CN102399564B

CN102399564B - 处理煤直接液化残渣的系统和方法

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Publication number: CN102399564B
Application number: CN201110294873.4A
Authority: CN
Inventors: 李志明; 李克健; 杨强; 张胜振; 汪华林; 吴秀章; 吕文杰; 章序文; 王剑刚; 李永伦
Original assignee: East China University of Science and Technology; China Shenhua Coal to Liquid Chemical Co Ltd; Shenhua Group Corp Ltd; Shanghai Research Institute of China Shenhua Coal to Liquid Chemical Co Ltd
Current assignee: East China University of Science and Technology; China Shenhua Coal to Liquid Chemical Co Ltd; Shenhua Group Corp Ltd; Shanghai Research Institute of China Shenhua Coal to Liquid Chemical Co Ltd
Priority date: 2011-09-30
Filing date: 2011-09-30
Publication date: 2014-05-21
Anticipated expiration: 2031-09-30
Also published as: CN102399564A

Abstract

本发明涉及处理煤直接液化残渣的系统和方法。本发明的系统包括：(A)混合器，至少具有萃取溶剂入口、煤直接液化残渣入口以及煤液化残渣萃取混合物出口；(B)微旋流分离单元，至少具有：煤液化残渣萃取混合物入口，连接至煤液化残渣萃取混合物出口；浓缩煤液化残渣底流出口，以及澄清液相混合物出口；(C)过滤器，至少具有：浓缩煤液化残渣底流进口，连接至浓缩煤液化残渣底流出口，滤液出口；以及可选的(D)精密过滤器，至少具有：澄清液相混合物入口，连接至澄清液相混合物出口，精密过滤澄清滤液出口，以及精密过滤截留相出口。本发明还涉及处理煤直接液化残渣的方法。本发明的方法和系统可靠性高，分离效率高。

Description

处理煤直接液化残渣的系统和方法

技术领域

本发明涉及一种煤直接液化残渣的处理方法，特别是涉及一种对经过充分萃取后的煤直接液化残渣进行固液分离的方法，属于固/液分离技术领域，适于处理真空闪蒸(或减压蒸馏)产生的煤直接液化残渣，其中的微旋流分离也适于处理其它煤直接液化工艺中经过萃取后的溶剂残渣固液体系。具体地说，本发明提供了一种微旋流分离器与溶剂抽提法耦合强化处理煤直接液化残渣的方法与系统。

背景技术

煤炭直接液化技术是在高温、高压下使高浓度煤浆中的煤发生热解，在催化剂作用下进行加氢和进一步分解，转化成清洁的液体燃料(石脑油、柴油等)或化工原料的先进洁净煤技术。煤直接液化工艺可分成三个主要单元。①煤浆制备单元：将煤破碎至＜0.2mm以下，与溶剂、催化剂一起制成油煤浆(或称“煤糊”)。②煤液化反应单元：煤浆中的煤在高温(约450℃)、高压(一般为17～30MPa)下直接加氢，将煤转化成液体产品。③产物分离单元：将反应生成的气体、液体产物与残渣分离(主要包括气-液分离、固-液分离)。

煤炭在加氢液化后还有一些固体物，它们主要是煤中无机矿物质、催化剂和未转化的煤中惰性成分。在产物分离单元，通常在通过固液分离工艺将固体物与液化油分开，所得的固体物称之为残渣。煤液化工厂产生的液化残渣是一种高碳、高灰和高硫的物质，不同原料煤和不同液化工艺产生的残渣特性不同，在某些工艺中会占到液化原料煤总量的30％左右，同时不管采用何种工艺，残渣中都会夹带一部分重质液化油。液化残渣的分离与利用直接影响液化工艺的完整性和液化成本，是煤炭高效直接液化工艺必须解决的关键技术问题之一。

煤液化残渣的固液分离有以下难点：固体颗粒粒度很细，粒度分布从不到1微米到数微米，部分悬浮于残液中，部分呈胶体状态；前沥青烯和沥青烯等高黏物的存在，以及未转化煤在其中的溶胀和胶溶作用都会使黏度很高；两相间的密度差很小。到目前为止，所采用的固液分离技术主要有真空热抽滤方式和加压热过滤方式的过滤方法、重力沉降分离方法、旋流离心沉降分离方法、蒸馏分离方法、反溶剂法、临界溶剂脱灰等。其中，真空闪蒸(或减压蒸馏)法技术成熟，以基本不含沥青烯的蒸馏油为循环油，煤浆粘度低，加氢反应性能得到改善；采用减压蒸馏进行固液分离后的液化粗油一般不含灰；同时一台闪蒸塔可替代上百台离心过滤机，处理量大增，且不需要繁琐的过滤操作，使设备和操作都大为简化。正因为这些优点，该技术得到了广泛的应用，德国新工艺、美国SRC-II、H-Coal、EDS和中国神华均采用该技术。但是，为使留下的残渣保持一定的流动性，以便泵送，不能让油全部气化，使残渣中液化残渣中含有约一定量的液化粗油及沥青烯和前沥青烯，固体含量控制在50％以下，软化点约160℃，使降低了液体产物的总收率。

在残渣利用方面，研究开发中的残渣利用途径主要有溶剂抽提、干馏(焦化)、作为气化制氢的原料、燃烧以及非燃烧利用。燃烧不但浪费资源，还污染环境。液化残渣中的沥青烯类等物质的含量约为残渣量的20％左右，主要由多环的缩合芳烃组成，具有芳香度高，碳含量高，容易聚合或交联的特点，非常适合作为制备碳素材料的原料，是一种非常宝贵而独特的资源。中国专利ZL200510047800.X公开了一种以煤炭直接液化残渣作为原料等离子体制备纳米碳材料的方法。中国专利ZL200610012547.9公开了一种将煤液化残渣作为道路沥青改性剂的方法。中国专利CN101591819公开了一种利用煤直接液化残渣制备沥青基碳纤维的方法。中国专利CN101580729公开了一种以煤液化残渣制备中间相沥青的方法。这些方法均是以煤液化残渣的沥青类物质为原料，没有涉及到残渣有机质中的重质油份的利用，而且残渣中沥青类物质的抽提均是以价格昂贵的纯化学试剂为溶剂，成本相对较高。通常的干馏、焦化等热处理方法，能够实现重质油与沥青焦的分离、回收重质液化油的目的。ZL201020003508.4公开了一种煤炭液化残渣的连续焦化设备。CN101760220A公开了一种煤炭液化残渣的连续焦化方法和设备。但由于重质液化油中芳烃含量高，芳烃缩合度高，在热处理过程中将发生剧烈的缩聚反映，相当比例的重质油分缩聚为焦炭，因此实际得到的重质油品的比例并不高。难以达到充分、合理、高效的利用煤液化重质液化油的目的。将液化残渣进行气化制氢的方法是一种有效的大规模利用途径，但对残渣中的沥青类物质和重质油的高附加值利用潜力未得到体现，而且残渣中灰分高达20％以上，这必将给气化炉的排渣带来很大影响。

中国专利CN101962560A公开了一种煤直接液化残渣的萃取方法以及萃取物的应用，以煤直接液化过程中直接产生的液化油品作为萃取溶剂，把煤液化残渣中的重质油品经适度加氢后作为循环溶剂使用，替代原循环溶剂中的轻质组分，不但可以增加液化油品的收率，而且这种重质溶剂性能更好，工艺简单。同时该方法实现了液化粗油、沥青类物质和固体残渣的分离，最大程度地发挥了煤液化残渣的利用潜力。中国专利CN101962561A和CN101962560A思路基本一样，对液化残渣先进行溶剂抽提，再进行固-液和液-液分离，只是萃取路线有所差异，但是都没有给出萃取混合物固液分离的具体方案。

可见，目前煤液化产物固液分离工艺的发展趋势为，利用真空闪蒸(减压蒸馏)的固液分离工艺得到固相重量浓度小于50％的煤液化残渣，再利用煤直接液化油品作为溶剂进行抽提，再对溶剂萃取物进行固-液和液-液分离，实现煤液化残渣中液化粗油、沥青类物质和固相残渣的最大化分离，以及充分的资源化利用。然而，目前对溶剂抽提后固液体系的分离研究还很少，中国专利CN101962561A和CN101962560A都只是略微提到，主要从事各种煤液化产物中固体分离研究的美国Kerr-MCGEE公司和Lummus的ITSL工艺采用重力沉降器分离该体系，效率相对较低。该体系分离特性同进行真空闪蒸(减压蒸馏)的固液体系类似，分离比较困难，过滤器、离心机等传统方法具有操作复杂，成本高，可靠性低等缺点，同时这里分离效率需要尽量提高，也不适合再用闪蒸法。

因此，该领域迫切需要开发投资成本低，可靠性高，连续运转周期长，且分离效率高的溶剂残渣分离方法和系统。

发明内容

本发明的一个方面涉及一种处理煤直接液化残渣的系统，包括：

(A)混合器，至少具有萃取溶剂入口、煤直接液化残渣入口以及煤液化残渣萃取混合物出口；

(B)微旋流分离单元，至少具有

煤液化残渣萃取混合物入口，其中，煤液化残渣萃取混合物出口连接至煤液化残渣萃取混合物入口，

浓缩煤液化残渣底流出口，以及

澄清液相混合物出口；

(C)过滤器，至少具有

浓缩煤液化残渣底流进口，连接至浓缩煤液化残渣底流出口，

滤液出口；以及

可选的(D)精密过滤器，至少具有

澄清液相混合物入口，连接至澄清液相混合物出口，

精密过滤澄清滤液出口，以及

精密过滤截留相出口。

优选地，(C)过滤器的滤液出口和/或精密过滤截留相出口连接至(A)混合器。

优选地，本发明的系统进一步包括：(E)储罐，(C)过滤器的滤液出口和/或精密过滤截留相出口经过(E)储罐连接至(A)混合器。

优选地，(B)微旋流分离单元包括一个或多个微旋流分离器，各个微旋流分离器均具有微旋流分离器入口、微旋流浓缩底流出口以及澄清液相混合物出口。

优选地，(B)微旋流分离单元是多级微旋流分离单元。

优选地，(B)微旋流分离单元是多级微旋流分离单元，

其中，第一级微旋流分离器入口作为煤液化残渣萃取混合物入口；第一级微旋流浓缩底流出口作为浓缩煤液化残渣底流出口；

其中，最后一级微旋流分离器的澄清液相混合物出口作为微旋流分离单元的澄清液相混合物出口；

其中，第二级以上微旋流分离器的底流出口连接至(A)混合器；

其中，除最后一级微旋流分离器之外的其他各个微旋流分离器的澄清液相混合物出口连接至下一级微旋流分离器入口。

优选地，(B)微旋流分离单元是两级微旋流分离单元。

优选地，第二级以上微旋流分离器的底流出口连接至(A)混合器。

优选地，煤液化残渣萃取混合物出口位于(A)混合器的底部，并且还连接至(A)混合器的上部。

优选地，(B)微旋流分离单元的浓缩煤液化残渣底流出口经由(F)传输装置连接至(C)过滤器的浓缩煤液化残渣底流进口，传输装置优选螺旋输送装置。

优选地，(E)储罐经由杂质泵连接至(A)混合器。

本发明另一方面涉及一种处理煤直接液化残渣的方法，该方法包括：

(a)将煤直接液化残渣与萃取溶剂在混合器中混合，将煤直接液化残渣中的液化粗油和沥青类物质萃取到溶剂中，得到煤液化残渣萃取混合物；

(b)对煤液化残渣萃取混合物全部或一部分进行微旋流分离，得到浓缩煤液化残渣和澄清液相混合物；

(c)对微旋流分离得到的浓缩煤液化残渣进行过滤，得到滤液和滤饼；

(e)可选地，对澄清液相混合物进行精密过滤，得到精密过滤澄清滤液和精密过滤截留相。

优选地，煤液化残渣萃取混合物的一部分进行微旋流分离，另一部分返回混合器。

优选地，微旋流分离是多级微旋流分离，优选两级微旋流分离。

优选地，其中，

煤液化残渣萃取混合物进入第一级微旋流分离；第一级微旋流浓缩底流作为浓缩煤液化残渣；

最后一级微旋流分离得到的澄清液相混合物进行精密过滤，得到精密过滤澄清滤液和精密过滤截留相；

第二级以上的微旋流分离得到的微旋流浓缩底流一部分或全部返回到混合器；

除最后一级微旋流分离之外的其他各个微旋流分离的澄清液相混合物进入下一级微旋流分离。

优选地，第二级以上的微旋流分离得到的微旋流浓缩底流、精密过滤截留相、步骤(c)中的滤液中的一部分或全部返回到混合器，进行循环萃取。

优选地，煤液化残渣萃取混合物经过第一级微旋流分离，得到固相重量浓度为30％～65％的浓缩煤液化残渣底流和固相重量浓度为0.5％～5％的第一级微旋流澄清的液相混合物。

优选地，将第二级微旋流分离得到的澄清液相混合物进行精密过滤，得到固相重量浓度不大于0.001％的高度澄清滤液。

本发明的方法和系统可靠性高，分离效率高。

附图说明

图1是根据本发明一个实施方式的流程示意图。

图2是根据本发明另一个实施方式的流程示意图。

具体实施方式

在本发明中，在不矛盾或冲突的情况下，本发明的所有实施例、实施方式以及特征可以相互组合。

在本发明中，所有的设备、装置、部件等，既可以商购，也可以根据本发明公开的内容自制。

在本发明中，为了突出本发明的重点，对一些常规的操作和设备、装置、部件进行的省略，或仅作简单描述。

在本发明中，“与…相连”或“连接至”或“连通”，既可以是二者直接相连，也可以隔着常见的部件或装置(例如阀、泵、换热器等)相连或连接。

在本发明中，“煤直接液化残渣”和“煤液化残渣”可互换使用，均指煤液化产物利用真空闪蒸(减压蒸馏)的固液分离工艺得到的煤液化残渣。

本发明的发明人经过广泛而深入的研究后发现，目前煤液化产物固液分离工艺的发展趋势为，利用真空闪蒸(减压蒸馏)的固液分离工艺得到固相重量浓度小于50％的煤液化残渣，再利用煤直接液化油品作为溶剂进行抽提，再对溶剂萃取物进行固-液和液-液分离，实现煤液化残渣中液化粗油、沥青类物质和固相残渣的最大化分离，以及充分的资源化利用。在该路线中，对煤直接液化残渣进行溶剂抽提后的固液分离是关系到该工艺整体分离效果以及运行成本的关键步骤，目前国内还没有相关的专利和文献报道，传统的过滤器、离心机具有操作复杂，成本高，可靠性低等缺点。同时，发明人还发现旋流分离器具有体积小、成本低，处理速度快，无运动部件，适应性强，操作简单，可靠性高的优点，同时将旋流分离作为过滤器、离心机的前处理，可以大大提高过滤器、离心机的分离和操作性能。基于上述发现，充分利用旋流分离器的优点，本发明得以完成。

本发明适应煤直接液化残渣处理技术的发展方向，充分利用旋流分离结构简单、成本低、可靠性高的有点，与溶剂抽提法结合，提供了一种对煤直接液化残渣进行高效固液分离的方法与实现该方法的系统。

本发明的一方面涉及处理煤直接液化残渣的系统，包括：

(B)微旋流分离单元，至少具有

煤液化残渣萃取混合物入口，连接至煤液化残渣萃取混合物出口，

浓缩煤液化残渣底流出口，以及

澄清液相混合物出口；

(C)过滤器，至少具有

滤液出口；以及

可选的(D)精密过滤器，至少具有

澄清液相混合物入口，连接至澄清液相混合物出口，

精密过滤澄清滤液出口，以及

精密过滤截留相出口。

(E)储罐至少具有液体进口和液体出口。

优选地，(C)过滤器的滤液出口和/或精密过滤截留相出口经过储罐连接至(A)混合器。(C)过滤器的滤液出口和/或精密过滤截留相出口连接至储罐的液体进口储罐的液体出口连接至(A)混合器。

例如，(E)储罐可以是能贮存返料的各种形式的储罐、塔器等。

优选地，煤液化残渣萃取混合物出口位于(A)混合器的底部。煤液化残渣萃取混合物出口还连接至(A)混合器的上部，从而使煤液化残渣萃取混合物一部分进入(B)微旋流分离单元，另一部分返回(A)混合器。

优选地，(A)混合器具有循环物料入口，位于(A)混合器的顶部或上部。在一种实施方式中，煤液化残渣萃取混合物出口还连接至(A)混合器的循环物料入口。

(B)微旋流分离单元可以包括一个或多个微旋流分离器。各个微旋流分离器具有：微旋流分离器入口，微旋流浓缩底流出口，以及澄清液相混合物出口。

(B)微旋流分离单元可以是一级或多级微旋流分离单元(两级以上微旋流分离单元)。当微旋流分离单元是多级微旋流分离单元时，微旋流分离单元可以包括串联的多个微旋流分离器。例如，当微旋流分离单元是两级微旋流分离单元时，微旋流分离单元包括：第一级微旋流分离器，第二级微旋流分离器。以此类推，多级微旋流分离单元可以包括：第一级微旋流分离器，第二级微旋流分离器，....，第n级微旋流分离器。例如，n≥2；还例如n≥3，如n≥4或n≥5。考虑到简化工艺和综合效果，优选微旋流分离单元是两级微旋流分离单元，即微旋流分离单元由两级微旋流分离器构成。

当微旋流分离单元是多级微旋流分离单元时，第一级微旋流分离得到浓缩煤液化残渣底流(即第一级微旋流浓缩底流)和第一级微旋流澄清液。当微旋流分离单元是多级微旋流分离单元时，第一级微旋流分离器入口作为煤液化残渣萃取混合物入口；第一级微旋流浓缩底流出口作为浓缩煤液化残渣底流出口。

当采用多级微旋流分离单元时，最后一级微旋流分离器的澄清液相混合物出口作为微旋流分离单元的澄清液相混合物出口。

优选地，当采用多级微旋流分离单元时，第二级以上微旋流分离器的底流出口连接至(A)混合器。优选地，第二级以上微旋流分离器的底流出口经过储罐连接至(A)混合器。第二级以上微旋流分离器的底流出口连接至储罐的液体进口，储罐的液体出口连接至(A)混合器。

优选地，当采用多级微旋流分离单元时，除最后一级微旋流分离器之外的其他各个微旋流分离器的澄清液相混合物出口连接至下一级微旋流分离器入口。

优选地，微旋流分离单元是两级微旋流分离单元，包括：

(B1)第一级微旋流分离器，包括：

第一级微旋流分离器入口，作为煤液化残渣萃取混合物入口，连接至煤液化残渣萃取混合物出口，

第一级微旋流浓缩底流出口，作为浓缩煤液化残渣底流出口，连接至过滤器的浓缩煤液化残渣底流进口，以及

第一级澄清液相混合物出口；

(B2)第二级微旋流分离器，包括：

第二级微旋流分离器入口，与第一级澄清液相混合物出口相连，

第二级微旋流浓缩底流出口，

第二级微旋流澄清液出口，连接至精密过滤器的澄清液相混合物入口。

优选地，第二级微旋流浓缩底流出口连接至(A)混合器。优选地，第二级微旋流分离器的底流出口经过储罐连接至(A)混合器。第二级微旋流分离器的底流出口连接至储罐的液体进口，储罐的液体出口连接至(A)混合器。

优选地，(B)微旋流分离单元的浓缩煤液化残渣底流出口经由(F)传输装置连接至(C)过滤器的浓缩煤液化残渣底流进口。

(A)混合器可以是搅拌釜、具有混合功能的各种形式的反应釜、储罐、塔器和管道等。

(C)过滤器可以是压滤机、叶滤机、真空抽滤机、离心过滤机、错流过滤器、膜过滤器等。

(D)精密过滤器可以是能分离低浓度细微颗粒的压滤机、叶滤机、真空抽滤机、离心过滤机、错流过滤器、膜过滤器等。

(F)传输装置可以是螺旋输送机、带式输送机、埋刮板式输送机等，优选螺旋输送机。

在一种优选的实施方式中，本发明提供了一种微旋流分离与溶剂抽提法耦合强化处理煤直接液化残渣的系统，该系统包括：

用于将煤直接液化残渣与萃取溶剂充分混合和萃取的搅拌釜；与搅拌釜连接的，用于煤液化残渣萃取混合物初步分离的第一级微旋流分离器；与第一级微旋流分离器连接的，用于输送第一级微旋流浓缩煤液化残渣底流的螺旋输送机；与螺旋输送机连接的，用于煤液化固态残渣高度增浓的压滤机；以及

与第一级微旋流分离器连接的，用于第一级微旋流澄清液相混合物进一步澄清的第二级微旋流分离器；与第二级微旋流分离器连接的，用于煤液化残渣萃取液相混合物高度澄清的精密过滤器；以及

与第二级微旋流分离器，精密过滤器，压滤机连接的，用于物料流量稳定的储罐和返送搅拌釜的增压泵。

在一个优选的实施方式中，每一级微旋流分离器可以是多根微旋流分离芯管并联，满足处理量的要求。

在另一个优选的实施方式中，搅拌釜、各个微旋流分离器、螺旋输送机、压滤机、精密过滤器及连接管道均带有保温100～200℃的措施。

在另一个优选的实施方式中，微旋流分离器的安装方式为立式。例如，微旋流分离器的安装方式可以竖直的或者略微倾斜。

在另一个优选的实施方式中，微旋流分离器的压力损失为0.1～0.4MPa。

在另一个优选的实施方式中，增压泵采用专门输送固液两相流的杂质泵，增压0.1～1.2MPa。

本发明的一个方面涉及处理煤直接液化残渣的方法，该方法包括：

(a)将煤直接液化残渣与萃取溶剂在混合器中混合，将液化残渣中的液化粗油和沥青类物质萃取到溶剂中，得到煤液化残渣萃取混合物；

在一种优选的实施方式中，本发明提供了一种微旋流分离与溶剂抽提法耦合强化处理煤直接液化残渣的方法，该方法包括：

(a)将煤直接液化残渣与萃取溶剂在混合器(例如搅拌釜)中充分混合，将液化残渣中的液化粗油和沥青类物质萃取到溶剂中；

(b)对煤液化残渣萃取混合物进行全部(或部分)微旋流分离，实现固态残渣和液相混合物的初步分离；以及

(c)将第一级微旋流分离得到的浓缩煤液化残渣底流螺旋输送至压滤机进压滤，截留滤饼供后续流程使用；

(d)对经过第一级微旋流澄清的液相混合物进行第二级微旋流分离，得到进一步澄清液相混合物；以及

(e)可选地，对经过第二级微旋流分离的进一步澄清液相混合物进行精密过滤，澄清滤液供后续流程使用；

(f)可选地，将第二级微旋流浓缩底流、精密过滤截留相和压滤滤液混合，返回到混合器(例如搅拌釜)，进行循环萃取。

在步骤(a)中，萃取溶剂可以是苯、甲苯、二甲苯、萘系芳烃、糠醛、四氢呋喃、喹啉、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或其至少两种的混合物。

在一种优选的实施方式中，煤液化残渣萃取混合物的一部分进行微旋流分离，另一部分返回混合器。

优选地，在步骤(b)中，微旋流分离可以是一级或多级微旋流分离(两级以上微旋流分离)，例如两级微旋流分离、三级微旋流分离或四级微旋流分离，优选二级微旋流分离。

在一个优选的实施方式中，微旋流分离可以是一级或多级微旋流分离组成，分别尽可能的提高固相残渣的浓缩效果和液相混合物的澄清效果，也适于处理其它煤直接液化工艺中经过萃取后的溶剂残渣固液体系。

当采用多级微旋流分离时，第一级微旋流分离得到的浓缩煤液化残渣(即第一级微旋流浓缩底流)和第一级微旋流澄清的液相混合物(简称为“第一级澄清液”)。

当采用多级微旋流分离时，第一级澄清液进行第二级微旋流分离，得到第二级微旋流澄清的液相混合物(简称为“第二级澄清液”)和第二级微旋流浓缩底流。以此类推，进行逐级微旋流分离。多级微旋流分离单元可以包括：第一级微旋流分离，第二级微旋流分离，....，第n级微旋流分离。例如，n≥2；还例如n≥3，如n≥4或n≥5。考虑到简化工艺和综合效果，优选微旋流分离是两级微旋流分离，即微旋流分离单元由两级微旋流分离构成。

当微旋流分离是多级微旋流分离时，煤液化残渣萃取混合物进入第一级微旋流分离；第一级微旋流浓缩底流作为浓缩煤液化残渣。

优选地，当微旋流分离是多级微旋流分离时，最后一级微旋流分离得到的澄清液相混合物进行精密过滤，得到精密过滤澄清滤液和精密过滤截留相。在步骤(b)中，当多级微旋流分离为两级微旋流分离时(即微旋流分离由两级微旋流分离组成)，第二级微旋流分离得到的澄清液相混合物进行精密过滤，得到精密过滤澄清滤液和精密过滤截留相。

优选地，当采用多级微旋流分离时，除最后一级微旋流分离之外的其他各个微旋流分离的澄清液相混合物进入下一级微旋流分离。

优选地，当微旋流分离是多级微旋流分离时，第二级以上的微旋流分离得到的微旋流浓缩底流一部分或全部返回到混合器(例如搅拌釜)，进行循环萃取。优选地，第二级以上的微旋流分离得到的微旋流浓缩底流经过储罐稳定流量，再返回步骤(a)中的混合器作为萃取溶剂，进行循环萃取。

优选地，当微旋流分离是多级微旋流分离时，第二级以上的微旋流分离得到的微旋流浓缩底流、精密过滤截留相、步骤(c)中的滤液中的一部分或全部返回到混合器(例如搅拌釜)，进行循环萃取。

优选地，将第二级以上的微旋流分离得到的微旋流浓缩底流、精密过滤截留相、步骤(c)中的滤液混合，得到回收混合液，回收混合液的至少一部分、优选全部返回到混合器(例如搅拌釜)，进行循环萃取。例如，将第二级以上的微旋流分离得到的微旋流浓缩底流、精密过滤截留相、步骤(c)中的滤液经过储罐稳定流量，在返回到混合器(例如搅拌釜)，进行循环萃取。

优选地，在步骤(c)中，过滤为压滤。过滤(压滤)可以在压滤机中进行。优选地，浓缩煤液化残渣的输送为螺旋输送。优选地，在步骤(c)中，过滤得到的滤饼供给后续流程使用。

优选地，精密过滤可以通过加压精密过滤、滤芯过滤、筒式过滤、膜过滤等进行。

优选地，精密过滤截留相返回步骤(a)中的混合器作为萃取溶剂。

优选地，步骤(c)中的滤液相返回步骤(a)中的混合器作为萃取溶剂。

优选地，煤液化残渣原料中固相重量浓度为10％～60％，优选20％～60％，更优选30％～60％，最优选30％～55％。

优选地，煤液化残渣和萃取溶剂按1∶1～8的比例混合进入混合器(例如搅拌釜)，优选1∶1～6，更优选1∶1～5，最优选1∶1～4。

优选地，煤液化残渣萃取混合物中固相真密度为1000～2500kg/m³，优选1200～2500kg/m³，更优选1500～2500kg/m³，最优选1500～2000kg/m³。

优选地，煤液化残渣萃取混合物中固相重量浓度为5％～30％，优选10％～30％，更优选10％～30％，最优选15％～25％。

优选地，煤液化残渣萃取混合物中固相的粒径为32～400目(0.038～0.50mm)，优选0.038～0.20mm，更优选0.038～0.10mm，最优选0.038～0.05mm。

在另一个优选的实施方式中，煤液化残渣萃取混合物经过第一级微旋流分离，得到固相重量浓度为30％～65％的浓缩煤液化残渣底流和固相重量浓度为0.5％～5％的第一级微旋流澄清的液相混合物。

在另一个优选的实施方式中，第一级微旋流澄清的液相混合物经过第二级微旋流分离得到固相重量浓度为0.01％～1.0％的进一步澄清液相混合物。

在另一个优选的实施方式中，将第二级微旋流分离得到的进一步澄清液相混合物进行精密过滤，得到固相重量浓度不大于0.001％的高度澄清滤液。

在另一个优选的实施方式中，螺旋输送到压滤机的第一级微旋流浓缩煤液化残渣底流经过压滤后得到固相重量浓度为80％～95％的截留滤饼。

下面结合具体实施方式进一步详细阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。

以下参照附图对本发明进行更加具体的描述。

图1是根据本发明一个实施方式的微旋流分离与溶剂抽提法耦合强化处理煤直接液化残渣的流程示意图。

煤直接液化残渣原料固相重量含量为10％～60％。以煤直接液化油品作为萃取溶剂，将煤液化残渣和溶剂在混合器(例如搅拌釜)1里充分混合、萃取，得到固相重量浓度为5％～30％煤直接液化残渣萃取混合物；煤液化残渣萃取混合物在不小于0.1MPa的压力下全部切向进入第一级微旋流分离器2，得到固相重量浓度为30％～65％的浓缩煤液化残渣底流和固相重量浓度为0.5％～5％的第一级微旋流澄清液相混合物；第一级微旋流澄清液相混合物进入第二级微旋流分离器3，得到进一步澄清的液相混合物，固相重量含量为0.01％～1.0％；第二级微旋流澄清的液相混合物再进入精密过滤器4，实现液相混合物的高度澄清，澄清滤液再转入后续流程使用；第一级微旋流得到的浓缩煤液化残渣底流经过螺旋输送机5送到压滤机6，实现煤液化固体残渣的高度浓缩，固相重量浓度为80％～95％；将第二级微旋流浓缩底流，精密过滤截留相和压滤滤液经过储罐7稳定流量，再通过杂质离心泵8返回到混合器(例如搅拌釜)1，进行循环萃取。

图2是根据本发明另一个实施方式的微旋流分离与溶剂抽提法耦合强化处理煤直接液化残渣的流程示意图。该实施方式与图1基本一样，只是煤直接液化残渣经过混合器(例如搅拌釜)1萃取后的混合物部分进入第一级微旋流分离器2。

煤直接液化残渣经过混合器(例如搅拌釜)1萃取后的混合物部分进入预旋流分离器，可以调节旋流分离器处于稳定高效的工况，能较低能耗，提高分离效率。所以，图2为最优流程。

本发明的主要优点在于：本发明方法充分利用了旋流分离器结构紧凑、简单，投资成本低，操作方便，可靠性高的优点，将旋流分离作为压滤和精密过滤的前处理，大大提高了过滤器的分离和操作性能，实现了煤液化残渣中液化粗油、沥青类物质和固相残渣的最大化分离，便于后续对该资源的充分利用。

在本发明题记的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

当然，本发明还可有其他具体实施方式，以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用来限定本发明的保护范围；在不背离本发明精神的情况下，本领域普通技术人员凡是依本发明内容所做出各种相应的变化与修改，都属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims

1.一种处理煤直接液化残渣的系统，包括：

（A）混合器，至少具有萃取溶剂入口、煤直接液化残渣入口以及煤液化残渣萃取混合物出口；

（B）微旋流分离单元，至少具有

煤液化残渣萃取混合物入口，其中，所述煤液化残渣萃取混合物出口连接至煤液化残渣萃取混合物入口，

浓缩煤液化残渣底流出口，以及

澄清液相混合物出口；

（C）过滤器，至少具有

浓缩煤液化残渣底流进口，连接至所述浓缩煤液化残渣底流出口，

滤液出口；以及

（D）精密过滤器，至少具有

澄清液相混合物入口，连接至所述澄清液相混合物出口，

精密过滤澄清滤液出口，以及

精密过滤截留相出口，其中，所述煤液化残渣萃取混合物中固相重量浓度为5%～30%，所述混合器、所述微旋流分离器、所述过滤器、所述精密过滤器及连接管道均带有保温100～200℃的措施；所述微旋流分离器的压力损失为0.1～0.4MPa。

2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述（C）过滤器的滤液出口和/或所述精密过滤截留相出口连接至所述（A）混合器。

3.根据权利要求1所述的系统，进一步包括：（E）储罐，所述（C）过滤器的滤液出口和/或所述精密过滤截留相出口经过所述（E）储罐连接至所述（A）混合器。

4.根据权利要求1至3任一项所述的系统，其中，所述（B）微旋流分离单元包括一个或多个微旋流分离器，各个微旋流分离器均具有微旋流分离器入口、微旋流浓缩底流出口以及澄清液相混合物出口。

5.根据权利要求1至3任一项所述的系统，其中，所述（B）微旋流分离单元是多级微旋流分离。

6.根据权利要求5所述的系统，

其中，第一级微旋流分离器入口作为所述煤液化残渣萃取混合物入口；第一级微旋流浓缩底流出口作为所述浓缩煤液化残渣底流出口；

其中，最后一级微旋流分离器的澄清液相混合物出口作为所述微旋流分离单元的澄清液相混合物出口；

其中，第二级以上微旋流分离器的底流出口连接至所述（A）混合器；

7.根据权利要求6所述的系统，其中，所述（B）微旋流分离单元为两级微旋流分离。

8.根据权利要求1所述的系统，其中，所述（B）微旋流分离单元的浓缩煤液化残渣底流出口经由（F）传输装置连接至所述（C）过滤器的浓缩煤液化残渣底流进口。

9.根据权利要求8所述的系统，其中，所述传输装置为螺旋输送装置。

10.根据权利要求1所述的系统，其中，所述煤液化残渣萃取混合物出口位于所述（A）混合器的底部，并且还连接至所述（A）混合器的上部。

11.根据权利要求3所述的系统，其中，所述（E）储罐经由杂质泵连接至所述（A）混合器。

12.一种处理煤直接液化残渣的方法，该方法包括：

（a）将煤直接液化残渣与萃取溶剂在混合器中混合，将煤直接液化残渣中的液化粗油和沥青类物质萃取到溶剂中，得到煤液化残渣萃取混合物；

（b）对所述煤液化残渣萃取混合物全部或一部分进行微旋流分离，得到浓缩煤液化残渣和澄清液相混合物；

（c）对微旋流分离得到的所述浓缩煤液化残渣进行过滤，得到滤液和滤饼；

（e）对所述澄清液相混合物进行精密过滤，得到精密过滤澄清滤液和精密过滤截留相，其中，所述煤液化残渣萃取混合物中固相重量浓度为5%～30%，所述步骤（a）至所述步骤（e）均在100～200℃下进行；所述微旋流分离的压力损失为0.1～0.4MPa。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述煤液化残渣萃取混合物的一部分进行微旋流分离，另一部分返回混合器。

14.根据权利要求12或13所述的方法，其中，所述微旋流分离是多级微旋流分离。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述微旋流分离是两级微旋流分离。

16.根据权利要求14所述的方法，其中，

所述煤液化残渣萃取混合物进入第一级微旋流分离；第一级微旋流浓缩底流作为所述浓缩煤液化残渣；

最后一级微旋流分离得到的澄清液相混合物进行所述精密过滤，得到所述精密过滤澄清滤液和所述精密过滤截留相；

第二级以上的微旋流分离得到的微旋流浓缩底流一部分或全部返回到所述混合器；

17.根据权利要求14所述的方法，其中，所述第二级以上的微旋流分离得到的微旋流浓缩底流、所述精密过滤截留相、步骤（c）中的所述滤液中的一部分或全部返回到混合器，进行循环萃取。

18.根据权利要求14所述的方法，其中，所述煤液化残渣萃取混合物经过所述第一级微旋流分离，得到固相重量浓度为30%～65%的浓缩煤液化残渣底流和固相重量浓度为0.5%～5%的第一级微旋流澄清的液相混合物。

19.根据权利要求14所述的方法，其中，将第二级微旋流分离得到的澄清液相混合物进行所述精密过滤，得到固相重量浓度不大于0.001%的高度澄清滤液。