CN113648679B - 一种超临界流体萃取用料篮及由其组成的萃取装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超临界流体萃取用料篮及由其组成的萃取装置，包括料篮筒体，料篮筒体的底部设有下过滤装置，下过滤装置连接导流装置；或者料篮筒体的底部设有下过滤装置，其上方还设有上过滤装置，上过滤装置和/或下过滤装置连接导流装置；导流装置包括导流管，导流管的底端位于上过滤装置和/或下过滤装置的下方，其顶端位于上过滤装置和/或下过滤装置的上方，其位于上过滤装置和/或下过滤装置下方的管体侧壁开设有导流孔，并在其设有导流孔的管体上设有筛网。导流管可避免过滤装置被快速严重堵塞，与密封圈座的内壁水平伸入料篮筒体内的部分共同作用发挥更好的协同效果，实现了富含油脂的种仁类原料的快速稳定完全萃取。

Description

一种超临界流体萃取用料篮及由其组成的萃取装置

技术领域

本发明涉及超临界流体萃取技术领域，特别涉及一种超临界流体萃取用料篮及由其组成的萃取装置。

背景技术

超临界流体萃取，特别是超临界二氧化碳（CO₂）流体萃取，是一种高效、清洁的化工萃取分离技术，具有萃取介质无毒、无污染、无残留、高溶解能力和易分离等优点，因此近年来倍受产业界的青睐，其产业化应用正处于方兴未艾之际。超临界流体萃取的原理是利用超临界流体作为萃取剂及其在超临界状态下的特殊溶剂性质，在合适的萃取压力和温度下，从液体或固体原料中萃取分离出目标成分。

超临界流体萃取装置是超临界流体萃取中最重要的核心设备，常用的超临界流体萃取装置主要包括釜体、单个或多个料篮、釜盖和夹套，上下两个料篮之间通过螺丝连接。料篮是用于盛放原料的容器，通常置于萃取装置内，是组成超临界流体萃取装置的重要组件，其主要包括料篮筒体以及设于料篮筒体顶部和底部的过滤装置，如专利申请号为CN99201463.8公开了一种超临界CO₂萃取设备中的多层固体料筒，它是由第一层料筒壁、O型密封圈、各层料筒壁、上下花板（孔板）、金属网、花板连接螺栓 、法兰、料筒连接螺栓及螺帽所组成，其中所述第一层料筒壁的斜面上半嵌入O型密封圈，上下花板中夹有金属网，由花板连接螺栓固定于法兰上，各层料筒壁的下端也有上下花板，其中夹有金属网，用花板连接螺栓固定于法兰上构成各层料筒，各层料筒由料筒连接螺栓及螺帽与法兰连接，各层料筒的数量为2-4个。

该多层固体料筒采用多个料筒通过螺栓连接的结构，并在每个料筒的顶部和底部设有过滤装置，过滤装置包括上下孔板及设于孔板之间的金属网，萃取原料放置于料筒内进行超临界流体萃取。然而，采用该料筒的结构用于超临界流体萃取时，主要存在以下问题：

1）当萃取种仁类原料时，如核桃仁、油茶籽仁、芝麻、牡丹籽、元宝枫、蒜头果、美藤果等，由于此类原料含有大量的油脂、蛋白质、糖类物质，其在粉碎后的流动性差且易粘结团聚或板结，原料床层在萃取过程中极易出现严重的结块和沟流现象，进而导致料篮中原料出现萃取死角、萃取速度慢、萃取不均匀、不完全；

2）当萃取种仁类原料时，如核桃仁、油茶籽仁、芝麻、牡丹籽、元宝枫、蒜头果、美藤果等，当超临界CO₂流体进入原料床层并升压一段时间后，由于相互交织在一起的油粉混合物的存在容易产生原料严重结块或进而严重堵塞过滤装置，或产生严重沟流等一系列严重的后果，如：在超临界CO₂流体萃取过程中，料篮筒体内部的原料由于受到超临界CO₂流体从下向上的运动冲击力和原料自身的浮力，加之超临界CO₂流体中种仁类原料通常都会发生溶胀现象以及原料内部的穿透性较差，导致原料自身的重力一般不足以克服原料向上移动的动力，使料篮筒体内的原料在超临界萃取过程中特别是开始阶段经常会持续向上移动并挤压过滤装置，导致过滤装置被严重堵塞，进而在过滤装置的进口端和出口端之间形成高压差，而高压差的形成则会进一步将过滤网冲破并使过滤装置发生严重变形，不仅损坏了过滤装置，还会由于存在安全隐患使萃取生产无法再继续进行；此外，当超临界CO₂流体从过滤网被冲破处继续快速向上流动时，原料床层会很快形成越来越大的沟流，导致萃取无法完全、产率很低等萃取失败的情况。

此外，大量的生产实践还表明超临界CO₂流体萃取普遍存在以下问题：（1）萃取不完全，一般萃取情况下产物残留率高达10%-20%（即产品的回收率只有80%-90%），产品损失大；（2）萃取过程中当产品的回收率达到80%后，若想将产品回收率再提高10%则需要成倍增加萃取时间，进而使萃取生产成本相应成倍增加；（3）对于富含油脂的种仁类原料，如山茶籽仁、核桃仁、花生仁等，还经常发生过滤装置严重堵塞导致萃取无法持续进行以及因为严重沟流的出现导致萃取彻底失败的问题。研究表明，这些问题无法只通过萃取工艺条件的改变来解决。另一方面，由于超临界CO₂流体萃取是在高压封闭的萃取装置内进行，萃取装置外部的辅助干预手段十分有限，因此，只能从萃取装置内部特别是料篮的结构创新来对萃取物料的行为进行约束控制，以消除原料床层沟流的产生以及避免原料堵塞过滤装置等严重不利情况，从而彻底解决这些不利情况的影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种结构简单、使用方便的超临界流体萃取用料篮及由其组成的萃取装置，该料篮不仅可以避免原料在萃取过程中产生严重沟流和结块现象，还可以消除过滤装置被堵塞及损坏的风险，确保萃取可持续、稳定、快速和彻底，大大提高了萃取效率和效果，成功实现富含油脂、蛋白质和糖类物质的种仁类原料的高效快速稳定的萃取生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超临界流体萃取用料篮，料篮筒体的底部设有下过滤装置，下过滤装置可拆卸连接有导流装置；或者料篮筒体的底部设有下过滤装置，且其顶部或上方还设有上过滤装置，上过滤装置和/或下过滤装置可拆卸连接有导流装置；所述导流装置包括多根底部闭合且顶部开口的导流管，导流管与上过滤装置和/或下过滤装置可拆卸连接，且其底端位于上过滤装置和/或下过滤装置的下方，其顶端穿过上过滤装置和/或下过滤装置并位于上过滤装置和/或下过滤装置的上方，且其位于上过滤装置和/或下过滤装置下方的管体侧壁开设有多个导流孔，并在其设有导流孔的管体上设有筛网。

进一步，当下过滤装置可拆卸连接导流管时，在与下过滤装置可拆卸连接的导流管的顶部出口也设有筛网。

料篮筒体的底部设有下过滤装置，下过滤装置可拆卸连接有导流装置；或者料篮筒体的底部设有下过滤装置，且其顶部或上方还设有上过滤装置，上过滤装置和/或下过滤装置可拆卸连接有导流装置，表示上过滤装置和下过滤装置与料篮筒体的连接方式有两种，一种是：仅在料篮筒体的底部设有下过滤装置，并在该下过滤装置上设有导流装置；另一种是除了在料篮筒体的底部设有下过滤装置外，还在其顶部或上方设有上过滤装置，并在上过滤装置和/或下过滤装置上设有导流装置。

上过滤装置和/或下过滤装置设有导流装置表示：当料篮筒体的底部设有下过滤装置，且在其顶部或上方设有上过滤装置时，导流装置的设置方式有：仅在上过滤装置上设有导流装置；或者在上过滤装置和下过滤装置上均设有导流装置；或者仅在下过滤装置上设有导流装置。

导流装置、上过滤装置和下过滤装置选择哪种设置方式与萃取装置的萃取腔内设有多少个上述料篮有关，具体为：当萃取装置的萃取腔内只设有1个上述料篮时，在料篮筒体的底部设有下过滤装置，并在其上方设有上过滤装置，且仅在上过滤装置上设有导流装置；

当萃取装置的萃取腔内设有2个或2个以上上述料篮时，位于最上方的料篮的料篮筒体的底部设有下过滤装置，并在其上方设有上过滤装置，且在该上过滤装置和下过滤装置上均设有导流装置；位于最下方的料篮筒体仅在底部设有下过滤装置，且在该下过滤装置上不设有导流装置；中间料篮的料篮筒体仅在底部设有下过滤装置，并在该下过滤装置上设有导流装置。

本发明通过设有多根导流管，并在导流管的侧壁上开设有导流孔，使大部分超临界CO₂流体（含大量油脂）借助导流管侧壁开设的导流孔从侧面进入导流管内并在导流管内向上流动迅速离开原料床层，其余部分超临界CO₂流体（含大量油脂）向上流经过滤装置的过滤网后流出，有效减少了原料床层析出并积聚的油脂，进而抑制了因大量油脂与原料粉末相互交织在一起造成原料的严重结块；提高了原料床层和过滤网的穿透面积，进而增大了超临界CO₂流体的穿透性，减小了超临界CO₂流体的流动阻力，从而抑制了原料向上移动，避免因原料快速上移而导致对上过滤装置或/和下过滤装置的快速挤压并进而产生堵塞，确保了上过滤装置或/和下过滤装置两侧或料篮的进口端和出口端的压差处于很低的状态，杜绝了上过滤装置或/和下过滤装置的两侧因高压差的形成导致过滤装置被冲破或变形的风险，确保萃取生产能快速持续稳定进行，大大提高了萃取效率和效果。

进一步，所述上过滤装置和下过滤装置均包括上孔板、下孔板以及夹设于上孔板和下孔板之间的过滤网，所述上孔板和下孔板上均设有多个流体通孔。上过滤装置是指同一个料篮中位于原料床层上方的过滤装置，下过滤装置是指同一个料篮中位于原料床层下方的过滤装置。

进一步，所述导流管的底端位于下孔板的下方，其顶端从下至上依次穿过下孔板的流体通孔、过滤网和上孔板的流体通孔并伸出上孔板外与上孔板的上表面可拆卸连接。

进一步，所述导流管的数量少于流体通孔的数量，且其长度大于5cm。

优选地，所述导流管的长度为5-50cm。

当导流管的长度小于5cm时，由于其长度较短，使超临界CO₂流体通过导流管流出的流量小，降低了超临界CO₂流体的穿透性和流出速度，无法有效避免过滤装置堵塞；当导流管的长度为5-50cm时，提高了超临界CO₂流体流动的穿透性，且超临界CO₂流体通过导流管流出的流量大、流速快，可通过导流管迅速离开原料床层，有效避免了过滤装置的堵塞；当导流管的长度大于50cm时，增大了导流管安装拆卸难度，且在导流管下端周围容易形成沟流，产生短路，从而造成萃取不完全。

进一步，所述导流管底部的纵截面设置为倒梯形或者倒三角形。

进一步，所述上过滤装置设置于料篮筒体的上方，所述料篮筒体的顶部设有密封圈座，所述密封圈座的内壁朝料篮筒体的中心线方向水平伸入料篮筒体内。

本发明的密封圈座的内壁朝料篮筒体的中心线方向水平伸入料篮筒体内，使密封圈座的内壁伸入料篮筒体内的部分可抑制粉末原料在升压或萃取过程中快速向上移动，避免原料的快速上升并挤压其上方的过滤装置导致过滤装置被严重堵塞的现象，确保超临界CO₂流体流动平稳顺畅，进而使萃取产率高、萃取完全、萃取速度快以及运行稳定。

进一步，所述密封圈座的内壁与料篮筒体的顶部的内壁之间的距离为1-6cm。

当密封圈座的内壁与料篮筒体的内壁之间的距离为小于1cm时，密封圈座的内壁伸入料篮筒体内的长度较短，无法有效抑制原料上移以避免原料挤压和堵塞原料上方的过滤装置，也容易产生沟流；当密封圈座的内壁与料篮筒体的内壁之间的距离为1-6cm时，可有效防止因料篮内的原料向上移动进而导致过滤装置被严重堵塞的现象，同时避免了沟流的发生或长大；当密封圈座的内壁与料篮筒体的内壁之间的距离大于6cm时，在料篮内密封圈座的下方易产生萃取死角，位于萃取死角处的原料一般无法被萃取干净，增大了产品的损失，降低了萃取产物产率。

进一步，所述密封圈座的顶部设有连接部，所述连接部的顶部可拆卸连接有料篮盖盖体，所述料篮盖盖体的顶部与上过滤装置的外侧可拆卸连接。

本发明还提供一种由超临界流体萃取用料篮组成的萃取装置，包括具有萃取腔的釜体和至少1个如上所述的超临界流体萃取用料篮，所述超临界流体萃取用料篮设于所述萃取腔内。

进一步，当萃取腔内设有2个及2个以上所述超临界流体萃取用料篮时，只有位于最上方的所述超临界流体萃取用料篮设有料篮盖盖体、上过滤装置和与上过滤装置可拆卸连接的导流管，且上下相邻两个所述超临界流体萃取用料篮之间采用法兰盘连接，其中，至少1个是指1个、2个、3个或更多个。

本发明一种超临界流体萃取用料篮及由其组成的萃取装置的有益效果：

（1）本发明通过设有多根导流管，并在导流管的侧壁上开设有导流孔，超临界CO₂流体（含大量油脂）的流动方向先由纵向流动流至导流管处，再从侧面通过导流孔横向流入导流管内，最后在导流管内从下向上纵向流动并流出导流管外，通过导流管增加超临界CO₂流体的穿透性，使大部分超临界CO₂流体借助导流管迅速离开原料床层，有效减少了原料床层析出并积聚的油脂，进而抑制了因大量油脂与原料粉末相互交织在一起造成原料的严重结块；此外，因原料中超临界CO₂流体的穿透性的增加，减小了超临界CO₂流体的流动阻力，从而抑制了原料向上移动，避免因原料快速上移而导致对上过滤装置或/和下过滤装置的快速挤压并进而产生堵塞，确保了上过滤装置或/和下过滤装置两侧或料篮的进口端和出口端的压差处于很低的状态，杜绝了上过滤装置或/和下过滤装置的两侧因高压差的形成导致过滤装置被冲破或变形的风险，确保萃取生产能快速持续稳定进行，大大提高了萃取效率和效果；

（2）本发明的密封圈座的内壁朝料篮筒体的中心线方向水平伸入料篮筒体内，通过密封圈座的内壁水平伸入料篮筒体内的部分不仅可有效抑制沟流的形成或长大，还可有效防止料篮内的原料在萃取开始阶段的快速向上移动进而导致上过滤装置或/和下过滤装置的堵塞；此外，该密封圈座的内壁水平伸入至料篮筒体内的部分与导流装置的结构设计共同发挥更好的协同效果，保证了萃取生产的可持续、稳定、萃取快速、均匀和彻底；

（3）采用本发明的料篮组成的萃取装置进行萃取时，其萃取所需时间短、产率高、残油率低、产品损失小，生产过程成本低，特别是实现了富含油脂、蛋白质和糖类物质的种仁类原料的高效快速稳定完全萃取生产。

附图说明

图1—为实施例1中一种超临界流体萃取用料篮的结构示意图；

图2—为图1中A处的放大示意图；

图3—为实施例1中一种超临界流体萃取用料篮的俯视图；

图4-为实施例2中一种超临界流体萃取用料篮的结构示意图；

图5-为实施例3中一种超临界流体萃取用料篮的结构示意图；

图6-为实施例8中一种由超临界流体萃取用料篮组成的萃取装置的结构示意图；

图7-为实施例9中一种由超临界流体萃取用料篮组成的萃取装置的结构示意图；

图8—为图7中B处的放大示意图

上述附图标记：1-料篮筒体，2-上过滤装置，3-下过滤装置，4-导流管，5-料篮盖盖体，6-连接部，7-支架，8-密封圈座，9-中心线，10-上孔板，11-下孔板，12-过滤网，13-流体通孔，14-环形凹槽，15-导流孔，16-密封圈槽，17-密封圈，18-凸出部，19-法兰，20-釜体，21-釜盖，22-夹套，23-超临界流体萃取用料篮。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。

实施例1

参见图1-3，一种超临界流体萃取用料篮，包括料篮筒体1，料篮筒体1的上方设有上过滤装置2，且其底部设有下过滤装置3，上过滤装置2和下过滤装置3均包括上孔板10、下孔板11以及夹设于上孔板10和下孔板11之间的过滤网12，所述上孔板10和下孔板11上均设有多个流体通孔13。

所述上过滤装置2可拆卸连接有导流装置，所述导流装置包括多根底部闭合且顶部开口的导流管4，所述导流管4的底部位于所述上过滤装置2的下孔板11的下方，其顶部依次穿过所述上过滤装置2的下孔板11的流体通孔13、过滤网12和上孔板10的流体通孔13并伸出上孔板10外与所述上过滤装置2的上孔板10的上表面通过螺栓连接。

所述导流管4位于上过滤装置2的下孔板11下方的管体侧壁开设有多个导流孔15，在导流管4设有导流孔15的管体外表面上设有筛网（图未视），并在其管体相对筛网的上端和下端位置均设有环形凹槽14，用于将筛网绑设于导流管4上；所述导流管4的数量可根据萃取装置的大小而定，但其数量少于流体通孔13的数量，可避免在流体通孔13底部形成较多的萃取死角造成萃取不完全，所述导流管4的长度为5-50cm（本实施例中具体为30cm），其底端的形状为倒锥形，即底端的纵截面设置为倒三角形，便于将导流管4的底端插入原料床层。

采用现有技术中的料篮组合成的萃取装置萃取原料时，在萃取过程中，超临界CO₂流体从下向上纵向流动并依次经过原料床层、上过滤装置2的下孔板11、过滤网12和上孔板10后流出，由于过滤网12的孔径较小且随着油脂不断被萃取出来，大量油脂与粉末原料交织在一起的混合物一旦受到挤压则会快速形成非常紧密的块状，导致原料床层和过滤网的穿透面积迅速显著降低，进而使原料向上快速移动并强力挤压原料上方的过滤装置使过滤装置迅速被严重堵塞，进而在过滤装置两侧的进口端和出口端形成高压差，使萃取过程无法继续进行。

原料向上移动并强力挤压原料上方的过滤装置为上过滤装置2或者下过滤装置3或者上过滤装置2和下过滤装置3，具体为：当只采用1个料篮时，原料向上快速移动时，只有该料篮的上过滤装置2被挤压；当采用2个或2个以上的料篮时，位于最上方的料篮设有上过滤装置2和下过滤装置3，中间料篮和最下方的料篮只设有下过滤装置3，当原料向上快速移动时，位于最上方的料篮的上过滤装置和下过滤装置都会被挤压，中间料篮的下过滤装置会被挤压。

而本发明的料篮通过采用多根导流管4，并在导流管4的侧壁上开设有导流孔15的设置，在萃取开始阶段，随着油脂不断被萃取出来，大部分超临界CO₂流体（含大量油脂）先向上纵向流动至导流管处，再借助导流管侧壁开设的导流孔从侧面进入导流管内并在导流管内向上流动迅速离开原料床层并流出，不仅大大减少了需要通过上过滤装置2或/和下过滤装置3的过滤网流出的超临界CO₂流体的量，还有效减少了原料床层析出并集聚的油脂，抑制了大量油脂与粉末原料交织在一起的混合物的形成，使原料床层和过滤网的穿透面积增大，进而提高了超临界CO₂流体的穿透性，减小了超临界CO₂流体向上流动的流动阻力，显著降低了原料床层向上移动的推力，避免了原料床层快速上移；

且通过进一步分析可知，原料在料篮筒体1内向上移动的过程中受到的作用力分别有：超临界CO₂流体对原料向上的推力F1、原料向上的浮力F2、向下的重力G、向下的摩擦阻力F3、以及由于其自身的膨胀所导致的阻力F4，其受到的向上的合力F=F1+F2-G-F3-F4。

由于原料床层向上移动的推力的减小，使原料受到的向上的合力减小，从而减小了原料向上移动的速度，避免了因原料在升压和萃取的初始阶段快速上移至上过滤装置2或/和下过滤装置3进而被严重挤压结块导致上过滤装置2或/和下过滤装置3发生快速堵塞的现象，确保上过滤装置2或/和下过滤装置3进口端和出口端的压差处于很低的状态，杜绝了因高压差的形成导致上过滤装置2或/和下过滤装置3的过滤网12被冲破或变形的风险，大大延长了过滤装置的使用寿命，减少了原料的结块和沟流的产生或长大，确保萃取生产能快速持续稳定进行，大大提高了萃取效率和效果。

所述上过滤装置2的外侧可拆卸连接有料篮盖盖体5，所述料篮盖盖体5的底端可拆卸连接有连接部6，且其上设有支架7，支架7便于料篮的提起和吊装，所述连接部6的底部焊接有密封圈座8，或者连接部6与密封圈座8为一体成型的结构，所述料篮筒体1、连接部6和密封圈座8的内部均为中空的结构，所述密封圈座8的底部与所述料篮筒体1的顶部焊接，其内壁朝料篮筒体1的中心线9方向水平伸入料篮筒体1内，使密封圈座8的内径小于料篮筒体1顶部的内径，所述密封圈座8的内壁与料篮筒体1的内壁之间的距离（见图2中D）为1-6cm，本实施例中具体为4cm。

所述密封圈座8的外壁上设有密封圈槽16，所述密封圈槽16内放置有密封圈17，密封圈17用于阻止萃取装置内壁和料篮筒体1外壁之间的流体从下部空间进入上部空间，以免发生流体短路现象（超临界CO₂流体不经过料篮筒体1内原料床层的情况）。

在萃取过程中，由于超临界CO₂流体易于沿料篮筒体1的内壁向上流动导致料篮筒体1内壁附近容易形成沟流（以下称之为“壁沟流”），本发明通过设有密封圈座8，密封圈座8的内壁朝料篮筒体1的中心线9方向水平伸入料篮筒体1内，密封圈座8水平伸入料篮筒体1内的部分可有效抑制壁沟流的形成，且其还可有效防止料篮内的原料在萃取开始阶段的快速向上移动而导致上过滤装置2或/和下过滤装置3的堵塞，预防原料的结块；其与导流装置的结构设置共同作用发挥更好的协同效果，使萃取均匀有效、彻底，提高了萃取效率和效果。

所述上过滤装置2的外侧与料篮盖盖体5可拆卸连接的具体结构为：料篮盖盖体5的顶端设有向料篮筒体1的中心线9水平弯折的凸出部18，上过滤装置2中的上孔板10、过滤网12和下孔板11的两端通过螺栓固定于料篮盖盖体5上的凸出部18上。

所述料篮盖盖体5的底部与连接部6的顶部可拆卸连接的具体结构为：在料篮盖盖体5的底部和连接部6的顶部均设有法兰19，再通过螺栓将法兰19固定连接。

本发明一种超临界流体萃取用料篮23的工作原理及使用方法：

本发明工作时，先将原料粉碎后的粉末原料装填于料篮筒体1内，然后通过螺栓将上过滤装置2安装于料篮盖盖体5上，再通过螺栓将导流管4安装于上过滤装置2上，之后再将安装有上过滤装置2的料篮盖盖体5通过法兰19与连接部6连接，即完成了料篮的组装，最后将装填有粉末原料的料篮置于萃取装置内进行超临界流体萃取。

采用本发明的料篮进行超临界CO₂流体萃取时，在萃取过程中随着油脂不断被萃取出来，当油脂和超临界CO₂流体从下向上纵向流动至导流管4处时，部分超临界CO₂流体从下向上经过原料床层、上过滤装置2的下孔板11、筛网和上孔板10后流出，大部分超临界CO₂流体先从导流管外侧面横向依次通过导流管外面的筛网和导流孔15后流入导流管4内，再在导流管4内向上纵向快速流出。

本发明中在萃取开始阶段大部分含大量油脂的超临界CO₂流体可借助导流管4迅速离开原料床层并流出，大大减少了需要通过上过滤装置2或/和下过滤装置3流出的油脂和超临界CO₂流体的量，增大了原料床层和过滤网的穿透面积，提高了超临界CO₂流体的穿透性，降低了原料床层向上快速移动的推力，有效抑制了原料的快速向上移动，避免了原料在短时间内迅速强力挤压上过滤装置2或/和下过滤装置3被严重挤压结块进而导致上过滤装置2或/和下过滤装置3被快速严重堵塞现象，降低了上过滤装置2和/或下过滤装置3的进口端和出口端的压差，保证了萃取过程可持续稳定。此外，本发明还通过设有密封圈座8，密封圈座8的内壁朝料篮筒体1的中心线9方向水平伸入料篮筒体1内，原料在萃取过程中，密封圈座8伸入料篮筒体1内的部分不仅可阻挡原料快速向上移动并挤压原料上方的过滤装置，还可抑制壁沟流的出现，进而避免了大沟流的生成或长大，使萃取均匀有效、彻底，提高了萃取效率和效果。

导流管4和导流孔15的结构设置以及密封圈座8的内壁伸入料篮筒体1内的部分的相互结合，协同作用，更有效地避免了过滤装置被堵塞并彻底避免了沟流的形成，确保萃取可持续、稳定、快速、彻底，大大提高了萃取效率和效果，成功实现了富含油脂、蛋白和糖类物质的种仁类原料的稳定高效快速完全萃取生产。

实施例2

参见图4，本实施例与实施例1的不同之处在于：所述下过滤装置3也可拆卸连接有导流装置，所述导流装置包括多根底部闭合且顶部开口的导流管4，所述导流管4的底端位于所述下过滤装置3的下孔板11的下方，其顶端依次穿过所述下过滤装置3的下孔板11的通孔、过滤网12和上孔板10的流体通孔13并伸出上孔板10外与所述下过滤装置3的上孔板10的上表面可拆卸连接。

所述导流管4位于下过滤装置3的下孔板11下方的管体侧壁上开设有多个导流孔15，在导流管4设有导流孔15的管体外表面及与下过滤装置3连接的导流管4的顶部出口处均设有筛网，该管体相对筛网的上端和下端位置均设有环形凹槽14，用于将筛网绑设于导流管4上；所述导流管4的数量可根据萃取装置的大小而定，但其数量少于通孔的数量，可避免在通孔底部形成较多的萃取死角，提高萃取率，所述导流管4的长度为30cm。

实施例3

参见图5，本实施例与实施例1的不同之处在于：仅在料篮筒体1的底部设有下过滤装置3，在其上方不设有上过滤装置2、导流装置、料篮盖盖体5、凸出部18、支架7，并在该下过滤装置3上可拆卸连接有导流装置，所述导流装置包括多根底部闭合且顶部开口的导流管4，所述导流管4的底端位于所述下过滤装置3的下孔板11的下方，其顶端依次穿过所述下过滤装置3的下孔板11的通孔、过滤网12和上孔板10的流体通孔13并伸出上孔板10外与所述下过滤装置3的上孔板10的上表面可拆卸连接。

所述导流管4位于下过滤装置3的下孔板11下方的管体管体侧壁上开设有多个导流孔15，在导流管4设有导流孔15的管体外表面及与下过滤装置3连接的导流管4的顶部出口处均设有筛网，该管体相对筛网的上端和下端位置均设有环形凹槽14，用于将筛网绑设于导流管4上；所述导流管4的数量可根据萃取装置的大小而定，但其数量少于通孔的数量，可避免在通孔底部形成较多的萃取死角，提高萃取率，所述导流管4的长度为30cm。

实施例4

本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例中所述导流管4的长度为5cm。

以上技术特征的改变，本领域的技术人员通过文字描述可以理解并实施，故不再另作附图加以说明。

实施例5

本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例中所述导流管4的长度为50cm。

以上技术特征的改变，本领域的技术人员通过文字描述可以理解并实施，故不再另作附图加以说明。

实施例6

本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例中密封圈座8的内壁与料篮筒体1的内壁之间的距离为1cm。

以上技术特征的改变，本领域的技术人员通过文字描述可以理解并实施，故不再另作附图加以说明。

实施例7

本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例中密封圈座8的内壁与料篮筒体1的内壁之间的距离为6cm。

以上技术特征的改变，本领域的技术人员通过文字描述可以理解并实施，故不再另作附图加以说明。

实施例8

参见图6，一种由超临界流体萃取用料篮组成的萃取装置，包括具有萃取腔的釜体20、设于釜体20上方的釜盖21和包裹于釜体20外壁的夹套22，所述萃取腔内设有1个实施例1中的超临界流体萃取用料篮23，该料篮中只有上过滤装置2上设有导流装置。

实施例9

参见图7，一种由超临界流体萃取用料篮组成的萃取装置，包括具有萃取腔的釜体20、设于釜体20上方的釜盖21和包裹于釜体20外壁的夹套22，所述萃取腔内设有3个超临界流体萃取用料篮23，只有位于最上方的超临界流体萃取用料篮采用实施例2中的超临界流体萃取用料篮的结构，该最上方的超临界流体萃取用料篮23设有料篮盖盖体5、上过滤装置2、凸出部18和支架7，且位于最上方的超临界流体萃取用料篮的上过滤装置2和下过滤装置3上均安装有导流装置；

中间的超临界流体萃取用料篮采用实施例3中超临界流体萃取用料篮的结构，该中间的超临界流体萃取料篮设有下过滤装置3，并在下过滤装置3上设有导流装置，而不设有料篮盖盖体5、上过滤装置2、凸出部18、支架7，由于最上方的超临界流体萃取用料篮设有下过滤装置3，在萃取过程中，最上方的超临界流体萃取用料篮的下过滤装置3相当于其下方的超临界流体萃取用料篮的上过滤装置2，依次类推，因此，中间的超临界流体萃取用料篮不设有料篮盖盖体5、上过滤装置2、凸出部18和支架7，直接采用法兰盘19将位于上方的超临界流体萃取用料篮的底部与位于下方的超临界流体萃取用料篮的连接部6连接起来即可（如图8所示）；

为了便于安装放置超临界流体萃取用料篮，位于最下方的超临界流体萃取用料篮只设有下过滤装置3，不设有料篮盖盖体5、导流装置、上过滤装置2、凸出部18、支架7。

该萃取装置的其他结构采用现有萃取装置或萃取釜的结构，如CN202010719906.4中公开的一种萃取釜，因此，对于该萃取装置的其他结构在此不进行一一赘述。

实验例1 导流管的长度设计的优化实验

采用含有不同导流管长度的料篮组成的萃取装置萃取油茶籽仁，其萃取的参数如表1所示，对表1中各处理组中油茶籽油重量、油茶籽仁萃余物重量、油茶籽仁萃余物残油率、油茶籽油产率、油茶籽油回收率五项萃取性能指标进行了计量和测定，其中，油茶籽油重量：分离釜I与分离釜II的油茶籽油的总重量；油茶籽油产率=100%×油茶籽油重量/油茶籽仁原料重；油茶籽油回收率=100%×油茶籽油产率/原料含油率；油茶籽仁原料含油率及油茶籽仁萃余物残油率的测定采取植物油料含油量测定的有关国家标准GBT14488.1-2008。各萃取处理组中油茶籽油重量、油茶籽仁萃余物重量、油茶籽仁萃余物残油率、油茶籽油产率、油茶籽油回收率的计量及测定结果如表2所示。

表1 油茶籽仁在萃取过程中的参数设置表

表2 不同导流管长度的设计对油茶籽萃取各项萃取性能指标的影响

由表1和表2可知，超临界CO₂流体萃取油茶籽仁、密封圈座的内壁与料篮筒体的内壁之间的距离为4cm时，当导流管的长度小于5厘米或大于50厘米时萃取结果较差，在同样的萃取时间内萃取出来的油茶籽油产量、产率和回收率都较低，萃余物中残油率较高，前者是因为导流管较短时超临界CO₂流体的通透面积较小、流动阻力大，萃取不完全，后者是因为导流管太长时，导流管底部附近容易产生沟流或局部短路，萃取也难以完全。当导流管的长度为5-50厘米时萃取结果都较好，最佳的效果出现在导流管的长度为30厘米。

实验例2 密封圈座的内壁与料篮筒体的内壁之间的距离的优化实验

采用含有不同距离设计的料篮组成的萃取装置萃取油茶籽仁，其萃取参数如表3所示，对表3中各处理组中油茶籽油重量、油茶籽仁萃余物重量、油茶籽仁萃余物残油率、油茶籽油产率、油茶籽油回收率五项萃取性能指标进行了计量和测定，其中，油茶籽油重量：分离釜I与分离釜II的油茶籽油的总重量；油茶籽油产率=100%×油茶籽油重量/油茶籽仁原料重；油茶籽油回收率=100%×油茶籽油产率/原料含油率；油茶籽仁原料含油率及油茶籽仁萃余物残油率的测定采取植物油料含油量测定的有关国家标准GBT14488.1-2008。各萃取处理组中油茶籽油重量、油茶籽仁萃余物重量、油茶籽仁萃余物残油率、油茶籽油产率、油茶籽油回收率的计量及测定结果如表4所示。

表3油茶籽仁在萃取过程中的参数设置表

表4 不同距离的设计对油茶籽萃取各项萃取性能指标的影响

由表3和表4可知，超临界CO₂流体萃取油茶籽仁、导流管长度为30厘时，当密封圈座的内壁与料篮筒体的内壁之间的距离为0时萃取结果很差，在同样的萃取时间内萃取出来的油茶籽油产量、产率和回收率显著降低，萃余物中残油率很高，主要是由于在此条件下原料床层出现较多的沟流，导致较多的萃取短路现象。当密封圈座的内壁与料篮筒体的内壁之间的距离为1-6厘米时萃取效果较好，其中为4厘米时萃取效果最好。当密封圈座的内壁与料篮筒体的内壁之间的距离大于6厘米时萃取效果开始变差。

实验例3 采用实施例1的料篮组成的萃取装置与对比例1-3中的料篮组成的萃取装置进行对比实验

对比例1的料篮：本对比例与实施例1的不同之处在于：不设有导流装置（即导流管、导流孔和筛网）。

对比例2的料篮：本对比例与实施例1的不同之处在于：不设有密封圈座。

对比例3的料篮：本对比例与实施例1的不同之处在于：不设有导流装置（即导流管、导流孔和筛网）和密封圈座。

采用由实施例1和对比例1-3的料篮组成的萃取装置萃取油茶籽仁，其萃取参数如表5所示，对表5中各处理组中油茶籽油重量、油茶籽仁萃余物重量、油茶籽仁萃余物残油率、油茶籽油产率、油茶籽油回收率五项萃取性能指标进行了计量和测定，其中，油茶籽油重量：分离釜I与分离釜II的油茶籽油的总重量；油茶籽油产率=100%×油茶籽油重量/油茶籽仁原料重；油茶籽油回收率=100%×油茶籽油产率/原料含油率；油茶籽仁原料含油率及油茶籽仁萃余物残油率的测定采取植物油料含油量测定的有关国家标准GBT14488.1-2008。各萃取处理组中油茶籽油重量、油茶籽仁萃余物重量、油茶籽仁萃余物残油率、油茶籽油产率、油茶籽油回收率的计量及测定结果如表6所示。

表5 对比实验萃取参数设置

表6 实施例1及对比例1-3中油茶籽萃取各项萃取性能指标

由表6可知，与对比例1-3相比，采用本实施例1的料篮组成的萃取装置萃取油茶籽后的萃余物残油率显著低于对比例1-3，其产率和回收率均显著高于对比例1-3，且对比例1和对比例3由于没有设置导流装置，其组成的萃取装置在萃取油茶籽10-20分钟会出现过滤装置严重堵塞的现象，而由于超临界CO₂流体持续向萃取装置内输入，使堵塞现象越来越严重，进而使过滤装置进口端和出口端的压差越来越大从而存在导致爆裂的巨大风险，使萃取过程无法继续进行下去。

需要另行说明的是，本文中所采用的描述方位的词语“上”、“下”、“左”、“右”等均是为了说明的方便基于附图中图面所示的方位而言的，在实际装置中这些方位可能由于装置的摆放方式而有所不同。且本发明中的料篮也可与现有技术中的料篮进行组合后设置于釜体内使用。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种超临界流体萃取用料篮，包括料篮筒体，其特征在于：料篮筒体的底部设有下过滤装置，下过滤装置可拆卸连接有导流装置；或者料篮筒体的底部设有下过滤装置，且其上方还设有上过滤装置，上过滤装置和/或下过滤装置可拆卸连接有导流装置；导流装置包括多根底部闭合且顶部开口的导流管，导流管与上过滤装置和/或下过滤装置可拆卸连接，且其底端位于上过滤装置和/或下过滤装置的下方，其顶端穿过上过滤装置和/或下过滤装置并位于上过滤装置和/或下过滤装置的上方，且其位于上过滤装置和/或下过滤装置下方的管体侧壁开设有多个导流孔，并在其设有导流孔的管体上设有筛网；所述上过滤装置和下过滤装置均包括上孔板、下孔板以及夹设于上孔板和下孔板之间的过滤网，所述上孔板和下孔板上均设有多个流体通孔；所述导流管的底端位于下孔板的下方，其顶端从下至上依次穿过下孔板的流体通孔、过滤网和上孔板的流体通孔并伸出上孔板外与上孔板的上表面可拆卸连接；所述导流管的数量少于流体通孔的数量，且其长度大于5cm；所述料篮筒体的顶部设有密封圈座，所述密封圈座的内壁朝料篮筒体的中心线方向水平伸入料篮筒体内，所述密封圈座的内壁与料篮筒体的顶部的内壁之间的距离为1-6cm。

2.如权利要求1所述一种超临界流体萃取用料篮，其特征在于：当下过滤装置可拆卸连接导流管时，在与下过滤装置可拆卸连接的导流管的顶部出口也设有筛网。

3.如权利要求1所述一种超临界流体萃取用料篮，其特征在于：所述密封圈座的顶部设有连接部，所述连接部的顶部可拆卸连接有料篮盖盖体，所述料篮盖盖体的顶部与上过滤装置的外侧可拆卸连接。

4.一种由超临界流体萃取用料篮组成的萃取装置，包括具有萃取腔的釜体，其特征在于：所述萃取装置还包括至少1个如权利要求1-3任一项所述的超临界流体萃取用料篮，所述超临界流体萃取用料篮设于所述萃取腔内。

5.如权利要求4所述一种由超临界流体萃取用料篮组成的萃取装置，其特征在于：当萃取腔内设有2个及2个以上所述超临界流体萃取用料篮时，只有位于最上方的所述超临界流体萃取用料篮设有料篮盖盖体、上过滤装置和与上过滤装置可拆卸连接的导流装置。

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