CN1101236C

CN1101236C - 一种超临界二氧化碳萃取新工艺

Info

Publication number: CN1101236C
Application number: CN99125092A
Authority: CN
Inventors: 徐正志; 杨基础; 沈忠耀; 王大正
Original assignee: Tsinghua University; China Huanqiu Engineering Co Ltd
Current assignee: Tsinghua University; China Huanqiu Engineering Co Ltd
Priority date: 1999-11-26
Filing date: 1999-11-26
Publication date: 2003-02-12
Anticipated expiration: 2019-11-26
Also published as: CN1297782A

Abstract

一种超临界二氧化碳萃取新工艺，包括CO₂处理过程、萃取过程、分离过程、CO₂回收过程，其特征在于CO₂回收过程采取以下方法：采用限流孔板先将萃取器余压不经二级减压阀直接排至二氧化碳汽化器，并与主回路汇合，此后关闭与主回路连接的阀门，打开通往低压二氧化碳贮气罐的阀门，待压力降至大约0.6MPa后关闭，该工艺所需设备少、操作控制简单、投资少消耗低并有利于实现连续操作和可编程控制，提高自动化水平。

Description

一种超临界二氧化碳萃取新工艺

本发明属于混合物的分离方法，尤其涉及一种超临界二氧化碳萃取工艺。

超临界CO₂萃取，在国外早已工业化，国内也有少量引进装置和国内自行制造的装置在投入使用。在操作状态下，CO₂是循环使用的，并无损失(不计泄漏)，但当某一萃取器更换物料时必须要将内部的CO₂排放掉。目前，主要有以下三种办法：

1.不回收CO₂，直接排放至大气，此时CO₂回收率为零，CO₂消耗最大。

2.将CO₂排至一台低压容器内，然后用CO₂压缩机加压，将其冷凝为液态，返回系统使用。其回收率决定于气态CO₂贮柜的压力。如果是常压，其回收率可达100％。此时，CO₂贮柜的体积为萃取器体积的300倍以上。而CO₂回收的能耗亦最高。如果规模小，所回收的液态CO₂之成本甚至高于商品价格。

3.将萃取器排放的高压部分，通过设置的冷凝装置液化，低于液化压力的CO₂排放至大气，这是部分回收CO₂的办法。假定适宜的CO₂液化压力为6MP a，即6MPa以上回收，6MPa以下排放，此时回收率可达80％。因为不用压缩机加压，回收CO₂的能耗较低。但是因为萃取器物料更换的全过程，必须在3个小时内完成，故排放余压的时间必须很短，这就要求附设的冷凝器能力较大，而且频繁开停车。另外，压力排放过程，压差变化很大，需要大冷凝装置稳定生产，其操作控制十分复杂。

针对以上现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种所需设备少、操作控制简单、投资少消耗低的超临界二氧化碳萃取新工艺，并有利于实现连续操作和可编程控制，提高自动化水平。

本发明的超临界二氧化碳萃取工艺，包括CO₂处理过程、萃取过程、分离过程、CO₂回收过程，其特征在于CO₂回收过程采取以下方法：采用限流孔板先将萃取器余压不经二级减压阀直接排至二氧化碳汽化器，并与主回路汇合，此后关闭与主回路连接的阀门，打开通往低压二氧化碳贮气缶的阀门，待压力降至大约0.6MPa后关闭。

以下是本发明的详细描述：

CO₂处理过程：

液态CO₂经过滤器和过冷器进入高压柱塞泵(过冷器是用来确保进入柱塞泵的CO₂为液态)，柱塞泵将液态CO₂加压至20～30MPa，并经加热器加热至35～80℃，使CO₂成超临界状态。

萃取过程：

超临界状态的CO₂进入萃取器，与萃取器中的固体物料接触，并将其中有效成份溶解于CO₂之中。

分离过程：

含有萃取产品的超临界CO₂经减压至8～10MPa，并经气化器加热。此时，萃取产品在CO₂中的溶解度降低并从气体CO₂中析出，气液混合物进入高压分离器分离，萃取产品从分离器底部排入放料罐，然后送往包装系统。CO₂从分离器顶部出来，再经减压阀减压，压力降至6MPa，为了防止减压后出现CO₂温度过低或产生干冰或雾点，再经加热后进入分离器分离剩余的萃取产品，萃取产品合并送包装。

CO₂回收过程：

当萃取器完成萃取后，关闭有关的阀门，但此时萃取器仍保持操作压力，器内及相关管路中的二氧化碳应该回收。

本发明采用以下的回收方法：

采用限流孔板先将萃取器余压不经二级减压阀直接排至汽化器，并与主回路汇合，此时有大约80％的二氧化碳通过主回路回收，主回路回收的是压力大于6MPa的液态二氧化碳，其中含有的萃取物亦得到回收。此后关闭与主回路连接的阀门，打开通往低压二氧化碳贮气缶的阀门，待压力降至大约0.6mpa后关闭。此时约有18％的以气态形式回收的CO₂贮存在储罐内，低压二氧化碳贮气缶中回收的是压力大于0.6MPa小于6MPa的气态二氧化碳。0.6MPa以下的二氧化碳放空。贮气缶内的二氧化碳可供系统吹扫、置换、包装用。这样，二氧化碳回收率已达98％(与理论排放量比)。当然，如果装置规模较大，回收的气态二氧化碳绝对量大，也可加设小型的二氧化碳压缩机，使多余的气态二氧化碳液化，重复使用。

本发明的超临界二氧化碳萃取工艺适用于各种脂溶性产物，例如月见草油、沙棘籽油、小麦坯芽油、姜油、大蒜精油、卵磷酯、紫宁草、啤酒花浸膏、咖啡因、各种香精香料和多种中草药有效成分的萃取。

图1为本发明超临界二氧化碳萃取工艺的带控制点工艺流程图。

本发明的超临界二氧化碳萃取工艺具有以下有益效果：

1、效率高：二氧化碳回收率可达98％(其中80％为液态，18％为气态)。

2、能耗及设备投资低：由于不使用压缩机，减少了投资；即使使用小型压缩机，压缩机的能力仅为总排放量的18％，能耗及设备投资均较低。

3、易于实现自动化：液态二氧化碳预冷温度、二氧化碳超临界温度和超临界压力、二氧化碳高压分离器压力以及液态二氧化碳预冷器和二氧化碳冷凝器液位均由可编程控制器实现自动调节，使二氧化碳保持在稳态的条件下连续循环，整个工艺过程自动化程度较高。

4、以上第1、2点的结果明显表现为可降低萃取成本。

具体可见实施例。

以下是本发明的实施例：

本发明的超临界二氧化碳萃取工艺用于超临界二氧化碳萃取啤酒花浸膏。工艺流程见图1。

自CO₂液化罐F10₂的液态CO₂与自CO₂贮槽F101补充的CO₂汇合后，经过滤器L101A、B和过冷器C101进入高压柱塞泵J101A、B，柱塞泵将液态CO₂加压至20～30MPa，并经CO₂加热器C102加热至60～80℃，使CO₂成超临界状态。超临界状态的CO₂进入萃取器E101A及E101B，与萃取器中的固体物料接触，并将其中有效成份溶解于CO₂之中。大约3～6小时后，将CO₂切换通至萃取器E101B及E101C，然后对E101A进行卸压、卸料及装料等工作，如此循环使用。含有萃取产品的超临界CO₂经减压至8～10MPa，并经CO₂气化器C103A加热。此时，萃取产品在CO₂中的溶解度降低并从CO₂流体中析出，混合物进入高压分离器D101A分离，萃取产品从分离器底部排入放料罐F103A，然后送往包装系统。CO₂从分离器顶部出来，再经减压阀减压，压力降至6MPa，再经CO₂气化器C103B加热后进入分离器D101B分离剩余的萃取产品，萃取产品排入放料罐F103B与F103A的产品合并送包装。分离后的CO₂气经CO₂冷凝器C104冷凝后，经CO₂液化器F102后循环使用。

萃取器完成萃取后，采用限流孔板先将萃取器余压直接排至CO₂气化器C103B，并与主回路汇合，此后关闭与主回路连接的阀门，打开通往低压二氧化碳贮气缶的阀门，待压力降至大约0.6MPa后关闭，回收气态CO₂18％。

一套年处理啤酒花520吨的超临界萃取装置，年消耗食品级二氧化碳120吨，每吨价格为1650元。应用本发明后，年消耗液态CO₂24吨，每年可节约158400元，合每处理一吨啤酒花可降低原料费用304.6元，另有18％回收的气态CO₂21.6吨可供系统吹扫、置换、包装等使用，也可代替压缩空气，减少辅助性消耗。

Claims

1、一种超临界二氧化碳萃取工艺，包括CO2处理过程、萃取过程、分离过程、CO2回收过程，其特征在于CO2回收过程采取以下方法：采用限流孔板先将萃取器余压不经二级减压阀直接排至二氧化碳汽化器，萃取器中剩余的CO2与主回路汇合，此后关闭与主回路连接的阀门，打开通往低压二氧化碳贮气罐的阀门，待压力降至大约0.6mpa后关闭。

2、如权利要求1所述的萃取工艺，其特征在于CO2回收过程中，通过主回路回收的是压力大于6MPa的液态二氧化碳。

3、如权利要求1所述的萃取工艺，其特征在于CO2回收过程中，低压二氧化碳贮气罐中回收的是压力大于0.6MPa小于6MPa的气态二氧化碳。

4、如权利要求3所述的萃取工艺，其特征在于回收的气态二氧化碳经过小型压缩机液化后重复使用。