CN104865113A - 煤液化产品中重质组分含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种煤液化产品中重质组分含量的测定方法。该测定方法包括：步骤S1，将煤液化产品样品与萃取溶剂置于密封装置中；步骤S2，利用萃取溶剂对煤液化产品样品中的重质组分进行萃取，得到重质组分，其中，萃取的温度为25～200℃；以及步骤S3，计算重质组分在煤液化产品样品中的重量百分比。该方法能够快速准确地测定煤液化产品中重质组分的含量。

Description

煤液化产品中重质组分含量的测定方法

技术领域

本发明涉及煤炭液化领域，具体而言，涉及一种煤液化产品中重质组分含量的测定方法。

背景技术

煤炭直接液化作为可以缓解我国石油资源供需矛盾的一项高效洁净煤技术，已经进入商业示范运营阶段，采用煤直接液化工艺生产的煤液化重质油、残渣、沥青等产品中含有多环芳烃、沥青烯、前沥青烯等重质组分，这部分组分含量准确、快速的测定对计算煤液化油收率、煤转化率、煤液化效益等具有重要意义，同时对于煤液化产品的进一步深加工利用也具有指导意义。

在测定煤液化产品中重质组分含量的现有技术中通常采用索氏抽提法，索氏抽提法溶剂消耗量大、测定时间长、样品的测定数据重复性差，并且测定一个样品通常需要十几小时甚至几十个小时，这对于生产企业的产品质量监控非常不利。

因此，亟需一种能够快速、准确测定煤液化产品中重质组分含量的方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种煤液化产品中重质组分含量的测定方法，以解决现有技术中的测定方法的耗时长的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种煤液化产品中重质组分含量的测定方法，该测定方法包括：步骤S1，将煤液化产品样品与萃取溶剂置于密封装置中；步骤S2，利用上述萃取溶剂对上述煤液化产品样品中的重质组分进行萃取，得到上述重质组分，其中，上述萃取的温度为25～200℃；以及步骤S3，计算上述重质组分在上述煤液化产品样品中的重量百分比。

进一步地，上述步骤S2中，上述萃取的温度为100～160℃。

进一步地，上述步骤S2中，上述萃取的压力为500～1500psi。

进一步地，上述步骤S1还包括将固体分散剂置于上述密封装置中与上述煤液化产品样品和上述萃取溶剂混合的步骤。

进一步地，上述固体分散剂的重量与上述煤液化产品样品的重量比为2～50，优选为5～20；进一步优选上述固体分散剂为石英砂。

进一步地，上述步骤S1包括：步骤S11，将上述煤液化产品样品与上述固体分散剂置于上述密封装置中混合，得到第一混合物；以及步骤S12，将上述萃取溶剂置于上述密封装置中与上述第一混合物混合。

进一步地，上述萃取溶剂为正己烷、甲苯或四氢呋喃。

进一步地，步骤S3包括：步骤S31，对上述重质组分进行称重，得到上述重质组分的重量；以及步骤S32，根据上述重质组分的重量与上述煤液化产品样品的重量，计算上述重质组分在上述煤液化产品样品中的重量百分比。

进一步地，上述步骤S2中，上述萃取的时间为0.5～5h。

进一步地，当上述煤液化产品样品的重量为Ag时，上述密封装置的容积为(20～100)×Aml，优选上述萃取溶剂的体积为上述密封装置的容积的0.8～1.0倍。

应用本发明的重质组分含量的测定方法，先将煤液化产品样品与萃取溶剂置于密封装置中混合；然后，采用萃取溶剂对煤液化产品样品中的重质组分进行萃取，萃取过程中需要通过搅拌将萃取溶剂与煤液化产品样品混合均匀。萃取过程中，萃取温度是影响萃取效率的关键因素，温度越高，萃取效率会越高，但是温度过高会使得煤液化产品样品发生焦化，无法进行正常的萃取测定，影响萃取效率与最终的萃取率，所以本申请将萃取的温度控制在25～200℃范围内，大大提高了重质组分的萃取速率，缩短了的萃取时间，提高了萃取效率，进而缩短了整个重质组分含量的测定过程的时间，提高了测定的效率。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的本申请一种典型实施方式提供的煤液化产品中重质组分含量的测定方法的流程示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

本申请的一种典型实施方式中，提供了一种煤液化产品中重质组分含量的测定方法，如图1所示，该测定方法包括：步骤S1，将煤液化产品样品与萃取溶剂置于密封装置中；步骤S2，利用萃取溶剂对煤液化产品样品中的重质组分进行萃取，得到重质组分，其中，萃取温度为25～200℃；以及步骤S3，计算重质组分在煤液化产品样品中的重量百分比。

上述的重质组分含量的测定方法中，先将煤液化产品样品与萃取溶剂置于密封装置中混合；然后，采用萃取溶剂对煤液化产品样品中的重质组分进行萃取，萃取过程中需要通过搅拌将萃取溶剂与煤液化产品样品混合均匀。萃取过程中，萃取温度是影响萃取效率的关键因素，温度越高，萃取效率会越高，但是温度过高会使得煤液化产品样品发生焦化，无法进行正常的萃取测定，影响萃取效率与最终的萃取率，所以本申请将萃取的温度控制在25～200℃范围内，大大提高了重质组分的萃取速率，缩短了的萃取时间，提高了萃取效率，进而缩短了整个重质组分含量的测定过程的时间，提高了测定的效率。

为了进一步提高重质组分的萃取速率，进而提高重质组分含量的测定效率，本申请优选上述步骤S2中，萃取的温度为100～160℃。

本申请的又一种优选的实施例中，上述步骤S2中，萃取压力为500～1500psi。当萃取压力小于500psi时，密封装置中的萃取溶剂容易气化，进而影响萃取效率与萃取率；当萃取压力大于1500psi时，过大的压力容易对密封装置造成损伤，影响密封装置的使用寿命，并且不利于测定过程成本的控制。

为了进一步对煤液化产品样品进行分散，防止煤液化产品样品团聚并在高温下焦化，进而避免重质组分的萃取效率与萃取率较低，本申请优选上述步骤S1还包括将固体分散剂置于上述密封装置中，本领域技术人员可以根据实际的情况选择石英砂、硅胶、硅藻土或有机塑料颗粒等作为固体分散剂。

本申请的又一种优选的实施例中，上述固体分散剂的重量与上述煤液化产品样品的重量比为2～50，优选为5～20，固体分散剂的太少，不能对煤液化产品样品进行有效的分散，也不能有效地防止煤液化产品样品的团聚和高温下的焦化；固体分散剂太多，在一定的密封萃取池中，影响溶剂的添加量。

为了进一步保证固体分散剂起到良好的分散作用，同时不会大大增大测定过程的成本，本申请优选上述固体分散剂为取材方便，价格低廉的石英砂。

本申请的又一种优选的实施例中，上述步骤S1包括步骤S11，将煤液化产品样品与固体分散剂置于密封装置中混合，得到第一混合物；以及步骤S12，将萃取溶剂置于密封装置中与第一混合物混合。先将煤液化产品样品与固体分散剂置于密封装置中混合，使得分散剂对煤液化产品样品进行更好的分散作用。

为了提高重质组分的萃取率与萃取效率，本申请优选上述萃取溶剂为正己烷、甲苯或四氢呋喃，本领域的技术人员可以根据实际所欲测定的可溶物的不同，选择合适的萃取溶剂进行一次或多次萃取。

本申请的另一种优选的实施例中，上述步骤S3包括：步骤S31，对重质组分进行称重，得到重质组分的重量；以及步骤S32，根据重质组分的重量与煤液化产品样品重量，计算重质组分在煤液化产品样品中的重量百分比。

为了进一步提高重质组分的萃取效率，优选在上述步骤S2中，萃取煤液化产品样品中的萃取的时间为0.5～5h。

本申请的另一种优选的实施例中，当煤液化产品样品的重量为Ag时，密封装置的容积为(20～100)×Aml，将密封装置的容积控制在煤液化产品样品重量的20～100倍范围内，使煤液化产品样品有足够大的空间与萃取溶剂混合，进而混合的相对更均匀，进而便于对煤液化产品样品中的重质组分萃取得更彻底更充分，从而更有利于提高重质组分的萃取率与萃取效率。

当然，上述优选实施例的萃取步骤中，萃取溶剂的体积根据所欲测定的煤液化产品的量的不同而略有不同，在实际操作中可根据实际情况适当调整。在本发明一种优选的实施例中，上述萃取溶剂的体积为密封装置的容积的0.8～1.0倍。由于待测定的煤液化产品样品的量A决定了所欲使用的密封装置的体积为(20～100)×Aml，因而将萃取溶剂的体积控制在密封装置的容积的0.8～1.0倍，也相对简便地控制了萃取溶剂的体积与煤液化产品的量之间的比例关系，将两者的用来比例控制在上述范围内，能够使萃取溶剂足以溶解煤液化产品中对应的重质组分，进而提高萃取率与萃取效率，从而提高测定效率。

为了使本领域技术人员更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合实施例与对比例对本申请的技术方案进行详细地说明。其中，Q表示固体分散剂的重量与煤液化产品样品的重量比。

实施例1

将3.12g的煤直接液化残渣样品置于密封容器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于密封容器中，对密封容器加热至110℃，加压至450psi，萃取时间为3h，萃取分离得到正己烷可溶物0.336g，经计算，煤直接液化残渣样品中正己烷可溶物重量百分比为10.77％。具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例2

将3.12g的煤直接液化残渣样品与15.60g的石英砂置于密封容器中，将甲苯置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例3

将3.12g的煤直接液化残渣样品与60.24g的硅胶置于密封容器中，将作为萃取溶剂的甲苯置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例4

将5.0235g的煤直接液化重质油样品与10.470g的石英砂置于密封容器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例5

将0.5012g煤直接液化残渣样品与25.06的石英砂置于密封容器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例6

将1.5012g的煤直接液化残渣样品与75.06g的硅藻土置于密封容器中，将作为萃取溶剂的甲苯置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例7

将1.35g的煤直接液化残渣样品与20.025g的有机塑料颗粒置于密封容器中，将作为萃取溶剂的四氢呋喃置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例8

将0.5013g煤直接液化残渣样品与10.026g的石英砂置于密封容器中，将作为萃取溶剂的甲苯置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例9

将1.0034g的煤直接液化残渣样品与50.170g的石英砂置于密封容器中，将作为萃取溶剂的四氢呋喃置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例10

将0.5012g煤直接液化残渣样品置于密封容器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例11

将0.5012g煤直接液化残渣样品与25.06g的石英砂置于密封容器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

实施例12

将0.5012g煤直接液化残渣样品与25.06g的石英砂置于密封容器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于密封容器中，采用与实施例1相同的萃取方法对该样品进行萃取，具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

对比例1

将3.12g的煤直接液化残渣样品置于密封容器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于密封容器中，对密封容器加热至250℃，加压至1500psi，萃取时间为3h，萃取分离得到煤直接液化残渣样品中正己烷可溶物重量为0.216g，经计算，煤直接液化残渣样品中重质油的重量百分比为70％。具体的萃取过程的工艺参数见表1，测定结果见表2。

对比例2

称取煤直接液化重质油样品5.0126g置于索氏抽提器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于索氏抽提器中，萃取时间为48h，萃取得到的正己烷可溶物重量为3.4161g，经计算，煤直接液化重质油样品中正己烷可溶物重量百分比为68.15％。

对比例3

称取煤直接液化残渣样品0.5012g置于索氏抽提器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于索氏抽提器中，萃取时间为48h，萃取得到的正己烷可溶物重量为0.0868g，经计算，煤直接液化残渣样品中正己烷可溶物重量百分比为17.32％。

对比例4

称取煤直接液化残渣样品1.0021g置于索氏抽提器中，将作为萃取溶剂的四氢呋喃置于索氏抽提器中，萃取时间为3h，萃取得到的正己烷可溶物重量为0.3538g，经计算，煤直接液化残渣样品中四氢呋喃可溶物重量百分比为35.31％.

对比例5

称取煤直接液化残渣样品0.5012g置于索氏抽提器中，将作为萃取溶剂的正己烷置于索氏抽提器中，萃取时间为6h，萃取得到的正己烷可溶物重量为0.0441g，经计算，煤直接液化残渣样品中正己烷可溶物的重量百分比为8.80％。

表1

表2

	萃取率(％)
		实施例1	10.77
实施例2	20.85
		实施例3	48.33
实施例4	74.86
		实施例5	18.12
实施例6	40.17
		实施例7	51.28
实施例8	43.21
		实施例9	59.61
实施例10	15.48
		实施例11	17.92
实施例12	18.50
		对比例1	6.92
对比例2	68.15
		对比例3	17.32
对比例4	35.31

对比例5

8.80

表2中的数据表明：采用本申请的测定方法，将萃取温度控制在25～200℃时，要获取与对比例相同的萃取率，需要的萃取时间在0.5～5h之间，比现有技术中的萃取时间小很多，实施例1与对比例1的萃取的温度不同，(萃取压力也不同，但本领域技术人员公知的是对萃取压力对萃取率的影响很小，不考虑其对萃取率的影响)，实施例1的萃取率为10.77，而对比例1的萃取率只有6.92％；实施例4与对比例2相比可知，采用索氏抽提法对煤直接液化重质油样品萃取48小时，萃取率仅为68.15，而采用本申请的方法只要萃取2小时，萃取率就达到了74.86；对比例4与实施例9相比，对比例4采用现有技术中的索氏抽提法，萃取的时间为3h，实施例9采用本申请的方法，萃取时间为2h，但是对比例4的萃取率为35.31，小于实施例9的59.61；对比例5与实施例5、10、11和12相比，萃取的时间较长，为6h，但是得到的萃取率仅为8.80％，小于实施例5、10、11和12的萃取率；同时，由对比例3与实施例的对比结果也可以得到：本申请的测定方法大大缩短了重质组分的测定时间，提高了测定效率。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

本申请的重质组分含量的测定方法中，先将煤液化产品样品与萃取溶剂置于密封装置中混合；然后，采用萃取溶剂对煤液化产品样品中的重质组分进行萃取，萃取过程中需要通过搅拌将萃取溶剂与煤液化产品样品混合均匀。萃取过程中，萃取温度是影响萃取效率的关键因素，温度越高，萃取效率会越高，但是温度过高会使得煤液化产品样品发生焦化，无法进行正常的萃取测定，影响萃取效率与最终的萃取率，所以本申请将萃取的温度控制在25～200℃范围内，大大提高了重质组分的萃取速率，缩短了的萃取时间，提高了萃取效率，进而缩短了整个重质组分含量的测定过程的时间，提高了测定的效率。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种煤液化产品中重质组分含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括：

步骤S1，将煤液化产品样品与萃取溶剂置于密封装置中；

步骤S2，利用所述萃取溶剂对所述煤液化产品样品中的重质组分进行萃取，得到所述重质组分，其中，所述萃取的温度为25～200℃；以及

步骤S3，计算所述重质组分在所述煤液化产品样品中的重量百分比。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述萃取的温度为100～160℃。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述萃取的压力为500～1500psi。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S1还包括将固体分散剂置于所述密封装置中与所述煤液化产品样品和所述萃取溶剂混合的步骤。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述固体分散剂的重量与所述煤液化产品样品的重量比为2～50，优选为5～20；进一步优选所述固体分散剂为石英砂。

6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

步骤S11，将所述煤液化产品样品与所述固体分散剂置于所述密封装置中混合，得到第一混合物；以及

步骤S12，将所述萃取溶剂置于所述密封装置中与所述第一混合物混合。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述萃取溶剂为正己烷、甲苯或四氢呋喃。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S3包括：

步骤S31，对所述重质组分进行称重，得到所述重质组分的重量；以及

步骤S32，根据所述重质组分的重量与所述煤液化产品样品的重量，计算所述重质组分在所述煤液化产品样品中的重量百分比。

9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述萃取的时间为0.5～5h。

10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，当所述煤液化产品样品的重量为Ag时，所述密封装置的容积为(20～100)×Aml，优选所述萃取溶剂的体积为所述密封装置的容积的0.8～1.0倍。