CN1250552C - 雷公藤粗提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种雷公藤粗提取物的制备方法。现有生产工艺特别是水提醇沉法，有机溶媒的用量大，因而回收溶媒时所需的能耗大，提取率低(3-5‰)，提取时间长。本发明的特点是将雷公藤净药材用有机溶媒进行动态逆流低温套提，直至有效成分提取完全，提取液减压浓缩，用有机溶剂萃取浓缩液，萃取液常压回收有机溶剂后抽真空成干品，即得雷公藤的粗提取物。本发明缩短提取时间，减少有机溶媒的投入量，降低回收有机溶媒所需的能耗，避免了对雷公藤有效成分的破坏，提高了雷公藤有效成分的提取率且提取物的质量好。
Description
技术领域
本发明涉及中药材提取物的制备工艺，具体地说是一种雷公藤粗提取物的制备方法。
背景技术
中药材雷公藤系卫矛科雷公藤属植物，用于治疗类风湿性关节炎、慢性肾病、红斑狼疮等30余种免疫性疾病有显著疗效，主要成分是以雷公藤内酯醇为主的二萜类组份。雷公藤有效成分的提取工艺有水提醇沉法、醇提、乙酸乙酯提取法等。水提醇沉法：雷公藤净药材用药材量25倍左右的饮用水煎煮二次，所得的水溶液浓缩后加醇，之后回收乙醇，用氯仿萃取三次，萃取液真空抽干即得雷公藤的粗提取物。此工艺生产效率低，流程复杂，需大量的设备，占地面积大，能耗大，提取率低(3-5‰)，操作人员在高温下工作容易发生烫伤事故。乙醇提取法：雷公藤净药材加药材量10倍左右的乙醇来渗漉，渗漉液回收乙醇后用氯仿萃取三次，萃取液回收氯仿后抽成干品。这种工艺的缺点是乙醇的投料大且损耗大，生产效率极低(渗漉过程需48小时左右)，不适宜大规模生产。乙酸乙酯提取法：雷公藤净药材用乙醇浸润或热回流提取，提取液回收乙醇后用乙酸乙酯萃取多次，然后将萃取液中的乙酸乙酯回收，所得的浓缩液用氯仿萃取，所得的氯仿萃取液回收氯仿后抽成浸膏。该工艺提取的雷公藤粗提取物利率较高(12‰左右)，但成分较杂，因而成分中所含的活性也较低，不利于下步分离工作。上述三种工艺的共同点是雷公藤有效成分的提取时间长，生产效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷，提供一种提取率高、提取时间短、原料投入少、能耗小、占地面积小的雷公藤粗提取物的制备方法。
本发明的技术方案是这样的：雷公藤粗提取物的制备方法，其特点是雷公藤净药材用有机溶媒进行动态逆流低温套提，直至有效成分提取完全，提取液减压浓缩，用有机溶剂萃取浓缩液，萃取液常压回收有机溶剂后抽真空成干品，即得雷公藤的粗提取物。本发明所用的动态逆流提取方法使乙醇快速进入到药材的细胞内并溶解有效成分，迅速达到平衡，增强了传质动力，缩短提取时间，减少有机溶媒的投入量，降低回收有机溶媒所需的能耗，减少了设备，占地面积少。本发明低温提取避免了提取液在煎煮浓缩过程(水提醇沉法)中长时间高温对雷公藤有效成分的破坏，提高了雷公藤有效成分的提取率且提取物的质量好。
所述的雷公藤粗提取物的制备方法，有机溶媒为甲醇或乙醇。
所述的雷公藤粗提取物的制备方法，动态逆流低温套提的步骤为：将雷公藤净药材粗粉用乙醇润湿后分别装入4-12根闭合串连的提取柱内，抽走所有提取柱内的空气或抽走空气后再将药材加压一段时间，促使乙醇快速渗透药材，任选一根为起始提取柱，通入乙醇，用循环泵使乙醇在0-50℃下进行逆流提取，所得的药液依次进入与之闭合串连的提取柱内进行同样的逆流提取20-50分钟，将至少流经4根提取柱后流出的药液作为提取液；依次在起始提取柱后面的提取柱内加入乙醇，重复上述操作步骤，提取完全后，合并提取液。所有的提取柱一起卸料再重新装料，进行下一轮提取。
所述的雷公藤粗提取物的制备方法，所用的乙醇浓度为40-80％，其用量为药材量的1-4倍，抽空气时的真空度为0.06-0.09Mpa，加压时的压力为0.02-0.03Mpa，加压时间为10-30分钟。
所述的雷公藤粗提取物的制备方法，有机溶剂为氯仿或二氯甲烷；得到的浓缩液的相对密度为1.00-1.10(40℃)。
本发明的动态逆流提取法与水提醇沉提取法的生产比较表(投入的药材量为100kg)：
| 类别 | 水提醇沉法 | 本发明 | |
| 厂房面积 | 100m2(层高8m) | 25m2(层高8m) | |
| 能耗 | 煤 | 0.6吨 | 0.12吨 |
| 电 | 121度 | 35度 | |
| 水 | 5吨 | 1.1吨(主要清场用) | |
| 溶剂 | 氯仿 | 损耗8.2kg | 损耗8kg |
| 95％乙醇 | 损耗40kg | 损耗23kg | |
| 提取得率 | 3-5‰ | 9-13‰ | |
| 提取时间 | 48小时左右 | 16-26小时左右 | |
本发明与水提醇沉法相比具有以下优点：1、提取率高、提取时间短且提取物的质量好，提取率在9-13‰，提取时间为16-26小时，从而提高了生产效率；2、原材料投入少损耗小，乙醇用量为药量的2-5倍；3、不必进行水提醇沉提取法中的煎煮及蒸发水溶液过程，大幅度降低能耗；4、简化了工艺流程，从而减少了使用设备和占地面积；5、改善了劳动环境，避免在高温度下工作而发生的烫伤事故。
具体实施方式
实施例1
雷公藤净药材粗粉420kg用80％乙醇搅拌，使药材得到充分的湿润，将湿润后的药材装入提取柱中，密闭提取柱，开启真空泵抽取提取柱内的空气，真空度控制在0.08Mpa，通入适量乙醇使药材刚好被浸没，之后通压缩空气加压10分钟，压为为0.02Mpa，然后进行动态逆流低温套提操作，提取温度在25℃。
所用的动态逆流低温套提的装置为6根闭合串连的提取柱。在第1根提取柱中加入80％乙醇110kg，开启循环泵，让乙醇自下往上穿过药材进行逆流提取，所需时间为40分钟，放出的药液进入第2根提取柱进行逆流提取直到第5根柱，从第5根柱流出的药液作为第1次提取液；在第2根提取柱中加入乙醇110kg，让乙醇自下往上穿过药材进行逆流提取，所需时间为40分钟，放出的药液进入第3根提取柱进行逆流提取直到第6根柱，从第6根柱流出的药液作为第2次提取液；在第3根提取柱中加入乙醇110kg，让乙醇自下往上穿过药材进行逆流提取，所需时间为40分钟，放出的药液依次进入第4、5、6根提取柱进行逆流提取，从第6根柱流出的药液再进入第1根柱，从第1根提取柱流出的药液作为第3次提取液；在第4根提取柱中加入乙醇110kg，让乙醇自下往上穿过药材进行逆流提取，所需时间为40分钟，放出的药液依次进入第5、6根提取柱进行逆流提取，从第6根柱流出的药液再进入第1、2根柱，从第2根提取柱流出的药液作为第4次提取液；在第5根提取柱中加入乙醇110kg，让乙醇自下往上穿过药材进行逆流提取，所需时间为40分钟，放出的药液依次进入第6根提取柱进行逆流提取，流出的药液再进入第1、2、3根柱，从第3根提取柱流出的药液作为第5次提取液；在第6根提取柱中加入乙醇110kg，让乙醇自下往上穿过药材进行逆流提取，所需时间为40分钟，放出的药液再进入第1、2、3、4根柱，从第4根提取柱流出的药液作为第6次提取液，合并所得的提取液。这样每次乙醇加入后流经5根提取柱流出作为提取液，6根提取柱都进行了五次提取，就完成了一轮操作，完成6根柱的时间为22.5小时。所有的提取柱一起卸料再重新装料，进行下一轮提取。
用薄层层析法、测提取液的折光率或药材的浸出率来确定提取是否完全，将合并后的提取液进行减压蒸馏(蒸汽压力为0.15Mpa，真空度在0.08Mpa)，回收乙醇，所得的浓缩液的相对密度为1.04(40℃)。浓缩液在萃取釜中用氯仿萃取转移三次，萃取液在常压下回收氯仿，之后抽真空成疏松、泡沫干状干品，即为雷公藤的粗提取物，提取收率为10.8‰。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于加压的时间为30分钟，提取所用的时间为50分钟，提取温度在30℃，所用的有机溶媒为甲醇，其总用量为840kg，所用的萃取剂为二氯甲烷，提取收率为12.6‰。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于所用的提取柱为12根，加入的药材量为840kg，所用的乙醇浓度为60％，总用量为1680kg，每次乙醇加入后流经11根提取柱，提取收率为11.5‰。
Claims (5)
1、雷公藤粗提取物的制备方法，其特征是将雷公藤净药材粗粉用有机溶媒进行动态逆流低温套提，直至有效成分提取完全，提取液减压浓缩，用有机溶剂萃取浓缩液，萃取液回收有机溶剂后抽真空成干品，即为雷公藤粗提取物。
2、根据权利要求1所述的雷公藤粗提取物的制备方法，其特征是所述的有机溶媒为甲醇或乙醇。
3、根据权利要求2所述的雷公藤粗提取物的制备方法，其特征是所述的动态逆流低温套提的步骤为：将雷公藤净药材粗粉用乙醇润湿后分别装入4-12根闭合串连的提取柱内，抽走所有提取柱内的空气或抽走空气后再将药材加压一段时间，任选一根为起始提取柱，通入乙醇，用循环泵使乙醇在0-50℃下进行逆流提取20-50分钟，所得的药液依次进入与之闭合串连的提取柱内进行同样的逆流提取，将至少流经4根提取柱后流出的药液作为提取液；依次在位于起始提取柱后面的提取柱内加入乙醇，重复上述操作步骤，提取完全后，合并提取液。
4、根据权利要求3所述的雷公藤粗提取物的制备方法，其特征是所述的乙醇浓度为40-80％，其用量为药材量的1-4倍，抽空气时的真空度为0.06-0.09Mpa，加压时的压力为0.02-0.03Mpa，加压时间为10-30分钟。
5、根据权利要求4所述的雷公藤粗提取物的制备方法，其特征是所述的有机溶剂为氯仿或二氯甲烷，所述浓缩液在40℃时的相对密度为1.00-1.10。
Priority Applications (1)
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| CN 02155133 CN1250552C (zh) | 2002-12-10 | 2002-12-10 | 雷公藤粗提取物的制备方法 |
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