CN1944436A - 超临界co2萃取新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超临界CO2萃取新工艺，包括CO2萃取与CO2循环过程，分离过程，系统冷能量利用过程，两塔操作与回收CO2过程。其特点在于该工艺流程实用性强，可实施工业化生产；能耗低，通过热交换器利用萃取塔流出物CO2因降压形成的冷流体，降低返回萃取塔的CO2热流体的温度，使萃取过程中能耗节约50％以上；效率高，两塔流程使青蒿素产品生产能力增加一倍，全系统CO2回收率达98％。
Description
技术领域
本发明属于中医药领域，涉及到超临界CO2萃取分离工艺。
背景技术
超临界CO2萃取工艺是上世纪八十年代开发出来新工艺。世界上不少国家已广泛应用于食品以及从植物中提取有机物等领域中。超临界CO2萃取工艺研究，设备结构等多有专利报导。专利CN1095381A是通过试验室试验提出青蒿素萃取工艺条件；CN1297782A报导了用此技术提取啤酒花浸膏，并通过增加设备回收超临界萃取工艺中萃取釜一次停车卸料时CO2的回收方法。
青蒿素经药理临床应用证明，对于治疗亚性疟疾，脑型疟疾及抗氯喹株疟疾等具有速效低毒的特点，是国内国际医药市场十分紧缺的药品。从干青蒿叶中提取青蒿素有多种方法，目前用于工业生产的是传统的溶剂浸取法。专利CN87101346A、CN1092073A、CN1281859A皆有报到。溶剂浸取法主要是用醇类、醚类、烃类为溶剂。用沸腾的溶剂浸取，然后蒸发(或减压蒸发)得到糖浆膏状物进行脱色结晶处理得到产品。溶剂浸取法一般要经过长时间浸渍予处理，然后再经过二次有时甚至三次加热提取才能将大部分的青蒿素浸取出来，产品收率低，相对生产成本也高。溶剂浸取法消耗溶剂、污染环境、回收溶剂能耗高、生产周期也长。
相比之下超临界CO2萃取青蒿素工艺比较先进，产品收率高生产成本低，产品青蒿素不含任何杂质，属纯天然物质。生产环境无任何污染、工厂属清洁环保型工厂。但这一工艺流程要工业化难度大，投资也大。这几乎是该领域内行家们不争的看法。
发明内容
本发明就是从实现工业化生产目标设计的。本发明涉及一种超临界CO2萃取新工艺，所述工艺包括超临界CO2萃取与CO2循环过程、分离过程及回收CO2过程，其特征在于(1)两塔操作，即超临界CO2萃取时设置两个萃取塔，两萃取塔轮换使用，(2)CO2循环过程中包括一系统冷能量利用过程，其是通过设置于萃取塔和分离设备之间的热交换设备用萃取塔流出物因减压形成的冷流体降低返回萃取塔的热流体的温度。
上述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，所述系统冷能量利用过程中的萃取塔流出物因减压形成的冷流体温度达约-5℃，返回萃取塔的热流体与上述冷流体等质且温度不大于约40℃，通过热交换后所述热流体的温度降至5～10℃，压力为约4Mpa。
上述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，所述两个萃取塔共用一套加料、分离、后处理系统。
上述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，分离过程中使用两个分离器。
上述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，其回收CO2达98％，所述CO2总量包括萃取工艺中萃取塔、热交换设备、分离设备中所加CO2的总量和。
上述的超临界CO2萃取新工艺可以用于青蒿素；各种亲脂性产物如卵磷酯，咖啡因；柑桔、柠檬等水果中香味成分；以及多种中草药有效成份的提取。优选，本发明用超临界CO2作为溶剂从人工种植的干青蒿叶中萃取得到产品青蒿素。
本发明的超临界CO2萃取新工艺具有以下有益效果：
1、实用性强：该发明是着眼于能工业化设计的，完全可具体实施于工业化运作。
2、能耗低：通过热交换设备充分利用萃取塔流出的CO2因降压而形成的冷流体降低返回萃取塔的CO2热流体的温度；使萃取所述产品的生产过程中能量节省50％以上。
3、效率高：设计两塔流程，使青蒿素产品生产能力增加一倍，全萃取系统CO2回收率达98％。
4、适用性广：本发明超临界CO2萃取青蒿素新工艺适用各种亲脂生产物如卵磷酯，咖啡因；柑桔、柠檬等水果中香味成份；以及各种中草药有效成份的提取。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
图1是本发明的一种具体的超临界CO2萃取工艺的流程图。
其中；1-CO2贮罐 2-过滤器 3-过冷器 4-柱塞泵
5、6-萃取塔 7-热交换器 8-分离器A 9-分离器B
具体实施方式
下面是本发明详细描述。
CO2萃取与循环过程：
处于超临界CO2进入温度大于约45℃的萃取塔与塔内固体物质(如青蒿叶、柑桔、水果、各种中草药等)紧密接触，其中的有效成分(如青蒿素等)溶解于CO2中，含有有效成分(如青蒿素等)的CO2流体从萃取塔上部流出，通过换热器管内再经二个分离器二次降压解析出萃取粗产品(如青蒿素粗品等)。从最后一个分离器流出的CO2温度约40℃，压力大于约4Mpa。经换热器外层流过与萃取塔顶流出其质量相等的CO2流体进行热交换温度降至5-10℃，再经循环泵加压送入萃取塔，实现CO2萃取所述产品(如青蒿素等)并循环运行的全过程。
分离过程：
含有萃取产品(如青蒿素等)的CO2流体从第一个分离器中部进入分离器，压力降到约7.5Mpa，分离器温度约50℃，在此状态下所述萃取产品(如青蒿素等)在CO2中的溶解度降低，并从CO2中析出；为了分离完全优选进行二次分离，CO2流体从上述第一个分离器上部流出从第二个分离器中部进入第二分离器，CO2流体压力降至约4Mpa，分离器温度大于约40℃，在此状态下所述萃取产品(如青蒿素等)几乎全部从CO2中解析出来。从二个分离器下部放出萃取粗品(以青蒿素为例为黑色膏状青蒿素粗品)收集一起，由后续工序进行处理。
系统冷能量利用过程：
CO2流体质量相同仅是温度不同，本发明在萃取塔与第一个分离器之间设置一热交换设备(如一台换热器)，实现从塔顶流出的冷流体与从第二个分离器返回萃取塔热流体进行热交换。
CO2流体从萃取塔上部流出进入第一分离器，压力从＞约15Mpa降至约7.5Mpa，压力降低使少许CO2汽化从液相变或气相，使CO2流体产生干冰或雾点成为冷流体，体系温度达到零度以下。为了消除这种现象，现有技术中采用在进入第一分离器前用夹套热水加热升温的方法。而本发明中则通过上述热交换设备实现所述冷流体的升温，即从第二个分离器上部排出的压力约4Mpa、温度约40℃的CO2热流体经换热器外管流过，一则使管内的上述冷流体升温，一则使上述热流体的温度隆至5～10℃；所述降温后的热流体再经过柱塞泵加压返回萃取塔循环使用。这样生产过程中分离器热水用量可减少，且不再用冷剂冷却循环的CO2流体，降低能耗是非常明显的。
两塔操作与回收CO2过程：
设置两个萃取塔，生产中两塔轮换使用，这样不仅使萃取系统设备得到充分利用，而且使生产产品增加一倍。利用两塔系统回收CO2。当萃取塔完成一批生产时，塔内CO2压力约4Mpa，每立方米的CO2约80公斤，如不回收浪费很大。用双塔流程可回收一半。当一个塔停车时，打开两塔间的连通管道在短时间内两塔的压力达到平衡，这时切断两塔连通管线，待开塔进入待开车程序。停车塔压力降至2Mpa，每立方米CO2重量约40公斤仅为系统CO2总量的2％，再回收经济价值不大。
以下通过实施例再对本发明做进一步具体的说明，但本发明完全不受这些限制。
采用本发明的超临界CO2萃取新工艺从干青蒿叶中萃取青蒿素的工艺流程如图1所示。操作过程分四步实施：
第一步：萃取塔中加好被萃取的青蒿叶，打开或关闭萃取系统中相关阀门让系统处于可开车状态。打开CO2贮罐1的出料阀靠自身压力通过加料泵旁通管向萃取塔5、热交换器7、分离器8、9缓慢注入CO2，当系统压力平衡达到4Mpa时，关闭萃取塔5和分离器8的出料阀门。
第二步：用冷剂将过冷器3预冷，用热水经设备各夹套对萃取塔5加热至40℃，分离器8加热至50℃，分离器9加热至40℃。
第三步：当各设备温度达到要求时起动柱塞泵4经萃取塔5下部向塔内加入CO2，当萃取塔5压力达到15Mpa时，缓慢打开出料阀门经热交换器7向分离器8送入CO2；当分离器8压力达到7.5Mpa时，缓慢打开上部出料阀门向分离器9送入CO2，分离器9压力维持在4～4.5Mpa波动，从分离器9上部排出CO2经热交换器外管降温后流经过滤器2、过冷器3，再通过柱塞泵4返回萃取塔。当全系统各设备压力、温度达到操作指标后，关闭CO2贮罐1的出口阀。实现全流程封闭循环运转。经热交换器7降温的CO2流体能满足柱塞泵4正常加料工作时，关小或关闭过冷器3的冷却剂。全过程萃取时间需3小时左右完成。萃取时间是否足够，可以从两分离器放出的黑色青蒿素粗品量来确定。
第四步：停车出料。萃取结束时先停柱塞泵4，关闭分离器8的出料阀，经旁路管将萃取塔的CO2放入分离器9，经分离器9高于4Mpa压力的CO2排入CO2贮罐1，当分离器9压力达到4Mpa时，关闭出料阀门，关闭CO2贮罐1进料阀门，关闭萃取塔上出料阀门。两个分离器处于可开车状态。打开两个萃取塔下部连通阀门，将萃取塔5中CO2排入萃取塔6，两塔压力平衡后，切断两塔连通阀门。萃取塔6与萃取系统相通，重复前面的开车状态。
打开萃取塔5上下盖放净塔内青蒿叶，青蒿叶放完后，先复位下盖，再装青蒿叶，装好青蒿叶后复位上盖，使萃取塔5处于备开车状态。
Claims (7)
1.一种超临界CO2萃取新工艺，包括超临界CO2萃取与CO2循环过程；分离过程及回收CO2过程，其特征在于，(1)两塔操作，即超临界CO2萃取时设置两个萃取塔，两萃取塔轮换使用，(2)CO2循环过程中包括一系统冷能量利用过程，其是通过设置于萃取塔和分离设备之间的热交换设备用萃取塔流出物因减压形成的冷流体降低返回萃取塔的热流体的温度。
2.如权利要求1所述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，所述系统冷能量利用过程中的萃取塔流出物因减压形成的冷流体温度达-5℃，返回萃取塔的热流体与上述冷流体等质且温度不大于40℃，通过热交换后所述热流体的温度降至5～10℃，压力为4Mpa。
3.如权利要求1所述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，所述两个萃取塔共用一套加料、分离、后处理系统。
4.如权利要求1所述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，分离过程中使用两个分离器。
5.如权利要求1所述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，其回收CO2达98％，所述CO2总量包括萃取工艺中萃取塔、热交换设备、分离设备中所加CO2的总量和。
6.如权利要求1至5中任一项所述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，其萃取的产品为青蒿素、选自卵磷酯和咖啡因的亲脂性产物、柑桔或柠檬中的香味成分以及多种中草药中的有效成份。
7.如权利要求6所述的超临界CO2萃取新工艺，其特征还在于，其萃取的产品为青蒿素。
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