CN114159826A - 红茶的超临界co2萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及萃取技术领域，具体为一种红茶的超临界CO2萃取方法，包括：变相步骤：对液态CO2进行加压加热，使液态CO2相变为超临界状态；萃取步骤：在第一预设压强环境下，使用超临界状态的CO2对红茶进行混合萃取；分离步骤：在第二预设压强环境下，对含有红茶萃取物的CO2进行多级的加热降压分离；回收步骤：收集分离后的红茶萃取物，并对分离后的气体CO2进行过滤和冷凝，使气态CO2恢复为液态CO2。本方案能增加萃取物在超临界CO2中的溶解度，并循环使用CO2，以提升萃取效果，降低萃取成本。
Description
技术领域
本发明涉及萃取技术领域，具体为一种红茶的超临界CO2萃取方法。
背景技术
超临界流体萃取(SFE，简称超临界萃取)是一种将超临界流体作为萃取剂，把一种成分(萃取物)从另一种成分(基质)中分离出来的技术。其起源于20世纪40年代，70年代投入工业应用，并取得成功。使用这种技术时基质通常是固体，但也可以是液体。SFE可以作为分析前的样品制备步骤，也可以用于更大的规模，从产品剥离不需要的物质，如脱咖啡因，或收集所需产物，如精油。而二氧化碳(CO2)是最常用的超临界流体，因此超临界CO2 萃取，被广泛应用于各类物质的萃取。
随着人们生活质量的提高，对产品的品质要求也越来越高，红茶作为常见的日常饮品，人们对其萃取的要求也越来越高，希望萃取纯度更高，萃取物不含有毒或者有害物质，而一般的蒸馏和萃取方法难道满足这些需求，因为有机溶剂萃取物都不同程度地存在着残留溶剂。而超临界CO2萃取中，因为CO2无毒、无害和无味，且在常温常压下为气体，作为萃取剂也易挥发，得到的萃取物纯度更高，因此很适合用于对红茶进行萃取。
但是现有对红茶的超临界CO2萃取，由于萃取物在超临界CO2中的溶解度有限，并且CO2 每次萃取都需要纯净的CO2，不能循环利用，从而萃取效果一般，萃取成本高。
发明内容
本发明意在提供一种红茶的超临界CO2萃取方法，能增加萃取物在超临界CO2中的溶解度，并循环使用CO2，以提升萃取效果，降低萃取成本。
本发明提供如下基础方案：红茶的超临界CO2萃取方法，包括如下内容：
变相步骤：对液态CO2进行加压加热，使液态CO2相变为超临界状态；
萃取步骤：在第一预设压强环境下，使用超临界状态的CO2对红茶进行混合萃取；
分离步骤：在第二预设压强环境下，对含有红茶萃取物的CO2进行多级的加热降压分离；
回收步骤：收集分离后的红茶萃取物，并对分离后的气体CO2进行过滤和冷凝，使气态CO2恢复为液态CO2。
基础方案的有益效果：对液态CO2进行加压加热，使液态CO2相变为超临界状态，其性质会介于液体和气体之间，会像气体一样充满整个空间，但其密度又类似液体，也就是超临界流体；在第一预设压强环境下，使用超临界状态的CO2对红茶进行混合萃取，第一预设压强环境根据实际应用时在红茶中萃取的萃取物进行设置，因此不同的萃取物，在不同的压强环境下，其溶解度不同，因此对于不同的萃取物，设置溶解度最高的压强环境，并在该压强环境下进行萃取，相对于控制压强环境或者恒定设置压强环境进行需求，能增加萃取物在超临界CO2中的溶解度；萃取完成后，在第二预设压强环境下，对含有红茶萃取物的CO2进行多级的加热降压分离，加热降压使超临界CO2气化，从而分离红茶萃取物和CO2,；分离后，除了收集分离后的红茶萃取物，还对分离后的气体CO2进行过滤，将杂质、水分等过滤掉，使气体CO2变为纯净的气体CO2，再对纯净的气体CO2进行冷凝使其恢复为液态CO2，从而可以循环利用，降低萃取成本。
进一步，液态CO2采用低温储罐进行存储。
有益效果：液态CO2采用低温储罐进行存储，从而能集中管控操作，且低温储罐使用寿命长，占地面积少，易于液态CO2的存储。
进一步，所述变相步骤前，还包括输送步骤；
输送步骤：采用CO2输送泵将低温储罐中液体CO2注入冷凝器，再使冷凝后的液体CO2 流入储罐。
有益效果：采用CO2输送泵将低温储罐中液体CO2注入冷凝器，进行冷凝，使挥发的CO2 转换为液态CO2。
进一步，所述变相步骤，包括：将储罐中的液态CO2输入CO2高压泵，加压到16MPa，再将CO2高压泵中的液态CO2输入萃取加热器，加热到50℃，使液态CO2相变为超临界状态。
有益效果：将储罐中的液态CO2输入CO2高压泵，加压到16MPa，再将CO2高压泵中的液态CO2输入萃取加热器，加热到50℃，使液态CO2相变为超临界状态，使其变为超临界流体，用于后续萃取。
进一步，所述萃取步骤，包括：将红茶加入若干萃取釜中，将超临界状态的CO2输入若干萃取釜进行混合萃取，并通过萃取釜的出口设置的第一高压自动调压阀调节萃取釜中的压强，使压强环境满足第一预设压强环境。
有益效果：通过萃取釜的出口设置的第一高压自动调压阀调节萃取釜中的压强，使压强环境满足第一预设压强环境，保证萃取时，萃取物的溶解度最大，从而保证萃取效果。
进一步，萃取釜中的萃取完成后，采用回收装置将萃取釜内气态CO2回收到尾气罐中，再用排空阀排空萃取釜中的气体CO2；再次进行萃取时，将尾气罐中的气态CO2输入冷凝器中进行冷凝。
有益效果：液态CO2在萃取过程中，会存在一定程度的气化，因此萃取釜中的萃取完成后，采用回收装置将萃取釜内气态CO2回收到尾气罐中，再用排空阀排空萃取釜中的气体 CO2，即回收了气化的CO2，又使萃取釜中没有遗留物，便于进行下次萃取工作。
进一步，回收装置将气态CO2压强调整到小于等于0.8MPa。
有益效果：气体的体积变大，密度变小，气体更易上升，只需要将尾气罐设置于回收装置顶部，并与其顶部的出口连接，从而易于接收回收装置回收的气态的CO2。
进一步，所述回收装置为隔膜压缩机。
有益效果：隔膜压缩机压缩比大、密封性好，适合用于回收气态的CO2。
进一步，所述分离步骤，包括：将萃取釜中含有红茶萃取物的CO2，输入串联的若干分离装置进行降压分离；其中分离装置包括分离釜、分离釜加热器和第二高压自动调压阀，含有红茶萃取物的CO2从萃取釜中经过第一高压自动调压阀流过分离釜加热器，分离釜加热器对含有红茶萃取物的CO2进行加热后，流入分离釜进行降压分离，并通过分离釜顶部的出口设置的第二高压自动调压阀调节分离釜中的压强，使压强环境满足第二预设压强环境。
有益效果：设置多个若干分离装置，保证红茶萃取物和CO2能完成分离，同时第一高压自动调压阀，保证分离釜的工艺压力，从而提升分离效果。
进一步，所述回收步骤，包括：红茶萃取物从分离釜底部排入到产品罐，分离后的气体 CO2通过第二高压自动调压阀进入过滤器进行过滤，过滤后的CO2进入冷凝器进行冷凝。
有益效果：分离釜中超临界CO2气化，气体上升，因此将红茶萃取物从分离釜底部排入到产品罐，防止气体随着红茶萃取物排出，分离后的气体CO2通过第二高压自动调压阀进入过滤器进行过滤，过滤后的CO2进入冷凝器进行冷凝，使其恢复为纯净的液态CO2，同时与新输送的液态CO2融合，并使融合的液态CO2温度相同，消除温度差。
附图说明
图1为本发明红茶的超临界CO2萃取方法实施例的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例基本如附图1所示：红茶的超临界CO2萃取方法，包括如下内容：
输送步骤：采用CO2输送泵将低温储罐中液体CO2注入冷凝器，再使冷凝后的液体CO2 流入储罐，储罐中的压强为9MPa，压强越大，体积越小，储罐中的压强为9MPa大于低温储罐的压强，从而能暂时存放更多的液态CO2；其中液态CO2采用低温储罐进行存储，本实施例中低温储罐的温度范围为：-78℃至-37℃；压强为2.17MPa，防止液态CO2相变。
变相步骤：对液态CO2进行加压加热，使液态CO2相变为超临界状态；具体为：将储罐中的液态CO2输入CO2高压泵，加压到16MPa，再将CO2高压泵中的液态CO2输入萃取加热器，加热到50℃，使液态CO2相变为超临界状态，其性质会介于液体和气体之间，会像气体一样充满整个空间，但其密度又类似液体，也就是超临界流体。
萃取步骤：在第一预设压强环境下，使用超临界状态的CO2对红茶进行混合萃取；具体为：将红茶加入若干萃取釜中，将超临界状态的CO2输入若干萃取釜进行混合萃取，并通过萃取釜的出口设置的第一高压自动调压阀调节萃取釜中的压强，使压强环境满足第一预设压强环境；其中第一预设压强环境，包括：环境压强，即萃取釜中的压强，第一预设压强环境根据萃取物的不同，而进行不同的设置，以保证萃取物在超临界CO2中的溶解度，例如：萃取物为红茶中的茶多酚，则将第一预设压强环境设置为：压强21MPa，此第一预设压强环境，茶多酚在超临界CO2中让溶解度大，此时的压强，最适宜萃取茶多酚；萃取物为红茶中的香气物质，则将第一预设压强环境设置为：压强30MPa，此第一预设压强环境，香气物质在超临界CO2中让溶解度大，此时的压强，最适宜萃取香气物质；此外还设置有萃取釜加热器，用于对萃取釜进行加热，根据萃取物的不同，对萃取釜中的温度进行不同的设置，以保证萃取物在超临界CO2中的溶解度，例如：萃取物为红茶中的茶多酚，则设置温度为：80℃，此时，茶多酚在超临界CO2中让溶解度大，此时的温度，最适宜萃取茶多酚；萃取物为红茶中的香气物质，则设置温度为：温度40℃，此时，香气物质在超临界CO2中让溶解度大，此时的温度，最适宜萃取香气物质；
萃取釜中的萃取完成后，采用回收装置将萃取釜内气态CO2回收到尾气罐中，再用排空阀排空萃取釜中的气体CO2；再次进行萃取时，将尾气罐中的气态CO2输入冷凝器中进行冷凝；其中回收装置将气态CO2压强调整到小于等于0.8MPa，其中回收装置为隔膜压缩机，气体的体积变大，密度变小，气体更易上升，只需要将尾气罐设置于回收装置顶部，并与其顶部的出口连接，从而易于接收回收装置回收的气态的CO2。
分离步骤：在第二预设压强环境下，对含有红茶萃取物的CO2进行多级的加热降压分离；具体为：将萃取釜中含有红茶萃取物的CO2，输入串联的若干分离装置进行降压分离；其中分离装置包括分离釜、分离釜加热器和第二高压自动调压阀，含有红茶萃取物的CO2从萃取釜中经过第一高压自动调压阀流过分离釜加热器，分离釜加热器对含有红茶萃取物的CO2进行加热后，流入分离釜进行降压分离，并通过分离釜顶部的出口设置的第二高压自动调压阀调节分离釜中的压强，使压强环境满足第二预设压强环境，其中第二预设压强环境，包括：环境压强，即分离釜中的压强，第二预设压强环境根据萃取物的不同，而进行不同的设置，以保证萃取物和超临界CO2的分离；分离釜加热器也对萃取釜进行加热，根据萃取物的不同，对萃取釜中的温度进行不同的设置，以保证萃取物在超临界CO2中的溶解度。
回收步骤：收集分离后的红茶萃取物，并对分离后的气体CO2进行过滤和冷凝，使气态 CO2恢复为液态CO2；具体为：红茶萃取物从分离釜底部排入到产品罐，分离后的气体CO2 通过第二高压自动调压阀进入过滤器进行过滤，过滤后的CO2进入冷凝器进行冷凝。回收的 CO2和出低温储罐中输出的CO2都经过冷凝器，对于回收的CO2，是使其恢复为纯净的液态 CO2，同时与新输送的液态CO2融合，并使融合的液态CO2温度相同，消除温度差。
本方法能增加萃取物在超临界CO2中的溶解度，保证萃取效果，并循环使用CO2，以提升萃取效果，降低萃取成本。
实施例二
本实施例与上述实施例基本相同，区别在于：多个萃取釜并联，且每个萃取釜均设置有与储罐连接的独立的管道，每个管道上均设置有第一开关阀门和第一加热加压装置；各萃取釜的入口均设置有第二开关阀门，出口均设置有第三开关阀门；萃取时，第一开关阀门关闭，第二开关阀门和第三开关阀门打开；
萃取釜均设置有可关闭的第一入水口和第一出水口，本实施例中入第一入水口设置萃取釜的顶部，第一出水口设置在萃取釜的底部，进行萃取时，第一入水口和第一出水口都处于关闭状态。
多个分离釜串联，且未直接连接的分离釜，两两之间均设置有连通管道，每个分离釜的入口均设置有第四开关阀门，出口均设置有第五开关阀门，连通管道上均设置有第六开关阀门；每个分离釜均设置有与萃取釜连接的独立的管道，每个管道上均设置有第七开关阀门；每个分离釜均设置有与储罐连接的独立的管道，每个管道上均设置有第八开关阀门和第二加热加压装置；每个分离釜均设置有与过滤器连接的独立的管道，且管道上设置有第九开关阀门；萃取时，第四开关阀门和第五开关阀门打开；第六开关阀门、第七开关阀门、第八开关阀门和第九开关阀门均关闭；
分离釜均设置有可关闭的第二入水口和第二出水口，本实施例中入第二水口设置分离釜的顶部，第二出水口设置在分离釜的底部，进行分离时，第二入水口和第二出水口都处于关闭状态。
若对所有萃取釜和分离釜进行清洗，打开各萃取釜的第一入水口，将清理液体注入各萃取釜中，萃取釜中的清理液体会流入到所有分离釜中；清洗液体根据清洗的釜体的原用途进行选择；
优选地，打开各萃取釜的第一入水口和各分离釜的第二入水口，通过高压水枪对釜体内部进行清洗；
清洗完成后，打开各萃取釜的第一出水口和各分离釜的第二出水口，排出清洗液体和杂质，然后关闭第一入水口、第二入水口、第一出水口和第二出水口；
对液态CO2进行加压加热，使液态CO2相变为高温的气态CO2，具体为：将储罐中的液态CO2输入CO2高压泵进行加压，再将CO2高压泵中的液态CO2输入萃取加热器进行加热，使液态CO2相变为高温的气态CO2；
将高温的气态CO2输入萃取釜和分离釜中对釜体内壁进行干燥；
干燥后，对气体CO2进行过滤和冷凝，使气态CO2恢复为液态CO2；具体为：气体CO2通过第二高压自动调压阀进入过滤器进行过滤，过滤后的CO2进入冷凝器进行冷凝，使其恢复为纯净的液态CO2，便于下次萃取时使用，整个清洗的过程简单方便，并且对釜体内壁进行了干燥，防止清洗液体挂壁，而干燥采用的萃取时使用的CO2，干燥完成后进行了回收，提升了CO2的利用率，也降低了清洗干燥的成本。
若对部分的萃取釜或者分离釜进行清洗，则打开对应需要清洗的萃取釜的第一入水口或者分离釜的第二入水口，并且关闭需要清洗的萃取釜和分离釜与其他设备的连接，具体为：关闭需要清洗的萃取釜的第二开关阀门和第三开关阀门；关闭需要清洗的分离釜的第四开关阀门和第五开关阀门，打开该分离釜上级的分离釜和下级的分离釜之间的连通管道的第六开关阀门，若需要清洗的分离釜包括第一级的分离釜，则对应的打开串联的分离釜中最前一级的分离釜与萃取釜之间管道的第七开关阀门；
将清理液体注入需要清洗的萃取釜或者分离釜中；优选地，通过高压水枪对釜体内部进行清洗；
清洗完成后，打开该萃取釜的第一出水口或者该分离釜的第二出水口，排出清洗液体和杂质，然后关闭第一入水口和第一出水口，或者第二入水口和第二出水口；
对液态CO2进行加压加热，使液态CO2相变为高温的气态CO2，具体为：清洗萃取釜，则需要清洗的萃取釜与储罐连接的管道的第一开关阀门，将储罐中的液态CO2输入第一加热加压装置进行加热加压，使液态CO2相变为高温的气态CO2；清洗分离釜，则需要清洗的分离釜与储罐连接的管道的第八开关阀门，将储罐中的液态CO2输入第二加热加压装置进行加热加压，使液态CO2相变为高温的气态CO2；
将高温的气态CO2输入对应需要清洗的萃取釜或分离釜中对釜体内壁进行干燥；
干燥后，对气体CO2进行过滤和冷凝，使气态CO2恢复为液态CO2；具体为：干燥萃取釜，则采用回收装置将萃取釜内气态CO2回收到尾气罐中，再用排空阀排空萃取釜中的气体CO2，将尾气罐中的气态CO2输入冷凝器中进行冷凝；干燥分离釜时，则打开该分离釜与过滤器连接的管道的第九开关阀门，气体CO2进入过滤器进行过滤，过滤后的CO2进入冷凝器进行冷凝，对于回收的CO2，使其恢复为纯净的液态CO2，便于下次萃取时使用，整个清洗的过程简单方便，并且对釜体内壁进行了干燥，防止清洗液体挂壁，而干燥采用的萃取时使用的CO2，干燥完成后进行了回收，提升了CO2的利用率，也降低了清洗干燥的成本。并且清洗半部分的萃取釜或者分离釜，其它的萃取釜或者分离釜不需要停止工作，它们可以继续进行萃取或者分离工作，从而整个生产线特地的去停工清洗的，从而保证了生产能一直进行，不影响生产进度。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于包括如下内容：
变相步骤：对液态CO2进行加压加热，使液态CO2相变为超临界状态；
萃取步骤：在第一预设压强环境下，使用超临界状态的CO2对红茶进行混合萃取；
分离步骤：在第二预设压强环境下，对含有红茶萃取物的CO2进行多级的加热降压分离；
回收步骤：收集分离后的红茶萃取物，并对分离后的气体CO2进行过滤和冷凝，使气态CO2恢复为液态CO2。
2.根据权利要求1所述的红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：液态CO2采用低温储罐进行存储。
3.根据权利要求2所述的红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：所述变相步骤前，还包括输送步骤；
输送步骤：采用CO2输送泵将低温储罐中液体CO2注入冷凝器，再使冷凝后的液体CO2流入储罐。
4.根据权利要求3所述的红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：所述变相步骤，包括：将储罐中的液态CO2输入CO2高压泵，加压到16MPa，再将CO2高压泵中的液态CO2输入萃取加热器，加热到50℃，使液态CO2相变为超临界状态。
5.根据权利要求1所述的红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：所述萃取步骤，包括：将红茶加入若干萃取釜中，将超临界状态的CO2输入若干萃取釜进行混合萃取，并通过萃取釜的出口设置的第一高压自动调压阀调节萃取釜中的压强，使压强环境满足第一预设压强环境。
6.根据权利要求5所述的红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：萃取釜中的萃取完成后，采用回收装置将萃取釜内气态CO2回收到尾气罐中，再用排空阀排空萃取釜中的气体CO2；再次进行萃取时，将尾气罐中的气态CO2输入冷凝器中进行冷凝。
7.根据权利要求6所述的红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：回收装置将气态CO2压强调整到小于等于0.8MPa。
8.根据权利要求6所述的红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：所述回收装置为隔膜压缩机。
9.根据权利要求5所述的红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：所述分离步骤，包括：将萃取釜中含有红茶萃取物的CO2，输入串联的若干分离装置进行降压分离；其中分离装置包括分离釜、分离釜加热器和第二高压自动调压阀，含有红茶萃取物的CO2从萃取釜中经过第一高压自动调压阀流过分离釜加热器，分离釜加热器对含有红茶萃取物的CO2进行加热后，流入分离釜进行降压分离，并通过分离釜顶部的出口设置的第二高压自动调压阀调节分离釜中的压强，使压强环境满足第二预设压强环境。
10.根据权利要求9所述的红茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：所述回收步骤，包括：红茶萃取物从分离釜底部排入到产品罐，分离后的气体CO2通过第二高压自动调压阀进入过滤器进行过滤，过滤后的CO2进入冷凝器进行冷凝。
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