CN102399565A - 从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法及提取的重质液化油及其应用 - Google Patents

从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法及提取的重质液化油及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法及提取的重质液化油及其应用。该方法包括:a)将煤液化残渣粉与萃取溶剂加入残渣萃取装置混合、萃取,将残渣中的重质液化油萃取到溶剂中;b)用旋流分离器对a)中的萃取混合物和残渣萃余物固液分离,得到上层澄清液相混合物和底流混合物;c)对b)中的澄清液相混合物精过滤,将滤液送入蒸馏分离装置;d)对b)中的底流混合物加压粗过滤,滤液部分经精过滤后送入蒸馏分离装置;e)在蒸馏分离装置中对萃取混合物分离,回收溶剂循环使用,获得固体杂质含量小于0.1wt%的重质液化油,在d)和e)之间还可包括f)用热媒反吹对d)中粗过滤后剩余的滤渣干燥处理回收残留溶剂送入蒸馏分离装置。

Description

从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法及提取的重质液化油及其应用
技术领域
本发明涉及煤深度加工领域,特别涉及一种对煤液化残渣萃取后的固液进行分离和溶剂回收的方法。具体地说,本发明提供了一种从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法以及由该方法提取的重质液化油及其应用。
背景技术
煤炭直接液化是对我国石油资源短缺的重要补充,对我国的能源安全具有重要的意义。
目前所有的煤炭直接液化工艺,煤的转化率都不可能达到100%,最后总是有约占液化进煤量的30%左右的液化残渣。液化残渣是一种高碳、高灰和高硫的物质,主要由煤中矿物质、催化剂、未反应的煤、沥青烯和重质液化油组成。其中,残渣中的重质液化油约占25~30%左右、沥青类物质的含量约占残渣量的20~25%左右,以固体物形式存在的未转化煤、灰分和催化剂约占50%左右。
有效利用煤液化残渣,对提高整个煤液化工艺的油收率,从而提高液化厂的经济效益,提高资源的利用效率,减少能源浪费具有非常重要的意义。当前对煤液化残渣的大宗利用途径主要有燃烧、焦化制油、气化制氢等方法。作为燃料直接在锅炉或窑炉中燃烧,无疑将影响煤液化的经济性,造成资源的浪费,而且液化残渣中较高的硫含量在燃烧过程中将带来环境方面的问题。焦化制油是将液化残渣中的沥青烯转化为重质油和可蒸馏油,虽然在一定程度上可以增加煤液化工艺的液体油收率,但液化残渣焦化后半焦收率高,油收率低,并不是最合理的利用途径。专利CN 101760220A公开了一种煤炭液化残渣的连续焦化方法和设备,焦化操作在高温、高真空度下进行,但由于重质液化油中芳烃含量高、容易聚合,在热处理时有相当比例的重质液化油缩聚为焦炭,因此实际获得的重质油比例并不高。将液化残渣进行气化制氢的方法是一种有效的大规模利用的途径,但对残渣中的沥青类物质和重质油的高附加值利用潜力未得到体现。中国专利ZL200510047800.X公开了一种以煤炭直接液化残渣为原料利用等离子体来制备纳米碳材料的方法。中国专利ZL200610012547.9公开了一种将煤液化残渣作为道路沥青改性剂的方法。中国专利ZL200910087907.5公开了一种利用煤直接液化残渣制备沥青基碳纤维的方法。中国专利ZL200910086158.4公开了一种以煤液化残渣制备中间相沥青的方法。这些方法的目的均是对煤液化残渣中的沥青类物质加以高附加值利用,并没有从残渣中分离出重质液化油并加以利用,也就是说残渣中的油资源未得到充分的利用。
煤液化残渣中的重质液化油占残渣重量的30%左右,主要结构是以2~4环的芳烃为主。这部分重质液化油不仅可以作为加氢裂解制备轻质油品的原料,更重要的是,它特别适合用作煤直接液化过程中的溶剂。通常,煤直接液化过程溶剂中含有适量的重质馏份油。这些重质溶剂在液化过程中的作用是一方面提高溶剂对煤和煤热解自由基碎片的溶解能力,提高溶剂的供氢性能,另一方面缓解煤浆在输送、预热过程发生煤粉的沉降。如果能够将煤液化残渣中的这部分重质油品萃取出来作为煤直接液化的循环溶剂使用,不仅可以替代出原循环溶剂中的轻质组分,增加液化油品的收率,而且还可以提高循环溶剂的重质化程度,改善煤液化溶剂的质量,提高煤的液化效率,从而提高煤液化工艺的经济性。煤直接液化的目的是提供液体燃料,因此,如何尽量多的回收这部分重质液化油以替换出液化循环溶剂中的轻质液化油,从而提高整体液化工艺的油收率是提高煤液化过程经济性的重要课题。
将煤残渣中的重质油进行有效分离并高附加值地综合利用,使其产生更大的经济效益,一直是煤直接液化领域的一个富有挑战性的课题。其中的难点之一在于固液分离和萃取溶剂回收的问题。这些问题之所以难以解决是由液化残渣的特点决定的。煤炭直接液化残渣中固体物的颗粒粒度很细,颗粒的粒度分布从不到1μm到数微米,部分悬浮在残液中,部分呈胶体状态。由于液化残渣中前沥青烯、沥青烯等高黏度物质的存在,以及未转化煤在其中的溶胀、胶溶等作用都会使得液化残渣的黏度非常高。由于液相基本上由重质液化油组成,因此液相与固体颗粒之间的密度差比较小。所有这些特点导致了液化残渣固液分离的难度。本发明的发明人多年的研究发现,选择合适的溶剂可以从液化残渣中萃取出重质液化油,但在残渣萃取工艺中,残渣固体物的浓度大,通常不可溶固体颗粒物的浓度占萃取体系的10~40%,而且由于萃取体系粘度相对比较大,给萃取体系的固液分离带来很大困难。因此,如何实现萃取混合物(萃取溶剂、液化重质油)与萃余物(残渣中固体部分)的高效固液分离,最大程度地回收萃取溶剂,从而提高萃取工艺的技术经济可行性,是制约残渣萃取技术发展的主要瓶颈。目前国内外的研究成果并没有有效地解决这一问题。专利JP 2289684和专利JP61276889采用重力沉降的方法对萃取混合物和萃余物进行分离,但该方法的分离效率相对较低,沉降设备比较笨重,最终得到的萃取物灰分很难达到低于1%的要求,萃取溶剂损失比较大。Kerr-McGee公司(美国专利号3607716,美国专利号3607717)采用轻质芳烃溶剂如甲苯等,在超临界条件下萃取液化残渣,固液分离依然采用重力沉降的方法。尽管该工艺可以获得灰份小于1%的萃取产物,溶剂回收率较高,但萃取温度比较高为325~340℃,压力比较大,为约5.0MPa。此外,该工艺的萃取条件相对较苛刻,装置能耗高、设备要求高,而且沉降分离的效率也不高。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种从煤炭直接液化残渣中萃取重质液化油的方法。通过利用本发明的方法可以获得固体杂质含量低于0.1wt%的重质液化油,该重质液化油可以作为进一步加工成高附加值油品的优质原料。本发明的方法可以使得高效地实现液化残渣萃取混合物与萃余物固液分离,同时,本发明的方法可以最大程度地回收萃取溶剂,提高溶剂回收率,以利于实现装置的长期稳定运转,降低运行成本。
本发明提供的从煤炭直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,其特征在于,利用一种特定馏份段的液化油作为萃取溶剂,对煤直接液化残渣进行萃取,以获得液化残渣的萃取混合物(包括溶剂、萃取重质液化油)和萃余物。
本发明提供的从煤炭直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,其特征在于,将旋流分离器与过滤装置进行耦合,以用于液化残渣萃取物与萃余物的固液分离。具体地,该方法首先利用投资成本低、可靠性高并且适合长周期连续运转且分离效率高的旋流分离器进行萃取混合物与萃余物的固液粗分离,然后针对后续工艺的要求,对旋流分离器的溢流清液进行精密过滤,获得固体杂质含量小于0.1%的重质液化油。
本发明提供的从煤炭直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,其特征在于,针对旋流分离器底流中溶剂残留量大,以及残渣中可萃取物未被完全分离的问题,首先进行加压粗过滤,回收残留溶剂和萃取物;然后对滤渣用热媒反吹,进行干燥处理,进一步回收残留在滤渣中的萃取溶剂。
在一个方面中,本发明提供了一种从煤炭直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,所述方法包括以下步骤:
a)将煤液化残渣粉与萃取溶剂一起加入到残渣萃取装置中进行充分混合、萃取,将液化残渣中的重质液化油萃取到萃取溶剂中;
b)利用旋流分离器对步骤a)中获得的包括萃取溶剂、重质液化油的萃取混合物和残渣萃余物进行固液分离,分别得到上层溢流的澄清液相混合物和底部浓缩的底流混合物;
c)对步骤b)中的上层溢流的澄清液相混合物在精密过滤装置中进行精密过滤,并将滤液送入到蒸馏分离装置中;
d)对步骤b)中浓缩的底流混合物在加压粗过滤装置中进行加压粗过滤,滤液部分经精密过滤后,送入蒸馏分离装置中;以及
e)在蒸馏分离装置中对萃取混合物进行分离,回收萃取溶剂供循环使用,并获得固体杂质含量小于0.1wt%的重质液化油。
根据本发明的方法,其中,所述方法在所述步骤d)和所述步骤e)之间还可以包括步骤f):利用热媒反吹对步骤d)中加压粗过滤后剩余的滤渣进行干燥处理,回收残留溶剂,送入蒸馏分离装置中。
根据本发明的方法,其中,所述萃取溶剂为煤直接液化过程中直接产生的液化油品,优选地,所述萃取溶剂为初馏点(IBP,Initialboiling point)~110℃的馏份。
根据本发明的方法,其中,在所述步骤a)中的萃取操作条件为:煤液化残渣与所述萃取溶剂的质量比为1∶1~10,优选为1∶1~6;N2和/或H2气氛,压力为0.2~3.5MPa,优选为0.5~2.5MPa;萃取温度为30~250℃,优选为40~150℃;萃取时间为5~120min,搅拌速率为50~400r/min;萃取后体系的固相浓度为5~30%,体系密度为0.95~1.5g/ml。
根据本发明的方法,其中,所述步骤b)中萃取混合物经旋流分离后获得的上层溢流的澄清液相混合物的固相浓度为1%~5%;浓缩的底流混合物的固相浓度为40~60%。
根据本发明的方法,其中,在所述步骤c)中旋流分离获得的上层溢流的澄清液相混合物经精密过滤后得到固相浓度不大于0.02%的滤液。
根据本发明的方法,其中,在所述步骤c)中使用的精密过滤装置的过滤孔径为0.5~3μm
根据本发明的方法,其中,在所述步骤d)中浓缩的底流混合物经加压粗过滤后获得固相浓度不大于5%的滤液。
根据本发明的方法,其中,在所述步骤d)中使用的加压粗过滤装置的过滤孔径为10~50μm。
根据本发明的方法,其中,在所述步骤d)中加压粗过滤后滤渣的固相浓度为70~90%。
根据本发明的方法,其中,在所述步骤f)中热媒是指氮气、氦气惰性气体以及水蒸汽或它们的混合物,将其在加热装置中加热至100~300℃,用于粗过滤滤渣的反吹干燥处理。。
根据本发明的方法,其中,在所述步骤f)中回收残留溶剂是在至少一个油气分离器中进行的。
根据本发明的方法,其中,在所述步骤e)中使用的蒸馏分离装置为常压蒸馏塔、减压蒸馏塔或两种蒸馏方式的组合,优选常压蒸馏方式。
根据本发明的方法,其中,所述煤直接液化残渣粉的粒径为0.05~2mm。
根据本发明的方法,其中,所述残渣萃取装置带有搅拌设备和循环泵。
根据本发明的方法,其中,所述精密过滤装置和加压粗过滤装置带有压力提供设备和反吹气系统。
在另一方面中,本发明提供了一种由根据本发明的方法提取的重质液化油。
优选地,由根据本发明的方法提取的重质液化油的馏程为260~450℃,特别适合作为煤炭直接液化工艺的溶剂,也是进一步加氢精制成其它成品油,如柴油、溶剂油的优质原料。
本发明提供的从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,采用分离效率高、设备体积小、操作灵活、容易实现长周期运转的旋流分离器进行萃取混合物与萃余物的固液分离,并耦合以精密过滤装置来获得低固体杂质含量的重质液化油;采用粗过滤后反吹干燥的方法最大限度地提高萃取溶剂的回收率。该方法解决了残渣萃取技术中固液分离的难题,并且残渣萃取率高,最大程度地回收了萃取溶剂,降低了溶剂损失,实现了溶剂的循环利用。该方法的工艺过程简单、可操作性强,易于实现长周期运转,提高了整个液化工艺的油收率,为煤炭直接液化工艺提供了优质的溶剂,避免了液化残渣资源的浪费,对提高液化厂的整体经济效益具有非常重要的现实意义。
附图说明
下面参照附图,可以更容易地理解本发明的技术方案。附图中:
图1示出了一种从煤直接液化残渣萃取重质液化油和沥青质的方法的一个流程图。
具体实施方式
下面结合图1对本发明的方法进行详细地描述,但应当理解,本发明并不限于此。
如图1所示,将破碎后的煤直接液化残渣粉1与作为第一溶剂的萃取溶剂2按一定比例分别经由萃取溶剂入口32、煤直接液化残渣入口31加入到残渣萃取装置3中,在一定萃取条件下进行萃取操作。然后,将从煤液化残渣萃取混合物出口33排出的经萃取的固液混合物优选经由增压泵从旋流分离器4的煤液化残渣萃取混合物入口41泵送到旋流分离器4中以进行固液分离,从而实现煤液化残渣中固体萃取余物的高度浓缩。其中,所述残渣萃取装置3还具有位于所述残渣萃取装置3上部的残渣萃取混合物入口34,所述残渣萃取装置3的所述煤液化残渣萃取混合物出口33位于所述残渣萃取装置3的底部,并且所述残渣萃取装置3的所述煤液化残渣萃取混合物出口33还连接至所述残渣萃取装置3上部的所述残渣萃取混合物入口34。
优选地,使从旋流分离器4的澄清液相混合物出口43排出的上层溢流的澄清液相混合物经由第一储罐5的液体入口而流入到第一储罐5中,以便稳定流量。然后,将从第一储罐5的液体出口排出的液体经由精密过滤装置6的澄清液相混合物入口61而压入到精密过滤装置6中,使从精密过滤装置6的精密过滤澄清滤液出口63排出的滤液优选流入到第二储罐7中,以便稳定流量。使从旋流分离器4的浓缩的底流混合物出口42排出的底部浓缩的底流混合物经由加压粗过滤装置9的浓缩的底流混合物入口91流入到加压粗过滤装置9中,进行热态加压粗过滤。所得的滤液从加压粗过滤装置9的粗过滤滤液出口92排出后,经由精密过滤装置6的粗过滤滤液入口62而进入精密过滤装置6,过滤后的滤液经由精密过滤装置6的精密过滤澄清滤液出口63而流入到第二储罐7中,以便稳定流量。
优选地,经由热媒加热装置11的热媒入口111引入的热媒13在热媒加热装置11中进行加热后,通过热媒加热装置11的热媒出口112排出后,经由加压粗过滤装置9的反吹热媒入口93进入加压粗过滤装置9中,在加压粗过滤装置9中进行反吹、干燥处理。优选地,将从加压粗过滤装置9的油气混合物出口94排出的油气混合物经由油气分离装置10的油气混合物入口101引入到油气分离装置10中,该油气混合物经油气分离装置10进行分离。然后,使所得的热媒从油气分离装置10的反吹热媒出口103排出,从热媒加热装置11的热媒入口111供应到热媒加热装置11中,供循环使用。将经由油气分离装置10的油份出口102排出的油份经由蒸馏分离装置8的精过滤滤液入口81送入到蒸馏分离装置8中,回收萃取溶剂2经由蒸馏分离装置8的回收萃取溶剂出口83排出后,经由残渣萃取装置3的回收萃取溶剂入口35而供应到残渣萃取装置3中,供循环使用,并在塔底从蒸馏分离装置8的重质液化油出口82排出煤液化残渣的萃取产物重质液化油12。
在本发明的一个具体实施方式中,所述煤直接液化残渣粉的粒径为0.05~2mm,灰份含量10~30%。
在本发明的一个具体实施方式中,所述残渣萃取装置带有搅拌设备和循环泵。
在本发明的一个具体实施方式中,所述萃取溶剂为煤直接液化过程中直接产生的液化油品。具体地,萃取溶剂为IBP~110℃的馏份。
在本发明的一个具体实施方式中,所述第一溶剂的萃取操作条件为:煤液化残渣与所述萃取溶剂的质量比为1∶1~10,优选为1∶1~6;N2和/或H2气氛,压力为0.2~3.5MPa,优选为0.5~2.5MPa;萃取温度为30~250℃,优选为40~150℃;萃取时间为5~120min,搅拌速率为50~400r/min;萃取后体系的固相浓度为5~30%,体系密度为0.95~1.5g/ml。
在本发明的一个具体实施方式中,所述萃取混合物经旋流分离后,获得的上层溢流的澄清液相混合物的固相浓度为1%~5%;浓缩的底流混合物的固相浓度为40~60%。
在本发明的一个具体实施方式中,所述旋流分离获得的上层溢流的澄清液相混合物经精密过滤后得到固相浓度不大于0.02%的滤液。
在本发明的一个具体实施方式中,所述旋流分离器的压力损失为0.1~1.0MPa。
在本发明的一个具体实施方式中,所述精密过滤采用的过滤孔径为0.5~3μm。
在本发明的一个具体实施方式中,所述浓缩的底流混合物经加压粗过滤后获得固相浓度不大于5%的滤液。
在本发明的一个具体实施方式中,所述加压粗过滤采用的过滤孔径为10~50μm。
在本发明的一个具体实施方式中,所述加压粗过滤后滤渣的固相浓度为70~90%。
在本发明的一个具体实施方式中,所述精密过滤装置和加压粗过滤装置带有压力提供设备和反吹气系统。
在本发明的一个具体实施方式中,所述热媒是指氮气、氦气惰性气体以及水蒸汽或它们的混合物,将其在加热装置中加热至100~300℃,用于粗过滤滤渣的反吹干燥处理。
在本发明的一个具体实施方式中,所述蒸馏分离装置为常压蒸馏塔、减压蒸馏塔或两种蒸馏方式的组合,优选常压蒸馏方式。
本发明的另一方面,提供了一种由根据本发明的方法提取的重质液化油。
本发明的又一方面,提供了由根据本发明的方法提取的重质液化油,其特征在于馏程为260~450℃,特别适合作为煤炭直接液化工艺的溶剂,也是进一步加氢精制成其它成品油,如柴油、溶剂油的优质原料。
本发明提供的一种从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,其特点在于,将分离效率高、适合长周期运转的旋流分离器与过滤装置进行耦合,用于液化残渣萃取物与萃余物的固液分离,整个工艺流程过程简单、操作方便安全、分离效率高、设备投资小、适合长周期运行。
本发明提供的一种从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,其特点在于,将旋流底流浓缩的萃取混合物进行粗过滤、然后对滤渣进行热反吹、干燥处理,从而提高溶剂的回收率,增加液化残渣的萃取率,从而提高萃取工艺的经济性。
本发明提供的一种从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,其特点在于,萃取溶剂均来自煤液化过程,为特定馏分段的液化油品,来源可靠,成本低廉,容易回收,可供长期循环使用。
本发明提供的一种从煤直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,其特点在于,从液化残渣中萃取出重质液化油,不仅可以提高煤液化过程的总体油收率,避免残渣资源浪费,从而提高液化厂的经济性;而且是适宜的煤液化溶剂,可以提高煤液化溶剂的重质化程度,有利于煤液化反应。
通过下列实施例来进一步说明本发明,但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例
基本试验流程如下:
本试验选用一种0.1t/d煤炭直接液化装置上产生的煤炭直接液化残渣,残渣性质见附表1。首先用锷式破碎机将残渣破碎至2mm以下。如图1所示,将150Kg破碎后的煤直接液化残渣粉1与300Kg萃取溶剂2加入到残渣萃取装置3中,按附表2所示萃取条件下进行萃取操作,萃取在有搅拌和强制循环条件下进行,然后将萃取固液混合物泵送入旋流分离器4进行固液分离,得到上层溢流的澄清液相混合物259.5Kg,固相浓度为1.9%,流入第一储罐5,然后压入精密过滤装置6,过滤器孔径为2μm,得到滤液的固相浓度为0.01%,流入第二储罐7中;旋流分离器4底部浓缩的底流混合物190.5Kg,固相浓度53.1%,流入加压粗过滤装置9,进行热压粗过滤,过滤器孔径为50μm,得滤液61.2Kg,再经精密过滤装置6,流入储罐7;热媒13用氮气作为热媒介质,经热媒加热装置11加热至140℃后,对加压粗过滤装置9进行反吹、干燥处理;热媒携带出的油气混合物经分离装置10进行分离后,得到的热媒循环使用;分离装置10中得到的油份25.8Kg与第二储罐7中的萃取混合物一起送入蒸馏分离装置8中,回收萃取溶剂2供循环使用,塔底得到煤液化残渣的萃取产物重质液化油12。
表1一种煤直接液化残渣的性质数据
Figure BDA0000094588880000131
*索氏萃取中油分指残渣中的正己烷可溶部分,沥青质指正己烷不溶四氢呋喃可溶部分,不溶物指四氢呋喃不溶部分。
**包括残渣中的沥青烯和前沥青烯。
表2实施例的主要萃取工艺条件
表3一种煤直接液化残渣在本发明所述方法中的实验结果
Figure BDA0000094588880000142
对比实验
为进一步说明本发明的技术效果,对比实验1采用与上述实施例相同的煤直接液化残渣、萃取溶剂、萃取条件以及相同的蒸馏回收溶剂的方法,采用常规的热态加压过滤方法进行固液分离,主要实验结果见表4。
对比实验2采用与上述实施例相同的煤直接液化残渣、萃取溶剂、萃取条件以及相同的蒸馏回收溶剂的方法,采用常规的重力沉降法进行固液分离,主要实验结果见表4。
表4一种煤直接液化残渣在传统方法中的实验结果
Figure BDA0000094588880000143
从表3和表4中的数据可以看出,与采用常规的热态加压过滤方法和常规的重力沉降法进行固液分离相比,利用根据本发明所述的方法,煤直接液化残渣的萃取率、重质液化油的收率高,萃取溶剂的回收率高,有利于残渣萃取工艺的连续长周期运行,提高煤直接液化工艺的经济性。
已经参照实施方式和实施例对本发明进行了描述。然而,本发明并不限于上述实施方式和实施例中描述的方面,并且可以进行各种变形。但应当理解,对本领域技术人员来说,在不背离本发明的精神和范围的情况下,可以对本发明进行各种修改和等同替换。因此,本发明不限于已经在本文中描述的具体实施例。更确切地,本发明的保护范围由所附的权利要求书限定。

Claims (19)

1.一种从煤炭直接液化残渣中萃取重质液化油的方法,所述方法包括以下步骤:
a)将煤液化残渣粉与萃取溶剂一起加入到残渣萃取装置中进行充分混合、萃取,将液化残渣中的重质液化油萃取到萃取溶剂中;
b)利用旋流分离器对步骤a)中获得的包括萃取溶剂、重质液化油的萃取混合物和残渣萃余物进行固液分离,分别得到上层溢流的澄清液相混合物和底部浓缩的底流混合物;
c)对步骤b)中的上层溢流的澄清液相混合物在精密过滤装置中进行精密过滤,并将滤液送入到蒸馏分离装置中;
d)对步骤b)中浓缩的底流混合物在加压粗过滤装置中进行加压粗过滤,滤液部分经精密过滤后,送入蒸馏分离装置中;以及
e)在蒸馏分离装置中对萃取混合物进行分离,回收萃取溶剂供循环使用,并获得固体杂质含量小于0.1wt%的重质液化油。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法在所述步骤d)和所述步骤e)之间还包括步骤f):利用热媒反吹对步骤d)中加压粗过滤后剩余的滤渣进行干燥处理,回收残留溶剂,送入蒸馏分离装置中。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述萃取溶剂为煤直接液化过程中直接产生的液化油品,优选地,所述萃取溶剂为初馏点~110℃的馏份。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤a)中的萃取操作条件为:煤液化残渣与所述萃取溶剂的质量比为1∶1~10,优选为1∶1~6;N2和/或H2气氛,压力为0.2~3.5MPa,优选为0.5~2.5MPa;萃取温度为30~250℃,优选为40~150℃;萃取时间为5~120min,搅拌速率为50~400r/min;萃取后体系的固相浓度为5~30%,体系密度为0.95~1.5g/ml。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述步骤b)中萃取混合物经旋流分离后获得的上层溢流的澄清液相混合物的固相浓度为1%~5%;浓缩的底流混合物的固相浓度为40~60%。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤c)中旋流分离获得的上层溢流的澄清液相混合物经精密过滤后得到固相浓度不大于0.02%的滤液。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤c)中使用的所述精密过滤装置的过滤孔径为0.5~3μm。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤d)中浓缩的底流混合物经加压粗过滤后获得固相浓度不大于5%的滤液。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤d)中使用的加压粗过滤装置的过滤孔径为10~50μm。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤d)中加压粗过滤后滤渣的固相浓度为70~90%。
11.根据权利要求2所述的方法,其中,在所述步骤f)中热媒是指氮气、氦气惰性气体以及水蒸汽或它们的混合物,将所述热媒在加热装置中加热至100~300℃,用于粗过滤滤渣的反吹干燥处理。
12.根据权利要求2所述的方法,其中,在所述步骤f)中回收残留溶剂是在至少一个油气分离器中进行的。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤e)中使用的蒸馏分离装置为常压蒸馏塔、减压蒸馏塔或两种蒸馏方式的组合,优选常压蒸馏方式。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,所述煤直接液化残渣粉的粒径为0.05~2mm。
15.根据权利要求1所述的方法,其中,所述残渣萃取装置设置有搅拌设备和循环泵。
16.根据权利要求1所述的方法,其中,所述精密过滤装置和加压粗过滤装置设置有压力提供设备和反吹气系统。
17.一种由根据权利要求1-16中任一项所述的方法提取的重质液化油。
18.根据权利要求17所述的重质液化油,所述重质液化油的馏程为260~450℃。
19.根据权利要求17或18所述的重质液化油在用于作为煤炭直接液化工艺的溶剂、及进一步加氢精制成其它成品油,如柴油、溶剂油的优质原料方面的应用。
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