CN108144324A - 多功能超临界微粒制备系统 - Google Patents

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陈超
徐少洪
金彩虹
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Abstract

本发明公开了一种多功能超临界微粒制备系统，集流体萃取技术、反溶剂微粒制备技术、溶液快速膨胀微粒制备技术、流体增强溶液扩散技术、流体辅助微包囊技术或以上功能的超临界微粒制备系统。能够满足物质萃取、有机微米/纳米材料制备、以及无机微米/纳米材料的制备等。该装置具有操作简便，设备实验参数可调范围宽，稳定性强，生产效率高等优点，在材料研究、制备与应用领域具有巨大的应用潜力，具有极为广阔的产业化前景。

Description

多功能超临界微粒制备系统
技术领域
本发明涉及一种超临界物质制备技术，更具体地讲，涉及一种多功能超临界微粒制备系统。
背景技术
所谓超临界态指的是物质的一种特殊状态。当某种物质处于临界温度及临界压力以上，该物质的气相与液相的性质会趋于类似，最后会达成一个均相（Homogenous），此时的状态称为超临界态，该特殊流体称为超临界流体（Supercritical Fluid，SF）。 超临界流体类似气体具有可压缩性，而且又兼具有类似液体的流动性，密度一般都介于0.1到1.0g·ml-1之间。由于其具有液体般的溶解能力，故超临界流体可定义为具有可控制溶解能力的沉重气体，或是一种液体、气体无法区分的物质状态。
超临界流体由于液体与气体分界消失，即使提高压力也不发生液化的非凝聚性气体。超临界流体的许多物理化学性质介于气体和液体之间，并具有两者的优点，如具有与液体相近的溶解能力和传热系数，具有与气体相近的黏度系数和扩散系数。同时它也具有区别于气态和液态的明显特点：
（1）可以得到处于气态和液态之间的任一密度；
（2）在临界点附近，压力的微小变化可导致密度的巨大变化。
由于黏度、介电常数、扩散系数和溶解能力都与密度有关，因此可以方便地通过调节压力来控制超临界流体的物理化学性质。因此，在提取、精制、反应等方面，越来越多地被用来代替原有有机溶媒的新型溶媒使用。
1937年Michels等人准确地测量了CO2近临界点的状态。二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃，压力高于临界压力Pc=72.9atm的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。超临界二氧化碳是目前研究最广泛的流体之一，因为它具有以下几个特点：
（1）CO2临界温度为31.26 oC，临界压力为72.9 atm，临界条件容易达到；
（2）CO2化学性质不活泼，无色无味无毒，安全性好；
（3）价格便宜，纯度高，容易获得。
与常用的有机溶剂相比，超临界流体特别是超临界 CO2还是一种环境友好的溶剂，其作为“绿色化学”的清洁溶剂正在逐步取代一些常规的、对环境有危害的有机溶剂，在萃取分离、分析技术、食品工业、中药材提取、生物材料、环境保护等许多方面都得到应用，具有广泛的前景。
超临界CO2流体萃取 (Supercritical Fluid Extracion，SFE) 技术是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。超临界流体萃取分离技术在医药和食品工业中已得到了广泛的应用，在生物、香料工业、微粒制备领域等方面也具有巨大的应用潜力。
超临界流体制备超细微粒技术的基本原理为：在超临界流体形成的条件下，使溶质充分溶解成饱和溶液，降低压力，导致过饱和，使溶质微粒匀成核，制备出的微粒具有粒径分布窄、结晶度高、表面圆整等优点。同时还能提高药物的化学纯度，降溶剂残留量。由于超临界流体具有巨大的可压缩性，可以通过调节压力、温度，方便地对溶液的过饱和度进行调节，以控制粒径尺寸在一定范围内。另外，通过控制不同的实验条件，微粒的晶型纯度也能达到很高水平。
根据应用方向的不同，超临界流体超细微粒制备技术可分为：超临界溶液的快速膨胀微粒制备技术（RESS - Rapid Expansion of Supercritical Solutions）、超临界反溶剂微粒制备技术（SAS - Supercritical Anti-Solvent），包括了GAS气体反溶剂、PCA压缩流体反溶剂沉淀技术、SEDS超临界流体增大溶液分散和ASES气溶胶溶剂萃取系统等技术、气体饱和溶液微粒制备技术（PGSS - Particles from Gas Saturated Solutions）、膨胀液体有机溶液降压微粒制备技术（DELOS - Depressurization of an Expanded LiquidOrganic Solution）、流体辅助微囊包装技术（FAME - Fluid-Assisted Micro-Encapsulation）及在这些技术的基础上开发出来的超细微粒制备新技术等。
近来，超临界流体技术在超细微粒制备应用中已成为非常热门的领域。然而，目前被广泛采用的超临界，大都功能单一，仅能实现上述的某一种功能，有极少数具有两种功能，但是改装十分复杂，改装过后需要长时间的调试，仍然难以达到最佳的工作状态。因此，为了能够实现多种功能的超临界制备功能，需要重新购买相应的超临界制备系统，但超临界装置一般价格都较为昂贵，这样所需要的成本非常高，客户难以承受。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种多功能超临界微粒制备系统，该制备系统仅通过简单的管路及组件拼接，即能实现5种以上完全不同的超临界功能。
本发明目的通过下述方案实现：一种多功能超临界微粒制备系统，至少由管道、接口和阀门连接如下组件：
（1）存储高纯二氧化碳的钢瓶C，二氧化碳冷却器H，二氧化碳泵B，阀门一K1，钢瓶C中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器H冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵B，通过二氧化碳泵加压，使二氧化碳达到超临界态，然后经由阀门一K1控制，进入后续反应流程；
（2）存储夹带剂的夹带剂容器CS，夹带剂泵U，夹带剂容器CS中的夹带剂经过夹带剂泵U加压，经管道进入1、2号反应釜A1、A2；或者，经管道与阀门一K1的出口连接，产生的高压流体，与阀门一K1控制的超临界态二氧化碳混合后经阀门二K2进入1号反应釜A1反应流程，或经阀门三K3进入2号反应釜A2反应流程；
（3）所述的1号反应釜A1，安装有压力表一P1和温度表一T1，1号反应釜A1顶部接口处设阀门二K2和底部接口处设阀门四K4，1号反应釜A1内的控温和压力由压力表一P1和温度表一T1显示，反应物自阀门四K4进入2号反应釜A2反应流程；
（4）所述的2号反应釜A2，上盖和下盖均可拆卸；上盖安装有压力表二P2和温度表二T2，顶部接口处设阀门三K3和底部接口处设阀门五K5，2号反应釜A2内的控温和压力由压力表二P2和温度表二T2显示，反应物经阀门三K3自顶部通入2号反应釜A2，2号反应釜A2中的反应产物自底部管道由阀门五K5控制通入分离器S或收集器CL；或者，反应物经阀门五K5自底部通入2号反应釜A2，2号反应釜A2中的反应产物自顶部管道由阀门三K3控制通入分离器S或收集器CL。
所述的管道与各组件的接口皆采用标准化设计接口，以满足新型功能性组件的扩展，及满足除上述5种功能之外的新功能的设计、开发与实现。
所述的1号反应釜A1的顶部和底部留有1个副管道口，供管路扩展连通使用，供管路扩展连通使用，副管道口不使用时，使用堵口螺丝将其堵死，所述的反应釜A1的上盖可拆卸，反应釜A1的上盖可连通圆筒形金属提篮，提篮的顶端和底端均可安装具有微孔结构的烧结盘。
所述的2号反应釜A2的顶部和底部分别留有2个副管道口，供管路扩展连通使用，副管道口不使用时，使用堵口螺丝将其堵死，2号反应釜A2的上盖可连通圆筒形金属提篮，提篮的顶端和底端均可安装金属具有微孔结构的烧结盘；反应釜A2的上盖也可以连通可加热喷嘴RN和/或搅拌器M组件，反应产物自底部管道由阀门K5控制通入分离器S或收集器CL。
所述的分离器S有一个入口和三个出口，分别为出口一、二、三E1、E2、E3，用于分离CO2气体，助溶剂以及其它物质。
本发明提供多功能超临界微粒制备系统的应用，通过管路及组件拼接至少可实现超临界流体萃取技术、超临界反溶剂微粒制备技术，超临界溶液快速膨胀微粒制备技术、超临界流体增强溶液扩散技术、超临界流体辅助微包囊技术等5种或以上功能，其中：
（1）用于超临界集流体萃取技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连；两路管路会合于阀门一K1和K2二之间，然后通过管路与1号反应釜A1相连；1号反应釜A1和2号反应釜A2通过管路在底部相连，受阀门四K4和阀门五K5控制；2号反应釜A2自顶部管道和分离器S通过管路在顶部相连，受阀门三K3控制；或者，
（2）用于超临界反溶剂微粒制备技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连；然后，经阀门一K1和阀门三K3连接在2号反应釜A2的顶部副管道口；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连，然后与1号反应釜A1的顶部相连，受阀门二K2控制；1号反应釜A1的底部与反应釜A2的顶部经管道相连，受阀门四K4控制；2号反应釜A2顶部的主、副管道口在顶部会合；反应釜A2底部和分离器S通过管路相连，受阀门K5控制；或者，
（3）用于超临界溶液快速膨胀微粒制备技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连；两路管路会合于阀门一K1和阀门二K2之间，然后通过管路与1号反应釜A1相连；2号反应釜A2顶部的主管道口安装可加热喷嘴RN；1号反应釜A1的底部和可加热喷嘴RN相连，受到阀门四K4和阀门三K3控制；2号反应釜A2底部和分离器S通过管路相连，受阀门K5控制；或者，
（4）用于超临界流体增强溶液扩散技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连；然后，经阀门一K1与1号反应釜A1的顶部相连，受阀门一K1和阀门二K2控制；1号反应釜A1的底部与反应釜A2顶部的主管道口相连，受阀门四K4和阀门三K3控制；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连后，与2号反应釜A2顶部的副管道口相连；2号反应釜A2顶部的主、副管道口在其顶部会合；2号反应釜A2底部和分离器S通过管路相连，受阀门五K5控制；或者，
（5）用于超临界流体辅助微包囊技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连；两路管路会合于阀门一K1和阀门二K2之间，然后，通过管路与1号反应釜A1相连；1号反应釜A1的底部和2号反应釜A2顶部的副管道口相连，受到阀门四K4和阀门三K3控制；2号反应釜A2顶部的主管道口安装耐高压的搅拌器R，搅拌器R的电机在2号反应釜A2外部，搅拌桨在2号反应釜A2内部，2号反应釜A2底部和收集器CL通过管路相连，受阀门五K5控制。
本发明多功能超临界微粒制备系统，集流体萃取技术、反溶剂微粒制备技术、溶液快速膨胀微粒制备技术、流体增强溶液扩散技术、流体辅助微包囊技术5种以上功能的超临界微粒制备系统。
本发明所提供的多功能超临界微粒制备系统，仅通过简单的管路及组件拼接，即能实现超临界流体萃取技术、超临界反溶剂微粒制备技术，超临界溶液快速膨胀微粒制备技术、超临界流体增强溶液扩散技术、超临界流体辅助微包囊技术等5种或以上功能，能够满足物质萃取、有机微米/纳米材料、以及无机微米/纳米材料的制备。该设备具有操作简便，设备实验参数可调范围宽，稳定性强，生产效率高等优点，在材料制备领域具有巨大的应用潜力，极其适用于高校、科研院所进行实验研究、以及工厂的小试打样所需，具有极为广阔的产业化前景。
附图说明
通过结合附图，对本发明的总体构思进一步说明：将会变得清楚和更易于理解，其中：
图1：本发明超临界微粒制备设备系统的所有组件示意图；
图2：用于超临界流体萃取技术的管路及组件连通示意图；
图3：用于超临界反溶剂微粒制备技术的管路及组件连通示意图；
图4：用于超临界溶液快速膨胀微粒制备技术的管路及组件连通示意图；
图5：用于超临界流体增强溶液扩散技术的管路及组件连通示意图；
图6：用于超临界流体辅助微包囊技术的管路及组件连通示意图；
图中标号说明如下：
C——高纯二氧化碳及钢瓶；
H——二氧化碳冷却器；
B——二氧化碳泵；
CS——夹带剂及容器；
U——夹带剂泵；
A1——1号反应釜；
A2——2号反应釜；
S——分离器；
RN——可加热喷嘴；
M——搅拌器；
CL——收集器；
E1、E2、E3——出口一、二、三；
K1、K2、K3、K4、K5——阀门一、二、三、四、五；
P1、P2、P3——压力表一、二、三；
T1、T2——温度表一、二。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例
如图1本发明超临界微粒制备设备系统的所有组件示意图所示，
一种多功能超临界微粒制备系统，至少由管道、接口和阀门连接，管道、接口有标准配件，包括如下组件：
（1）存储高纯二氧化碳的钢瓶C，二氧化碳冷却器H，二氧化碳泵B，阀门一K1，钢瓶C中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器H冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵B，通过二氧化碳泵加压，由压力表三P3显示压力值，使二氧化碳达到超临界态，然后经由阀门一K1控制，进入后续反应流程；
（2）存储夹带剂的夹带剂容器CS，夹带剂泵U，夹带剂容器CS中的夹带剂经过夹带剂泵U加压，经管道与进入1、2号反应釜A1、A2；或者，经管道与阀门一K1的出口连接，产生的高压流体，与阀门一K1控制的超临界态二氧化碳混合后经阀门二K2进入1号反应釜A1反应流程，或经阀门三K3进入2号反应釜A2反应流程；
（3）所述的1号反应釜A1，安装有压力表一P1和温度表一T1，1号反应釜A1顶部接口处设阀门二K2和底部接口处设阀门四K4，1号反应釜A1内的控温和压力由压力表一P1和温度表一T1显示，反应物自阀门四K4进入2号反应釜A2反应流程；
（4）所述的2号反应釜A2，上盖和下盖均可拆卸；上盖安装有压力表二P2和温度表二T2，顶部接口处设阀门三K3和底部接口处设阀门五K5，2号反应釜A2内的控温和压力由压力表二P2和温度表二T2显示，反应物经阀门三K3自顶部通入2号反应釜A2，2号反应釜A2中的反应产物自底部管道由阀门五K5控制通入分离器S或收集器CL；或者，反应物经阀门五K5自底部通入2号反应釜A2，2号反应釜A2中的反应产物自顶部管道由阀门三K3控制通入分离器S或收集器CL。
应用例1
本发明用于超临界流体萃取技术的设备系统如图2所示：
按照如下方式连通管路：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连；两路管路会合于阀门一K1和阀门二K2之间，然后通过管路与1号反应釜A1相连；1号反应釜A1和2号反应釜A2通过管路在底部相连，受阀门四K4和阀门五K5控制；2号反应釜A2和分离器S通过管路在顶部相连，受阀门三K3控制。
连通管路时，将被萃取的原材料放入圆筒形金属提篮中，提篮两端安装好具有微孔结构的烧结盘，然后将提篮放置于2号反应釜A2中。
超临界流体萃取技术的流程如下：钢瓶C中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器H冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵B，通过二氧化碳泵B加压，使二氧化碳达到超临界态；然后经由阀门一K1控制，进入后续反应流程；需要使用夹带剂时，夹带剂容器CS中的夹带剂经过夹带剂泵U加压，产生高压流体，进入后续反应流程；超临界态二氧化碳和夹带剂高压流体两种流体在阀门K1和K2之间会合，之后通过阀门二K2进入1号反应釜A1，在1号反应釜A1中设定的温度及压力下，获得所需条件的混合流体；该混合流体经过阀门四K4和阀门五K5从下至上流入2号反应釜A2中，在设定的温度和压力下，与被萃取的原材料进行充分接触，至萃取过程完成后，萃取产物随流体从2号反应釜A2流出，经过阀门三K3进入分离器S；在分离器中进行分离，二氧化碳通过出口一E1被排放或循环利用，夹带剂通过出口二E2被排放或回收，纯净的萃取产物通过出口三E3被收集。
应用例2
本发明用于超临界反溶剂微粒制备技术的设备系统如图3示意图所示：
按照如下方式连通管路：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连，然后直接与2号反应釜A2顶部的副管道口相连，此管路受到阀门一K1和阀门三K3控制；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连，然后与1号反应釜A1的顶部相连，受阀门二K2控制；1号反应釜A1的底部与2号反应釜A2的顶部主管道相连，受阀门四K4控制；2号反应釜A2顶部的主、副管道口在其顶部会合；2号反应釜A2底部和分离器S通过管路相连，受阀门五K5控制。
作业开始前，将原料在夹带剂中充分溶解，形成均一的混合溶液，该原料即是溶液中的溶质，夹带剂是溶液中的溶剂，其中，原料为混合物，目标产物为原料的其中一种组分，其余组分即为杂质。
超临界反溶剂微粒制备技术的流程如下：钢瓶C中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器H冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵B，通过泵加压，使二氧化碳达到超临界态，然后经由阀门K1和K3控制，从2号反应釜A2顶部的副管道口流入；夹带剂容器CS中盛有原料与夹带剂的混合溶液，混合溶液经过夹带剂泵U加压，产生高压流体，通过阀门二K2的控制，进入1号反应釜A1；混合溶液在1号反应釜A1中调整好所需温度及压力后，经过阀门四K4从2号反应釜A2的顶部主管道口流入2号反应釜A2内；混合溶液和超临界二氧化碳流体在2号反应釜A2的顶部经过喷嘴形成细小的雾化液滴，分别喷入2号反应釜A2中；超临界二氧化碳作为目标产物的反溶剂，降低目标产物的溶解度使其从溶剂中析出并形成超细微粒。在2号反应釜A2中设定的温度和压力下，目标产物的固体微粒形成并被回收在2号反应釜A2中。夹带剂随着超临界二氧化碳流体从2号反应釜A2的底部流出，经过阀门五K5后进入分离器S。在分离器S中进行分离，二氧化碳通过出口一E1被排放或循环利用，夹带剂通过出口二E2被排放或回收，原料中的其余组分（杂质）通过出口三E3被排放。作业完成后，打开反应釜A2，取出目标产物。
应用例3
本发明用于超临界溶液快速膨胀微粒制备技术的设备系统如图4所示：
按照如下方式连通管路：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连；两路管路会合于阀门一K1和阀门二K2之间，然后，通过管路与1号反应釜A1相连；2号反应釜A2顶部的主管道口安装可加热喷嘴RN；1号反应釜A1的底部和2号反应釜A2顶部的可加热喷嘴RN相连，受到阀门四K4和阀门三K3控制；2号反应釜A2底部和分离器S通过管路相连，受阀门五K5控制。
连通管路时，将被萃取的原材料放入圆筒形金属提篮中，提篮两端安装好具有微孔结构的烧结盘，然后将提篮放置于1号反应釜A1中。2号反应釜A2中同样放置提篮，提篮的底端安装好具有微孔结构的烧结盘，顶端与主管道口的可加热喷嘴RN相连通。
超临界溶液快速膨胀微粒制备技术的流程如下：钢瓶C中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器H冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵B，通过泵加压，使二氧化碳达到超临界态，然后经由阀门一K1控制，进入后续反应流程；需要使用夹带剂时，夹带剂容器CS中的夹带剂经过夹带剂泵U加压，产生高压流体，进入后续反应流程；所述的两种流体在阀门一K1和阀门二K2之间会合，之后通过阀门二K2进入1号反应釜A1；在1号反应釜A1中，在设定的温度及压力下，混合流体与被萃取的原材料进行充分接触，萃取产物溶解于混合流体中，使溶有目标产物的混合流体随流体从1号反应釜A1流出，经过阀门四K4和阀门三K3之后，进入可加热喷嘴RN；2号反应釜A2的压力与大气压力相当，可加热喷嘴RN与2号反应釜A2的顶部相连，可加热喷嘴RN的底部装有微米级的精细喷嘴；在可加热喷嘴RN设定的温度下，溶有目标产物的混合流体通过精细喷嘴减压后被导入2号反应釜A2中，溶质析出并形成了微米至纳米级的精细颗粒，收集到反应釜A2中的提篮中。减压后二氧化碳由超临界态转变为气态，气态二氧化碳、夹带剂等物质从2号反应釜A2底部流出，经过阀门五K5后进入分离器S；在分离器S中进行分离，二氧化碳通过出口一E1被排放或循环利用，夹带剂通过出口二E2被排放或回收。作业完成后，打开2号反应釜A2，取出目标产物。
应用例4
本发明用于超临界流体增强溶液扩散技术的设备系统如图5所示：
按照如下方式连通管路：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连，然后与1号反应釜A1的顶部相连，受阀门一K1和阀门二K2控制；1号反应釜A1的底部与2号反应釜A2顶部的主管道口相连，受阀门四K4和阀门三K3控制；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连，然后与2号反应釜A2顶部的副管道口相连；2号反应釜A2顶部的主、副管道口在其顶部会合；2号反应釜A2底部和分离器S通过管路相连，受阀门五K5控制。
作业开始前，将原料在夹带剂中充分溶解，形成均一的混合溶液，该原料即是溶液中的溶质，夹带剂是溶液中的溶剂。原料为混合物，目标产物为原料的其中一种组分，其余组分即为杂质。
超临界流体增强溶液扩散技术的流程如下：钢瓶C中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器H冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵B，通过泵加压，使二氧化碳达到超临界态，然后经由阀门一K1和阀门二K2控制，从顶部流入1号反应釜A1中；超临界二氧化碳流体在A1中调整好所需温度及压力后，经过阀门四K4和阀门三K3从2号反应釜A2的顶部主管道口流入；夹带剂容器CS中盛有原料与夹带剂的混合溶液，混合溶液经过夹带剂泵U加压，产生高压流体，从2号反应釜A2的副管道口流入；混合溶液和超临界二氧化碳流体在2号反应釜A2的顶部经过多组分喷嘴进行会合，进行预混合，形成最终的混合流体；在2号反应釜A2中设定的温度和压力下，最终的混合流体进入喷嘴后喷入2号反应釜A2，形成目标产物晶体或粒子并被回收到2号反应釜A2中。而夹带剂随着超临界二氧化碳流体被带走，从2号反应釜A2的底部流出，经过阀门五K5后进入分离器S，在分离器S中进行分离，二氧化碳通过出口一E1被排放或循环利用，夹带剂通过出口二E2被排放或回收，原料中的其余组分（杂质）通过出口三E3被排放。作业完成后，打开2号反应釜A2，取出目标产物。
应用例5
本发明用于超临界流体辅助微包囊技术的设备系统如图6所示：
按照如下方式连通管路：钢瓶C通过管路与二氧化碳冷却器H、二氧化碳泵B相连；夹带剂容器CS与夹带剂泵U相连；两路管路会合于阀门一K1和阀门二K2之间，然后通过管路与1号反应釜A1相连；1号反应釜A1的底部和2号反应釜A2顶部的副管道口相连，受到阀门四K4和阀门三K3控制；2号反应釜A2顶部的主管道口安装一耐高压的搅拌器R，该搅拌器R的电机在2号反应釜A2外部，搅拌桨在反应釜A2的内部，能够对2号反应釜A2中的物质进行均匀混合搅拌。2号反应釜A2底部和收集器CL通过管路相连，受阀门五K5控制。
原料进入设备的有方式至少有如下三种：
（1）作业开始前，可将原料在夹带剂中充分溶解，形成均一的混合溶液，此时，原料即是溶液中的溶质，夹带剂是溶液中的溶剂，原料为混合物，目标产物为原料的其中一种组分，其余组分即为杂质。或者，
（2）连通管路时，将原料放入圆筒形金属提篮中，提篮两端安装好具有微孔结构的烧结盘，然后将提篮放置于1号反应釜A1中。或者，
（3）连通管路时，将原料直接放入2号反应釜A2中。
超临界流体辅助微包囊技术的流程如下：钢瓶C中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器H冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵B，通过泵加压，使二氧化碳达到超临界态，然后经由阀门三K3控制，从反应釜A2顶部的副管道口流入；需要使用夹带剂时，夹带剂容器CS中的夹带剂经过夹带剂泵U加压，产生高压流体，进入后续反应流程；混合溶液在1号反应釜A1中调整好所需温度及压力后，经过阀门四K4从2反应釜A2的顶部副管道口流入；2号反应釜A2顶部的主管道口安装一耐高压的搅拌器R，搅拌器R的电机在2号反应釜A2外部，搅拌桨在2号反应釜A2内部。在2反应釜A2中设定的温度和压力下，混合流体及物料在2号反应釜A2中进行充分搅拌混合均匀，从2号反应釜A2的底部流出，经过阀门五K5后进入收集器CL。在收集器CL的入口处经过减压和沉析，完成微囊化过程，获得目标产物。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种多功能超临界微粒制备系统，至少由管道、接口和阀门连接如下组件：
（1）存储高纯二氧化碳的钢瓶，二氧化碳冷却器，二氧化碳泵，阀门一，钢瓶中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵，通过二氧化碳泵加压，使二氧化碳达到超临界态，然后经由阀门一控制，进入后续反应流程；
（2）存储夹带剂的夹带剂容器，夹带剂泵，夹带剂容器中的夹带剂经过夹带剂泵加压，经管道与进入1、2号反应釜；或者，经管道与阀门一的出口连接，产生的高压流体，与阀门一控制的超临界态二氧化碳混合后经阀门二进入1号反应釜反应流程，或经阀门三进入2号反应釜反应流程；
（3）所述的1号反应釜，安装有压力表一和温度表一，1号反应釜顶部接口处设阀门二和底部接口处设阀门四，1号反应釜内的控温和压力由压力表一和温度表一显示，反应物自阀门四进入2号反应釜反应流程；
（4）所述的2号反应釜，上盖和下盖均可拆卸；上盖安装有压力表二和温度表二，顶部接口处设阀门三和底部接口处设阀门五，2号反应釜内的控温和压力由压力表二和温度表二显示，反应物经阀门三自顶部通入2号反应釜，2号反应釜中的反应产物自底部管道由阀门五控制通入分离器或收集器；或者，反应物经阀门五自底部通入2号反应釜，2号反应釜中的反应产物自顶部管道由阀门三控制通入分离器或收集器。
2.根据权利要求1所述的多功能超临界微粒制备系统，其特征在于，所述的管道与各组件的接口皆采用标准化设计接口，以满足新型功能性组件的扩展。
3.根据权利要求1或2所述的多功能超临界微粒制备系统，其特征在于，所述的1号反应釜的顶部和底部留有1个副管道口，供管路扩展连通使用，副管道口不使用时，使用堵口螺丝将其堵死，所述的1号反应釜的上盖可拆卸，1号反应釜的上盖可连通圆筒形金属提篮，提篮的顶端和底端均可安装具有微孔结构的烧结盘。
4.根据权利要求1或2所述的多功能超临界微粒制备系统，其特征在于，所述的2号反应釜的顶部和底部分别留有2个副管道口，供管路扩展连通使用，副管道口不使用时，使用堵口螺丝将其堵死，2号反应釜的上盖可连通圆筒形金属提篮，提篮的顶端和底端均可安装金属具有微孔结构的烧结盘；2号反应釜的上盖也可以连通可加热喷嘴和/或搅拌器M组件，反应产物自底部管道由阀门五控制通入分离器或收集器。
5.根据权利要求4所述的多功能超临界微粒制备系统，其特征在于，所述的分离器有一个入口和三个出口，分别为出口一、二、三，用于分离CO2气体，助溶剂以及其它物质。
6.根据权利要求1至5之任一项所述的多功能超临界微粒制备系统的应用，其特征在于通过管路及组件拼接至少可实现如下5种功能：流体辅助微包囊技术5种以上功能的超临界微粒制备系统，
（1）用于超临界集流体萃取技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶通过管路与二氧化碳冷却器、二氧化碳泵相连；夹带剂容器与夹带剂泵相连；两路管路会合于阀门一和阀门二之间，然后通过管路与1号反应釜相连；1号反应釜和2号反应釜通过管路在底部相连，受阀门四和阀门五控制；2号反应釜自顶部管道和分离器通过管路在顶部相连，受阀门三控制；或者，
（2）用于超临界反溶剂微粒制备技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶通过管路与二氧化碳冷却器、二氧化碳泵相连；然后，经阀门一和阀门三连接在2号反应釜的顶部副管道口；夹带剂容器与夹带剂泵相连，然后与1号反应釜的顶部相连，受阀门二控制；1号反应釜的底部与反应釜的顶部经管道相连，受阀门四控制；2号反应釜顶部的主、副管道口在顶部会合；2号反应釜底部和分离器通过管路相连，受阀门五控制；或者，
（3）用于超临界溶液快速膨胀微粒制备技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶通过管路与二氧化碳冷却器、二氧化碳泵相连；夹带剂容器与夹带剂泵相连；两路管路会合于阀门一和阀门二之间，然后通过管路与1号反应釜相连；2号反应釜顶部的主管道口安装可加热喷嘴；1号反应釜的底部和可加热喷嘴相连，受到阀门四和阀门三控制；2号反应釜底部和分离器通过管路相连，受阀门五控制；或者，
（4）用于超临界流体增强溶液扩散技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶通过管路与二氧化碳冷却器、二氧化碳泵相连；然后，经阀门一与1号反应釜的顶部相连，受阀门一和阀门二控制；1号反应釜的底部与2号反应釜顶部的主管道口相连，受阀门四和阀门三控制；夹带剂容器与夹带剂泵相连后，与2号反应釜顶部的副管道口相连；2号反应釜顶部的主、副管道口在其顶部会合；2号反应釜底部和分离器通过管路相连，受阀门五控制；或者，
（5）用于超临界流体辅助微包囊技术，其管路及组件连通方法如下：钢瓶通过管路与二氧化碳冷却器、二氧化碳泵相连；夹带剂容器与夹带剂泵相连；两路管路会合于阀门一和阀门二之间，然后，通过管路与1号反应釜相连；1号反应釜的底部和2号反应釜顶部的副管道口相连，受到阀门四和阀门三控制；2号反应釜顶部的主管道口安装耐高压的搅拌器，搅拌器的电机在2号反应釜外部，搅拌桨在2号反应釜内部，2号反应釜底部和收集器通过管路相连，受阀门五控制。
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