CN112430497B - 一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统及其萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统及其萃取方法，包括依次连接的萃取介质供应装置、萃取装置、分离装置和冷凝换热器，萃取装置包括萃取釜，萃取釜包括具有萃取腔的釜体和釜盖，萃取腔内设有至少2节料篮，釜体底部设有萃取介质进口，釜体内侧壁与每节料篮外壁之间设有料篮密封装置，上下相邻两节料篮之间彼此无连接，相邻两节料篮之间和位于最上方的料篮的上部设有料篮间集流区和顶端集流区，釜体上设有与顶端集流区、料篮间集流区相对准的顶端萃取介质出口和料篮间萃取介质出口，顶端萃取介质出口和料篮间萃取介质出口的出口端设有闭合装置。本发明实现了不同料篮间的梯级分步萃取和原料的大规模高效萃取，提高了萃取效率和效果。

Description

一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统及其萃取方法

技术领域

本发明涉及超临界流体萃取技术领域，特别涉及一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统及其萃取方法。

背景技术

超临界流体萃取是一种高效、清洁的化工萃取分离技术和浸提植物油脂的新方法。与传统的压榨法和溶剂浸提法相比，超临界流体萃取具有工艺简单、萃取效率高、对有效成分破坏少、产物易于分离、无溶剂污染等优点，其原理是以超临界流体（如超临界二氧化碳流体）作为萃取剂，在合适的压力和较低的温度下，对粉碎后的植物油脂原料（如油茶籽、花生、核桃等）进行低温萃取、分离精制，使其选择性地把植物油脂萃取出来。

超临界流体萃取系统是利用超临界流体萃取技术对萃取物料进行萃取、分离纯化的系统，其主要包括五大部分：萃取介质循环储罐、萃取釜、分离釜、加压系统和冷凝与加热系统。然而现有的超临界流体萃取系统的萃取釜多采用单节或多节料篮通过螺丝紧密连接的结构，当采用该超临界流体萃取系统对萃取堆积密度较大、含油量很高的粉末原料（如含油率大于35%的油茶籽、花生等粉末原料）进行萃取和分离纯化时，主要存在以下问题：

1）高含油量的原料因自身堆积重力作用或因原料粉碎后少量油脂的析出通常易产生严重的结块现象，而后续当萃取介质进入原料时还会产生明显的沟流，使萃取介质的流动分布不均衡，导致料篮中原料出现萃取死角、萃取速度慢、萃取不均匀、不完全，萃余物中产品的残留量大，增大了萃取成本和产品的损失，这导致在实践中无法实现易结块或含油量高的原料的大规模有效萃取生产；

2）当采用多节料篮紧密连接的料篮组对原料进行超临界流体萃取时，由于萃取介质在萃取釜内从下向上运动，因此，随着萃取介质自下而上逐步被饱和后，处于更上面的料篮中的原料则无法再被有效萃取，其反而增加了对流体的阻力；另一方面，对于含油脂量丰富的种仁类原料，经常出现料篮顶部筛网被交织在一起的油粉混合物堵塞，导致萃取釜流体入口和出口的压差很大，压差的形成则会进一步导致原料结块及筛网堵塞的恶性循环，进而导致超临界流体萃取系统无法正常进行物料的萃取生产；

3）装料后的料篮或料篮组笨重，料篮的吊装和取出需要较大的动力装置，且紧密连接的料篮组的高度较高，为了适应料篮组的吊装和取出，需要在萃取釜的盖体上方留有足够的便于料篮组吊装和取出的操作高度和空间，从而需要有较高的厂房车间，提高了厂房的造价和设备成本，对于大型萃取釜上述问题尤为突出；

4）由于原料含油太多、易于结块以及萃取过程中出现沟流，需要很长的萃取时间，采用现有的超临界流体萃取系统中包括单节或多节通过螺丝紧密连接的料篮结构的萃取釜进行萃取的生产效率低、生产成本高，不能够一次性将原料中的油脂萃取完全，导致原料的萃取不充分，进而导致原料的萃取效率和回收率低以及萃余物的残油率高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种结构简单、操作方便的多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，该系统可实现高油脂含量原料的高效且大规模化萃取生产，同时提供一种该多料篮梯级分步超临界流体萃取系统的萃取方法，该萃取方法有效提高了萃取效率和产品回收率，减低了残油率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，包括通过管道依次连接的萃取介质供应装置、萃取装置、分离装置和冷凝换热器，萃取介质供应装置与冷凝换热器之间通过管道连接，萃取装置包括至少1个萃取釜，萃取釜包括具有萃取腔的釜体和设于釜体上的釜盖，萃取腔内设有至少2节料篮，釜体的底部设有与萃取腔相连通的萃取介质进口，萃取介质进口处安装有萃取介质进入阀门，釜体内侧壁与每节料篮外壁之间设有料篮密封装置，上下相邻两节料篮之间彼此无连接，相邻两节料篮之间和位于最上方的料篮的上部分别设有料篮间集流区和顶端集流区，釜体上设有与顶端集流区相对准的顶端萃取介质出口和多个与料篮间集流区相对准的料篮间萃取介质出口，顶端萃取介质出口和料篮间萃取介质出口的出口端均连接有闭合装置。

进一步，所述闭合装置包括与所述顶端萃取介质出口和料篮间萃取介质出口的出口端相连接的流体出口管，所述流体出口管上设有流体出口阀门。

进一步，所述料篮的顶部设有顶部过滤装置和料篮间支撑装置，且其底部设有底部过滤装置，所述顶部过滤装置和底部过滤装置均包括一对孔板和夹设于两孔板之间的筛网，所述料篮间支撑装置包括与所述料篮顶部连接的法兰，所述法兰的中部为中空结构，所述法兰的侧壁设有贯穿的通孔，所述法兰的中部构成所述料篮间集流区。

进一步，所述萃取腔内位于最上方的料篮与釜盖之间还设有压紧装置，所述压紧装置的顶端与釜盖接触，其底端与法兰抵接，所述压紧装置与位于最上方的料篮之间形成所述顶端集流区。

进一步，萃取介质供应装置包括萃取介质储罐和与萃取介质储罐通过管道依次连接的高压泵和萃取换热器，所述萃取换热器与所述萃取介质进口通过管道连接，所述萃取介质储罐与所述冷凝换热器通过管道连接。

进一步，所述分离装置包括至少2个通过管道依次串联连接的分离釜，且与各分离釜的萃取介质进口端和萃取介质出口端连接的管道上分别安装有分离釜萃取介质进口阀门和分离釜萃取介质出口阀门，位于首端的分离釜与所述闭合装置通过管道连接，位于尾端的分离釜与冷凝换热器通过管道连接，所述相邻两分离釜连接的管道以及位于首端的分离釜与闭合装置连接的管道上均连接有分离换热器。

本发明还提供一种如上所述多料篮梯级分步超临界流体萃取系统的萃取方法，包括以下步骤：

1）原料预处理及粉碎，得到粉末原料；

2）原料装料：将粉末原料装入每节料篮中并将每节料篮依次吊装入萃取釜中，使相邻两节料篮上下叠放于萃取釜内，放入压紧装置，盖好萃取釜釜盖；

3）准备：设定萃取釜内的萃取温度、萃取压力和分离釜内的分离温度和分离压力，开启分离换热器、萃取换热器以及冷凝换热器，调节萃取釜和分离釜内的温度；根据操作需要打开有关阀门，并将萃取介质储罐内的萃取介质通入萃取系统内，使系统内各处压力达平衡；

4）超临界流体萃取：待萃取釜、分离釜内的温度达到设定值时，关闭萃取釜的流体出口阀门、各分离釜萃取介质出口阀门，开启高压泵对萃取釜进行升压，待萃取釜内压力升高至萃取工艺所设定的萃取压力时，缓慢打开萃取釜的流体出口阀门并通过调节各分离釜萃取介质进口阀门对各分离釜的压力进行控制使其达到分离工艺所设定的分离压力；通过控制与每节料篮顶部相对应的料篮间萃取介质出口、顶端萃取介质出口处闭合装置的开启和关闭，使萃取介质从下至上依次逐级分步萃取每节料篮中的粉末原料，并将携带有萃取产物的萃取介质从相应的料篮间萃取介质出口、顶端萃取介质出口分别输送至分离釜内进行萃取介质和萃取产物的分离，得到粗品油；经最后一个分离釜分离后的萃取介质通过冷凝换热器冷凝后进入萃取介质储罐内，实现萃取介质的循环使用；萃取完成后将萃取釜内的萃取介质回收、排空余气，打开釜盖，依次将每节料篮取出，完成多料篮的分步萃取过程；

5）将粗品油进行粗分水、过滤，然后采用低温真空蒸发方式脱除其中的易挥发性成分，混合成批，得到成品油。

进一步，所述步骤4）中闭合装置的开启和关闭的控制步骤具体为：

a)先开启位于最下方的料篮相对应的料篮间萃取介质出口处的闭合装置，关闭其他料篮相对应的料篮间萃取介质出口处的闭合装置和顶端萃取介质出口处闭合装置，萃取介质萃取最下方的料篮中的粉末原料后携带萃取产物从相应的料篮间萃取介质出口流出；

b)萃取一段时间后，再关闭位于下方的料篮相对应的料篮间萃取介质出口处的闭合装置，开启叠放于该下方料篮上方的一节料篮相对应的料篮间萃取介质出口处的闭合装置，使萃取介质向上先经过下方的料篮然后进入上一节料篮中萃取上一节料篮中粉末原料后携带萃取产物从相应的料篮间萃取介质出口流出；

c)再依次类似操作控制与每节料篮相对应的闭合装置的开启和关闭，使萃取介质从下至上依次逐级分步萃取每节料篮中的粉末原料后携带萃取产物从从相应的料篮间萃取介质出口流出；

d)最后开启顶端萃取介质出口处闭合装置，使萃取介质从下至上依次经过位于其下方的各节料篮后进入最上方的料篮中萃取最上方的料篮中粉末原料后从顶端萃取介质出口流出，完成粉末原料的逐级分步萃取步骤。

进一步，所述分离釜的数量为2个，包括第一分离釜和第二分离釜。

进一步，所述萃取温度为30-50℃，萃取压力为30-55MPa，二氧化碳流量为10-20kg每公斤原料每小时，萃取时间为2-4小时；所述第一分离釜的分离温度为40-60℃，分离压力为13-18MPa，所述第二分离釜的分离温度为35-55℃，分离压力为4-6MPa。

优选地，所述萃取温度为40-50℃，萃取压力为40-50MPa，二氧化碳流量为15-20kg每公斤原料每小时，萃取时间为2.5-3小时；所述第一分离釜的分离温度为50-60℃，分离压力为14-16MPa，所述第二分离釜的分离温度为40-50℃，分离压力为4.5-5.5MPa。

本发明提供的一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统及其萃取方法的有益效果：

（1）本发明提供的超临界流体萃取系统的结构简单、操作方便，可实现对含油量很高的原料如油茶籽仁、花生、核桃仁、油菜籽仁、芝麻、紫苏籽、星油滕果等的大规模高效萃取生产；

（2）本发明提供的超临界流体萃取系统中的萃取釜采用互不相连的多节料篮的设置，多节料篮可分散装料，在萃取时，单节料篮中的原料重量较轻，减少了原料自身堆积的重力，从而减少了原料结块和沟流的产生，进而提高萃取效果；在吊装和取出料篮时，可单独依次吊装和取出单节料篮，由于单节料篮重量较轻，使料篮的吊装和取出更方便简捷和轻松，无需使用大功率的动力装置，且有利于实现自动操作，大大提高了工作效率；由于单节料篮的高度远小于多节料篮通过紧密连接形成的料篮组的高度，因此，料篮进出萃取釜所需要的操作高度和空间大大降低，从而可显著降低设备的建造维护成本和厂房的建设成本。

（3）本发明的超临界流体萃取系统中的萃取釜通过在相邻两节料篮之间和位于最上方的料篮的上部分别设有料篮间集流区和顶端集流区，萃取介质通过下节料篮后先在其料篮间集流区内重新分布后再向上进入上节料篮中，使萃取介质在进入上节料篮之前经重新分布由线流转变为层流，避免了萃取介质在进入上节料篮之前以多种不同流动路径和流速的形式直接流入上节料篮中，进而造成沟流的现象，有效提高了萃取的均匀性和萃取效果；

（4）本发明的超临界流体萃取系统中的萃取釜通过在釜体上与顶端集流区相对准的顶端萃取介质出口和多个不同高度且与料篮间集流区相对准的料篮间萃取介质出口，并在顶端萃取介质出口和料篮间萃取介质出口的出口端连接闭合装置，在萃取过程中通过选择性地开关闭合装置使萃取介质从下至上依次逐级分步萃取料篮中的物料；且当萃取上节料篮中的原料时，其下方的所有料篮中原料已经事先被萃取一定时间，原料将变得越来越“疏松”，萃取介质受到的阻力越来越小，进入上节料篮中的萃取介质的不饱和度（纯净度）较高，保证了上节料篮中原料也能被萃取完全。即，分步萃取既避免了下节料篮中原料的高油脂含量对上节料篮的不利影响，同时分步萃取可大大降低萃取介质在原料中的流动阻力，减少了原料的结块及沟流，保证了萃取介质的均匀高效萃取，避免了筛网堵塞的风险，确保萃取生产能持续稳定进行，大大提高了萃取效率和效果；

（5）本发明提供的超临界流体萃取系统的萃取方法采用了本发明提供的超临界流体萃取系统进行原料的萃取，有效提高了原料的萃取效率和产品回收率，大大降低了原料萃余物的残油率，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1—为本发明一种多料篮分步超临界流体萃取系统的结构示意图；

图2—为图1中萃取釜的结构示意图；

图3—为图2中料篮的结构示意图。

上述附图标记：1-萃取介质供应装置，11-萃取介质储罐，12-高压泵，13-萃取换热器，2-萃取装置，21-上排空阀，22-下排空阀，23-萃取釜，231-釜体，232-萃取腔，233-釜盖，234-夹套，235-夹套水进口，236-夹套水出口，237-夹套水自循环进口，238-夹套水自循环出口，239-第一节料篮，2310-第二节料篮，2311-第三节料篮，2312-萃取介质进口，2313-料篮密封装置，2314-第一集流区，2315-第二集流区，2316-顶端集流区，2317-萃取介质一级出口，2318-萃取介质二级出口，2319-顶端萃取介质出口，2320-第一流体出口管，2321-第二流体出口管，2322-顶端流体出口管，2323-第一流体出口阀门，2324-第二流体出口阀门，2325-顶端流体出口阀门，2326-快开机构，2327-仪表接口管，2328-压紧装置，2329-釜盖密封装置，2330-顶部过滤装置，2331-料篮间支撑装置，2332-底部过滤装置，2333-法兰，2334-通孔，24-萃取介质进入阀门，3-分离装置，31-第一分离釜，32-第二分离釜，33-分离换热器，34-第一分离釜萃取介质进口阀门，35-第一分离釜萃取介质出口阀门，36-第二分离釜萃取介质出口阀门，4-冷凝换热器，5-总管，图1中实心箭头的指示方向为萃取介质的流动方向。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。

实施例1

参见图1，一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，包括通过管道依次连接的萃取介质供应装置1、萃取装置2、分离装置3和冷凝换热器4，所述萃取装置2还通过管道连接有上排空阀21和下排空阀22。

萃取介质供应装置1包括萃取介质储罐11，萃取介质储罐11的一端通过管道依次连接有高压泵12和萃取换热器13，其另一端与冷凝换热器4连接，所述萃取换热器13与所述萃取装置2通过管道连接。

参见图2-3，萃取装置2包括至少1个萃取釜23，该萃取釜23可以为1个、2个、3个或者更多个，本实施例中为1个萃取釜23，萃取釜23包括具有萃取腔232的釜体231、设于釜体231上的釜盖233和包裹于釜体231外壁的夹套234，所述釜体231与釜盖233通过快开机构2326连接，快开机构2326为卡箍，所述夹套234上设有与萃取腔232相连通的夹套水进口235、夹套水出口236、夹套水自循环进口237和夹套水自循环出口238，所述萃取腔232内位于最上方的料篮与釜盖233间还设有压紧装置2328，所述釜体231侧壁上还设有仪表接口管2327。所述压紧装置2328的顶端连接于釜盖233上，其底端与法兰2333抵接，所述压紧装置2328为压圈，用于向下压住最上方的料篮，所述釜盖233和釜体231内侧壁的连接处设有釜盖密封装置2329，所述釜盖密封装置2329为密封圈。

萃取腔232内设有至少2节料篮，料篮可以为2节、3节、4节或者更多节，本实施例中具体为3节料篮，从下至上具体为第一节料篮239、第二节料篮2310和第三节料篮2311，釜体231的底部设有与萃取腔232相连通的萃取介质进口2312，萃取介质进口2312处安装有萃取介质进入阀门24，所述萃取换热器13与萃取介质进口2312通过管道连接，用于将经过高压泵12和萃取换热器13升压加热后的萃取介质输送至釜体231内。

为了降低料篮的吊装难度，本发明的超临界流体萃取系统中的萃取釜23采用至少2节互不相连料篮，使位于上方的料篮直接叠放于位于其下方的料篮上，从而使料篮在吊装和取出的过程中只需要单独依次吊装和取出单节的料篮，且由于单节料篮（含原料）的重量较轻，降低吊装时设备的功率，有效提高了原料的装卸轻便性；

同时，由于单节料篮的高度远小于多节料篮通过紧密连接形成的料篮组的高度，在单节料篮的吊装和取出时无需占用釜体231上部较多的高度和空间，降低了厂房建设的高度，从而大大降低了厂房的建设成本，可有效充分利用厂房的空间，提高厂房的空间利用率；

此外，多节料篮中的原料可分别装料，在萃取时，单个料篮中的原料重量较轻，减少了原料自身堆积的重力，从而减少了原料结块和萃取中沟流的产生，提高萃取效率和效果。

釜体231内侧壁与每节料篮外壁之间设有料篮密封装置2313，料篮密封装置2313为密封圈，上下相邻两节料篮之间彼此无连接，相邻两节料篮之间和位于最上方的料篮的上部分别设有料篮间集流区和顶端集流区2316，本实施例中料篮间集流区从下至上具体包括第一集流区2314（位于第一节料篮239和第二节料篮2310之间）和第二集流区2315（位于第二节料篮2310和第三节料篮2311之间），所述压紧装置2328与位于第三节料篮之间形成所述顶端集流区2316。

现有的萃取釜中各节料篮之间直接采用螺丝紧密连接，并且萃取介质直接从下节料篮流入上节料篮中，由于萃取介质在下节料篮中已经形成了多条不同的流动路径和流速，在其进入上节料篮时将产生沟流现象。本发明的超临界萃取系统中的萃取釜23通过在相邻两料篮之间和位于最上方的料篮的上部分别设有料篮间集流区和顶端集流区2316，使萃取介质流经下节料篮后先在料篮间集流区内重新分布后再向上进入上节料篮中，使萃取介质在进入上节料篮之前通过重新分布由线流转变为层流，避免了萃取介质在进入上节料篮之前以多种不同流动路径和流速的形式直接流入上节料篮中进而造成大量沟流的产生，有效提高了萃取效率和效果。

所述釜体231上设有与顶端集流区2316相对准的顶端萃取介质出口2319和沿其不同的高度设有多个与料篮集流区相对准的料篮间萃取介质出口（本实施例中为2个，从下至上具体为萃取介质一级出口2317、萃取介质二级出口2318），所述萃取介质一级出口2317、萃取介质二级出口2318和顶端萃取介质出口2319均与所述萃取腔232相连通且分别与第一集流区2314、第二集流区2315和顶端集流区2316相对准，且其出口端均连接有用于控制流体流出的闭合装置。

所述闭合装置包括与所述萃取介质一级出口2317、萃取介质二级出口2318和顶端萃取介质出口2319的出口端分别连接的第一流体出口管2320、第二流体出口管2321和顶端流体出口管2322，所述第一流体出口管2320、第二流体出口管2321和顶端流体出口管2322上分别设有第一流体出口阀门2323、第二流体出口阀门2324和顶端流体出口阀门2325，且第一流体出口管2320、第二流体出口管2321和顶端流体出口管2322的出口端连接有总管5。

本发明的超临界萃取系统中的萃取釜23通过在釜体231上设有与顶端集流区2316相对准的顶端萃取介质出口2319和多个不同高度且与料篮间集流区相对准的料篮间萃取介质出口，并在顶端萃取介质出口2319和料篮间萃取介质出口的出口端均连接流体出口阀门，在将萃取介质通入该萃取釜23内进行萃取的过程中，先打开第一流体出口阀门2323，关闭第二流体出口阀门2324和顶端流体出口阀门2325，萃取介质先萃取第一节料篮239后携带萃取的产物进入第一集流区2314内，并从萃取介质一级出口2317流出；再关闭第一流体出口阀门2323，打开第二流体出口阀门2324使萃取介质从釜体231底部先流入第一节料篮239后进入第一集流区2314内重新分布后流入第二节料篮2310内，并携带萃取的产物从萃取介质二级出口2318流出；再关闭第二流体出口阀门2324，打开顶端流体出口阀门2325，使萃取介质从釜体231底部先流入第一节料篮239、第二节料篮2310后进入第二集流区2315内重新分布后流入第三节料篮2311内，并携带萃取的产物进入顶端集流区2316后从顶端萃取介质出口2319流出；当料篮的节数大于3节时，依然按照上述的过程进行梯级分步萃取。

在萃取过程中，当萃取第二节料篮2310中的原料时，第一节料篮239中原料已经事先被萃取一定时间，提高了进入第二节料篮2310中的萃取介质的不饱和度（纯净度）；当萃取第三节料篮2311中的原料时，第一节料篮239和第二节料篮2310中的原料均已经事先被萃取了一段时间，提高了进入第三节料篮2311中的萃取介质的不饱和度（纯净度），避免了在整个萃取过程中萃取介质发生饱和或过饱和现象，保证了各级料篮中原料被充分萃取完全，避免了下节料篮中原料的高油脂对上节料篮的不利影响；同时分步萃取可大大降低萃取介质在原料中的流动阻力，减少了原料的结块及沟流的现象，保证了萃取介质的均匀彻底快速萃取，大大提高了原料的萃取效率和萃取效果。

由于位于上方的料篮中原料进行萃取时，其下方所有的料篮中原料的油脂已经被萃取完全或接近萃取萃取完全并通过萃取介质出口流出，避免了短时间内出现的大量油脂与细微粉末粘合结块后造成最上一节料篮筛网堵塞现象， 保证了萃取生产能持续稳定进行，大大提高了萃取效率和效果。

所述料篮的顶部设有顶部过滤装置2330和料篮间支撑装置2331，且其底部设有底部过滤装置2332，所述顶部过滤装置2330和底部过滤装置2332均包括一对孔板和夹设于两孔板之间的筛网，所述料篮间支撑装置2331包括与所述料篮顶部连接的法兰2333，所述法兰2333的中部为中空结构，所述法兰2333的侧壁设有贯串的通孔2334，所述法兰2333的中部构成所述料篮间集流区。料篮间支撑装置2331用于支撑相邻两料篮中的上节料篮，使上节料篮直接叠放于法兰2333的顶部，萃取介质通过该料篮间集流区后通过通孔2334流入料篮间萃取介质出口后流出。

所述分离装置3包括至少2个通过管道依次串联连接的分离釜，分离釜可以为2个、3个、4个或者更多个，本实施例中分离釜为2个，该分离釜具体包括第一分离釜31和第二分离釜32，所述第一分离釜31通过管道与和萃取釜23的第一流体出口管2320、第二流体出口管2321和顶端流体出口管2322的出口端连接的总管5，所述总管5与第一分离釜31的萃取介质进口端连接，且其上安装有第一分离釜萃取介质进口阀门34，所述第一分离釜31的萃取介质出口端通过管道与第二分离釜32的萃取介质进口端连接，且该管道上安装有第一分离釜萃取介质出口阀门35，所述第二分离釜32的萃取介质出口端通过管道和冷凝换热器4连接，且该管道上安装有第二分离釜萃取介质出口阀门36，所述总管5和第一分离釜31连接的管道以及第一分离釜31和第二分离釜32连接的管道上还连接有分离换热器33。

实施例2

一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统的萃取方法，该萃取方法以萃取油茶籽油（亦称“山茶籽油”、“茶籽油”）为例，萃取介质为二氧化碳流体，具体包括以下步骤：

1）原料预处理及粉碎：将油茶籽去杂、清洗、干燥，使其中的水分降低到10%以下，然后剥壳得到油茶籽仁，再将油茶籽仁粉碎，并经筛分得到20-100目的油茶籽粉；

2）原料装料：将油茶籽粉分别装入第一节料篮239、第二节料篮2310和第三节料篮2311中，再将第一节料篮239、第二节料篮2310和第三节料篮2311依次吊装入萃取釜23中，使第一节料篮239、第二节料篮2310和第三节料篮2311由下至上依次上下叠放于萃取釜23内，放入压紧装置2328，盖好萃取釜23的釜盖233；

3）准备：按表 1所示的参数设定萃取釜23内的萃取温度、萃取压力和第一分离釜31及第二分离釜32内的分离温度和分离压力，开启分离换热器33、萃取换热器13以及冷凝换热器4，调节萃取釜23、第一分离釜31和第二分离釜32内的温度；根据操作需要打开所有的阀门，并将萃取介质储罐11内的二氧化碳流体通入萃取系统内，使系统内各处压力达平衡，即与储罐11的压力相等，此时，系统内各处的压力均处于低压状态，还未达到萃取和分离工艺所设定的压力；

4）超临界流体萃取：待萃取釜23、第一分离釜31和第二分离釜32内的温度达到设定值时，关闭萃取釜23的第一流体出口阀门2323、第二流体出口阀门2324和顶端流体出口阀门2325以及第一分离釜萃取介质出口阀门35、第二分离釜萃取介质出口阀门36，开启高压泵12对萃取釜23进行升压，待萃取釜23内压力升高至萃取工艺所设定的萃取压力时，缓慢打开萃取釜23的第一流体出口阀门2323、第二流体出口阀门2324和顶端流体出口阀门2325，并通过调节第一分离釜萃取介质进口阀门34和第二分离釜萃取介质进口阀门（该第二分离釜萃取介质进口阀门即第一分离釜萃取介质出口阀门35）对第一分离釜31和第二分离釜32的压力进行控制使其达到分离工艺所设定的分离压力；通过控制与每节料篮顶部相对应的料篮间萃取介质出口、顶端萃取介质出口2319处闭合装置的开启和关闭，使二氧化碳流体从下至上依次逐级分步萃取第一节料篮239、第二节料篮2310和第三节料篮2311中的油茶籽粉，并将携带有萃取产物的二氧化碳流体分别从萃取介质一级出口2317、萃取介质二级出口2318和顶端萃取介质出口2319流出后依次输送至第一分离釜31、第二分离釜32内进行二氧化碳流体和萃取产物的分离，得到粗品油；经第一分离釜31、第二分离釜32分离后的二氧化碳流体通过冷凝换热器4冷凝后进入萃取介质储罐11内，实现二氧化碳流体的循环使用；萃取完成后将萃取釜23内的二氧化碳回收、排空余气，打开釜盖233，依次将每节料篮取出，完成多料篮的分步萃取过程；

其中，闭合装置的开启和关闭的控制步骤具体为：打开第一流体出口阀门2323、关闭第二流体出口阀门2324和顶端流体出口阀门2325，二氧化碳流体从釜体231底部进入釜体231内萃取第一节料篮239中的原料，使二氧化碳流体携带第一节料篮239中萃取出的产物向上流入第一集流区2314后从萃取介质一级出口2317流出；

第一节料篮萃取一段时间N1后，再关闭第一流体出口阀门2323，打开第二流体出口阀门2324，二氧化碳流体向上经过第一节料篮239后进入第一集流区2314重新分布后进入第二节料篮2310中萃取第二节料篮2310中的原料，二氧化碳流体携带第一节料篮239中萃取出的残余产物和第二节料篮2310中的产物向上流入第二集流区2315后从萃取介质二级出口2318流出；

第二节料篮萃取一段时间N2后，再关闭第二流体出口阀门2324，打开顶端流体出口阀门2325，二氧化碳流体向上经过第一节料篮239、第二节料篮2310后进入第二集流区2315重新分布后进入第三节料篮2311中萃取第三节料篮2311中的原料，二氧化碳流体携带第一节料篮239中萃取出的残余产物、第二节料篮2310中萃取出的残余产物和第三节料篮2311中的产物向上流入顶端集流区2316后从顶端萃取介质出口2319流出；

第三节料篮萃取一段时间N3后，当顶端萃取介质出口2319流出的二氧化碳流体中产物很少时，第三节料篮2311中原料已被充分萃取完全；然后关停升压泵，关闭萃取介质进口2312处的萃取介质进入阀门24，通过顶端流体出口阀门2325回收萃取釜23内二氧化碳流体、将萃取釜23内最后的余气排空，打开釜盖2333，依次将每节料篮取出，完成多料篮的分步萃取过程。

5）将粗品油进行粗分水、过滤，然后采用低温真空蒸发方式脱除其中的微量水等易挥发性成分，混合成批，得到成品油。

本实施例中萃取温度、萃取压力、第一分离釜31和第二分离釜32的分离温度、分离压力等参数设置以及步骤4）中每节料篮中的萃取时间如表1所示，其中，第一节料篮239中总萃取时间记为N1’（N1’=N1+N2+N3），第二节料篮2310中总萃取时间记为N2’（N2’=N2+N3），第三节料篮2311中总萃取时间记为N3’（N3’=N3）。

本实施例对表1中各处理组中油茶籽油重量、油茶籽油产率、油茶籽仁萃余物残油率、油茶籽油回收率四项萃取性能指标进行了测定，其中，油茶籽油重量：分离I及分离II油茶籽油的总重量；油茶籽油产率=100%×油茶籽油产量/油茶籽仁原料重；油茶籽仁萃余物残油率=原料含油率-油茶籽油产率；油茶籽油回收率=100%×油茶籽油产率/原料含油率；油茶籽仁原料及萃余物残油率的测定采取有关油茶籽油仁含油率测定的国家标准GBT14488.1-2008。各处理组中油茶籽油重量、油茶籽油产率、油茶籽仁萃余物残油率、油茶籽油回收率测定结果如表2所示。

采用本多料篮梯级分步超临界流体萃取系统及其萃取方法萃取油茶籽仁，得到的油茶籽油颜色为淡黄色、气味清淡无异味、澄清透明的液体，品质好，不需要经过传统压榨和有机溶剂浸取法生产油茶籽油时所必需的脱色、脱蜡、脱溶剂等复杂的后处理步骤；萃取速度快、萃取完全，在优选的条件下，萃取2.5-3小时即可将95%以上的油茶籽油萃取出来，萃余物残留油在2.5%以下，大大低于传统方法。

实施例3

一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统的萃取方法，该萃取方法以萃取花生油为例，萃取介质为二氧化碳流体，萃取之前先将花生仁去杂、清洗、干燥，使其中的水分降低到10%以下，然后对其进行烤香、粉碎，并经筛分得到20-100目的花生仁粉。萃取时采用与实施例1相同的步骤进行萃取，其萃取工艺参数如表3所示。

本实施例对表3中各处理组中花生油重量、花生油产率、花生仁萃余物残油率、花生油回收率四项萃取性能指标进行了测定，其测定结果如表4所示。

由表4可知，采用本多料篮梯级分步超临界流体萃取系统及其萃取方法萃取更高含油量的花生同样取得了很好的效果，在优选的条件下，萃取速度快、萃取完全，萃取2.5-3小时即可将95%以上的花生油萃取出来，萃余物残留油在2%左右，大大低于传统方法；得到的花生油颜色为淡黄色、具浓郁的花生香气、无异味、澄清透明的液体，品质好，不需要经过传统压榨和有机溶剂浸取法生产花生油时所必需的脱色、脱蜡、脱溶剂等复杂的后处理步骤。

对比例1

采用现有技术中的萃取系统对油茶籽仁和花生仁进行超临界流体萃取，该系统中的萃取釜采用普通型萃取釜，即该普通型萃取釜内的3节料篮是紧密连接的，3节料篮中上下相邻的料篮之间共用一个过滤装置，即除最上面的料篮有底部和顶部过滤装置外，下面两节料篮只有底部过滤装置，且上下相邻两料篮之间没有设置集流区及相应的料篮间萃取介质出口和闭合装置，只在釜体底部设萃取介质进口和釜体侧壁上方设有一个萃取介质出口，则3节料篮中的原料是同时同步进行萃取而非梯级分步萃取，每节料篮中的萃取时间是相同的。

采用普通型萃取釜对花生仁和油茶籽仁进行萃取时，其与本申请的萃取方法不同之处在于：步骤4）超临界流体萃取：在萃取釜和第一分离釜、第二分离釜的压力达到设定值后，二氧化碳流体进入萃取釜内同时同步萃取3节料篮中的原料，萃取一段时间后携带萃取产物从位于釜体侧壁上方的萃取介质出口输送至第一分离釜、第二分离釜内进行分离。

由表6可知，尽管在优化的萃取工艺条件下，萃取时间为2.5小时时普通型萃取釜的萃取效果与多料篮梯级分步萃取釜的萃取效果相差甚远，不仅油的回收率低，只有80%左右，而且各节料篮中的原料未充分萃取完全，萃余物中残油率高达8%以上。此外，还从萃余物中观察到原料局部结块明显，导致萃取死角不可避免，最上一节料篮的过滤装置局部存在明显粉油混合物堵塞，萃取不均匀、效果差。

综上，与现有技术中普通的萃取系统相比，采用本发明的萃取系统的萃取方法萃取可大大提高萃取效率和回收率，减低了残油率，具有更好的萃取效果。

需要另行说明的是，本文使用术语“第一”、“第二”等来描述各种元件，但是这些元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件和另一个元件区分开。

本文中所采用的描述方位的词语“上”、“下”、“左”、“右”等均是为了说明的方便基于附图中图面所示的方位而言的，在实际装置中这些方位可能由于装置的摆放方式而有所不同。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，包括通过管道依次连接的萃取介质供应装置、萃取装置、分离装置和冷凝换热器，萃取介质供应装置与冷凝换热器之间通过管道连接，萃取装置包括至少1个萃取釜，萃取釜包括具有萃取腔的釜体、设于釜体上的釜盖和包裹于釜体外壁的夹套，萃取腔内设有至少2节料篮，釜体的底部设有与萃取腔相连通的萃取介质进口，萃取介质进口处安装有萃取介质进入阀门，釜体内侧壁与每节料篮外壁之间设有料篮密封装置，其特征在于：上下相邻两节料篮之间彼此无连接，相邻两节料篮之间和位于最上方的料篮的上部分别设有料篮间集流区和顶端集流区，釜体上设有与顶端集流区相对准的顶端萃取介质出口和多个与料篮间集流区相对准的料篮间萃取介质出口，顶端萃取介质出口和料篮间萃取介质出口的出口端均连接有闭合装置；所述料篮的顶部设有顶部过滤装置和料篮间支撑装置，且其底部设有底部过滤装置，所述顶部过滤装置和底部过滤装置均包括一对孔板和夹设于两孔板之间的筛网，所述料篮间支撑装置包括与所述料篮顶部连接的法兰，所述法兰的中部为中空结构，所述法兰的侧壁设有贯穿的通孔，所述法兰的中部构成所述料篮间集流区；所述萃取腔内位于最上方的料篮与釜盖之间还设有压紧装置，所述压紧装置的顶端与釜盖接触，其底端与法兰抵接，所述压紧装置与位于最上方的料篮之间形成所述顶端集流区。

2.如权利要求1所述一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，其特征在于：所述闭合装置包括与所述顶端萃取介质出口和料篮间萃取介质出口的出口端相连接的流体出口管，所述流体出口管上设有流体出口阀门。

3.如权利要求1所述一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，其特征在于：萃取介质供应装置包括萃取介质储罐和与萃取介质储罐通过管道依次连接的高压泵和萃取换热器，所述萃取换热器与所述萃取介质进口通过管道连接，所述萃取介质储罐与所述冷凝换热器通过管道连接。

4.如权利要求1所述一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统，其特征在于：所述分离装置包括至少2个通过管道依次串联连接的分离釜，且与各分离釜的萃取介质进口端和萃取介质出口端连接的管道上分别安装有分离釜萃取介质进口阀门和分离釜萃取介质出口阀门，位于首端的分离釜与所述闭合装置通过管道连接，位于尾端的分离釜与冷凝换热器通过管道连接，所述相邻两分离釜连接的管道以及位于首端的分离釜与闭合装置连接的管道上均连接有分离换热器。

5.一种如权利要求1-4任一项所述多料篮梯级分步超临界流体萃取系统的萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）原料预处理及粉碎，得到粉末原料；

2）原料装料：将粉末原料装入每节料篮中并将每节料篮依次吊装入萃取釜中，使相邻两节料篮上下叠放于萃取釜内，放入压紧装置，盖好萃取釜釜盖；

3）准备：设定萃取釜内的萃取温度、萃取压力和分离釜内的分离温度和分离压力，开启分离换热器、萃取换热器以及冷凝换热器，调节萃取釜和分离釜内的温度；根据操作需要打开有关阀门，并将萃取介质储罐内的萃取介质通入萃取系统内，使系统内各处压力达平衡；

4）超临界流体萃取：待萃取釜、分离釜内的温度达到设定值时，关闭萃取釜的流体出口阀门、各分离釜萃取介质出口阀门，开启高压泵对萃取釜进行升压，待萃取釜内压力升高至萃取工艺所设定的萃取压力时，缓慢打开萃取釜的流体出口阀门并通过调节各分离釜萃取介质进口阀门对各分离釜的压力进行控制使其达到分离工艺所设定的分离压力；通过控制与每节料篮顶部相对应的料篮间萃取介质出口、顶端萃取介质出口处闭合装置的开启和关闭，使萃取介质从下至上依次逐级分步萃取每节料篮中的粉末原料，并将携带有萃取产物的萃取介质从相应的料篮间萃取介质出口、顶端萃取介质出口分别输送至分离釜内进行萃取介质和萃取产物的分离，得到粗品油；经最后一个分离釜分离后的萃取介质通过冷凝换热器冷凝后进入萃取介质储罐内，实现萃取介质的循环使用；萃取完成后将萃取釜内的萃取介质回收、排空余气，打开釜盖，依次将每节料篮取出，完成多料篮的分步萃取过程；

5）将粗品油进行粗分水、过滤，然后采用低温真空蒸发方式脱除其中的易挥发性成分，混合成批，得到成品油。

6.如权利要求5所述一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统的萃取方法，其特征在于：所述步骤4）中闭合装置的开启和关闭的控制步骤具体为：

a)先开启位于最下方的料篮相对应的料篮间萃取介质出口处的闭合装置，关闭其他料篮相对应的料篮间萃取介质出口处的闭合装置和顶端萃取介质出口处闭合装置，萃取介质萃取最下方的料篮中的粉末原料后携带萃取产物从相应的料篮间萃取介质出口流出；

b)萃取一段时间后，再关闭位于下方的料篮相对应的料篮间萃取介质出口处的闭合装置，开启叠放于该下方料篮上方的一节料篮相对应的料篮间萃取介质出口处的闭合装置，使萃取介质向上先经过下方的料篮然后进入上一节料篮中萃取上一节料篮中粉末原料后携带萃取产物从相应的料篮间萃取介质出口流出；

c)再依次类似操作控制与每节料篮相对应的闭合装置的开启和关闭，使萃取介质从下至上依次逐级分步萃取每节料篮中的粉末原料后携带萃取产物从从相应的料篮间萃取介质出口流出；

d)最后开启顶端萃取介质出口处闭合装置，使萃取介质从下至上依次经过位于其下方的各节料篮后进入最上方的料篮中萃取最上方的料篮中粉末原料后从顶端萃取介质出口流出，完成粉末原料的逐级分步萃取步骤。

7.如权利要求5所述一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统的萃取方法，其特征在于：所述分离釜的数量为2个，包括第一分离釜和第二分离釜，所述萃取温度为30-50℃，萃取压力为30-55MPa，二氧化碳流量为10-20kg每公斤原料每小时，萃取时间为2-4小时；所述第一分离釜的分离温度为40-60℃，分离压力为13-18MPa，所述第二分离釜的分离温度为35-55℃，分离压力为4-6MPa。

8.如权利要求7所述一种多料篮梯级分步超临界流体萃取系统的萃取方法，其特征在于：所述萃取温度为40-50℃，萃取压力为40-50MPa，二氧化碳流量为15-20kg每公斤原料每小时，萃取时间为2.5-3小时；所述第一分离釜的分离温度为50-60℃，分离压力为14-16MPa，所述第二分离釜的分离温度为40-50℃，分离压力为4.5-5.5MPa。

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