CN109320293A - 一种疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，该方法采用半连续超临界相反应装置对陶瓷材料进行疏水性改性处理，具体步骤为：1）将预处理后的陶瓷材料置入高压反应釜中；（2）高压反应釜和预热器升温；（3）对高压反应釜进行抽真空；（4）开启高压计量泵；（5）将表面疏水改性试剂溶液通过预热器注入高压反应釜；（6）高压反应釜的压力逐渐升超临界状态；（7）关闭进口阀门恒温恒压反应；（8）把压力泄为常压；（9）使高压反应釜自然降温到室温。经本发明方法处理的陶瓷材料，对常温水滴及冷凝水滴均具有性能优异且稳定的疏水性，水滴的静态接触角可达135°以上，且本发明方法对处理陶瓷材料疏水改性方面的适应范围广。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法。
背景技术
润湿性是固体材料表面的重要性质之一，决定材料表面润湿性能的关键因素包括材料表面的化学组成和表面的微观几何结构。疏水表面因其具备自清洁、油水分离、抗腐蚀、防结冰以及防雾等优秀特性，疏水材料等相关的研究目前被广泛关注。但由于陶瓷材料的表面羟基等基团的附着，使陶瓷材料的表面的疏水性较难实现。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，通过半连续性超临界相反应表面改性工艺，利用表面改性剂，对纳米多孔陶瓷材料进行除去羟基的疏水性改性处理，以解决陶瓷材料疏水性的实现问题。
所述半连续性超临界相反应表面改性的装置包括：高压反应釜、液压隔膜高压计量泵、预热器、改性剂储罐、转子流量计、高压不锈钢针形阀。
所述的表面改性剂包括溶质与溶剂。
所述溶剂为正己烷，所述溶质为甲氧基三甲基硅烷和二甲氧基二甲基硅烷。
所述的疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法具体步骤如下：
（1）将预处理后的陶瓷材料置入高压反应釜中；
（2）高压反应釜和预热器升温到表面改性剂的溶剂正己烷的临界温度，使高压反应釜及预热器保持恒温；
（3）旋片式真空泵对高压反应釜进行抽真空，将系统中的残留空气完全排除干净；
（4）开启液压隔膜高压计量泵，将表面改性剂溶剂正己烷通过预热器注入高压反应釜中；
（5）将表面改性剂溶质二甲氧基二甲基硅烷和甲氧基三甲基硅烷以及溶剂正己烷的溶液通过预热器，注入高压反应釜；
（6）随着改性试剂溶液的注入，高压反应釜的压力逐渐升高至超过正己烷的临界压力，达到超临界状态，停止高压计量泵；
（7）关闭进口阀门，进行恒温恒压反应；
（8）开启高压反应釜的出口阀，在恒定温度下降压，把压力泄为常压；
（9）关闭系统所有加热电源，再用旋片真空泵对系统抽真空，高压反应釜自然降温到室温，取出即得处理后的疏水性纳米多孔陶瓷材料。
所述的处理方法步骤2中高压反应釜和预热器升温温度为250℃。
所述的处理方法步骤5中表面改性剂中二甲氧基二甲基硅烷的浓度为5-20wt%，甲氧基三甲基硅烷的浓度为2-10wt%。
所述的处理方法步骤6中高压反应釜的压力逐渐升高至临界压力3MPa，达到超临界状态。
本发明的优点是：
（1）经本发明方法处理的陶瓷材料，对常温水滴及冷凝水滴均具有性能优异且稳定的疏水性，水滴的静态接触角可达135°以上。
（2）本发明的疏水性处理方法对陶瓷材料的适应范围广，可适用于Al2O3、ZrO2等陶瓷材料。
附图说明
图1所示为本发明实施例所得表面改性的纳米多孔陶瓷材料微观结构图。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
本发明提出了一种采用半连续超临界相反应装置对陶瓷材料进行疏水性改性的处理方法，该半连续超临界相反应装置具体包括：高压反应釜、液压隔膜高压计量泵、预热器、改性剂储罐、转子流量计、高压不锈钢针形阀。
具体操作过程步骤如下：
（1）将预处理后的陶瓷材料置入高压反应釜中；
（2）高压反应釜和预热器升温到正己烷的临界温度250℃，使高压反应釜及预热器保持恒温；
（3）旋片式真空泵对高压反应釜进行抽真空0.5h，将系统中的残留空气排除干净；
（4）开启高压计量泵，将正己烷通过预热器注入高压反应釜中，至3MPa；
（5）将表面疏水改性试剂（10wt%二甲氧基二甲基硅烷和5wt%甲氧基三甲基硅烷）和溶剂（正己烷）的溶液通过预热器，注入高压反应釜；
（6）随着改性试剂溶液的注入，高压反应釜的压力逐渐升高，直至5MPa（超过正己烷的临界压力3MPa，达到超临界状态），停止高压计量泵（在2 h内完成）；
（7）关闭进口阀门，恒温恒压反应2h；
（8）开启高压反应釜的出口阀，在恒定温度下降压，经2h把压力泄为常压；
（9）关闭系统所有加热电源，再用旋片真空泵对系统抽真空0.5h，高压反应釜自然降温到室温，取出处理后的陶瓷材料。
所得疏水改性的陶瓷材料微观结构图如图1所示。
以上仅是本发明的部分实施例，上述实施例不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应该以权利要求限定范围为准。对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进，这些改进也应当视作本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，其特征在于，通过半连续性超临界相反应表面改性工艺，利用表面改性剂，对纳米多孔陶瓷材料进行除去羟基的疏水性改性处理。
2.根据权利要求1所述的疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，其特征在于，所述半连续性超临界相反应表面改性的装置包括：高压反应釜、液压隔膜高压计量泵、预热器、改性剂储罐、转子流量计、高压不锈钢针形阀。
3.根据权利要求1所述的疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，其特征在于，所述的表面改性剂包括溶质与溶剂。
4.根据权利要求3所述的疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，其特征在于，所述溶剂为正己烷，所述溶质为甲氧基三甲基硅烷和二甲氧基二甲基硅烷。
5.根据权利要求1所述的疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将预处理后的陶瓷材料置入高压反应釜中；
（2）高压反应釜和预热器升温到表面改性剂的溶剂的临界温度，使高压反应釜及预热器保持恒温；
（3）旋片式真空泵对高压反应釜进行抽真空，将系统中的残留空气完全排除干净；
（4）开启液压隔膜高压计量泵，将表面改性剂溶剂通过预热器注入高压反应釜中；
（5）将表面改性剂溶质和溶剂的溶液通过预热器，注入高压反应釜；
（6）随着改性试剂溶液的注入，高压反应釜的压力逐渐升高至超过正己烷的临界压力，达到超临界状态，停止高压计量泵；
（7）关闭进口阀门，进行恒温恒压反应；
（8）开启高压反应釜的出口阀，在恒定温度下降压，把压力泄为常压；
（9）关闭系统所有加热电源，再用旋片真空泵对系统抽真空，高压反应釜自然降温到室温，取出即得处理后的疏水性纳米多孔陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，其特征在于，所述步骤2中高压反应釜和预热器升温温度为250℃。
7.根据权利要求5所述的疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，其特征在于，所述步骤5中表面改性剂中二甲氧基二甲基硅烷的浓度为5-20wt%，甲氧基三甲基硅烷的浓度为2-10wt%。
8.根据权利要求5所述的疏水性纳米多孔陶瓷材料的改性处理方法，其特征在于，所述步骤6中高压反应釜的压力逐渐升高至临界压力3MPa，达到超临界状态。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101474492A (zh) * | 2008-12-23 | 2009-07-08 | 南京师范大学 | 利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 |
| CN101555018A (zh) * | 2009-05-15 | 2009-10-14 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种有机改性制备高机械性能纳米多孔材料的方法 |
| CN101654349A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-02-24 | 长春理工大学 | 掺杂水镁石纤维和二氧化钛粉末的硅气凝胶的制备方法 |
| CN102317209A (zh) * | 2008-12-18 | 2012-01-11 | 3M创新有限公司 | 疏水性气凝胶 |
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Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN102317209A (zh) * | 2008-12-18 | 2012-01-11 | 3M创新有限公司 | 疏水性气凝胶 |
| CN101474492A (zh) * | 2008-12-23 | 2009-07-08 | 南京师范大学 | 利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 |
| CN101555018A (zh) * | 2009-05-15 | 2009-10-14 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种有机改性制备高机械性能纳米多孔材料的方法 |
| CN101654349A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-02-24 | 长春理工大学 | 掺杂水镁石纤维和二氧化钛粉末的硅气凝胶的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| H.W. HU等: "Wettability modified nanoporous ceramic membrane for simultaneous residual heat and condensate recovery", 《SCIENTIFIC REPORTS》 * |
| 李云 等: "润湿性对纳米多孔陶瓷膜输运性能的影响", 《化工学报》 * |
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