CN102940977A - 一种萃取装置及采用该装置萃取煤直接液化残渣的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种萃取装置，包括：搅拌釜和内衬于搅拌釜的篮筐式过滤元件，所述篮筐式过滤元件包括边壁和底板，其中，底板为滤材而边壁为基材，或者边壁为滤材而底板为基材，或者边壁和底板均为滤材。本发明还涉及一种萃取煤直接液化残渣的方法，在搅拌釜内按比例加入煤直接液化残渣和萃取溶剂，升至设定温度后进行萃取反应，保持一段时间后完成萃取过程，向搅拌釜内冲压进行热压过滤实现固液分离，萃取物从搅拌釜中排出进行精制获得所需的产品，实现了萃取分离一体化，工艺路线简单，且管道不容易堵塞。

Description

一种萃取装置及采用该装置萃取煤直接液化残渣的方法

技术领域

本发明涉及一种萃取装置及采用该装置萃取煤直接液化残渣的方法。

背景技术

煤液化技术作为一种清洁能源技术，已发展出多种煤直接液化工艺。但是，不管采用哪种煤直接液化工艺，煤的转化率都不可能达到100%，最后总会剩余少量未反应的煤、煤中夹带的无机矿物质和加入煤浆中的催化剂等固体物质，这些固体物质通常从液化装置的固液分离单元中排出，这部分排出物被称为煤直接液化残渣。一般而言，煤直接液化残渣包括有机物和无机物两类物质，其中，有机类物质包括重质液化油、沥青类物质和未转化的煤；无机类物质包括煤中的无机矿物质和催化剂等。

由于煤直接液化残渣所具有的固体物粒度很小、粘度非常高、液相与颗粒状固体物之间的密度差小等特点，增加了液化残渣中的固液分离的难度。

JP 1304182公开了一种从煤直接液化残渣中分离出重质液化油和沥青类物质的方法。CN101885976A、CN101962560A和CN101962561A公开了一种从煤直接液化残渣中萃取出重质液化油和沥青类物质并分别加以综合利用的方法，但是并没有给出具体的对萃取物和萃余物进行固液分离的方案。JP2289684和JP61276889采用重力沉降的方法对萃取物和萃余物进行分离，但该方法分离效率相对较低，沉降设备比较笨重，最终得到的萃取物中灰分的含量很难达到小于1%的要求，萃取溶剂损失比较大。Kerr-McGee公司（USP3607716、USP3607717）采用轻质芳烃溶剂如甲苯等作为萃取溶剂，在超临界条件下萃取煤液化残渣，对萃取物和萃余物的固液分离采用重力沉降的方法，尽管采用该工艺可以得到灰分小于1wt%的萃取物，但所需的萃取温度高达325～340℃，压力高达5.0MPa，因此，采用该工艺的萃取条件相对较苛刻，装置能耗高、设备要求高，而且沉降分离的效率也较低。

发明内容

为此，本发明的目的在于提供一种萃取装置，以克服现有技术中用于萃取煤直接液化残渣的萃取装置可操作性差、萃取物与萃余物之间固液分离效率低的问题。

本发明的另一目的在于提供一种采用该装置萃取煤直接液化残渣的方法。

本发明所提供的萃取装置包括搅拌釜和内衬于搅拌釜中的篮筐式过滤元件，所述篮筐式过滤元件包括边壁和底板，其中，底板为滤材而边壁为基材，或者边壁为滤材而底板为基材，或者边壁和底板均为滤材。

作为本发明的萃取装置的一个优选实施方式，所述滤材的过滤精度为0.5-50微米。由具有上述过滤精度的滤材加工而成的篮筐式过滤元件，其过滤精度可以根据萃取物中对灰分含量的要求进行调整，以过滤得到不同灰分含量的液化残渣萃取物，例如当需要获得灰分含量较高的液化残渣萃取物时，可以采用滤材过滤精度为10-50微米的篮筐式过滤元件进行过滤；当需要获得灰分含量较低的液化残渣萃取物时，可以采用滤材过滤精度为0.5-5微米的篮筐式过滤元件进行过滤。

所述滤材和基材为耐高温高压、耐磨的材料，例如304不锈钢、316L不锈钢或陶瓷等；所述滤材可以为过滤板、过滤孔板或其组合。进一步优选地，所述述滤材包括过滤板和用于支撑所述过滤板的过滤孔板，所述过滤板通过压紧固定板和压紧螺栓压紧在过滤孔板上，所述压紧固定板和过滤板之间设有密封垫。

进一步优选地，所述过滤板通过压紧固定板和压紧螺栓压紧在过滤孔板上，所述压紧固定板和过滤板之间还设有密封垫。

本发明所述的篮筐式过滤元件可以采用本领域公知的方式进行制备。例如，所述过滤元件的边壁和底板可以是一体成型制备而成，也可以通过焊接固定在一起，还可以通过螺栓可拆卸地连接在一起。

在实际应用中，根据过滤面积的需要，本领域技术人员可以选择面积大小不同的滤材来制备所述篮筐式过滤元件的边壁和/或底板。

根据本发明装置的另一个优选实施方式，所述搅拌釜还设有对搅拌釜进行加热的加热模块。

本发明对加热模块的类型没有限定，只要能够将搅拌釜内的物料加热至萃取反应和固液分离所需的温度，均可用作本发明的加热模块。优选地，所述加热模块为夹套式换热器，在搅拌的作用下，可以使搅拌釜内液体均匀受热。

进一步优选地，所述加热模块外还设有保温层。采用这种结构，可以提高热量的利用率。

再进一步优选地，所述搅拌釜的内部还设有测温元件。所述测温元件可以是本领域常用的测温元件，例如热电偶，以监测搅拌釜内物料的温度。

本发明对搅拌釜没有特别限定，只要是能够对内部物料进行充分搅拌混合的搅拌釜均可用作本发明的搅拌釜。

根据本发明装置的一个优选实施方式，所述搅拌釜包括上端盖、釜体、搅拌轴和搅拌器，所述釜体的底部设有卸料阀，所述篮筐式过滤元件内衬于所述釜体中，并且所述篮筐式过滤元件的边壁的上端通过法兰固定于釜体的开口处，以便于过滤元件的拆卸清理。所述法兰和上端盖之间、所述法兰和釜体之间均设有密封垫片，以便在上端盖闭合时密封搅拌釜。另外，所述搅拌器通过搅拌轴延伸至篮筐式过滤元件内，所述上端盖和釜体之间通过螺栓连接，所述搅拌轴和上端盖之间可以采用填料密封、磁力密封或机械密封。

所述搅拌器可以是本领域任一种公知的搅拌器，例如涡轮式、直叶式、折叶式搅拌器等。

本发明提供的采用该装置萃取煤直接液化残渣的方法包括如下步骤：

（a）将质量比=1:1-10的煤直接液化残渣与第一萃取溶剂或第二萃取溶剂添加至本发明的萃取装置中，在惰性气体氛围下，在萃取压力为0-3MPa（表压，下同）、萃取温度不高于300℃以及搅拌速率为50-400r/min的条件下进行萃取，萃取时间不少于5分钟；

（b）在过滤温度为60-300℃、过滤压力为0.1-4MPa的条件下进行加压过滤，萃取物从搅拌釜底部引出，萃余物截留在过滤元件内；

（c）当步骤（a）中加入的是第一萃取溶剂时，在步骤（b）得到的萃余物中加入第二萃取溶剂，重复步骤（a）和（b），得到第二萃取物，对第一萃取溶剂萃取得到的第一萃取物进行精制，得到重质液化油；对第二萃取物进行精制，得到沥青质，并分别回收第一和第二萃取溶剂；

当步骤（a）中加入的是第二萃取溶剂时，对步骤（b）得到的萃取物进行精制，得到重质液化油和沥青质的混合物，并回收第二萃取溶剂。

作为上述方法的一个优选实施方案是：所述第一萃取溶剂选自正己烷、石油醚以及110℃以下馏分段的煤液化油中的一种或多种，优选为110℃以下馏分段的煤液化油；所述第二萃取溶剂选自N-甲基吡咯烷酮（NMP）、四氢呋喃、喹啉、吡啶以及160-260℃馏分段的煤液化油中的一种或多种，优选为160-260℃馏分段的煤液化油。

作为上述方法的一个优选实施方案是：步骤（a）中所述的萃取压力为0.1-2.5MPa，萃取温度为30-250℃，萃取时间为5-120分钟；步骤（b）中所述的过滤温度为80-250℃，过滤压力为0.3-3MPa。

优选地，加入萃取装置中的所述煤直接液化残渣的粒度小于3mm，以缩短萃取时间，提高萃取效率。

作为上述方法的一个优选实施方案，所述方法还包括：

步骤（e）：向搅拌釜通入热媒，对吹扫截留在过滤元件内的萃余物，进一步回收所述第一或第二萃取溶剂。进一步优选地，所述步骤（e）中的热媒为80-250℃的氮气、氦气或其混合物，吹扫时间为5-60分钟。

作为上述方法的一个优选实施方案是：所述惰性气体为氮气、氦气或其混合物。

对于本发明提供的方法而言，可以通过选取用于制备篮筐式过滤元件的边壁和/或底板的滤材的过滤精度，从而得到不同灰分含量的液化残渣萃取物。优选地采用过滤精度为0.5-50微米的滤材制备篮筐式过滤元件的边壁和/或底板。进一步优选地，在步骤（b）和步骤c之间包括：更换萃取装置中的篮筐式过滤元件，以调整所述过滤元件的滤材的过滤精度；如当需要从步骤（b）中获得灰分含量较高的液化残渣萃取物时，篮筐式过滤元件的边壁和/或底板可以选用过滤精度为10-50微米的滤材；当需要从步骤（b）中获得灰分含量较低的液化残渣萃取物时，篮筐式过滤元件的边壁和/或底板可以选用过滤精度为0.5-5微米的滤材。

相比于现有技术，采用本发明所提供的萃取装置能够获得如下有益的技术效果：

1）萃取过程以及萃取物与萃余物的固液分离过程均在搅拌釜中进行，实现萃取设备和固液分离设备的耦合，装置的投资成本低，易于维护，操作简单。

2）本发明在萃取完成后，向搅拌釜内冲压进行热压过滤实现固液分离，萃取物从搅拌釜中排出，同时萃余物截留在过滤元件中，实现了萃取分离一体化，工艺路线简单，且管道不容易堵塞。

3）本发明可以根据目标产品对原料的需求选择萃取溶剂，采用一种或多种不同的萃取溶剂对煤直接液化残渣进行一级或二级萃取，得到不同品质的萃取物，为后续加工利用提供优质原料。本发明所提供的装置可操作性强、分离效率高且分离精度高。

4）在不同的萃取和固液分离阶段，可以采用不同过滤精度的滤材的篮筐式过滤元件，获得灰分含量不同的液化残渣萃取物，为炭素材料、防水卷材等的制备提供合适的原料，避免了残渣资源的浪费，对提高煤液化厂的整体经济效益具有非常重要的现实意义。

5）可用于本发明的萃取溶剂来源广泛，且萃取效率高，萃取溶剂的回收利用率高，具有良好的经济性。

附图说明

图1为本发明的一种优选实施方式的萃取装置的结构示意图；

图2为本发明采用的一种篮筐式过滤元件的结构示意图；

图3为本发明采用的另一种篮筐式过滤元件的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图并通过具体实施方式对本发明所述的方法及装置进行具体描述，但本发明并不因此而受到任何限制。

在图1所示的萃取装置中，搅拌釜包括上端盖1、釜体2、搅拌轴3和涡轮式搅拌器4，所述釜体2的底部设有卸料阀5，所述篮筐式过滤元件6内衬于所述釜体2内，所述篮筐式过滤元件6的上端通过法兰8固定于搅拌釜的釜体2的开口处，所述搅拌釜的上端盖1通过连接螺栓9固定在釜体2上，搅拌轴3与上端盖1之间设有轴承密封10，法兰8与上端盖1之间、法兰8与釜体2之间分别设有密封垫11。所述搅拌釜釜体的外壁设有夹套式换热器12，所述换热器外设有保温层13，同时，所述搅拌釜的釜体内设置有带热电偶套管14的热电偶15。搅拌轴3以及涡轮式搅拌器4通过电机16的带动在釜体内转动。

所述篮筐式过滤元件包括边壁和底板，如图2所示，在一种实施方式中，所述边壁为滤材，所述底板102为基材。所述边壁和底板102固定在一起，比如通过焊接固定连接。优选地，所述边壁包括过滤板103和用于支撑所述过滤板103的过滤孔板101，其中所述过滤板103用于过滤萃取后的溶剂，过滤后的溶剂通过过滤孔板101上的开孔流出。所述过滤孔板101与底板102固定连接，所述过滤板103通过压紧固定板104和压紧螺栓105压紧在过滤孔板101上。优选地，所述压紧固定板104和过滤板103之间还设有密封垫。

如图3所示，在另一种实施方式中，所述边壁201为基材，所述底板为滤材。所述边壁201和底板固定在一起，比如通过焊接固定连接。优选地，所述底板包括过滤板203和用于支撑所述过滤板203的过滤孔板202，所述过滤孔板202与边壁201固定连接，所述过滤板203通过压紧固定板205和压紧螺栓204压紧在过滤孔板202上。优选地，所述压紧固定板205和过滤板203之间还设有密封垫。

在另一个实施方式中，所述篮筐式过滤元件的底板和边壁均为滤材，并固定在一起，比如通过焊接固定连接。

实施例1

将800g粒度小于3mm的煤直接液化残渣粉末与2500g的正己烷加入到图1所示的萃取装置中，其内衬的篮筐式过滤元件的底板为滤材，边壁为基材。所述滤材的过滤精度为5微米。充氦气至1MPa，并升温至80℃，以200r/min的搅拌速率搅拌50min，使煤直接液化残渣与正己烷充分混合。然后进行加压热过滤，过滤压力为1MPa，过滤温度为100℃，得到重质液化油与正己烷的萃取混合物以及被截留在过滤元件内的萃余物，过滤结束后，重质液化油与正己烷经由卸料阀5排出并转入带冷却的接收罐（未示出）中，同时向搅拌釜内继续通110℃的氦气吹扫20分钟，回收正己烷。将重质液化油与正己烷的萃取混合物在蒸馏装置中进行蒸馏，进一步回收得到上述正己烷以及重质液化油。

向萃取装置中加入1600gNMP。充N₂至1.5MPa，升温至200℃，以100r/min的搅拌速度搅拌20min，使萃余物与NMP充分混合。然后进行加压热过滤，过滤压力为1MPa，过滤温度为200℃，得到沥青类物质与NMP的萃取混合物以及被截留在过滤元件内的萃余物。过滤结束后继续通200℃的N₂吹扫60分钟，回收NMP。将沥青类物质与NMP的萃取混合物在蒸馏装置中进行蒸馏，进一步回收得到NMP以及沥青类物质。以最终获得的重质液化油和沥青类物质的总重量计算，所述煤直接液化残渣的萃取率为67.75%。溶剂的总回收率为97.87%。

实施例2

将800g粒度小于3mm的煤直接液化残渣粉末与2500g的110℃以下馏分段的煤液化油加入到图1所示结构的萃取装置中，其内衬的篮筐式过滤元件的边壁和底板均为滤材。所述滤材的过滤精度均为5微米。充氦气至1MPa，并升温至80℃，以200r/min的搅拌速率搅拌50min，使煤直接液化残渣与上述煤液化油充分混合。然后进行加压热过滤，过滤压力为2MPa，过滤温度为130℃，得到重质液化油与上述煤液化油的萃取混合物以及被截留在过滤元件内的萃余物，过滤结束后，重质液化油与上述煤液化油的萃取混合物经由卸料阀5排出并转入带冷却的接收罐（未示出）中，同时向搅拌釜内继续通110℃的N₂吹扫20分钟，回收煤液化油。将重质液化油与上述煤液化油的萃取混合物在蒸馏装置中进行蒸馏，进一步回收得到上述煤液化油以及重质液化油。

泄压拆釜，收集过滤元件内的萃余物，更换新的篮筐式过滤元件，所述新的篮筐式过滤元件的边壁和底板均为滤材，所述滤材的过滤精度均为15μm，同时加入1600gNMP。充N₂至1.5MPa，升温至200℃，以100r/min的搅拌速度搅拌20min，使萃余物与NMP充分混合。然后进行加压热过滤，过滤压力为2MPa，过滤温度为200℃，得到沥青类物质与NMP的萃取混合物以及被截留在过滤元件内的萃余物。过滤结束后继续通200℃的N₂吹扫60分钟，回收NMP。将沥青类物质与NMP的萃取混合物在蒸馏装置中进行蒸馏，进一步回收得到NMP以及沥青类物质。以最终获得的重质液化油和沥青类物质的总重量计算，所述煤直接液化残渣的萃取率为68.75%。溶剂的总回收率为98.37%。

实施例3

将800g粒度小于3mm的煤直接液化残渣粉末与2500g的110℃以下馏分段的煤液化油加入到图1所示结构的萃取装置中，其内衬的篮筐式过滤元件的底板和边壁均为滤材，所述滤材的过滤精度为5微米。充氦气至1MPa，并升温至80℃，以200r/min的搅拌速率搅拌50min，使煤直接液化残渣与上述煤液化油充分混合。然后进行加压热过滤，过滤压力为3MPa，过滤温度为80℃，得到重质液化油与上述煤液化油的萃取混合物以及被截留在过滤元件内的萃余物，过滤结束后，重质液化油与上述煤液化油的萃取混合物经由卸料阀5排出并转入带冷却的接收罐（未示出）中，同时向搅拌釜2内继续通110℃的氦气吹扫20分钟，回收上述煤液化油。将重质液化油与上述煤液化油的萃取混合物在蒸馏装置中进行蒸馏，进一步回收得到上述煤液化油以及重质液化油。

将1600g 160-260℃馏分段的煤液化油加入到萃取装置中，充N₂至1.5MPa，升温至200℃，以100r/min的搅拌速度搅拌20min，使萃余物与160-260℃馏分段的煤液化油充分混合。然后进行加压热过滤，过滤压力为3MPa，过滤温度为250℃，得到沥青类物质与160-260℃馏分段的煤液化油的萃取混合物以及被截留在过滤元件内的萃余物。过滤结束后继续通200℃的N₂吹扫60分钟，回收上述煤液化油。将沥青类物质与上述煤液化油的萃取混合物在蒸馏装置中进行蒸馏，进一步回收得到上述煤液化油以及沥青类物质。以最终获得的重质液化油和沥青类物质的总重量计算，所述煤直接液化残渣的萃取率为69.02%。溶剂的总回收率为98.03%。

实施例4

将800g粒度小于3mm的煤直接液化残渣粉末与3000g喹啉加入到图1所示的萃取装置中，其内衬的篮筐式过滤元件的边壁为滤材，底板为基材，所述滤材的过滤精度为5微米。充N₂至1MPa，升温至200℃，以250r/min的搅拌速度搅拌60min，使煤直接液化残渣与喹啉充分混合。然后进行加压热过滤，过滤压力为0.5MPa，过滤温度为80℃，得到重质液化油、沥青类物质与喹啉的萃取混合物以及被截留在过滤元件内的萃余物。过滤结束后，沥青类物质与喹啉的萃取混合物经由卸料阀5排出并转入带冷却的接收罐（未示出）中，同时向搅拌釜2内继续通200℃的N₂吹扫60分钟，回收喹啉。将重质液化油、沥青类物质与喹啉的萃取混合物在蒸馏装置中进行蒸馏，进一步回收得到喹啉以及重质液化油与沥青类物质的混合物。以最终获得的重质液化油和沥青类物质的混合物的重量计算，所述煤直接液化残渣的萃取率为69.02%。溶剂的总回收率为99.40%。

对比例1

将搅拌釜内的篮筐式过滤元件替换为设置在搅拌釜外的过滤器，并且过滤器的过滤精度与实施例5中所述篮筐式过滤元件的过滤精度相同，其余试验条件与实施例5相同，以最终获得的重质液化油和沥青类物质的混合物的重量计算，得到的煤直接液化残渣的萃取率为65.10%。发明人发现在加压热过滤时管道容易堵塞，这主要是由于采用外置过滤时，萃取液及滤渣均会经过卸料阀与管道后再进入到外置过滤器，滤渣中含有大量固体，容易沉积到管道中，随着管道中滤渣的增多，很容易将管道堵塞。同时滤渣沉积到管道中会部分沥青类物质粘附到滤渣的表面，最终造成萃取率较低。

由本发明的实施例1-4的结果可知，采用本发明所述的萃取装置，通过本发明所述的一级或两级萃取方式可以从煤直接液化残渣中分离出重质液化油和/或沥青类物质。萃取出的重质液化油不仅是宝贵的煤液化产物，而且经过适度加氢以后可以替代出原循环溶剂中的轻质组分。对提高整个煤液化工艺的油收率，提高液化厂的经济效益，提高资源的利用效率，减少能源浪费具有非常重要的意义。萃取出的沥青类物质主要由多环的缩合芳烃组成，具有芳香度高，碳含量高，容易聚合或交联的特点，具有很多石油沥青质所没有的特性，非常适合作为制备炭素材料的原料。

应当理解，本发明并不限于上述实施方式和实施例中描述的方面。对于本领域技术人员来说，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明进行各种修改和等同替换。因此，本发明不限于已经在本文中描述的具体实施例，本发明的保护范围由所附的权利要求书限定。

Claims (15)

1.一种萃取装置，包括：搅拌釜和内衬于搅拌釜中的篮筐式过滤元件，所述篮筐式过滤元件包括边壁和底板，其中，底板为滤材而边壁为基材，或者边壁为滤材而底板为基材，或者边壁和底板均为滤材。

2.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于，所述滤材的过滤精度为0.5-50微米。

3.根据权利要求2所述的萃取装置，其特征在于，所述滤材包括过滤板和用于支撑所述过滤板的过滤孔板，所述过滤板通过压紧固定板和压紧螺栓压紧在过滤孔板上，所述压紧固定板和过滤板之间设有密封垫。

4.根据权利要求3所述的萃取装置，其特征在于，所述过滤孔板和底板为一体成型、焊接固定或螺栓连接。

5.根据权利要求4所述的萃取装置，其特征在于，所述搅拌釜的外部设有加热模块和保温层，所述搅拌釜的内部设有测温元件。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的萃取装置，其特征在于，所述搅拌釜包括上端盖、釜体、搅拌轴和搅拌器，所述釜体的底部设有卸料阀，所述篮筐式过滤元件衬于所述釜体内，其边壁的上端通过法兰固定于釜体的开口处，所述法兰和上端盖之间、所述法兰和釜体之间均设有密封垫片。

7.根据权利要求6所述的萃取装置，其特征在于，在所述搅拌釜内，所述上端盖和釜体之间通过螺栓固定连接并密封，所述搅拌轴和上端盖之间采用填料密封、磁力密封或机械密封。

8.一种萃取煤直接液化残渣的方法，包括如下步骤：

（a）将质量比=1:1-10的煤直接液化残渣与第一萃取溶剂或第二萃取溶剂添加至如权利要求1-7中任一项所述的萃取装置中，在惰性气体氛围下，在萃取压力为0-3MPa、萃取温度不高于300℃、搅拌速率为50-400r/mi n的条件下进行萃取，萃取时间不小于5分钟；

（b）在过滤温度为60-300℃、过滤压力为0.1-4MPa的条件下进行加压过滤，萃取物从搅拌釜底部引出，萃余物截留在过滤元件内；

（c）当步骤（a）中加入的是第一萃取溶剂时，在步骤（b）得到的萃余物中加入第二萃取溶剂，重复步骤（a）和（b），得到第二萃取物;对第一萃取溶剂萃取得到的第一萃取物进行精制得到重质液化油，对第二萃取物进行精制，得到沥青质；

当步骤（a）中加入的是第二萃取溶剂时，对步骤（b）得到的萃取物进行精制，得到重质液化油和沥青质的混合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一萃取溶剂选自正己烷、石油醚以及110℃以下馏分段的煤液化油中的一种或多种；所述第二萃取溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、喹啉、吡啶以及160-260℃馏分段的煤液化油中的一种或多种。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（a）中所述的萃取压力为0.1-2.5MPa，萃取温度为30-250℃，萃取时间为5-120分钟；步骤（b）中所述的过滤温度为80-250℃，过滤压力为0.3-3MPa。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：向搅拌釜通入热媒，吹扫截留在过滤元件内的萃余物，回收所述第一或第二萃取溶剂。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述热媒为80-250℃的氮气、氦气或其混合物，吹扫时间为5-60分钟。

13.根据权利要求8-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气或其混合物。

14.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤（b）和步骤c之间包括：更换萃取装置中的篮筐式过滤元件，以调整所述过滤元件的滤材的过滤精度。

15.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一萃取溶剂为110℃以下馏分段的煤液化油；所述第二萃取溶剂为160-260℃馏分段的煤液化油。

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