CN101519545B - 超临界co2抗溶沉淀制备粉末涂料的装置及其生产工艺 - Google Patents

超临界co2抗溶沉淀制备粉末涂料的装置及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

一种制备环氧聚酯粉末涂料的装置及其生产工艺，它包括超临界CO2抗溶沉淀釜、超临界CO2出口流体与固体分离系统、多级压缩机、溶有甲苯的超临界CO2贮槽、列管换热器、超临界CO2和甲苯的分离器，它们之间通过管道依次顺序连接；超临界CO2抗溶沉淀釜釜底粉末涂料出口处装有两个并联的粉末涂料中间贮罐，并通过管道与气固分离系统相连；超临界CO2出口管位于釜体中间扩大圆筒部分，其与超临界CO2出口流体与固体分离系统相连；锥斗底部设有粉末涂料出料管，其与并联着的两个粉末涂料中间贮罐相连，而后再与粉末涂料出口分离系统相连。本发明克服了传统粉末涂料生产法中的缺陷，降低了生产成本和能耗。

Description

超临界CO2抗溶沉淀制备粉末涂料的装置及其生产工艺
技术领域
本发明涉及一种制备环氧聚酯粉末涂料的装置及其生产工艺。
背景技术
传统使用的粉末涂料熔点均较高，它的生产工艺为：1先将制备粉末涂料的各种原料在高于制备粉末涂料用的树脂熔点温度下进行熔融混合，2将混合原料压制成薄片，3再对薄片进行机械粉碎和筛分，该工艺复杂、能耗高，粉碎过程易对环境造成污染，且粉碎过程放出的热将使低熔点粉末涂料熔融，影响生产，尤其不适合低熔点的环氧聚酯粉末涂料生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产设备及生产工艺简单、能耗低、又能降低生产成本的超临界CO2抗溶沉淀制备环氧聚酯粉末涂料的装置及其生产工艺。
本发明的技术方案是这样构成的：
(1)生产装置：一种超临界CO2抗溶沉淀制备粉末涂料的装置，它包括超临界CO2抗溶沉淀釜、超临界CO2出口流体与固体分离系统、多级压缩机、溶有甲苯的超临界CO2贮槽、列管换热器、超临界CO2和甲苯的分离器，它们之间通过管道依次顺序连接；超临界CO2抗溶沉淀釜釜底粉末涂料出口处装有两个并联的粉末涂料中间贮罐，并通过管道与气固分离系统相连；除多级压缩机、溶有甲苯的超临界CO2贮槽(3)、列管换热器、分离器(5)外，装置中所有设备体外均设有热水加热夹套，并设有保温层；其特征在于：超临界CO2抗溶沉淀釜由釜主体与粉末涂料中间贮罐组成，釜主体由上部圆筒部分，中间扩大圆筒部分及下部锥斗部分组成，中间贯通；在上部圆筒的顶部装有超临界CO2主、副进口管及各自的超临界CO2分布器、涂料液雾化喷头、测温和测压口、视孔；超临界CO2出口管位于釜体中间扩大圆筒部分，其与超临界CO2出口流体与固体分离系统相连；釜体锥斗靠下部开有人孔和视孔，锥斗底部设有粉末涂料出料管，其与并联着的两个粉末涂料中间贮罐相连，而后再与粉末涂料出口分离系统相连。
(2)本发明的生产工艺：将环氧/聚酯树脂在常态下溶在甲苯中，进行液相混合并过滤后，利用涂料液雾化喷头，将上述涂料液雾化在超临界CO2中，用超临界CO2对雾滴中环氧/聚酯℃脂产生抗溶沉淀，使雾滴中的甲苯溶在超临界CO2中，环氧/聚酯树脂被干燥，形成粉末。
本发明克服了传统粉末涂料生产法中对环氧/聚酯树脂进行熔融混合、挤压制片、挤压片粉碎的缺陷，降低了生产成本和能耗。在回收甲苯，CO2供循环使用时，采用了变温分离，在装置中设置了列管换热器与超临界CO2和甲苯的分离器，克服了通常工艺对溶在超临界CO2中的溶质使用变压法进行分离浪费了超临界CO2压缩功的现象，进一步减低了能耗。
附图说明
图1是本发明的整体装置的结构示意图。
图2是本发明的原料液雾化喷头的结构示意图
图3为釜体B-B剖视图。
标号说明：
1CO2抗溶沉淀釜、2多级压缩机、3溶有甲苯的超临界CO2贮槽、4列管换热器、5超临界CO2和甲苯分离器、6溶有甲苯的超临界CO2旋风分离器组、7布袋捕集器、8粉末涂料中间贮罐、9粉末涂料旋风分离器组、10成品粉末涂料布袋捕集器、11抗溶沉淀釜上部圆筒、12涂料液进口管、13涂料液雾化喷头、14雾化喷头支撑筋板、15喷孔、16超临界CO2主进口管、17主进口管流体分布管、18超临界CO2副进口管、19超临界CO2导向板、20测温口、21测压口、22视孔、23抗溶沉淀釜中部扩大圆筒、24抗溶沉淀釜超临界CO2出口、25抗溶沉淀釜下部锥斗、26人孔、27保温层、28抗溶沉淀釜体下部粉末涂料出口、29多级压缩机进口过滤器、30分离器超临界CO2出口、31分离器甲苯出口、32中间贮罐超临界CO2进口管、33水蒸汽进口管、34第一阀门、35第二阀门、36第三阀门、37第四阀门、38第五阀门、39第六阀门、40第七阀门、41第八阀门、42第九阀门、43第十阀门、44第十一阀门、45第十二阀门、46第十三阀门、47第十四阀门、48第十五阀门、49第十六阀门、50热水夹套、51安全阀。
具体实施方式
下面以环氧聚酯粉末涂料超临界CO2抗溶沉淀法制备工艺为例，结合说明书附图对本发明内容进行详细说明：
如图1所示，本发明装置包括超临界CO2抗溶沉淀釜1、溶有甲苯的超临界CO2旋风分离器组、7布袋捕集器、溶有甲苯的超临界CO2贮槽3、列管换热器4、超临界CO2和甲苯分离器5，它们之间通过管道依次顺序连接，从布袋捕集器7至分离器5之间，两两分别设置阀门38、39、40。该装置中的粉末涂料出口分离系统9、10依次通过管道与抗溶沉淀釜中并联着的两个粉末涂料中间贮罐8相连，阀门45分别设置在两贮罐的流体出口处，该系统通过阀门49与贮槽3相连，用于回收来自分离系统的溶有甲苯的超临界CO2。该装置中的多级压缩机2与阀门49并联。其进口管口沿流体流动方向设有过滤器29及阀门48。超临界CO2抗溶沉淀釜由釜主体1和两个并联的粉末涂料中间贮罐8组成；釜主体1由上部圆筒11、中间扩大圆筒23，下部锥斗25构成，中间贯通；在圆筒11的顶部装有超临界CO2主、副进口管16、18及其各自的超临界CO2分布器17、19，顶部中央安装有涂料液雾化喷头13、涂料液雾化喷头的数目可根据生产负荷确定；顶部侧面设有测温和测压口20、21、视孔22；雾化喷头13由筋板14固定在釜体11上部(如图3所示)通过阀门34与涂料液外管相连，涂料液雾化喷头(如图2所示)的喷孔结构为带前、后双倒角的圆孔，沿流体流动方向的前倒角锥角为90°，另一锥角为45°。圆孔直径0.2mm，高1mm；超临界CO2出口管24装在中间扩大圆筒23处；锥斗25下部开有人孔26和视孔22，粉末涂料出口管28在锥斗25底部，通过两个并联的阀门43与粉末涂料中间贮罐8相连。
如图1所示，釜主体上部圆筒部分的高大于釜主体总高的4/5，且其高度应使在操作的超临界CO2气速下80μm粉末涂料粒子在上部圆筒部分11中的停留时间大于61秒。涂料液雾化喷头的数目可根据生产负荷的不同选定，且将其装在圆筒11的上部中央均布，当釜内设置一个喷头，喷头喷孔直径为0.2mm，孔圆柱部分高1mm，沿流体流动方向的前、后倒角的锥角分别为90°和45°，喷孔前后压差为17MPa时，釜主体上部圆筒11直径可取400mm。
如图1所示，该装置中除多级压缩机、贮槽3、列管换热器4、分离器5外，其余设备外侧均设有热水加热夹套，装备中的每个设备与管道的外壳均设保温层。
超临界CO2抗溶沉淀釜1的涂料液雾化喷头13将环氧聚酯的甲苯溶液雾化在超临界CO2中，靠超临界CO2产生的抗溶沉淀作用，使雾化滴得到干燥，得到固体粉末涂料，列管换热器4和分离器5使在抗溶沉淀釜1中溶解在超临界CO2中的甲苯溶剂与超临界CO2可通过变温法得到分离，回收循环使用，制备环氧聚酯粉末涂料工艺步骤如下：
1、雾化用涂料液的配置：将环氧树脂与聚酯树脂按质量比为1∶1混合，用甲苯在常温常压下配成浓度为25～30％的溶液，过滤除去固体不溶物。
2、涂料液雾化喷头的选择：选择机械式雾化单嘴喷头，喷头喷孔为前后带倒角的圆型喷孔，沿流体流动方向的前倒角锥角为90°，另一锥角为45°，孔圆柱部分的高1mm，圆孔直径0.2mm。
3、抗溶沉淀釜温度、压力控制：
控制抗溶沉淀釜温度为36～38℃，压力为9.5～11.5Mpa。当釜中夹套用大于80℃的热水加热时，进口涂料液温度较釜内温度高4～5℃以上，压力较釜内压力高15～18MPa以上，且超临界CO2主、副进口流体的温度在42～45℃，压力在10～12.5MPa时，能使操作中的抗溶沉淀釜的温度、压力控制在上述所要求的工况。
4、环氧聚酯粉末涂料的超临界CO2抗溶沉淀法生产工艺：
I、关闭第一阀门34、第三阀门36、第五阀门38、第十一阀门44、第十三阀门46、第十四阀门47、第十五阀门48、第十六阀门49，打开各设备夹套热水进、出口阀及第四阀门37、第十阀门43、第十二阀门45，通过第二阀门35往抗溶沉淀釜1输入温度42～45℃，压力10～12.5MPa的超临界CO2，当釜内温度在36～38℃，压力为9.5～11.5MPa时，打开第一阀门34、第十阀门(43)使温度为40～42℃，压力为25～29.5MPa的涂料液通过雾化喷头13，雾化在釜体内的超临界CO2中，同时打开第三阀门36，让超临界CO2流体通过分布器19，分布在釜壁，避免粉粒粘附于釜壁，且打开第五阀门38、第六阀门39、第七阀门40使溶有甲苯的超临界CO2经贮槽3，到列管换热器4，在此处被加热至75℃后，流向分离器5，在分离器5被分离为甲苯和超临界CO2，并从其出口31、30分别回收循环使用，此时还应关闭两个并联的粉末涂料中间贮罐中任意一个中间贮罐上的粉末涂料进口第十阀门43。
II、当并联的两个粉末涂料中间贮罐8中任一罐被装满时，关闭其上粉末涂料进口第十阀门43，同时打开另一贮罐上的粉末涂料进口阀及已装满粉末涂料贮罐上的超临界CO2进口第十一阀门44，让温度为42～45℃，压力为10.5～12.5MPa的超临界CO2对贮罐内流体置换2～3min，此时超临界CO2通过第十二阀门45及第十六阀门49被回收，关闭此超临界CO2进口第十一阀门44及第十六阀门49，打开多级压缩机2及第十四阀门47、第十五阀门48，将CO2送至贮槽3进行回收。当该粉末涂料贮罐压力降至0.6MPa以下时，关闭压缩机2及第十四阀门47、第十五阀门48，打开该贮罐8下的出料第十三阀门46，成品粉末涂料旋风分离器组9及粉末涂料布袋捕集器10下的星型阀P，收集粉末涂料。将收集到的粉末涂料与从旋风分离器组6和布袋捕集器(7)，下部星型阀p收集到的粉末涂料混合，对混合料进行筛分，得40～65μm的成品粉末涂料。在此粒度区间外的粉末涂料颗粒返回涂料液制备系统回收再用。在粉末涂料生产中交替使用并联的两粉末涂料中间贮罐，能使生产连续进行。
上述操作中各夹套中不断地用80℃的热水进行加热，使各设备的温度至少维持在CO2的临界温度以上。
III、当多级压缩机进口过滤器发生堵塞时，可取下清除。当贮槽3底部堆积的粉末涂料固体太多时，可通过其上人孔26清除。若贮罐8中的粉末涂料送往粉末涂料旋风分离器组9途中发生堵塞时，可打开该贮罐上的超临界CO2进口阀44放出少量流体吹送。

Claims (6)

1.一种超临界CO2抗溶沉淀制备粉末涂料的装置，它包括超临界CO2抗溶沉淀釜、超临界CO2出口流体与固体分离系统、多级压缩机、溶有甲苯的超临界CO2贮槽、列管换热器、超临界CO2和甲苯的分离器，它们之间通过管道依次顺序连接；超临界CO2抗溶沉淀釜釜底粉末涂料出口处装有两个并联的粉末涂料中间贮罐，并通过管道与气固分离系统相连；除多级压缩机、溶有甲苯的超临界CO2贮槽(3)、列管换热器、分离器(5)外，装置中所有设备体外均设有热水加热夹套，并设有保温层；其特征在于：超临界CO2抗溶沉淀釜由釜主体与粉末涂料中间贮罐组成，釜主体由上部圆筒部分，中间扩大圆筒部分及下部锥斗部分组成，中间贯通；在上部圆筒的顶部装有超临界CO2主、副进口管及各自的超临界CO2分布器、涂料液雾化喷头、测温和测压口、视孔；超临界CO2出口管位于釜体中间扩大圆筒部分，其与超临界CO2出口流体与固体分离系统相连；釜体锥斗靠下部开有人孔和视孔，锥斗底部设有粉末涂料出料管，其与并联着的两个粉末涂料中间贮罐相连，而后再与粉末涂料出口分离系统相连。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶沉淀制备粉末涂料的装置，其特征在于：釜主体上部圆筒部分的高度大于釜主体总高的4/5，且在操作的超临界CO2气速下，80μm粉末涂料粒子在上部圆筒部分中的停留时间大于61秒。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2抗溶沉淀制备粉末涂料的装置，其特征在于：所述的涂料液雾化喷头的喷孔形状为前后带有倒角的圆孔，喷孔沿流体流动方向的前倒角、锥角为85°～95°，另一倒角的锥角为40°～50°，喷孔中圆柱部分直径≤1mm，高度＜2mm。
4.根据权利要求2所述的超临界CO2抗溶沉淀制备粉末涂料的装置，其特征在于：当釜内设置一个喷头，喷头为带前后倒角的圆孔，喷孔直径为0.2mm，孔圆柱部分高1mm，沿流体流动方向的前、后锥角分别为90°和 45°，喷孔前后压差为17MPa时，釜主体上部圆筒直径取400mm。
5.利用权利要求1-4任意一项所述的装置来制备超临界CO2抗溶沉淀粉末涂料的工艺，其特征在于：其工艺步骤如下：
(1)涂料液雾化喷头的选择：选择机械式雾化单孔喷头，喷头喷孔为前后带倒角的圆型喷孔，喷孔沿流体流动方向的前倒角锥角为90°，另一倒角的锥角为45°圆柱部分高1mm，圆孔直径0.2mm；
(2)涂料液的制备：将环氧树脂和聚酯树脂按质量比为1∶1混合，在常温常压下配成浓度为25～30％的甲苯溶液，过滤除去固体杂质，作为供雾化用的涂料液；
(3)抗溶沉淀釜温度、压力控制：控制超临界CO2抗溶沉淀釜温度为36～38℃，压力为9.5～11.5MPa，当釜夹套用80℃的热水加热时，进口涂料液温度较釜内温度高4～5℃以上，压力较釜内压力高15～18MPa以上，且超临界CO2主、副进口流体的温度在42～45℃，压力在10.5～12.5MPa时，能使操作中的超临界CO2抗溶沉淀釜的温度、压力控制在上述所要求的工况；
(4)环氧/聚酯粉末涂料的超临界CO2抗溶沉淀法生产工艺：
I、关闭第一阀门(34)、第三阀门(36)、第五阀门(38)、第十一阀门(44)第十三阀门(46)、第十四阀门(47)、第十五阀门(48)、第十六阀门(49)，打开各设备夹套热水进、出口阀及第四阀门(37)、第十阀门(43)、第十二阀门(45)，通过第二阀门(35)往抗溶沉淀釜(1)输入温度42～45℃，压力10.5～12.5MPa的超临界CO2，当釜内温度在36～38℃，压力为9.5～11.5MPa时，打开第一阀门(34)、第十阀门(43)使温度为40～42℃，压力为25～29.5MPa的涂料液通过雾化喷头(13)，雾化在釜体内的超临界CO2中，同时打开第三阀门(36)，让超临界CO2流体通过分布器(19)，分布在釜壁，避免粉粒粘附于釜壁，在操作的超临界CO2气速下，80μm粉末涂料粒子在上部圆筒部分中的停留时间大于61秒；且打开阀门第五阀门(38)、第六阀门(39)、第七阀门(40)使溶有甲苯的超临界CO2经贮槽(3)，到列管换热器(4)，在此处被加热至75℃后，流向分离器(5)，在分离器(5)被分离为甲苯和超临界CO2，并从其出口(31)与(30)回收循环使用，此时还应关闭两个并联的粉末涂料中间贮罐中任意一个中间贮罐上的粉末涂料进口阀第十阀门(43)；
II、当并联的两个粉末涂料中间贮罐(8)中任一罐被装满时，关闭其上粉末 涂料进口第十阀门(43)，同时打开另一贮罐上的粉末涂料进口阀(43)及已装满粉末涂料贮罐上的超临界CO2进口阀第十一阀门(44)，让温度为42～45℃，压力为10.5～12.5MPa的超临界CO2对贮罐内流体置换2～3min，此时超临界CO2通过该罐下的气流出口阀第十二阀门(45)及第十六阀门(49)被回收，关闭此超临界CO2进口第十一阀门(44)及第十六阀门(49)，打开压缩机(2)及第十四阀门(47)、第十五阀门(48)，当该粉末涂料贮罐压力降至0.6MPa以下时，关闭压缩机(2)及第十四阀门(47)、第十五阀门(48)，上述两操作中的CO2也经CO2回收系统回收利用；打开该贮罐下的出料第十三阀门(46)、成品粉末涂料旋风分离器组(9)及成品粉末涂料布袋捕集器(10)下的星型阀(p)收集成品粉末涂料；将收集到的成品粉末涂料与从旋风分离器组(6)和布袋捕集器(7)下部星型阀(p)收集到的粉末涂料混合进行筛分，得40～65μm的成品粉末涂料，在此粒度区间外的粉末涂料颗粒返回涂料液制备系统回收再用；在粉末涂料生产中交替使用并联的两粉末涂料中间贮罐，能使生产连续进行；
上述操作中各夹套不断地用80℃的热水进行加热，使各设备的温度至少维持在CO2的临界温度以上；
III、当多级压缩机进口过滤器发生堵塞时，可取下清除；当贮槽(3)底部堆积的粉末涂料固体太多时，可通过其上人孔(26)清除；若贮罐(8)中的粉末涂料送往粉末涂料旋风分离器组(9)发生堵塞时，可打开该贮罐上的超临界CO2进口阀(44)放出少量流体吹送。
6.根据权利要求5所述的超临界CO2抗溶沉淀制备粉末涂料的工艺，其特征在于：从分离器(5)上分离器超临界CO2出口(30)和分离器甲苯出口(31)的出口管分别得到的超临界CO2和甲苯被循环利用。 
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