CN1295006C - 超临界流体反溶剂法制备血竭超细粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及使用超临界流体反溶剂法制备血竭超粉末的方法，属化学化工技术领域。本发明方法的工艺过程如下：将超临界流体CO2在一定压力下通过主泵压入膨胀室，膨胀室的温度为20～40℃，CO2的压力为10～20MPa，流速为400g/h；然后将血竭的乙醇溶液通过辅泵经喷头喷射入膨胀室，血竭乙醇溶液的浓度为1～5mg/ml，其流速为0.5～2.0ml/min；在膨胀室中血竭乙醇溶液液滴与超临界流体CO2混合接触，立即析出并形成超细颗粒沉积在膨胀室底部。本发明方法制得的血竭超细粉末颗粒尺寸为1～5μm，粉体形态好，颗粒大小分布均匀；血竭超细粉末大大提高了在水中的分散性，增加了血竭生物活性功能。

Description

超临界流体反溶剂法制备血竭超细粉末的方法
技术领域
本发明涉及使用超临界流体反溶剂法制备中药血竭超细粉末的方法，属化学化工
技术领域。
背景技术
血竭是被誉为“活血之圣药”的珍贵中药，其性味甘、温、咸、平，兼有活血化淤消肿止血补血之功效。研究表明血竭还具有明显的抗菌，抗氧化等作用。我国所产的血竭有云南血竭和广西血竭，通称为国产血竭。
经本实验室研究，发现血竭具有很强的降血糖作用，其对α-葡萄糖苷酶有很强的抑制作用。α-葡萄糖苷酶抑制剂是治疗II型糖尿病常用的有效药物之一。它通过与多糖竞争性占据小肠壁刷状缘上α-葡萄糖苷酶与多糖的化学结合位点，使多糖的降解与吸收延缓，从而降低餐后血糖水平。但是，由于血竭在水中的溶解度很低，几乎不溶于水，水中分散性很差，所以其生物利用度较低，使得血竭的应用还处于初级阶段。如果探索一种新方法，大大提高血竭在水中的分散性，就能提高血竭的生物活性功能，有利于将其开发成一种新药。
血竭的超细粉末能够大大提高血竭在水中的分散性。超细粉末具有一般颗粒所不具有的一些特殊理化性质，如良好的溶解性、分散性、吸附性、生物化学活性等。制备超细粉末的方法主要有机械法和喷雾干燥法。机械法如用研磨、粉碎机将药物制成微粒。喷雾干燥法是把药物溶入一种有机溶剂，然后使用喷雾干燥方式将溶剂挥发而得到粉末。机械方法得到的颗粒形态较差，颗粒大小分布不均。喷雾干燥法温度较高对药物的生物化学活性有一定影响。
超临界流体反溶剂法是制备超细粉末的一种新兴技术，超临界流体是指一种热力学状态，即温度和压力处于临界点(临界温度和临界压力)以上的流体。超临界流体反溶剂法与传统的制备超细粉末方法相比，其工艺简单，操作温度低，制备的超细粉末纯度高，几何形态均一，颗粒大小分布均匀，广泛应用于生物制药等方面，国外有研究者用该法制备胰岛素超细粉体、抗生素磺胺噻唑超微粉末等。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过超临界流体反溶剂法制备血竭的超细粉末，能提高血竭在水中的分散性，增加其生物活性功能。
本发明是一种超临界流体反溶剂法制备血竭超细粉末的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：将CO2的压力调到10～20Mpa，打开主泵将CO2导入膨胀室，待膨胀室中的压力、温度和二氧化碳的流速稳定后，至少让二氧化碳再流10分钟，以赶尽膨胀室中的空气；膨胀室内的温度为20～40℃，膨胀室内CO2的压力为10～20Mpa，通过主泵压入膨胀室的CO2流速为400g/h；然后将血竭的乙醇溶液通过辅泵经喷头喷射入膨胀室，血竭乙醇溶液的浓度为1～5mg/ml，血竭乙醇溶液的流速为0.5～2.0ml/min；在膨胀室中溶液液滴与超临界二氧化碳流体接触，乙醇迅速溶解于超临界二氧化碳流体中，由于溶质血竭不溶于超临界二氧化碳流体，立即析出并形成超细颗粒沉积在膨胀室底部，制备粉末时间为1～2小时；二氧化碳和乙醇的混合气体排出膨胀室到达分离釜，降压后，将二氧化碳和乙醇分离，二氧化碳可循环再使用或排出于空气中；待排尽膨胀室中的二氧化碳后，取出血竭超细粉末产品。
本发明方法的基本原理是：在使用超临界流体CO2反溶剂法过程中，血竭药物在超临界流体二氧化碳中不溶或溶解度极低，用一种能与超临界流体二氧化碳混溶的有机溶剂乙醇来溶解血竭。超临界流体CO2与乙醇溶液接触混合时，由于有机溶剂乙醇对CO2的吸收溶解而使其体积稀释膨胀，降低溶剂的溶解能力，使溶质形成过饱和而沉析，经过滤器过滤得到血竭超细粉末。
采用本发明方法制得的血竭超细粉末的颗粒尺寸为1～5μm范围内，粉体形态好，在制备过程中保持其生物、化学性质。本发明所得血竭微粒与原料相比，血竭微粒在水中有很大的分散性，呈胶体溶液。经动物实验证明，在达到同等降血糖的疗效下，血竭超细微粒的有效剂量可以减少至血竭原粉的1/3至1/2。
具体实施方式
附图说明
图1为本发明超临界流体反溶剂法制备血竭超细粉末的工艺的流程示意图。
具体实施方式
现将本发明结合附图和实施例进一步叙述于后。
参见图1，该工艺流程图中的装置设有二氧化碳钢瓶、蒸发器、主泵、辅泵和膨胀室；膨胀室外有恒温箱以保持必需的温度，膨胀室的容积为0.5L，其顶部有喷头、底部有过滤器用以收集粉末产品。
实施例1
本实施例的具体步骤如下：
(1)用主泵将超临界流体CO2压入膨胀室，室内CO2的压力为15Mpa，流速为400g/h，膨胀室的温度为32℃；
(2)用辅泵将1mg/ml血竭乙醇溶液压入膨胀室，其流速为0.5ml/min；
(3)CO2和血竭乙醇溶液在膨胀室混合和膨胀，析出晶体，经过滤后得到血竭超细粉末。
经检测，在400倍光学显微镜照片中可观察到血竭超细粉末的颗粒形态很好，大部分为球形和椭圆形，粒径分布在1.5～4.5μm范围内，且分布均匀，颗粒平均尺寸大小为2.86μm。其在水中的分散性与原粉相比有明显提高。
实施例2
本实施例的具体步骤如下：
(1)用主泵将超临界流体CO2压入膨胀室，室内CO2的压力为20Mpa，流速为400g/h，膨胀室的温度为32℃；
(2)用辅泵将2mg/ml血竭乙醇溶液压入膨胀室，其流速为1ml/min；
(3)CO2和血竭乙醇溶液在膨胀室混合和膨胀，析出晶体，经过滤后得到血竭超细粉末。
经检测，在400倍光学显微镜照片中可观察到血竭超细粉末的颗粒形态很好，粒径分布在1～4μm范围内，颗粒的平均尺寸大小为2.08μm，且分布均匀，其在水中的分散性与原粉相比有明显提高。
在实际操作中，当制备超细粉末结束后，在膨胀室中，二氧化碳至少还要流30分钟，这样才能完全消除膨胀室中的乙醇。不然，在降压过程中，膨胀室中的乙醇气体会液化浓缩，这将影响超细粉末的产率及其形态。

Claims (1)

1.一种超临界流体反溶剂法制备血竭超细粉末的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：将CO2的压力调到10～20Mpa，打开主泵将CO2导入膨胀室，待膨胀室中的压力、温度和二氧化碳的流速稳定后，至少让二氧化碳再流10分钟，膨胀室内的温度为20～40℃，膨胀室内CO2的压力为10～20Mpa，主泵压入膨胀室的CO2流速为400g/h；然后将血竭的乙醇溶液通过辅泵经喷头喷射入膨胀室，血竭乙醇溶液的浓度为1～5mg/ml，血竭乙醇溶液的流速为0.5～2.0ml/min；在膨胀室中溶液液滴与超临界二氧化碳流体接触，乙醇迅速溶解于超临界二氧化碳流体中，血竭立即析出并形成超细颗粒沉积在膨胀室底部，制备粉末时间为1～2小时；二氧化碳和乙醇的混合气体排出膨胀室到达分离釜，降压后，将二氧化碳和乙醇分离，二氧化碳循环再使用或排出于空气中；待排尽膨胀室中的二氧化碳后，取出血竭超细粉末产品。
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