CN105087058B - 煤液化残渣的分离方法及分离系统 - Google Patents

煤液化残渣的分离方法及分离系统 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种煤液化残渣的分离方法及分离系统,涉及煤化工残渣处理领域,解决了可连续化操作问题,本发明方法包括步骤:将煤液化残渣与萃取溶剂进行混合,形成萃取混合物;第一过滤过程,向第一过滤器中通入所述萃取混合物,得到滤液和滤饼;第二过滤过程,向第二过滤器中通入所述萃取混合物,得到滤液和滤饼;第一除滤饼过程,清除第一过滤器中的滤饼;第二除滤饼过程,清除第二过滤器中的滤饼;将所述滤液进行蒸馏,得到重质油与沥青质的混合物以及回收萃取剂;所述第一过滤过程结束时,所述第二过滤过程开始;所述第二过滤过程结束时,所述第一过滤过程开始。采用本发明方法可进行连续化操作并且生产效率高耗时少。

Description

煤液化残渣的分离方法及分离系统
技术领域
[0001] 本发明涉及煤化工残渣处理领域,特别涉及煤液化残渣的分离方法及分离系统。
背景技术
[0002] 在煤液化过程中,煤加氢除了生成油和副产部分气体和水外,还生成煤液化残渣, 其产量一般达到原料煤的30%左右,煤液化残渣是一种高灰分、高硫、高芳烃的混合物,其 中,重质油和沥青质约占50%,未反应的煤和矿物质约占50%,煤液化残渣中的重质油和沥 青质可用来做为制备高附加值炭材料的原料,例如以煤液化残渣为原料制备纳米炭材料、 制备中间相沥青和制备中间相炭微球。并且炭材料要求灰分〈0.1%,硫含量〈0.5%,现有技 术提供了各种工艺方法来脱除煤液化残渣中无用的固体物质,得到有价值的重质油和沥 青。现有技术提供了一种重力沉降法对煤液化残渣进行分离,分离效率较低,萃取物灰分很 难降到1 %以下,所得重质油和沥青质无法满足使用要求。现有技术还提供了一种采用两种 溶剂对煤液化残渣进行萃取,通过旋流分离器和过滤器进行过滤,将所得滤液送至蒸馏塔, 并在不同塔段上分别获得两种回收溶剂,回收溶剂返回至萃取装置,在塔底不同塔段分别 得到重质油和沥青质。上述技术为提高分离效率,在工艺中先后采用了两种溶剂进行萃取, 溶剂使用量大,整个工艺流程复杂繁琐。
[0003] 现有技术除以上缺点外,更严重的是现有技术方法均不能进行可连续化操作。例 如在过滤过程中,过滤器的残渣积累过多或其他原因导致过滤过程不能继续时,一方面混 合器的排料无设备接收,另一方面过滤器不能连续为蒸馏装置提供进料,蒸馏装置将面临 断料问题,并会破坏塔的动态平衡,更严重的需要停塔操作。上述对煤液化残渣进行分离的 现有技术因不能进行可连续化操作,降低了生产效率,耗费了生产物料,损坏了工艺设备。
发明内容
[0004] 有鉴于此,本发明实施例提供了一种煤液化残渣的分离方法及分离系统。主要目 的在于,提供一种可连续化操作并且分离效果好的煤液化残渣的分离方法及分离系统,为 了解决上述技术问题,本发明采用了如下技术方案:
[0005] -方面,本发明提供了一种煤液化残渣的分离方法,包括以下步骤:
[0006] 混合过程,将煤液化残渣与萃取溶剂进行混合,形成萃取混合物;
[0007] 第一过滤过程,向第一过滤器中通入所述萃取混合物,得到滤液和滤饼;
[0008] 第二过滤过程,向第二过滤器中通入所述萃取混合物,得到滤液和滤饼;
[0009] 第一除滤饼过程,清除第一过滤器中的滤饼;
[0010] 第二除滤饼过程,清除第二过滤器中的滤饼;
[0011] 将所述滤液进行蒸馏,得到重质油与沥青质的混合物以及回收萃取剂;
[0012] 其中,所述第一过滤过程结束时,所述第二过滤过程开始或者已经开始;所述第二 过滤过程结束时,所述第一过滤过程开始或者已经开始。
[0013] 作为优选,所述混合过程为所述煤液化残渣和所述萃取溶剂以连续恒定的流速进 行混合并强烈搅拌,同时所述萃取混合物以连续恒定的流速流出。
[0014] 作为优选,所述混合过程由两个或两个以上的间歇式混合过程组合而成,上一个 间歇式混合过程结束时,下一个间歇式混合过程开始或已经开始。
[0015] 作为优选,所述第一过滤过程和/或所述第二过滤过程利用0.05Mpa-0.35Mpa的氮 气或空气进行加压过滤;所述第一除滤饼过程和/或所述第二除滤饼过程利用〇.15Mpa的氮 气或空气清除滤饼。
[0016] 另一方面,本发明还提供了一种煤液化残渣的分离系统,包括:
[0017] 混合器,至少具有煤液化残渣入口、萃取溶剂入口和萃取混合物出口,所述混合器 用于将所述煤液化残渣和所述萃取溶剂混合均匀,形成的萃取混合物经所述萃取混合物出 口排出;
[0018] 第一过滤器,至少具有第一过滤器的萃取混合物入口和第一过滤器的滤液出口;
[0019] 第二过滤器,至少具有第二过滤器的萃取混合物入口和第二过滤器的滤液出口;
[0020] 所述萃取混合物经所述第一过滤器和/或所述第二过滤器的萃取混合物入口进入 所述第一过滤器和/或所述第二过滤器,通过所述第一过滤器和/或所述第二过滤器的过滤 作用,将所述萃取混合物进行固液分离,得到滤液和滤饼,所述滤液经所述第一过滤器和/ 或所述第二过滤器的滤液出口排出;
[0021] 蒸馏装置,至少具有滤液入口、回收萃取溶剂出口以及重质油与沥青质混合物出 口,所述滤液经所述滤液入口进入所述蒸馏装置,通过所述蒸馏装置的蒸馏作用得到重质 油与沥青质混合物和回收萃取溶剂,所述重质油与沥青质混合物经所述重质油与沥青质混 合物出口排出,所述回收萃取溶剂经所述回收萃取溶剂出口排出;
[0022] 其中,所述第一过滤器的过滤过程结束时,所述第二过滤器的过滤过程开始或者 已经开始;所述第二过滤器的过滤过程结束时,所述第一过滤器的过滤过程开始或者已经 开始。
[0023] 作为优选,所述混合器为连续搅拌釜式反应器,所述煤液化残渣和所述萃取溶剂 以连续恒定的流速加入所述连续搅拌釜式反应器进行强烈搅拌混合,同时所述萃取混合物 以连续恒定的流速流出。
[0024] 作为优选,所述混合器由两个萃取罐组合而成,所述萃取罐用于将所述煤液化残 渣和所述萃取溶剂混合均匀,将所述煤液化残渣中的可萃取物萃取至所述萃取溶剂中,一 个萃取罐的混合萃取过程结束时,另一个萃取罐的混合萃取过程开始或已经开始。
[0025] 作为优选,所述第一过滤器和/或所述第二过滤器包括多个圆筒状滤芯,所述滤芯 的孔径为〇. 1μπι-5μηι。
[0026] 作为优选,所述第一过滤器和/或所述第二过滤器的滤芯孔径为0 · 5μπι-1 · Ομπι。
[0027] 作为优选,所述系统包括增压装置,所述增压装置连接至所述第一过滤器和/或所 述第二过滤器,用于向所述第一过滤器和/或所述第二过滤器提供压力为0.05Mpa-0.35Mpa 的气体,并保持所述第一过滤器和/或所述第二过滤器中的压力为〇. 〇5Mpa-〇. 35Mpa。
[0028] 与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明提供的一种处理煤液化残渣的 方法具有可连续化操作的优点,使工艺过程能够连续进行,节省了生产时间,提高了生产效 率,避免了物料损失,避免了损坏工艺设备,并且分离效果较好。
附图说明
[0029] 图1是本发明实施例提供的一种处理煤液化残渣方法的流程图;
[0030] 图2是本发明较优实施例提供的一种处理煤液化残渣方法的流程图;
[0031 ]图3是本发明另一较优实施例提供的一种处理煤液化残渣方法的流程图;
[0032]图4是本发明另一较优实施例提供的一种处理煤液化残渣方法的流程图;
[0033]图5是本发明实施例提供的一种处理煤液化残渣系统的示意图;
[0034] 图6是本发明较优实施例提供的一种处理煤液化残渣系统的示意图;
[0035] 图7是本发明另一较优实施例提供的一种处理煤液化残渣系统的示意图;
[0036] 图8是本发明另一较优实施例提供的一种处理煤液化残渣系统的示意图。
[0037] 图例说明:1萃取溶剂,2煤液化残渣,3混合器,31萃取溶剂入口,32煤液化残渣入 口,33萃取混合物出口,34萃取混合物返回入口,35回收萃取溶剂返回入口,4A第一过滤器, 4B第二过滤器,4C第三过滤器,41A第一过滤器的萃取混合物入口,42A第一过滤器的滤液出 口,41B第二过滤器的萃取混合物入口,42B第二过滤器的滤液出口,41C第三过滤器的萃取 混合物入口,42C第三过滤器的滤液出口,43排渣口,44排气口,5第一储罐,51液体入口,52 液体出口,53滤液返回入口,6蒸馏装置,61回收萃取溶剂出口,62重质油与沥青质混合物出 口,63滤液入口,7冷却器,71换热前入口,72换热后出口,8溶剂回收罐,81溶剂回收罐入口, 82溶剂回收罐出口,9增压装置,91进气口,92出气口,12第一栗,13第二栗,14第三栗。
具体实施方式
[0038] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合 附图及较佳实施例,对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效,详细说 明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0039] 本发明提供的一种煤液化残渣的分离方法和分离系统只重点描述了关键设备,对 一些辅助的部件和设备进行了省略,例如管线上控制物流通断的阀门,输送物流的管道,破 碎机、和冷冻机等。
[0040] 实施例1
[0041] 本发明实施例提供了一种煤液化残渣的分离方法,本方法的流程图如图1所示,本 方法中的煤液化残渣也被称为煤直接液化残渣,首先将煤液化残渣2与萃取溶剂1按一定比 例充分混合萃取,使煤液化残渣2中的包括重质油与沥青质的可萃取物被萃取到萃取溶剂1 中,得到萃取混合物;向第一过滤器4A中通入上述萃取混合物并进行第一过滤过程,向第二 过滤器4B中通入上述萃取混合物并进行第二过滤过程,均得到含有萃取剂、重质油与沥青 质混合物的滤液和含有煤液化残渣中固体物质的滤饼;过滤结束后,进行第一除滤饼过程, 即清除上述第一过滤过程所产生的滤饼,进行第二除滤饼过程,即清除上述第二过滤器中 的滤饼;其中,上述第一过滤过程结束时,上述第二过滤过程开始或者已经开始;上述第二 过滤过程结束时,上述第一过滤过程开始或者已经;最后将所得滤液进行蒸馏,得到重质油 与沥青质的混合物以及回收萃取剂。
[0042]上述过滤分两个过程进行,第一过滤过程结束后,第一过滤器4A产生滤饼,不能继 续进行过滤,通过将上述萃取混合物切换至第二过滤器4B继续进行过滤,可为下一环节的 蒸馏过程连续供料,切换后,须清除第一过滤器4A的滤饼以备下次循环使用;当第二过滤过 程结束后,第二过滤器4B产生滤饼,此时第一过滤器4A的滤饼已清除干净,通过将上述萃取 混合物切换至第一过滤器4A继续进行再次过滤,并再次为蒸馏过程连续供料,切换后,须清 除第二过滤器4B的滤饼以备下次循环使用;通过第一过滤器和第二过滤器的交替循环使 用,可为蒸馏过程提供连续进料,保证了蒸馏装置正常运行,节省了生产时间,提高了生产 效率,避免了物料损失。
[0043] 实施例2
[0044]本发明提供了一种煤液化残渣的分离方法的较佳实施例,本方法的流程图如图2 所示,该方法的具体步骤为:先选取一种煤液化装置生产的煤液化残渣,残渣性质见表1,将 煤液化残渣2用破碎机破碎至3mm以下,萃取溶剂1选用甲苯;本实施例中混合器3采用的是 连续搅拌釜式反应器CSTR,本实施例的过滤器为两个具有多个圆筒状滤芯的过滤器,即第 一过滤器4A和第二过滤器4B;选好原料后将60kg煤液化残渣2和180kg甲苯按1:3的比例加 入上述连续流动釜式反应器中,加入总量为240kg,通过上述连续流动釜式反应器自带的加 热搅拌功能对萃取混合物加热搅拌进行充分混合,设定搅拌速率为l〇〇r/min,搅拌时间为 20min;通过加热提高萃取温度可促使甲苯对煤液化残渣2中可萃取物的溶解能力或萃取能 力,是否需要加热根据所选萃取溶剂1的性质而定,若萃取溶剂1的沸点低于l〇〇°C左右,萃 取过程无需加热,若萃取溶剂1的沸点高于l〇〇°C左右,可适当加热,本实施例的萃取溶剂1 为甲苯,其沸点高于100 °C,可酌情升高萃取温度,将上述萃取混合物从常温25°C升高至40 °C,以增强甲苯的萃取能力,混合搅拌20min后结束萃取过程;
[0045] 上述萃取混合物通过第一栗12送入第一过滤器4A中进行过滤,第一栗12的栗后压 力为0.4Mpa,上述第一过滤器4A在接收上述萃取混合物同时进行第一过滤过程,此时第一 过滤过程利用了第一栗12将上述萃取混合物升压至0.4Mpa而进行加压过滤,当上述连续流 动釜式反应器内的上述萃取混合物基本打空时,上述萃取混合物的物料压力随着第一栗12 的关闭而逐渐下降至常压,上述萃取混合物在常压下只能靠自身重力缓慢进行过滤甚至不 能过滤;为加快过滤速度,切断第一过滤器4A的进料,启动增压装置9,增压装置9通过压缩 氮气而将氮气压力提升至〇.2Mpa,氮气的压力可根据实际需要通过增压装置9出口的压力 调节阀进行调节;将〇. 2Mpa的氮气经第一过滤器的萃取混合物入口 41A通入第一过滤器4A 并充压至0.2Mpa时停止充压,利用0.2Mpa的氮气压力将上述萃取混合物从上述圆筒状滤芯 外部压入上述圆筒状滤芯内部,第一过滤器4A的圆筒状滤芯内部压力为常压,即上述圆筒 状滤芯外部压力〇.2Mpa比上述圆筒状滤芯内部的常压高,通过上述圆筒状滤芯内外部压力 差而实现固液分离,通过压力差也加快了液体进入滤芯的速度,即加快了滤液产生的速度, 但随着上述萃取混合物中的液体进入滤芯而得到滤液,上述圆筒状滤芯外部的氮气压力因 第一过滤器4A的滤芯外部的空间变大而逐渐降低至上述圆筒状滤芯内部的常压而致使过 滤速度减慢或停止,此时上述萃取混合物还未全部被过滤完全,需再次对第一过滤器4A进 行0.2Mpa的氮气充压而进行加压过滤,第一过滤器4A通过加压氮气对其中的萃取混合物进 行3-4次的加压过滤,在第一过滤器4A的圆筒状滤芯上产生含有煤液化残渣中固体物质的 滤饼,并逐渐增厚,所得滤饼留在第一过滤器4A的圆筒状滤芯外部,所得滤液被压入第一过 滤器4A的圆筒状滤芯内部,第一过滤器4A的圆筒状滤芯的外部和内部之间因滤饼的增厚而 产生压力差,当压力差增至〇.〇5Mp时停止氮气充压,同时第一过滤器4A的底部已基本无滤 液滤出,此时视为第一过滤过程结束,第一过滤器4A所得滤液重量为210kg并全部进入第一 储罐5。
[0046]第一过滤器4A的第一过滤过程结束后,利用增压装置9提供的0.15Mpa的氮气对第 一过滤器4A的滤饼由下至上进行3-4次的加压通气以清除滤饼,上述滤饼基本全被吹离圆 筒状滤芯表面,滤饼从排渣口 43排掉,第一过滤器4A的圆筒状滤芯清理干净后可供下次循 环使用。
[0047]第一过滤过程结束后,将上述萃取混合物切换至第二过滤器4B进行第二过滤过 程,第二过滤过程过滤原理与第一过滤过程相同,第二过滤过程结束后,将上述萃取混合物 切换至第一过滤器4A,此时第一过滤器4A已清理干净,可交替循环使用,同时清理第二过滤 器4B的滤饼,清除步骤与第一过滤器4A清除滤饼步骤相同。
[0048]利用第一过滤器4A和第二过滤器4B的交替使用,可为下一环节的蒸馏过程提供连 续进料,保证了蒸馏装置的平稳操作和整个工艺的持续进行,同时也节省了物料和时间,也 保护了设备。
[0049]上述所得滤液的灰分含量的高低主要取决于第一过滤器4A和第二过滤器4B所选 用滤芯孔径的尺寸,本实施例采用滤芯的孔径均为〇.5μπι,可将绝大部分的固体微粒阻挡在 滤芯的外部表面,上述滤液中所含固体颗粒非常少,不易直接对上述滤液进行灰分含量检 测,若需准确检测出上述滤液的灰分含量,需将上述滤液中的萃取溶剂通过蒸馏过程分离 出,对分离出的重质油与沥青质混合物再进行检测,如此检测的灰分含量比较精确,上述灰 分的检测方法主要是将上述重质油与沥青质混合物通过在800°C下燃烧,燃烧后剩余的部 分即为灰分,通过检测设备进行称量得到上述重质油与沥青质混合物的灰分含量。
[0050] 本实施例中,在过滤器和蒸馏装置6之间设置了第一储罐5,用于缓冲物料,调节过 滤器和蒸馏装置6之间物料输送的速度,防止过滤器的滤液过多或过少而对蒸馏装置6的进 料产生影响。
[0051] 第一储罐5的滤液通过第二栗13将一部分上述过滤所得滤液送入蒸馏装置6进行 蒸馏分离,另一部分滤液返回至第一储罐5进行自身循环以防止物料沉积;蒸馏装置6选择 常压蒸馏塔或减压蒸馏塔进行液液分离,本实施例为节省能源和设备及易于操作,选择使 用常压蒸馏塔,蒸馏过程利用了不同物质具有不同沸点的原理,甲苯沸点为ll〇°C左右,低 于重质油与沥青质混合物的沸点,沸点较低的甲苯从上述常压蒸馏塔顶分离出,沸点较高 的重质油与沥青质混合物留从塔底经过换热设备换热后排出,共得30kg,分离出的重质油 与沥青质混合物具有较高价值,可作为其他工艺的原料使用。
[0052]分离出的甲苯作为回收甲苯溶剂以气体形式从上述常压蒸馏塔顶部经过冷却器7 降至低温液相后进入溶剂回收罐8共回收甲苯165kg,甲苯溶剂的回收率为165/180 = 91.67%,冷却器7用于将气相甲苯冷却至液相甲苯便于循环使用,冷却器7使用的冷物流为 常温冷却水,溶剂回收罐8主要用于缓存所得液相甲苯,防止物料波动并减少溶剂损失,溶 剂回收罐8中的回收甲苯溶剂通过第三栗14送入上述连续流动釜式反应器循环使用,回收 甲苯溶剂在进行循环时,可以停掉边界的萃取溶剂1,也可以先和萃取溶剂1混合后再进入 上述连续流动釜式反应器,或者回收甲苯溶剂和萃取溶剂1分别通过两个进料口通入上述 连续流动釜式反应器,在循环过程中,可根据甲苯的使用量和损失量酌情增加萃取溶剂1的 量;通过甲苯溶剂循环操作节省了萃取溶剂1的使用量,合理利用资源;并且煤液化残渣2的 萃取率为30/60 = 50%;经过灰分检测,所得重质油与沥青质混合物所含灰分为0.02wt%, 满足使用要求。
[0053]本实施例中的原料煤液化残渣2和甲苯以连续稳定的流速进入连续搅拌釜式反应 器CSTR,经过强烈搅拌混合萃取得到萃取混合物,萃取混合物料以同样连续稳定的流速流 出CSTR,由于强烈搅拌的作用,刚进入CSTR的新鲜煤液化残渣和甲苯与已存留在CSTR的萃 取混合物在瞬间达到完全混合,使CSTR内萃取混合物的浓度和温度处处相等,同样,在CSTR 出口处即将流出CSTR的萃取混合物的浓度也与CSTR内萃取混合物浓度一致,因此流出CSTR 的萃取混合物的浓度与CSTR内的萃取混合物的浓度相等,利用连续搅拌釜式反应器CSTR的 原理可为下一环节的过滤过程提供均匀连续进料,保证过滤过程持续进行。本实施例2的其 他具体实施数据见表2。
[0054] 实施例3
[0055] 本实施例的操作过程和操作原理与实施例2相同,本方法的流程图如图3所示,本 实施例与实施例2的不同之处在于,本实施例采用第一萃取罐和第二萃取罐分别进行第一 混合萃取过程和第二混合萃取过程,为避免下一环节的过滤过程出现进料中断现象,在上 述第一萃取罐进行第一混合萃取过程时,第二萃取罐开始加入相同来源的煤液化残渣2和 萃取溶剂1并进行第二混合萃取过程,第一混合萃取过程结束后,将所得萃取混合物通入下 一环节的过滤器进行过滤,在进行过滤过程时,第二萃取罐完成第二混合萃取过程等待排 料;当第一萃取罐内的萃取混合物排空后,将第二萃取罐的萃取混合物通入下一环节的过 滤器连续进行过滤,同时第一萃取罐开始加料并进行混合萃取,以备再次供料;第二混合萃 取过程结束后,将第一萃取罐的萃取混合物再次通入下一环节的过滤器进行过滤,同时,第 二萃取罐再次加料并进行混合萃取以备下次供料。
[0056] -个萃取罐进行混合萃取过程时,另一萃取罐开始加料,或两个萃取罐同时加料, 总之,需根据实际情况而定,通过上述第一萃取罐和第二萃取罐的交替使用,能够在连续的 时间内为下一环节的过滤过程提供连续进料,节省了生产时间,节约了物料资源并防止了 设备损坏。其他具体不同实施数据见表2。
[0057] 实施例4
[0058]本实施例的操作过程和操作原理与实施例2相同,本方法的流程图如图4所示,本 实施例与实施例2的不同之处在于,本实施例的过滤器为三个,第一过滤器4A、第二过滤器 4B及第三过滤器4C,分别进行第一过滤过程、第二过程过程及第三过滤过程;第一过滤过程 结束后,第一过滤器4A产生滤饼,将上一环节的萃取混合物通入第二过滤器4B中并进行第 二过滤过程,同时清除第一过滤器4A的滤饼;第二过滤过程结束后,第二过滤器4B产生滤 饼,此时可根据实际情况切换设备,如果第一过滤器4A的滤饼在第二过滤过程已经结束后 还未清理干净不满足使用要求,将上一环节的萃取混合物通入第三过滤器4C中并进行第三 过滤过程,同时清理第二过滤器4B的滤饼;第三过滤过程结束后,第二过滤器4B的滤饼还未 清理干净,将上一环节的萃取混合物切通入第一过滤器4A中再次进行过滤。
[0059] 通过第一过滤器4A、第二过滤器4B和第三过滤器4C的交替使用,可避免其中一个 过滤器的滤饼清理时间较长而不能满足下次过滤使用,进而导致蒸馏过程进料中断。其他 具体不同实施数据见表2。
[0060] 实施例5
[0061 ]本实施例的操作过程和操作原理与实施例3相同,具体不同实施数据见表2.
[0062] 实施例6
[0063] 本实施例的操作过程和操作原理与实施例2相同,具体不同实施数据见表2. [0064]表1煤液化残渣性质
[0065]
Figure CN105087058BD00101
[0066] 表1煤液化残渣与萃取物(重质油+沥青质)性质 [0067]表2.实施例1-6具体实施数据
Figure CN105087058BD00102
[0070]表3.实施例1-6实验结果测量数据
Figure CN105087058BD00103
Figure CN105087058BD00111
[0072] 溶剂回收率=(回收溶剂重量/萃取溶剂重量)*100
[0073] 萃取率=(重质油与沥青混合物重量/煤残渣重量)*100
[0074] 灰分=(重质油与沥青混合物的固体物质重量/重质油与沥青混合物的重量)*100
[0075] 通过表1和表2的数据可见,滤芯孔径越小,溶剂回收率越小,萃取率越小,灰分越 小,反之,滤芯孔径越大,溶剂回收率越大,萃取率越大,灰分越大;
[0076] 蒸馏装置选择常压还是减压,对分离效果影响不大;
[0077]加压过滤的气体压力越小溶剂回收率和萃取率越小,反之,加压过滤的气体压力 越大溶剂回收率和萃取率越大,越利于加速过滤;
[0078] 通过实验现象可以看出:原料配比越大,混合物粘度越大,越不利于萃取;萃取温 度、萃取时间、和搅拌速率会影响萃取过程,选择合适的三参数会促使混合均匀,有利于萃 取过程;
[0079] 混合器为煤液化残渣和萃取溶剂提供混合萃取的场所并需产生连续的萃取混合 物以为过滤过程提供连续进料而保证整个工艺过程的持续进行;混合萃取过程可采用连续 流动釜式反应器或者两个萃取罐的组合进行。
[0080] 过滤过程可采用两个过滤器交替进行或者三个过滤器交替进行,通过过滤器的组 合进行,交替使用可保证蒸馏过程连续进料,为节省资源方便操作,过滤过程优选采用两个 过滤器交替进行,如此不仅满足使用需求,又节省资源,省时省力。
[0081] 为实现上述处理煤液化残渣的方法,本发明实施例还提供了一种煤液化残渣的分 离系统,如图5所示,主要包括:
[0082] 混合器3,至少具有煤液化残渣入口、萃取溶剂入口和萃取混合物出口,上述混合 器用于将上述煤液化残渣和上述萃取溶剂混合均匀,形成的萃取混合物经上述萃取混合物 出口排出;
[0083] 第一过滤器4A,至少具有第一过滤器的萃取混合物入口 41A和第一过滤器的滤液 出口 42A;
[0084] 第二过滤器4B,至少具有第二过滤器的萃取混合物入口 42A和第二过滤器的滤液 出口 42B;
[0085] 上述萃取混合物经第一过滤器4A和/或第二过滤器4B的萃取混合物入口进入第一 过滤器4A和/或第二过滤器4B,通过第一过滤器4A和/或第二过滤器4B的过滤作用,将上述 萃取混合物进行固液分离,得到滤液和滤饼,滤液经上述第一过滤器4A和/或第二过滤器4B 的滤液出口排出;
[0086] 蒸馏装置6,至少具有滤液入口63、回收萃取溶剂出口61以及重质油与沥青质混合 物出口 62,上述滤液经滤液入口 63进入上述蒸馏装置,通过上述蒸馏装置的蒸馏作用得到 重质油与沥青质混合物和回收萃取溶剂,上述重质油与沥青质混合物经重质油与沥青质混 合物出口 62排出,上述回收萃取溶剂经上述回收萃取溶剂出口 61排出;
[0087] 其中,上述第一过滤器的过滤过程结束时,上述第二过滤器的过滤过程开始或者 已经开始;上述第二过滤器的过滤过程结束时,上述第一过滤器的过滤过程开始或者已经 开始。
[0088] 作为上述实施例的优选,为了对过滤过程提供连续进料,本实施例采用连续搅拌 釜式反应器CSTR进行混合萃取得到萃取混合物,并按一定速率连续进料和连续出料,使得 上述萃取混合物能够均匀且连续的通入下一环节的第一过滤器4A或第二过滤器4B,进而保 证了过滤器的进料连续。
[0089] 作为上述实施例的优选,为了使过滤过程进料连续,本实施例采用两个萃取罐进 行交替使用从而保证了第一过滤器或第二过滤器的进料连续。
[0090] 作为上述实施例的优选,过滤器采用增压装置9提供的加压气体进行加压过滤,增 压装置9至少具有进气口 91和出气口 92,气体经进气口 91进入增压装置9,通过增压装置9的 压缩,经出气口 92排出后,再经第一过滤器4A的萃取混合物入口 41A或第二过滤器4B的萃取 混合物入口 41B通入第一过滤器4A或第二过滤器4B而用于加压过滤,上述增压装置可以是 气体压缩机、气体增压栗以及气体管道等,凡是可为过滤器提供0.05Mpa-0.35Mpa气体的设 备均可采用。
[0091] 作为上述实施例的优选,为了避免过滤过程所得滤液流量不稳定而使蒸馏装置6 的进料产生波动,本实施例还设置了第一储罐5,第一储罐5至少具有液体入口 51和液体出 口 52,第一过滤器的滤液出口 42A或第二过滤器的滤液出口 42B连接至第一储罐5的液体入 口 51;进一步,为了将第一储罐5内的滤液混合均匀,第一储罐5内设置有搅拌设备,为了称 量滤液重量,在第一储罐5内还设置有电子称量设备;为了加快输送物料的速度,本实施例 在第一储罐5与蒸馏装置6之间设有第二栗13,为了防止物料沉积,第一储罐5还具有滤液返 回入口 53,第二栗13的出口还连接至滤液返回入口 53,第二栗13是离心栗或齿轮栗,进一 步,本实施例优选为齿轮栗。
[0092] 作为上述实施例的优选,从蒸馏装置6的回收萃取溶剂出口 61出来的回收萃取溶 剂温度为300°C并呈气相,为了减少热量损失、节约能耗和减少回收萃取溶剂的损失,本实 施例还包括冷却器7,冷却器7至少具有换热前入口 71和换热后出口 72,回收萃取溶剂出口 61连接至换热前入口 71,通过冷却器7的冷却作用将萃取装置6塔顶蒸馏出的气相回收萃取 溶剂冷却至液相,冷却器7的冷物流可以是冷却水或其他工艺设备中需换热升温的物流,从 而合理利用热量,回收热量,当回收萃取溶剂是气相时,会因气相充压而损失部分回收萃取 溶剂,通过采用冷却器7可降低气相回收萃取溶剂的气化率和温度从而减少回收萃取溶剂 损失;为了储存从冷却器7出来的液相回收萃取溶剂,并减少上述液相回收萃取溶剂的损 失,本实施例还包括溶剂回收罐8,溶剂回收罐8至少具有溶剂回收罐入口 81和溶剂回收罐 出口 82,其中,冷却器7的出口 72连接至溶剂回收罐入口 81,利用溶剂回收罐8可减少回收萃 取溶剂的损失和稳定塔压;本实施例在溶剂回收罐8与萃取装置3之间还设有第三栗14,第 三栗14的出口连接至混合器3的回收萃取溶剂返回入口 35,第三栗13是离心栗或齿轮栗,本 实施例优选为齿轮栗。
[0093] 作为上述实施例的优选,为了加快输送物料的速度,本实施例还包括,在混合器3 的萃取混合物出口 33与第一过滤器的萃取混合物入口 41A或第二过滤器的萃取混合物入口 41B之间设有第一栗12,;进一步,为了防止混合器内物料沉积,混合器3上部还具有萃取混 合物返回入口 34,为了循环使用萃取溶剂,混合器上部还具有回收萃取溶剂入口 35,蒸馏装 置6的回收萃取溶剂出口 61连接至回收萃取溶剂入口 35,第一栗12的出口还连接至萃取混 合物返回入口 34;进一步,第一栗12可选为离心栗或齿轮栗,考虑到输送的萃取混合物粘度 比较大,本实施例优选为齿轮栗,上述齿轮栗扬程大,效率高,适用于粘度高的流体。
[0094]作为上述实施例的优选,为了清除第一过滤器4A和第二过滤器4B在过滤时所产生 的滤饼,利用增压装置9提供的加压气体,通过增压装置9压缩气体后,加压气体经第一过滤 器的滤液出口 42A进入或第二过滤器的滤液出口 42B进入第一过滤器4A或第二过滤器4B,从 下至上加压充气,保证滤饼全部脱离滤芯外部表面,使滤芯畅通,以备滤芯重复使用,增压 装置9可选择为气体压缩机或气体增压栗,凡是可实现输送带压气体的设备均可采用;优选 的,本实施例采用气体压缩机对过滤器加压过滤。
[0095]作为上述实施例的优选,为了提高过滤效果,第一过滤器4A和第二过滤器4B的滤 芯孔径范围为0.1μπι-5μηι,进一步,本实施例考虑到最佳过滤效果,采用的滤芯孔径优选为 0.5μπι-1.0um〇
[0096] 作为上述实施例的优选,蒸馏装置6为常压蒸馏塔或减压蒸馏塔,进一步,本实施 例考虑到节约能源和操作简单,本实施例采用常压蒸馏塔。
[0097] 本发明提供的一种煤液化残渣的分离系统,所采用的设备简单,分离效果好,能耗 小,费用低并操作方便。
[0098] 最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1. 一种煤液化残渣的分离方法,其特征在于,包括以下步骤: 混合过程,将煤液化残渣与萃取溶剂进行混合,形成萃取混合物; 第一过滤过程,向第一过滤器中通入所述萃取混合物,得到滤液和滤饼; 第二过滤过程,向第二过滤器中通入所述萃取混合物,得到滤液和滤饼; 第一除滤饼过程,清除第一过滤器中的滤饼; 第二除滤饼过程,清除第二过滤器中的滤饼; 将所述滤液进行蒸馏,得到重质油与沥青质的混合物以及回收萃取剂; 其中,所述第一过滤过程结束时,所述第二过滤过程开始或者已经开始;所述第二过滤 过程结束时,所述第一过滤过程开始或者已经开始。
2. 根据权利要求1所述煤液化残渣的分离方法,其特征在于,所述混合过程为所述煤液 化残渣和所述萃取溶剂以连续恒定的流速进行混合并强烈搅拌,同时所述萃取混合物以连 续恒定的流速流出。
3. 根据权利要求1所述煤液化残渣的分离方法,其特征在于,所述混合过程由两个或两 个以上的间歇式混合过程组合而成,上一个间歇式混合过程结束时,下一个间歇式混合过 程开始或已经开始。
4. 根据权利要求1-3任一项所述煤液化残渣的分离方法,其特征在于,所述第一过滤过 程和/或所述第二过滤过程利用0.05MPa-0.35MPa的氮气或空气进行加压过滤;所述第一除 滤饼过程和/或所述第二除滤饼过程利用〇.15MPa的氮气或空气清除滤饼。
5. -种煤液化残渣的分离系统,其特征在于,包括: 混合器,至少具有煤液化残渣入口、萃取溶剂入口和萃取混合物出口,所述混合器用于 将所述煤液化残渣和所述萃取溶剂混合均匀,形成的萃取混合物经所述萃取混合物出口排 出; 第一过滤器,至少具有第一过滤器的萃取混合物入口和第一过滤器的滤液出口; 第二过滤器,至少具有第二过滤器的萃取混合物入口和第二过滤器的滤液出口; 所述萃取混合物经所述第一过滤器和/或所述第二过滤器的萃取混合物入口进入所述 第一过滤器和/或所述第二过滤器,通过所述第一过滤器和/或所述第二过滤器的过滤作 用,将所述萃取混合物进行固液分离,得到滤液和滤饼,所述滤液经所述第一过滤器和/或 所述第二过滤器的滤液出口排出; 蒸馏装置,至少具有滤液入口、回收萃取溶剂出口以及重质油与沥青质混合物出口,所 述滤液经所述滤液入口进入所述蒸馏装置,通过所述蒸馏装置的蒸馏作用得到重质油与沥 青质混合物和回收萃取溶剂,所述重质油与沥青质混合物经所述重质油与沥青质混合物出 口排出,所述回收萃取溶剂经所述回收萃取溶剂出口排出; 其中,所述第一过滤器的过滤过程结束时,所述第二过滤器的过滤过程开始或者已经 开始;所述第二过滤器的过滤过程结束时,所述第一过滤器的过滤过程开始或者已经开始。
6. 根据权利要求5所述煤液化残渣的分离系统,其特征在于,所述混合器为连续搅拌釜 式反应器,所述煤液化残渣和所述萃取溶剂以连续恒定的流速加入所述连续搅拌釜式反应 器进行强烈搅拌混合,同时所述萃取混合物以连续恒定的流速流出。
7. 根据权利要求5所述煤液化残渣的分离系统,其特征在于,所述混合器由两个萃取罐 组合而成,所述萃取罐用于将所述煤液化残渣和所述萃取溶剂混合均匀,将所述煤液化残 渣中的可萃取物萃取至所述萃取溶剂中,一个萃取罐的混合萃取过程结束时,另一个萃取 罐的混合萃取过程开始或已经开始。
8. 根据权利要求5-7任一项所述煤液化残渣的分离系统,其特征在于,所述第一过滤器 和/或所述第二过滤器包括多个圆筒状滤芯,所述滤芯的孔径为〇. Ιμπι~5μπι。
9. 根据权利要求8所述煤液化残渣的分离系统,其特征在于,所述第一过滤器和/或所 述第二过滤器的滤芯孔径为〇. 5μηι~1. Ομπι。
10. 根据权利要求5所述煤液化残渣的分离系统,其特征在于,所述系统包括增压装置, 所述增压装置连接至所述第一过滤器和/或所述第二过滤器,用于向所述第一过滤器和/或 所述第二过滤器提供压力为0.05MPa-0.35MPa的气体,并保持所述第一过滤器和/或所述第 二过滤器中的压力为0 · 05MPa-0 · 35MPa。
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