CN103127772A - 一种实验室用原油脱除泥砂装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种实验室用原油脱除泥砂装置，该装置自上而下包括样品室、样品除砂室和样品冷却沉降室。所述样品室和样品除砂室外围设有加热组件；所述样品除砂室内自上而下布置多级除砂筛板，除砂筛板由过滤筛网构成；所述除砂筛板按孔径大小分为多级，孔径由5微米至4.75毫米不等；所述样品冷却沉降室设有冷却循环结构。同时，还公开了采用本发明装置实现密闭环境下脱除泥砂的方法。本发明解决了含泥砂原油中泥砂等杂质脱除困难的问题，在高效脱除原油中泥砂的同时，可对泥砂进行定量、定性分析，原油性质保持不变、使用简单、安全。本发明适用于实验室原油的脱除杂质处理及流体的杂质过滤等领域。

Description

一种实验室用原油脱除泥砂装置及方法

技术领域

本发明涉及一种原油脱除泥砂装置及原油除砂方法，尤其涉及一种实验室用在高温、高压、密闭条件下脱除原油中除泥砂等杂质的装置及脱除流体中杂质的方法。

背景技术

含泥砂原油样品，利用已有的原油前处理装置及方法，无法将原油中泥砂彻底脱除干净，无法准确测定原油的密度、粘度等关键物性，影响了勘探过程中的储量评价和开发过程中对流体性质的动态监测，为了就解决勘探开发中存在的含泥砂原油问题，为储量评价和勘探地质研究提供准确的基础物性，有必要建立新的原油除砂方法。

目前已有的除砂方法主要集中在现场除砂，而对室内脱除泥砂的方法报道很少，已有的报道主要集中在除砂剂的筛选方面，该方法由于引入除砂剂，不适合以原油物性分析为目的的除砂。室内除砂装置和方法的目的主要是获得不含泥砂的原油样品，获得准确的原油物性数据，所有的方法均不能对原油的组成产生影响。现场设施设备的各项参数范围和实验室内对应方法的仪器设备的参数也存在较大的差异，现场已连续装置为主，室内试验主要是间歇式的设备。

已有的现场原油除砂方法涉及重力沉降、离心分离和过滤分离三种原理

重力沉降：利用固-液两相密度差，在重力场中进行固液分离的过程。为提高固液分离效率，可采用水洗技术，即让夹带砂粒的油水混合物通过活性水层。在重力沉降前常对油水混合物加热，减少液体粘度，以加速固体颗粒的沉降。

离心分离：将悬浮液置于离心力场中，使得固液得以分离的过程。由于在离心场中可以获得很大的惯性力，因此可以实现诸如细微颗粒的悬浮液和稳定乳状液的分离。

过滤分离：利用某种多孔介质来使悬浮液液固分离的过程。在外力作用下，悬浮液中的流体通过介质的孔道，而某种粒径的固体颗粒被截留下来，从而实现固液分离。

单独使用上述除砂方法中的其中一种，均不适用于实验室用原油除砂的前处理工作。

发明内容

针对上述现有技术，根据实验室内原油除砂的特点和要求，结合固液分离的基本原理，本发明提供一种实验室用原油脱除泥砂装置以及利用该装置进行原油除砂的方法，解决了现有的除砂方法不能带压除砂、稠油除砂效果差、耗时长、清洗繁琐等问题，本发明的除砂装置中设有多级筛网，运用氮气与该多级筛网相结合进行除泥砂等杂质的方式，有效地解决了原油中泥砂不能彻底脱除的问题，可以提高除泥砂的效率，经过大量试验表明该方法样品损失少，而且经过除砂处理后，原油的自身性质与组成不发生改变。

为了解决上述技术问题，本发明一种实验室用原油脱除泥砂装置予以实现的技术方案是，包括除砂釜体和样品室顶盖，所述除砂釜体由自上而下相互贯通设置的样品室、样品除砂室和样品冷却沉降室构成；所述样品室顶盖上设有穿入到样品室内的样品温度传感器，所述样品室顶盖设有气源进口，所述气源进口与一样品室进气管路连接，所述样品室进气管路上设有样品室压力传感器、样品室安全阀、样品室放空阀和样品室进气阀；所述样品室和样品除砂室的外围设有加热组件，所述样品除砂室内设有自上而下布置的多级的除砂筛板，所述除砂筛板由过滤筛网构成，所有过滤筛网的孔径是自上而下逐级依次减小，最上层的过滤筛网孔径的最大值为4.75mm，最下层的过滤筛网孔径的最小值为5μm；所述样品冷却沉降室的外围设有夹套式冷却结构，所述样品冷却沉降室内设有从样品冷却沉降室底部穿出的样品冷却沉降室放空管，所述样品冷却沉降室放空管的上端口位于样品冷却沉降室的顶部，所述样品冷却沉降室放空管的下端设有样品冷却沉降室压力表、样品冷却沉降室放空阀和样品冷却沉降室进气阀；所述样品冷却沉降室的底部设有样品冷却沉降室排液管路，所述冷却降室排液管路上设有排液控制阀。

本发明一种实验室用原油脱除泥砂方法，包括以下步骤：

步骤一、取样：

按照《GB/T4756—1998石油液体手工取样法》取含泥砂杂质原油样品，并盛放于一1000mL烧杯内，在50～65℃恒温水浴中，使用800-1000转/分钟搅拌样品45分钟。

取2份均为10克的样品，参照GB/T6531-1986《原油和燃料油中沉淀物测定法-抽提法》测定样品的初始泥砂含量；

取50mL样品，按照SY/T7549-2000《原油粘温曲线的确定-旋转粘度计法》测定出样品在20～90℃的粘度-温度关系式，并根据该粘度-温度关系式计算样品粘度低于500mPa·s时的温度，将此温度作后续步骤中的加热温度；

步骤二、安装多级除砂筛板：

通过多角度旋转调节器，使除砂釜体顺时针旋转90°后，将2～20级不同孔径的除砂筛板按照孔径从大到小依次安装于样品除砂室内，连接好样品室、样品除砂室和样品冷却沉降室后，恢复除砂釜体原位置后连接好加热组件；

步骤三、加样、预热及通气：

将100～500mL混匀后的样品通过位于釜体顶部的样品加注口加入到样品室中，盖上样品室顶盖；

打开位于样品室顶端的样品室放空阀和样品室进气阀，通入氮气吹扫2-3分钟，置换系统中的氧气，置换后依次关闭气源、样品室进气阀和样品室放空阀；

打开加热组件，以步骤一确定的加热温度对样品进行预热，当样品室内达到加热温度时，恒温15分钟；

打开氮气源，接通样品室进气管路，调节气源压力为2.0Mpa；

步骤四、压滤：

调节样品室进气阀，当样品室内压力为P0时，关闭样品室进气阀，随着样品的压滤，当样品室内的压力下降至恒定压力时，设P0=P0+0.2Mpa；

重复步骤四，直至样品室内的冲入压力不再变化；

步骤五、计算样品的除砂率：

关闭加热组件，并利用夹套式冷却结构对样品冷却沉降室中的样品进行降温、静置；根据样品在50℃的动力粘度，确定样品的冷却温度和静置时间；冷却静置后，打开样品冷却沉降室放空阀，当却沉降室压力表的读数为常压时，打开排液控制阀，收集样品冷却沉降室中的样品于容器中，静置48小时后，计算样品的除砂率。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）采用氮气气体作为除砂动力，可以有效地提高样品的利用率，使实验所需样品量更加的宽泛；气体驱可以使除砂单元具有“呼吸”功能，在压力平衡时可使沉降在除砂单元上的泥砂再次被反洗到原油中达到解堵的功能；通过氮气置换空气中的氧气提高了过滤除砂过程的安全性。

（2）对于粘度大的样品本方法可有效的对样品进行加热降粘，提高样品中泥砂等杂质的脱除率；泥砂的整个脱除过程在密闭的环境下进行，有效的避免了原油中轻组分的损失，使原油样品自身性质不改变；本方法的耐压设计提高了实验的安全性。

（3）对于含泥砂较高的原油样品本方法的样品除砂室内部采用多级除砂单元串联组合而成，根据实验的需求可对除砂等级和除砂粒径进行调换，从而可对所脱除的泥砂杂质进行定性、定量分析；除砂单元采用厚度薄、受力强度大、耐高温耐腐蚀的材料制成，有效的降低了剪切对原油性质的影响。

（4）本方法清洗简便不需拆卸，装置的下部沉降室采用内外双壳设计，外壳可连接循环水浴，可对沉降室内的清洗剂进行加热处理，从而对装置内腔进行润湿清洗，通过调节本发明装置的旋转机构，打开氮气吹扫阀门在不拆卸的情况下可对其进行清洗，提高了设备的使用效率及使用寿命。

附图说明

图1是本发明一种实验室用原油脱除泥砂装置的结构示意图；

图2是图1中所示除砂釜体部分的结构放大图；

图3是实施例中含泥砂原油样品的粘度-温度关系曲线图。

图中：

1-样品室顶盖                                2-样品加注口

3-样品温度传感器                            4-样品室

5-加热组件温度传感器                        6-加热组件

7-样品除砂室                                8-样品冷却沉降室

9-冷却水出口                                10-样品冷却沉降室排液管路

11-排液控制阀                               12-样品冷却沉降室压力表

13-样品冷却沉降室放空阀                     14-样品冷却沉降室进气管路

15-冷却水进口                               16-样品冷却沉降室放空管

17-多角度旋转调节器                         18-除砂筛板

19-样品室安全阀                             20-样品室进气管路

21-样品室放空阀                             22-样品室压力传感器

23-样品室进气阀                             24-样品冷却沉降室进气阀

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细地描述。

如图1和图2所示，本发明一种实验室用原油脱除泥砂装置，包括除砂釜体和样品室顶盖1，所述除砂釜体由自上而下相互贯通设置的样品室4、样品除砂室7和样品冷却沉降室8构成，所述除砂釜体的系统耐压压力为0～50Mpa，所述除砂釜体上设有多角度旋转调节器17。

所述样品室顶盖上设有穿入到样品室4内的样品温度传感器3，所述样品室顶盖1设有气源进口，所述气源进口与一样品室进气管路20连接，所述样品室进气管路上设有样品室压力传感器22、样品室安全阀19、样品室放空阀21和样品室进气阀23。

所述样品室4和样品除砂室7的外围设有加热组件6，所述样品除砂室7内设有自上而下布置的多级的除砂筛板18，所述除砂筛板18的级数为2至20，所述除砂筛板18由过滤筛网构成，所有过滤筛网的孔径是自上而下逐级依次减小，最上层的过滤筛网孔径的最大值为4.75mm，最下层的过滤筛网孔径的最小值为5μm。

所述样品冷却沉降室8的外围设有夹套式冷却结构，所述样品冷却沉降室8内设有从样品冷却沉降室底部穿出的样品冷却沉降室放空管16，所述样品冷却沉降室放空管16的上端口位于样品冷却沉降室8的顶部，所述样品冷却沉降室放空管16的下端设有样品冷却沉降室压力表12、样品冷却沉降室放空阀13和样品冷却沉降室进气阀24；所述样品冷却沉降室8的底部设有样品冷却沉降室排液管路10，所述冷却降室排液管路10上设有排液控制阀11。

本发明实验室用原油脱除泥砂方法是通过采用上述原油脱除泥砂装置来实现含泥砂等杂质的原油在高温、高压、密闭条件下的进行除砂，本实施例中选用5级除砂筛板18，按照自上而下布置的5级除砂筛板18的孔径依次为：20μm、45μm、75μm、100μm、150μm；

步骤一、取样：

按照《GB/T4756—1998石油液体手工取样法》取含泥砂杂质原油样品，并盛放于一1000mL烧杯内，在50～65℃恒温水浴中，使用800-1000转/分钟搅拌样品45分钟。

取2份均为10克的样品，参照GB/T6531-1986《原油和燃料油中沉淀物测定法-抽提法》测定样品1的初始泥砂含量；

取50mL样品，按照SY/T7549-2000《原油粘温曲线的确定-旋转粘度计法》测定出样品在20～90℃的粘度-温度关系式，并根据该粘度-温度关系式计算样品粘度低于500mPa·s时的温度，将此温度作后续步骤中的加热温度；本实施例样品的粘度-温度关系曲线如图3所示，该样品50℃时的动力粘度约为11200mPa·s，得出的粘度-温度关系式是y=596497e^-0.0823x，拟合度为：R²=0.9922，因此，本实施例后续步骤中的加热温度为：86.0℃。

步骤二、组装除砂装置：

通过多角度旋转调节器17，使除砂釜体顺时针旋转90°后，将5级不同孔径的除砂筛板18按照孔径从大到小依次安装于样品除砂室7内，连接好样品室4、样品除砂室7和样品冷却沉降室8后，恢复除砂釜体原位置，并连接好加热组件6；

步骤三、加样及加温

将100～500mL混匀后的样品通过位于釜体顶部的样品加注口2加入到样品室4中，盖上样品室顶盖1；

打开位于样品室4顶端的样品室放空阀21和样品室进气阀23，通入氮气吹扫2-3分钟，置换系统中的氧气，置换后依次关闭气源、样品室进气阀23和样品室放空阀21；

打开加热组件6，以步骤一确定的加热温度对样品进行预热，当样品室4内达到加热温度为86.0℃时，恒温15分钟；

打开氮气源，接通样品室进气管路20，调节气源压力为2.0Mpa；

步骤四、压滤

调节样品室进气阀23，当样品室4内压力为P0时，关闭样品室进气阀23，随着样品的压滤，当样品室4内的压力下降至恒定压力时，设P0=P0+0.2Mpa；重复上述步骤，当样品室内的冲入压力不再变化，压滤完成；

具体过程是，调节样品室进气阀23，使样品室4压力缓慢稳定增加，直至压力增至0.5MPa，关闭样品室进气阀23；在压力作用下，样品在气体作用下开始压滤，随着压滤进行，样品室4压力下降，下降至恒定压力时，需要再次打开样品室进气阀23冲入气体，补充压滤动力。即再次打开样品室进气阀23，使样品室4的压力增加至0.7MPa，关闭样品室进气阀23。为了保证压滤动力，随着样品室内样品的减少，依次增加样品室4的充入压力，每次的增加值为0.2MPa，即每次增压后样品室4的压力依次为0.5MPa、0.7MPa、0.9MPa，依次类推；直至样品室的充入压力不再变化，压滤实验完成。

步骤五、计算除砂后样品的含砂率

关闭加热组件6，并利用夹套式冷却结构对样品冷却沉降室8中的样品进行降温、静置，本发明中的夹套式冷却结构采用水冷却，即：关闭加热组件6后，使冷却水从冷却水进口15流入，从冷却水出口9排出，从而对样品冷却沉降室8中的样品进行降温及静置，根据样品在50℃的动力粘度（约为11200mPa·s），确定本实施例样品的冷却温度为70℃和静置时间50min，如表1所示。

表1降温及静置条件

样品动力粘度（mPa·s）	冷却温度（℃）	静置时间（min）
			<3000	50	20
3000～5000	55	30
			5000～10000	60	40
10000～20000	70	50

冷却静置后，打开样品冷却沉降室放空阀13，当却沉降室压力表12的读数为常压时，打开排液控制阀11，收集压滤后的样品于容器中，静置48小时后，通过下面的具体测定和计算得出样品的除砂率：

计算含水率：取10克压滤后样品2份，按照国家标准《GB/T8929-2006原油水含量测定方法-蒸馏法》测定样品水含量，计算出本实施例样品的含水率为小于0.05%；

计算含砂量：参照GB/T6531-1986《原油和燃料油中沉淀物测定法-抽提法》测定除砂前后泥砂含量，本实施例样品1除砂前泥砂含量A为30.12%、含水率为小于0.05%。除砂后泥砂含量B为0.09%。

计算除砂率：样品的除砂率X1（质量分数），按式（1）计算：

$X_1=\frac{A-B}{A}\×100\%---\left(1\right)$

式（1）中：A是除砂前样品的含砂率，%；B是除砂后样品的含砂率，%，因此，本实施例样品的除砂率X1为99.70%。

实验完成后，清洗除砂装置：

打开样品室顶盖1，卸除样品除砂室7内部的除砂筛板18，使用石油醚等溶剂在在通风橱内清洗滤板，并清洗样品室4和样品冷却沉降室8。待装置清洗并安装后，接通样品冷却沉降室进气阀24，打开样品室放空阀21，通入氮气吹扫5min～10min，排出残余的溶剂。

验证试验

以携带泥砂能力较强的稠油油田原油为基础油，采用与除砂实验相同的技术参数对基础油进行处理。通过对基础油除砂前后的性质对比，验证本发明装置的适用性。取了6个样品，样品处理前的数据如表2所示，样品经过本发明装置处理后的试验数据如表3所示。

表2.样品处理之前的有关数据

表3.样品经本发明装置处理后的有关数据

通过对表3和表2数据的对比分析，可以得出样品经过本发明除砂装置及方法处理后对原油性质的影响，均符合相关分析项标准要求的重复性要求，进一步证明本发明装置的使用的可行性。

综上，通过本发明原油脱除泥砂装置可以实现在高温、高压、密闭环境下进行除砂，解决了原油中轻组分高温挥发损失、稠油除砂效果差、受剪切影响大等问题；本发明不仅有效的去除原油中的泥砂，并能同时对泥砂进行定量、定性分析，具有除砂效果好、不改变原油性质、使用简单、安全、高效等特点。本发明应用于实验室原油的处理及流体的杂质过滤等领域。

尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种实验室用原油脱除泥砂装置，包括除砂釜体和样品室顶盖（1），其特征在于：

所述除砂釜体由自上而下相互贯通设置的样品室（4）、样品除砂室（7）和样品冷却沉降室（8）构成；

所述样品室顶盖上设有穿入到样品室（4）内的样品温度传感器（3），所述样品室顶盖（1）设有气源进口，所述气源进口与一样品室进气管路（20）连接，所述样品室进气管路上设有样品室压力传感器（22）、样品室安全阀（19）、样品室放空阀（21）和样品室进气阀（23）；

所述样品室（4）和样品除砂室（7）的外围设有加热组件（6），所述样品除砂室（7）内设有自上而下布置的多级的除砂筛板（18），所述除砂筛板（18）由过滤筛网构成，所有过滤筛网的孔径是自上而下逐级依次减小，最上层的过滤筛网孔径的最大值为4.75mm，最下层的过滤筛网孔径的最小值为5μm；

所述样品冷却沉降室（8）的外围设有夹套式冷却结构，所述样品冷却沉降室（8）内设有从样品冷却沉降室底部穿出的样品冷却沉降室放空管（16），所述样品冷却沉降室放空管（16）的上端口位于样品冷却沉降室（8）的顶部，所述样品冷却沉降室放空管（16）的下端设有样品冷却沉降室压力表（12）、样品冷却沉降室放空阀（13）和样品冷却沉降室进气阀（24）；所述样品冷却沉降室（8）的底部设有样品冷却沉降室排液管路（10），所述冷却降室排液管路（10）上设有排液控制阀（11）。

2.根据权利要求1所述实验室用原油脱除泥砂装置，其特征在于，所述除砂釜体的系统耐压压力为0～50MPa。

3.根据权利要求1所述实验室用原油脱除泥砂装置，其特征在于，所述除砂筛板（18）的级数为2至20。

4.根据权利要求1所述实验室用原油脱除泥砂装置，其特征在于，所述除砂釜体上设有多角度旋转调节器（17）。

5.一种实验室用原油脱除泥砂方法，其特征在于，采用如权利要求1所述实验室用原油脱除泥砂装置，包括以下步骤：

步骤一、取样：

按照《GB/T4756—1998石油液体手工取样法》取含泥砂杂质原油样品，并盛放于一1000mL烧杯内，在50～65℃恒温水浴中，使用800-1000转/分钟搅拌样品45分钟。

取2份均为10克的样品，参照GB/T6531-1986《原油和燃料油中沉淀物测定法-抽提法》测定样品的初始泥砂含量；

取50mL样品，按照SY/T7549-2000《原油粘温曲线的确定-旋转粘度计法》测定出样品在20～90℃的粘度-温度关系式，并根据该粘度-温度关系式计算样品粘度低于500mPa·s时的温度，将此温度作后续步骤中的加热温度；

步骤二、安装多级除砂筛板：

通过多角度旋转调节器（17），使除砂釜体顺时针旋转90°后，将2～20级不同孔径的除砂筛板（18）按照孔径从大到小依次安装于样品除砂室（7）内，连接好样品室（4）、样品除砂室（7）和样品冷却沉降室（8）后，恢复除砂釜体原位置后连接好加热组件（6）；

步骤三、加样、预热及通气：

将100～500mL混匀后的样品通过位于釜体顶部的样品加注口（2）加入到样品室（4）中，盖上样品室顶盖（1）；

打开位于样品室（4）顶端的样品室放空阀(21)和样品室进气阀（23），通入氮气吹扫2-3分钟，置换系统中的氧气，置换后依次关闭气源、样品室进气阀（23）和样品室放空阀（21）；

打开加热组件（6），以步骤一确定的加热温度对样品进行预热，当样品室（4）内达到加热温度时，恒温15分钟；

打开氮气源，接通样品室进气管路（20），调节气源压力为2.0Mpa；

步骤四、压滤：

调节样品室进气阀（23），当样品室（4）内压力为P0时，关闭样品室进气阀（23），随着样品的压滤，当样品室（4）内的压力下降至恒定压力时，设P0=P0+0.2Mpa；

重复步骤四，直至样品室内的冲入压力不再变化；

步骤五、计算样品的除砂率：

关闭加热组件（6），并利用夹套式冷却结构对样品冷却沉降室（8）中的样品进行降温、静置；根据样品在50℃的动力粘度，确定样品的冷却温度和静置时间；冷却静置后，打开样品冷却沉降室放空阀（13），当却沉降室压力表（12）的读数为常压时，打开排液控制阀（11），收集样品冷却沉降室中的样品于容器中，静置48小时后，计算样品的除砂率。

6.根据权利要求5所述实验室用原油脱除泥砂方法，其特征在于，步骤五中根据样品在50℃的动力粘度，确定样品的冷却温度和静置时间；有以下几种情形之一：

样品在50℃的动力粘度<3000mPa·s，冷却温度为50℃，静置时间为20min；

样品在50℃的动力粘度为3000～5000mPa·s，冷却温度为55℃，静置时间为30min；

样品在50℃的动力粘度为5000～10000mPa·s，冷却温度为60℃，静置时间为40min；

样品在50℃的动力粘度为10000～20000mPa·s，冷却温度为70℃，静置时间为50min。

7.根据权利要求5所述实验室用原油脱除泥砂方法，其特征在于，所用的气源为氮气。

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