CN103011266B - 一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法 - Google Patents
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Abstract
一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，属于石油、化工技术蒸馏工艺领域。本发明包括如下工艺步骤：(1)蒸馏塔中产生的四氯化钛气体与作为冷却液的四氯化钛液体同时进入液体喷射器，在液体喷射器中混合冷凝。(2)混合后的四氯化钛气液混合物进入回流罐。(3)在回流罐中，回流罐内的四氯化钛液体一部分进入蒸馏塔，另一部分进入采出物储存罐。(4)采出物储存罐中的四氯化钛液体一部分循环进入液体喷射器，一部分被间歇输送到后续流程使用。本发明充分利用了蒸馏系统通常必须设置的管线、设备对返回的循环物流进行降温和真空操作，降低了循环水使用量，同时解决了真空操作时蒸馏物质的放空排放的问题。
Description
技术领域
本发明属于石油、化工技术的蒸馏工艺领域，尤其涉及一种四氯化钛蒸馏操作中气相四氯化钛冷凝的流程方法。
背景技术
在常规的蒸馏操作中，尤其是采用循环水作为塔顶冷凝介质的四氯化钛蒸馏操作中，通常做法为将采用塔顶冷凝器，冷凝器管程或壳程通入冷媒，通常最经济为循环水，对应的壳程或管程通入塔顶蒸气(四氯化钛气体)，将四氯化钛气体冷凝为液体，冷凝后的四氯化钛液体物流进入塔顶回流罐，在回流罐控制一定液位，通过管路、回流泵、控制阀等的控制，部分采出液体回流到蒸馏塔中作为回流，其余液体作为蒸馏产物采出，通过管路输送到后续流程中，后续流程通常为采出物料储罐或后续蒸馏系统。
该工艺在一些蒸馏操作中存在着一定缺点，尤其是当蒸馏的塔顶采出物料的冷凝温度高于循环水温度较多时，如四氯化钛蒸馏时塔顶气体温度可以达到135℃，冷凝后的四氯化钛物料温度较高，可达100℃以上，若达到较低的采出四氯化钛液体温度，需要大量的循环水将塔顶采出的四氯化钛降温，这样的操作会消耗大量的循环水资源，而且循环水长期冷凝会在冷凝器中产生水垢，需要定期清洗除垢清洗，否则造成冷凝器效率低，影响冷凝器的使用寿命。
另外在减压蒸馏操作中，常使用真空泵作为真空源，通常采用旋片式真空泵、液环真空泵、干式真空泵等，真空管线通常自塔顶冷凝器出口或回流罐抽气，使蒸馏系统形成真空，在此过程中，会有一定量的气相四氯化钛被抽出蒸馏系统进入到抽真空系统，造成蒸馏系统中四氯化钛的损失，而且为避免被抽出的四氯化钛排放到大气环境，通常设置低温冷凝器对四氯化钛进行回收，并且其后还要设置四氯化钛吸收系统，以免造成空气污染。在真空系统异常停车情况下，后面的气体有返回到蒸馏系统的可能，如果含有一定水分的气体返回到蒸馏塔中，对于四氯化钛蒸馏系统是极其危险的，少量的返回会腐蚀管道及设备，较多的水气返回会发生剧烈反应，造成蒸馏系统超压的危险。通常系统需要设置连锁设施，设置单向阀等，在真空异常情况下保护系统。这些都造成真空蒸馏时系统设置繁琐，蒸馏或精馏的成本高，且具有一定危险性。
另外在减压蒸馏操作中，常使用蒸汽喷射器制造真空，进行减压蒸馏。需要消耗大量的蒸气作为抽空介质，同时又产生了大量的酸性水。
发明内容
本发明要解决的技术问题：提供一种四氯化钛蒸馏操作中气相四氯化钛冷凝的新的流程方法，解决现有技术中冷却水冷凝器达到良好的冷却效果时浪费水资源，冷凝设备易结垢的问题，本发明同时解决了减压蒸馏中的真空操作工况下四氯化钛有一定损失的问题，减少了蒸馏系统的放空气体排放，即减少了危险物料四氯化钛的放空排放，并且简化了系统设置，降低生产成本。
本发明的产品采取的技术方案是：本发明一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，包括如下工艺步骤：
(1)蒸馏塔T1中产生的四氯化钛气体与作为冷却液的四氯化钛液体同时进入液体喷射器P1，在液体喷射器P1中混合；
(2)混合后的四氯化钛气液混合物进入回流罐V1；
(3)在回流罐V1中，未液化的四氯化钛气体进入塔顶冷凝器E1继续液化，冷凝后的四氯化钛液体在重力作用下返回回流罐V1，回流罐V1中的四氯化钛液体一部分进入蒸馏塔T1，一部分进入采出物储存罐V2；
(4)采出物储存罐V2中的四氯化钛液体一部分被间歇采出，另一部分作为循环冷却液进入冷凝器E2冷凝后进入液体喷射器P1。
所述，步骤(1)中作为冷却液的四氯化钛液体通过物流管线6进入液体喷射器P1时温度控制为常温至60℃，通过物流管线1的四氯化钛液体与四氯化钛气体进入液体喷射器P1时进料的质量比为不低于4.5～40∶1，优选为7.0～15∶1。
所述，步骤(2)中回流罐V1中设置挡板11，挡板11的位置为距回流罐V1液相进口侧封头的长度为整个回流罐长度的0.5～0.75倍处，挡板11高度为回流罐V1直径的0.75～0.85倍，在挡板11高度0.75倍的以下部分开孔，开孔率为开孔部分面积的0.2～0.5倍，开孔直径为φ8mm～φ20mm。在回流罐V1中设置挡板11，控制通过液体喷射器P1物流的气液混合效果；同时稳定了挡板11另侧的液位。
所述，步骤(3)中回流罐V1中未液化的四氯化钛气体只是少量的气体，四氯化钛气体99％以上在通过液体喷射器P1时即被冷凝液化。设置塔顶冷凝器E1，在蒸馏系统开停车期间或循环冷却液不充足的情况下，作为补充冷凝，冷凝方式主要是在塔顶冷凝器T1壳程通入工业循环水，工业循环水的温度一般为略高于环境温度，最高不超过33℃，确保98％以上的四氯化钛被有效冷凝；回流罐V1中已经液化的四氯化钛液体经管线2以重力流方式或设置回流泵P2加压的方式，其中设置回流泵P2加压时压力一般为0.1～0.3MPa(表压)，经控制阀C1、控制阀C2控制分流，一部分作为回流物经管线3回流进入蒸馏塔T1，一部分作为采出物经管线4进入采出物储存罐V2，此处没有明确的回流比，实际试验中根据采出物四氯化钛的纯度要求，回流比是变动值，一般纯度为95～99.5％，需要回流，经济回流比通常为1～1.5。
回流罐V1的采出物流经管线4进入采出物储存罐V2，采出物流在经过管线输送及在储存罐储存过程中，通过金属管道外壁及储存罐V2外壁，与环境进行换热，物料的温度得到降低，温度降低的幅度随环境温度及管线长度、储存罐V2的外表面积不同而不同。环境温度越低，降温幅度大，换热的外表面积越大，降温幅度大，一般采出物储存罐V2内物料随季节不同温度范围为35～55℃。
所述，步骤(4)中采出物储存罐V2内的采出物料，经液体输送泵P3输送，液体输送泵P3为常用化工泵，无特殊要求，部分物料作为成品经管线7输送出系统，部分物流经控制阀C3控制流量，通过管线6，经换热器E2，通过在换热器E2壳程通入冷却循环水，对物流进行补充换热降温后作为冷凝液进入液体喷射泵P1，循环回P1的四氯化钛量以能满足液体喷射泵P1的进液量为准。采出物储存罐V2的功能主要是采出的合格四氯化钛储存，作为循环冷却液的四氯化钛物流是一直有的，是连续稳定的。而被采出的物流7是间歇的，是在V2采出物储存罐中已经储存有一定量的合格四氯化钛，通常是已经快装满时，通过物流7短时间内将合格的四氯化钛输送到后续的使用单元。
所述的换热器E2对于循环物流6的补充冷却，通常在处于夏季环境温度较高情况下有明显效果，其它情况下换热器没有或只有较低的换热负荷。
另外，本发明通过设置液体喷射泵(如图2示流程设置)，同时采用蒸馏系统自身的物流即液体四氯化钛驱动液体喷射泵P1，通过选择液体喷射泵P1的结构形式，通过设置不同的喷嘴及流道尺寸比例可以在气相进口侧获得真空，从而使得在气相进口前的蒸馏系统，包括塔顶提气管、蒸馏塔内部、再沸器及相关管路形成的空间内形成真空，相对于常规操作中外接真空源，且除上述设备外回流罐中也可以形成真空的操作流程，这样就避免了使用外部的真空系统时蒸馏物质的抽出，大大减少了蒸馏物质的放空排放，如对于四氯化钛等的蒸馏操作中，有效降低了四氯化钛放空排放。
下面结合附图1对本发明进一步说明，但是本发明的应用不限于附图1所示的蒸馏设备。
如图1所示，蒸馏塔T1产生的四氯化钛气体自塔顶经管线1进入液体喷射器P1，四氯化钛液体经管线6进入液体喷射器P1，在液体喷射器P1中进行气液混合，控制经管线6进入液体喷射器P1的液体的温度与流量，确保经管线1进入液体喷射器P1的四氯化钛气相得到充分的冷凝。通过变频控制P3流量或者控制调节阀门C3开度控制管线6的流量，通过控制换热器E2循环水侧的循环水流量控制管线6物流的温度，混合冷凝后的液体进入回流罐V1，回流罐V1内部设置挡板11，回流罐V1内少量的未冷凝的气相四氯化钛，经管线7进入塔顶冷凝器E1内冷凝，塔顶冷凝器E1换热器壳程通入循环水冷凝。回流罐V1内的液相经管线2、管线3、管线4，以重力流方式或设置回流泵P2加压输送的方式，经控制阀C1、控制阀C2控制分流分别作为蒸馏塔T1的液体回流和采出物流，根据需要设置回流比，通常根据蒸馏原料的组成而有所不同，采出物流经管线4进入采出物储存罐V2，储存罐V2内的采出物料，经管线5通过液体输送泵P3输送，部分物料经管线7输送出系统，部分物料经管线6通过控制阀C3控制流量，经换热器E2对物流进行补充换热降温后进入液体喷射泵P1。
氮气管线8，放空管线9及补氮气控制阀C4，放空控制阀C5，功能说明，由于四氯化钛蒸馏系统操作需要在高纯氮气保护条件下操作，在蒸馏系统开车、停车及正常稳定运转期间，为控制调节系统压力，通过该组管线与阀门进行压力调控操作。
下面结合附图2对本发明的液体喷射泵工作原理作进一步说明。
以液体四氯化钛作为驱动介质，进入管嘴1，经喷嘴3高速喷出，在喷嘴下面空腔4内形成真空区域，从而将四氯化钛蒸汽通过管嘴2抽吸入空腔4内，在管嘴2前面的塔设备内形成真空，气液在空腔4内及扩散腔5内迅速流动并混合，通过气液出口6排出液体喷射泵。进入到后续设备回流罐进一步混合冷凝。
本发明的有益效果是：
本发明通过设置液体喷射泵及其相关流程，充分利用了蒸馏系统通常必须设置的管线设备对返回的循环物流进行降温，利用了通常不使用的换热面积，并把换热降温后的部分物料返回到前面的用于气相冷凝，降低了蒸馏过程循环水的使用量，具有节水节能的效果，循环水用量降低60％以上，通过调整液体喷射泵的参数，可以使本流程用于常压蒸馏及减压蒸馏，尤其是减压蒸馏四氯化钛物料时，可以有效减少放空气体中蒸馏物料四氯化钛的外排。蒸馏系统的真空是通过采出物四氯化钛液体返回液体喷射泵形成的，提高了四氯化钛减压蒸馏的系统可靠性。
附图说明
图1为一种四氯化钛蒸馏气相冷凝工艺流程图
图2为液体喷射泵的结构图
具体实施方式
实施例1：
一种从聚烯烃催化剂母液中回收的粗四氯化钛，其中四氯化钛的含量为90％(重量)，重组分高沸物的含量为10％，粗四氯化钛进入蒸馏塔中上部，进料量为1000kg/h，分馏塔为填料塔，填料选用IMTP25#散装填料，该塔的理论板数为40块，稳定操作时，塔顶压力为102～110KPa(绝压)，塔顶温度≤136℃，塔底为高沸物温度≤148℃，液体喷射泵流量为5000kg/h。
经过液体喷射泵四氯化钛气体几乎全部被冷凝液化，回流至回流罐V1中，回流罐V1设备为卧式椭圆封头，容积1立方米，外表面积6.3平方米，设备不保温。
储存罐V2设备为卧式椭圆封头，容积25立方米，外表面积50平方米，设备不保温；
储存罐V2中四氯化钛液体经过换热器E2换热回流至液体喷射泵P1，回流量为5000kg/h，另一部分四氯化钛液体被采出。
四氯化钛液体循环输送管线管径φ57×3.5mm，总长度420米，外表面积63米平方米，管线不保温；
测试季节为春季，环境平均温度14℃；循环水来水温度18～22℃。
采用本发明方法，装置的冷却用循环水用量见表1。
对比例1
一种从聚烯烃催化剂母液中回收的粗四氯化钛，其中四氯化钛的含量为90％(重量)，重组分高沸物的含量为10％，粗四氯化钛进入蒸馏塔中上部，进料量为1000kg/h，分馏塔为填料塔，填料选用IMTP25#散装填料，该塔的理论板数为40块，塔顶压力为118～128KPa，塔顶采出四氯化钛馏分，塔底物料为高沸物。
测试季节为春季，环境平均温度14℃；循环水来水温度18～22℃。
采用对比流程方法，见图2，装置的冷却用循环水用量见表1。
从表1中可以看出，实施例1的循环水用量明显低于对比例1，由此可以说明，与目前使用的方法相比，采用本发明可以降低装置的循环水消耗。同时，四氯化钛的回收率也有1.09％的提高。
表1
| 实施例1 | 对比例1 | |
| 循环水用量(m3/h) | 4.08 | 15.7 |
| 四氯化钛回收率 | 88.29％ | 87.20％ |
实施例2：
一种从聚烯烃催化剂母液中回收的粗四氯化钛，其中四氯化钛的含量为90％(重量)，重组分高沸物的含量为10％，粗四氯化钛进入蒸馏塔中上部，进料量为1000kg/h，分馏塔为填料塔，填料选用IMTP25#散装填料，该塔的理论板数为40块，塔顶压力为55～65KPa(绝压，此时经液体喷射泵的作用蒸馏塔内已为负压操作)，塔顶温度≤115℃，塔底为高沸物温度≤125℃，液体喷射泵流量为15000kg/h。
经过液体喷射泵四氯化钛气体几乎都被冷凝液化，回流至回流罐V1中，回流罐V1设备为卧式椭圆封头，容积1立方米，外表面积6.3平方米，设备不保温；
储存罐V2设备为卧式椭圆封头，容积25立方米，外表面积50平方米，设备不保温；
储存罐V2中四氯化钛液体经过换热器E2换热回流至液体喷射泵P1，回流量为15000kg/h，另一部分四氯化钛液体被采出。
四氯化钛液体循环输送管线管径φ57×3.5，总长度420米，外表面积63米平方米，管线不保温；
采用本发明方法，装置的冷却用循环水用量见表2。
实施例3
一种从聚烯烃催化剂母液中回收的粗四氯化钛，其中四氯化钛的含量为90％(重量)，重组分高沸物的含量为10％，粗四氯化钛进入蒸馏塔中上部，进料量为1000kg/h，分馏塔为填料塔，填料选用IMTP25#散装填料，该塔的理论板数为40块，塔顶压力为35～45KPa(绝压，此时经液体喷射泵的作用蒸馏塔内已为负压操作)，塔顶温度≤115℃，塔底为高沸物温度≤125℃，液体喷射泵流量为40000kg/h。
经过液体喷射泵四氯化钛气体几乎都被冷凝液化，回流至回流罐V1中，回流罐V1设备为卧式椭圆封头，容积1立方米，外表面积6.3平方米，设备不保温；
储存罐V2设备为卧式椭圆封头，容积25立方米，外表面积50平方米，设备不保温；
储存罐V2中四氯化钛液体经过换热器E2换热回流至液体喷射泵P1，回流量为40000kg/h，另一部分四氯化钛液体被采出。
四氯化钛液体循环输送管线管径φ57×3.5，总长度420米，外表面积63米平方米，管线不保温；
采用本发明方法，装置的冷却用循环水用量见表2。
对比例2
一种从聚烯烃催化剂母液中回收的粗四氯化钛，其中四氯化钛的含量为90％(重量)，重组分高沸物的含量为10％，粗四氯化钛进入蒸馏塔中上部，进料量为1000kg/h，分馏塔为填料塔，填料选用IMTP25#散装填料，该塔的理论板数为40块，塔顶压力为55KPa，塔顶采出四氯化钛馏分，塔底物料为高沸物。采用对比流程方法，见图2，装置的冷却用循环水用量见表2。
从表2中可以看出，实施例2的循环水用量明显低于对比例2，由此可以说明，与目前使用的方法相比，采用本发明可以降低装置的循环水消耗。同时，四氯化钛的回收率也有1.9％的提高，同时避免了对比方法采用外部真空源造成的物料损失，通常采用外部真空源需要配套低温冷凝设备以回收四氯化钛，同时避免有害气体的大气排放。采用本发明方法简化了后续流程，降低了放空冷凝设备的负荷。
表2
| 实施例2 | 实施例3 | 对比例2 | |
| 循环水用量(m3/h) | 3.8 | 1.5 | 11.2 |
| 四氯化钛回收率 | 88.60％ | 89.00％ | 86.70％ |
Claims (8)
1.一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)蒸馏塔顶的四氯化钛蒸气与作为冷却液的四氯化钛液体同时进入液体喷射器，在液体喷射器中混合；
(2)混合后的四氯化钛气液混合物进入回流罐；
(3)在回流罐中，少量未冷凝的四氯化钛气体进入塔顶冷凝器冷凝，冷凝后在重力作用下返回回流罐，已经液化的四氯化钛液体一部分作为回流进入蒸馏塔，另一部分进入采出物储存罐；
(4)采出物储存罐中的四氯化钛液体一部分循环进入液体喷射器，另一部分被作为蒸馏产品输送到后续流程的位置为；
步骤(2)中回流罐设置挡板，挡板距回流罐液相进口侧封头的长度为整个回流罐长度的0.5～0.75倍处，挡板高度为回流罐直径的0.75～0.85倍，挡板高度0.75倍的以下部分开孔，开孔率为开孔部分面积的20％～50％，开孔直径为φ8mm～φ20mm。
2.根据权利要求1所述一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，其特征在于步骤(1)中四氯化钛液体进入液体喷射器时温度控制为常温至60℃。
3.根据权利要求1所述一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，其特征在于步骤(1)中液体喷射器四氯化钛液体进料与气相进料质量比为4.5～40:1。
4.根据权利要求1所述一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，其特征在于步骤(1)中液体喷射器四氯化钛液体进料与气相进料质量比为7.0～15：1。
5.根据权利要求1所述的一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，其特征在于步骤(1)中四氯化钛气体99％以上在通过液体喷射器时被冷凝液化。
6.根据权利要求1所述的一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，其特征在于步骤(3)中塔顶冷凝器为工业循环水冷凝器。
7.根据权利要求1所述的一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，其特征在于步骤(4)中循环回液体喷射器的四氯化钛液体先经换热器对物流进行补充换热降温后再进入液体喷射泵。
8.根据权利要求7所述的一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，其特征在于换热器为冷却循环水换热器。
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