CN106883104B - 一种厚朴酚的萃取方法 - Google Patents
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Abstract
一种厚朴酚的萃取方法及其产品涉及厚朴酚的提取方法，特别是用亚临界萃取厚朴酚的方法。包括以下步骤：备料：将厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶中的一种或多种进行粉碎；投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入溶剂；萃取：控制萃取釜压力0.1‑2MPa,温度30‑80℃，时间1‑3小时；分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，进行真空分离；干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。能综合利用皮、根、叶，有利于可持续发展；萃取率达85%以上，萃取物中厚朴酚含量达65%左右；有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散；能保持药用植物的全部成分；产品经脱容处理，基本无溶剂残留；有机溶剂循环回收,有利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及厚朴酚的提取方法。
背景技术
厚朴树是我国传统的中药材，其根皮，树皮和树叶均含有较高药用价值的厚朴酚。由于该类化合物极性较小，虽然用乙醇回流提取或滲透提取可将其大部分提取出来，收率可达到80％以上，但浓缩过程中，随着含醇量的降低，其又重新从溶液中析出，粘附于器壁表面或形成橡胶样物质沉淀于底部，使其收率降低。乙醇回流提取，浓缩，干燥，干浸膏中厚朴酚及和厚朴酚的平均收率仅为20％～30％。但一般的萃取方法采用传统的煎煮法加化学法萃取，萃取过程使用有机溶媒，存在有机溶剂残留，对操作者造成毒害和对环境造成污染，消耗能源，萃取产品的纯度不高。为了解决这个问题，现在人们发明了超临界萃取厚朴酚的方法，如专利号为CN201110210088.6（公开号：CN102898285A，公开日：CN102898285A）的厚朴酚超临界萃取方法，公开的技术为：包括以下步骤：a、将厚朴叶超微粉碎至40目及40目以上；b、粉碎的厚朴叶粉在萃取釜浸泡在CO2液体内2-4小时，控制萃取釜中压力23-28MPa；c、浸泡后在分离釜中进行分离，控制分离釜中分离压力值为5-8MPa, 加温至35-42℃,保持4-6小时，CO2的流量维持在25Kg–35 Kg/h；d、分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。虽然产品品质优秀，收率也能提高到90%，但是由于需要高压设备，因此生产成本很高，且不能大规模生产。。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种萃取产品纯度高，无有机物残留，能耗低，安全无毒害，对环境无污染，能显著降低生产成本的一种厚朴酚的萃取方法。本发明的解决方案是：一种厚朴酚的取方法，其特殊之处在于至少包括以下步骤： a.备料：将厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶中的一种或多种进行粉碎； b.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入溶剂； c.萃取：控制萃取釜压力0.1-2MPa,温度30-80℃，时间1-3小时； d.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，进行真空分离；
e.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。
进一步地，所述厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶为鲜或干物质，所述粉碎是指粉碎10－80目，优选分别为15－35目，18－30目，20－25目。最佳20-40目。
进一步地，在粉碎之后进行造粒.粒度大小为1－5mm，优选2－3 mm。
进一步地，所述溶剂为丙烷、丁烷、高纯度异丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一种或多种。
进一步地，所述溶剂为4号溶剂。丁烷
进一步地，所述灌入溶剂是按重量比，原料：溶剂为1：1－10优选依次为1：2－8，1：3－7，1：4－6，1：5的比例灌入。
进一步地，所述萃取压力为0.2-1.8MPa，优选分别为：0.3-1.5MPa，0.4-1.2MPa，0.5-1.1MPa，0.6-1.0MPa，0.7-0.9MPa，0.8MPa。
进一步地，所述萃取温度35－70℃，优选：40－65℃，45－60℃，50－55℃。
进一步地，萃取保持1-3小时；优选：1.5-2.5小时,2小时。
进一步地，在分离步骤后，将溶剂回收并泵入新的溶剂到萃取釜再进行萃取分离，如此反复1-4次。
本发明由于采用了以上技术方案，具有以下优点：1、采用厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶等提取厚朴酚，达到综合利用中药材，使其价值最大化，有利于形成可持续发展；2、通过亚临界萃取提取厚朴酚的方法，萃取率达85%以上，萃取物中厚朴酚含量达65%左右，品质好，可大规模生产，降低成本；3、可以在接近室温(35-42℃)及有机溶剂在真空环境下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散；4、在萃取物中保持着药用植物的全部成分；5、有机溶剂循环回收,防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染；6、萃取后经过脱容处理，基本无溶剂残留；7、四号溶剂价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本。
附图说明
图1为本发明厚朴酚产品图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤： a.备料：将厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶中的一种或多种进行粉碎； b.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入溶剂； c.萃取：控制萃取釜压力0.1-2MPa,温度30-80℃，时间1-3小时； d.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，进行真空分离；
e.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。
实施例2：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤： a.备料：将干厚朴树皮进行粉碎成10－80目； b.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，按重量比，原料：溶剂为1：1-10的比例灌入溶剂。溶剂为丙烷、丁烷、高纯度异丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一种或多种。 c.萃取：控制萃取釜压力0.2-1.8MPa,温度35－70℃，时间1－3小时； d.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，进行真空分离；
e.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。
实施例3：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤： a.备料：将鲜厚朴根皮、枝皮进行粉碎成15－60目；
b.造粒：在粉碎之后进行造粒。粒度大小为3－4mm。造粒的优点在于提高萃取物料的通透性，提高萃取效率50－60%，同时消除粉状物质的粘附性，有利于萃取釜的进出料。
c.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入丙烷、丁烷、高纯度异丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一种或多种溶剂，使液面淹没物流后高出物料100-150MM； d.萃取：控制萃取釜压力2MPa,温度80℃，时间1小时； e.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，用气动压缩机抽成真空；
f.循环：在分离步骤后，将溶剂回收并泵入新的溶剂到萃取釜再进行萃取分离，如此反复2-4次。
g.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。
实施例4：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤： a.备料：将干厚朴叶进行粉碎成10－20目；
b.造粒：在粉碎之后进行造粒。粒度大小为2－3mm。 c.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入4＃溶剂高出所投物料100-150mm；所述4＃溶剂为正丁烷；
d.萃取：控制萃取釜压力1.5MPa,温度40-50℃，时间2小时； e.分离:将萃取后的溶剂泵入分离釜，用气动压缩机抽成真空；
f.循环：在分离步骤后，将溶剂回收并泵入新的溶剂到萃取釜再进行萃取分离，如此反复3-4次。
g.干燥:分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。
实施例5：一种厚朴酚的取方法，包括以下步骤：
a.备料:将厚朴物料粉碎至20目左右;
b.进料:关闭浸出罐出料阀门，打开进料阀门，启动浸出器的转动电机，检查电机运转是否正常，并检查进料是否通畅。停止搅拌，然后按照先开进料绞龙、后斗提机的顺序启动进料系统，开始进料。进料至要求的位置后，停止进料(进料量约为罐容积的65%)。进料结束后,关闭进料阀门,启动浸出罐搅拌,使料胚在浸出罐内均匀分布。
要点: 以最快的速度进料,每罐进料量要一致,其措施是根据实际经验确定的位置,当视孔灯和视镜看不见时,应及时在排料后拆除擦洗干净,待进料快结束时,迅速装好,进料快满时,正转和反转一、两圈,交替进行,使料胚在浸出罐内均匀分布,若视孔看不清,则轻微转动搅拌叶,以免搅拌叶挡住光线。停车时应先停提升机，后停进料绞龙。
c.排空:启动排空真空泵,没有异常,则开启排空阀门进行抽真空,达到-0.085Mpa为止,重新关闭排空阀门。
d.浸出:从4号溶剂暂存罐向浸出罐注入溶剂, 按重量比，原料：溶剂为1：3-7，或1：4-6，最佳1：5的比例灌入溶剂。当注入结束,搅拌一周,每隔十分钟搅拌一次,正反转交替进行。当进入新鲜物料进行浸出时溶液剂量不足,应补充新鲜溶剂到规定液位。
e.过滤:当浸出结束后,开始从浸出罐向蒸发罐抽滤混合溶液。要点:抽滤期间,不可大幅度来回搅拌,以影响渗透。可以每隔十分钟正反交替搅拌1/4周,以避免滤饼结层太厚；抽滤快结束时（此时浸出罐内压力已低于正常浸出压力），打开浸出罐与蒸发罐上部平衡管,使两个罐压力平衡。当抽出的浓混合溶液进入蒸发罐时，可以通过启动压缩机降低蒸发罐内部的压力，使溶剂泵出口系统压力降低，以利于抽滤。
f.循环:以上循环浸出4次。第1次和第4次要尽量抽干净,由此有利于提高厚朴酚得率。
g.脱溶:当浸出罐第四次混合溶液抽滤结束时，关闭浸出罐出口阀门，打开脱溶管道阀门, 启动压缩机，开始脱溶。脱溶时间歇搅拌，并逐渐加热。当浸出罐压力接近零时,再启动脱溶真空泵，帮助脱溶。当浸出罐压力达到-0.08Mpa时，温度40℃.停止脱溶，关闭整个脱溶系统。
h.排料:脱溶结束，开始排料。打开落料阀门之前一定要观查压力表为-0.08Mpa，浸出器温度表35℃以上，开始排料；排料所得为厚朴提取物，其厚朴酚含量可达65%。
i.干燥:以上厚朴酚提取物经干燥粉碎得到厚朴酚粉末。
本发明不限于以上实施例，凡是本发明技术方案参数范围内及参数范围外附近每个技术要素点，以及本领域技术人员能依据本发明技术方案进行推理、扩展、排列组合的技术特征都属本发明实施例例举的范围。
本发明技术效果与现有技术效果的比较
| 比较内容 | 现有技术 | 本发明技术 |
| 原料 | 厚朴树皮 | 厚朴树皮、根皮、枝皮、树叶 |
| 萃取率 | 50% | 85%以上 |
| 厚朴提取物厚朴酚含量 | 10% | 65%左右 |
| 热敏性物质 | 易氧化和逸散 | 防止氧化和逸散 |
| 萃取物 | 药用植物成分不全 | 保持药用植物的全部成分 |
| 溶剂 | 容易散发造成污染 | 循环使用 |
| 生产规模 | 只能小批量 | 工业化生产 |
| 成本 | 高 | 低廉 |
Claims (3)
1.一种厚朴酚的萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.备料：将厚朴物料粉碎至20目；
b.进料：关闭浸出罐出料阀门，打开进料阀门，启动浸出器的转动电机，检查电机运转是否正常，并检查进料是否通畅，停止搅拌，然后按照先开进料绞龙、后斗提机的顺序启动进料系统，开始进料，进料至要求的位置后，停止进料，进料量为罐容积的65%，进料结束后，关闭进料阀门，启动浸出罐搅拌，使料坯在浸出罐内均匀分布；
c.排空：启动排空真空泵，没有异常，则开启排空阀门进行抽真空，达到-0.085Mpa为止，重新关闭排空阀门；
d.浸出：从4号溶剂暂存罐向浸出罐注入溶剂，所述溶剂为丁烷，按重量比，原料：溶剂为1：3-7的比例灌入溶剂，当注入结束，搅拌一周，每隔十分钟搅拌一次，正反转交替进行，当进入新鲜物料进行浸出时溶液剂量不足，应补充新鲜溶剂到规定液位；
e.过滤：当浸出结束后，开始从浸出罐向蒸发罐抽滤混合溶液，抽滤期间，不可大幅度来回搅拌，以影响渗透，每隔十分钟正反交替搅拌1/4周，以避免滤饼结层太厚；抽滤快结束时，此时浸出罐内压力已低于正常浸出压力，打开浸出罐与蒸发罐上部平衡管，使两个罐压力平衡，当抽出的浓混合溶液进入蒸发罐时，通过启动压缩机降低蒸发罐内部的压力，使溶剂泵出口系统压力降低，以利于抽滤；
f.循环：以上循环浸出4次，第1次和第4次要尽量抽干净，由此有利于提高厚朴酚得率；
g.脱溶：当浸出罐第四次混合溶液抽滤结束时，关闭浸出罐出口阀门，打开脱溶管道阀门，启动压缩机，开始脱溶，脱溶时间歇搅拌，并逐渐加热，当浸出罐压力接近零时，再启动脱溶真空泵，帮助脱溶，当浸出罐压力达到-0.08Mpa时，温度40℃，停止脱溶，关闭整个脱溶系统；
h.排料：脱溶结束，开始排料，打开落料阀门之前一定要观查压力表为-0.08Mpa，浸出器温度表35℃以上，开始排料，排料所得为厚朴提取物；
i.干燥：以上厚朴提取物经干燥粉碎得到厚朴酚粉末。
2.根据权利要求1所述的一种厚朴酚的萃取方法，其特征在于：按重量比，原料：溶剂为1：4-6的比例灌入溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种厚朴酚的萃取方法，其特征在于：按重量比，原料：溶剂为1：5的比例灌入溶剂。
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