収
管１８には、多段ＰＶ膜モジュール１６から導出されｆ
二分離蒸気を冷却して凝縮せしめるための冷却ユニット
・２２が配設されている。この冷却ユニット２２は、冷
却部２３と、該冷却部２３にて冷却されｆこ冷媒を導入
循環して多段１）　Ｖ膜モジユール１６カーら導出され
た分離蒸気を凝縮せしめるための熱交換部２４とからな
るものである。熱交換部２４には、凝縮液回収管２５と
非凝縮性ガス回収管２６とが配設されており、非凝縮性
ガス回収管２６には真空ポンプ２７が配設されている。

凝縮液回収管２５には図示しない回収タンクが連設され
ており、これによって分離蒸気の凝縮液は回収される。

このような構成の液液分離装置を用いて例えば常温の水
とエタノールとの混合液（エタノール濃度６８ｗｔ％）
からエタノールを分離回収するには、まず原料液として
上記混合液を熱交換器４に供給する。次に、熱交換器４
にて約８０〜８５℃まで予熱された混合液を蒸発缶５に
導入し、リボイラー７を加熱源として０　、４　Ｋ　ｇ
／　ｃｍ’Ｇの圧力下で９３℃程度にまで加熱されると
原料液の大略１３分の１２の重層に相当する部分が蒸気
（エタノール濃度７１ｗｔ％）となって蒸発缶より留出
し、その後圧縮機６に導入されここで吐出圧力１．．４
Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ　　まで加圧される。この場合に蒸発し
て得られた留出分には、混合液中に不純物としてａ在し
ていた無機塩等の固形分が実質的に除去されている。こ
こで加圧された留出分は後述のリボイラー内で約１０３
°Ｃで全量凝縮するようになる。また、ｋ定倍５に供給
された混合液の残部は、不純物としての無機塩等が約１
３倍に濃縮されて缶出液となり、缶出管８に導出される
。また、缶出管８に導出された缶出液のほぼ全量は、循
環管９に配設されたポンプ１０により吸引されて循環管
９内に導かれ、さらにリボイラー７を通過して前述のご
とく、加圧された留出分の凝縮潜熱を得て加熱された後
、蒸発缶５に返送されろ。凝縮した留出ｆｉ３４は、前
述のごとく熱交換器４に導かれて、供給された原料混合
液を予熱する。

なお、不純物としての無機塩等を濃縮した缶出液は、原
料と蒸発缶から留出した蒸気との翁の差に相当する分（
この場合、原料の１３分の１　）だす、ポンプｌＯの吐
出側より糸外に排出され、蒸発缶内の不純物濃度を一定
範囲内に保つ。

このようにして、蒸発缶に必要なばく大な蒸発エネルギ
ーは、上記圧縮機の動力（当該蒸発エネルギーの１／１
０〜１／１５程度）で実質的に十分賄うことができるよ
うになる。

次いで、熱交換器４から導出した留出分（凝縮液）を熱
交換２ｇ　Ｉ　、１に導いて加熱し、さらにこれを加熱
器１５に導入して８０〜９０°Ｃ程度にまでカル熱ずろ
。

その後、加熱した留出分を多段Ｐ　Ｖ膜モジュール１６
に導入し、Ｉ）　Ｖ膜モジュール１９にて浸ｄ気化法に
よる分離を行い、留出分中の水を蒸気として分離せしめ
る。そして、一部の水を分離除去した留出分を接続管２
０に導き、次のＩ）　Ｖ膜モジュール１９に導入して同
様に水を分離し、さらにこれを順次繰り返し多段で膜分
離を行うことにより、原料液としての混合液から水を除
去した目的とする濃度のエタノールを分離液回収管１７
に導出し、これを回収して製品を得る。また、各Ｐ■膜
モジュール１９から導出された水蒸気は、膜性能によっ
ては若干トレースとしてエタノール蒸気を含むが、冷却
ユニット２２にて凝縮され、廃液として回収されろ。

なお、上記実施例ではＰＶ膜モジュール１９を複数配設
して直列多段ＰＶモジュール１６としノじが、原料液か
らの脱水量が少ない場合などには単段のＰＶ膜モジュー
ルを使用するようにしてもよい「発明の効果」以上説明したように、この発明の液液分離装置は、前処
理部が原料液を蒸発せしめる蒸発缶と、該蒸発缶から導
出した蒸気を加圧する圧縮機と、該圧縮機より導出され
た加圧蒸気の凝縮熱を熱源とするリボイラーを具備し、
上記蒸発缶からの缶出液を上記リボイラーに導入せしめ
、熱交換した後蒸発缶に循環せしめる循環サイクルを備
えたものであるから、後段のＰＶ膜に好ましい程度に原
料液中の無機塩等の除去を良好に行うことができ、かつ
高収率な処理液を得ることができると共に蒸発缶からの
加圧された蒸気の凝縮熱をリボイラーの熱源に用いるこ
とにより、前処理部にて消費されるエネルギーを大幅に
低減することができ、よって装置全体の運転コストを低
くしえて、製品コストの大幅な低減を図ることができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の請求項１に記載した液液分離装置の
概略構成を示すフロー図、第２図は浸透気化法を説明す
るための原理図、第３図はこの発明の請求項２に記載し
た液液分離装置における前処理部の概略構成を示すフロ
ー図である。 ■・・・・・・前処理部、２・・・・・・分離部、５・
・・・・・蒸発缶、６・・・・・・圧縮機、７・・・・
・リボイラー８・・・・・缶出管、９・・・・・・循環
管、ｌＯ・・・・・・ポンプ、１１・・・・・・循環サ
イクル、１６・・・・・・多段ＰＶ膜モジュールＩ９・・・・・
・ＰＶ膜モジュール、２１・・・・・・ＰＶ膜。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）パーベーパレーション膜を具備し、このパーベー
パレーション膜で浸透気化法により液液分離を行う分離
装置であって、上記パーベーパレーション膜を備えた分離部と、原料液
を前処理して上記分離部に供給する前処理部を有し、上記前処理部が、原料液を蒸発せしめる蒸発缶と、該蒸
発缶から導出された蒸気を加圧する圧縮機と、該圧縮機
より導出された蒸気の凝縮熱を熱源とするリボイラーを
具備し、上記蒸発缶からの缶出液を上記リボイラーに導
入せしめ、原料液の大部分を蒸発せしめる熱を回収する
ため熱交換した後蒸発缶に循環せしめる循環サイクルを
備えたことを特徴とする液液分離装置。
（２）パーベーパレーション膜を具備し、このパーベー
パレーション膜で浸透気化法により液液分離を行う分離
装置であって、上記パーベーパレーション膜を備えた分離部と、原料液
を前処理して上記分離部に供給する前処理部を有し、上記前処理部が、原料液を蒸発せしめる蒸発缶と、該蒸
発缶から導出された蒸気を加圧する圧縮機を具備し、上
記蒸発缶内に、圧縮機より導出された蒸気の凝縮熱を熱
回収するためのリボイラーを設けたことを特徴とする液
液分離装置。