CN107913527A - 一种从油基钻屑中萃取非极性物质的方法及萃取装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油技术领域，具体涉及一种从油基钻屑中萃取非极性物质的方法及萃取装置。该装置包括依次连通的储液箱、高压泵、中间储罐、萃取釜、分离釜，所述分离釜和储液箱之间还设有一压缩泵，所述分离釜的出料口和储液箱的进料口通过压缩泵连通。该方法为将油基钻屑放入萃取釜内，使超临界CO2以逆流流动方式流经萃取釜，使萃取釜内的油基钻屑与超临界CO2流体接触，萃取其中非极性物质，然后在分离釜内进行分离。本发明的装置结构简单、使用方便，能耗低、效率高。本发明的方法，实现了油基钻屑资源化、减量化和无害化处理，且处理效果好、基础油回收率高，运行成本低，解决了现阶段超临界CO2处理油基钻屑效率低、效果不佳的问题。

Description

一种从油基钻屑中萃取非极性物质的方法及萃取装置
技术领域
本发明涉及石油技术领域，具体涉及一种从油基钻屑中萃取非极性物质的方法及萃取装置。
背景技术
随着全球页岩气、致密气等非常规能源开发力度的不断加大，油基钻井液技术应用越来越广泛，已成为页岩气水平井钻井的关键技术之一。但由此产生的油基钻屑的处理问题却没有及时地得到解决。
在国外，油基钻屑资源化、减量化和无害化处理技术已成为油基钻屑处理技术发展的趋势。传统的焚烧、封存填埋等处理技术，由于未进行矿物油回收，造成资源的较大浪费，且存在巨大环保隐患，已逐渐被淘汰。目前应用较多的是热解蒸馏、离心脱液-生物降解和有机溶剂萃取技术。上述处理技术设备投资高、流程复杂、处理周期长，且对设备要求也较高，运行还易出故障。国外大型石油公司在中东阿曼、苏丹等国家从事的石油勘探开发区域，对油基钻屑均未妥善处理，多处于收集堆放阶段。
限于环境保护法规越来越严格，常规处理技术的成本变得越来越高，油气田环保工作者正在积极寻求新方法。将视线转向处理效果好、运行成本低、兼顾资源化、减量化和无害化处理的新型节能环保技术。
超临界流体萃取技术是一种先进的绿色萃取分离技术，该技术常以CO2作为萃取溶剂，在超临界状态下,超临界流体与待分离物质接触，有选择性地萃取其中非极性溶质组分,然后通过减压、降温的方法使待分离物质的溶解度大大降低，被萃取物质就能大量甚至完全析出,从而达到分离的目的。超临界流体萃取过程具有无环境污染、选择性较好、萃取温度较低的优势。
关于超临界CO2流体处理油基钻屑研究，美国和加拿大等国起步较早，但发展缓慢。Eppig等人在一篇专利上描述了一个从无机基质中清除有机物质的系统。认为可以利用丙烷、氟利昂和二氧化碳等超临界流体来处理非水基废弃钻屑。1996年，在北海钻井平台，使用超临界丙烷和氟利昂流体对非水基废弃钻屑石油烃进行提取实验，结果表明，石油烃清除效率达到98％。2000年，Saintpere和Morillon-Jeanmaire等人在北海钻井平台，采用超临界CO2处理非水基废弃钻屑，处理量为6kg/批次，废渣含油量可降至1％以下。并进行了经济性评价，认为超临界CO2流体吸附技术是处理非水基废弃物经济有效的途径。2009年，Seaton和Hall对油基钻屑超临界流体处理工艺进行了研究。首次指出使用超临界流体处理油基钻屑，最大困难在于油基钻屑分布很难达到均匀，流体与钻屑接触反应时极易出现“沟流现象”。采用加入陶瓷小球的方法，能使钻屑和超临界流体很好地混合接触。2011年，加拿大Alberta大学的人文和环境工程系C.G.Street和S.E.Guigard，通过改变萃取过程的压力和温度来优化处理过程，采用搅拌混合技术增加流体和钻屑颗粒之间的接触面积，当萃取压力为12.4MPa、温度323K时，废渣油含量从17％降低到0.6％，萃取率高达96.47％。2015年，MI公司Felicia Massetti等申请美国专利，指出油基钻屑经涡流烘干机预处理后，钻屑成为可自由流动的固体，均质化后的钻屑采用液态或超临界CO2处理，设计萃取釜体积26L，处理10Kg钻屑，钻屑含油量由18％降至1.0％-1.6％，清除效率达91.1％-94.4％。公布号为CN101811127A的专利公开了使用超临界流体萃取装置，萃取效率高达95％以上。但其说明书中公开的三个实施例钻屑处理后含油量经理论计算分别为1.05％、1.60％和2.64％。公布号为CN102648330的专利使用液态CO2从钻屑溶解碳氢化合物，钻屑碳氢化合物含量减小到1.0％-1.6％。
经过上述分析发现，目前对超临界流体处理油基钻屑技术的研究，在萃取工艺条件优化方面，取得多项技术突破；而对于处理效率和传质速率等工业化转化技术方面进展缓慢，无论是采用陶瓷小球解决沟流问题，还是搅拌增加传质效率，油基钻屑处理后含油率稳定小于2％，均未能达到《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84)中矿物油＜0.3％的标准，均未取得预期的效果，无法满足现有的排污治理标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取装置，该装置结构简单、使用方便，能耗低、效率高，使用该装置利用超临界CO2对油基钻屑中的非极性物质进行萃取，能够使超临界CO2与油基钻屑更加充分的接触，萃取效果好，萃取效率高。
本发明的目的还在于提供一种从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，该方法很好地实现了油基钻屑资源化、减量化和无害化处理，且处理效果好、基础油回收率高，运行成本低，解决了现阶段超临界CO2处理油基钻屑效率低、效果不佳的问题。
为了实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种萃取装置，包括依次连通的储液箱、高压泵、中间储罐、萃取釜、分离釜，所述分离釜和储液箱之间还设有一压缩泵，所述分离釜的出料口和储液箱的进料口通过压缩泵连通。
可选的，所述储液箱和高压泵之间还设有一冷却装置。
可选的，所述中间储罐罐体外部设有保温层，所述萃取釜外部设有保温层。
可选的，还包括一加热器，所述加热器和保温层连接。
可选的，所述萃取釜内设有两个流体分布器，分别为第一流体分布器和第二流体分布器，所述第一流体分布器水平置于萃取釜底部，所述第二流体分布器竖直置于萃取釜中部；所述流体分布器上均匀布设有过流孔。
可选的，所述过流孔包括多排，每排包括均匀分布于流体分布器的同一水平截面上的多个过流孔；任一排中的任一过流孔均处在相邻排中对应的两相邻过流孔的中间位置。
可选的，所述第一流体分布器下部设有两个水平放置的分流板，所述两分流板之间设有过滤网。
一种采用上述的萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，将油基钻屑放入萃取釜内，使超临界CO2以底部进入、顶部流出的方式流经萃取釜，使萃取釜内的油基钻屑与超临界CO2流体接触，萃取油基钻屑中非极性物质，然后在分离釜内进行分离；萃取过程压力为10-15MPa，温度35-45℃，分离过程的温度为40-70℃。
本发明提供的萃取装置还具有以下优点：
1、由于储液箱流出的CO2温度变化大，通过冷却装置的设置，可获得均匀温度的CO2流体，便于后续稳定升温、加压；
2、保温层的作用在于，当加热器将萃取釜温度加热至反应温度后，通过保温层的设置，更有利于保持其内部温度恒定；
3、本申请还限定了过流孔的排列方式，采用流体力学分析软件SolidworksFlowSimulation分析，通过此种正三角形排列，流体流经萃取釜和物料，腔体内速度场、压力场分布均匀；
4、本申请所述分流板的作用是保证流体均匀流入萃取釜；而当物料中油相萃取完成后，物料状如沙土，颗粒非常细，过滤网则可以防止颗粒进入管道，有效避免堵塞管路。本发明提供的萃取装置，在使用过程中，首先将液态CO2放置于储液箱中，然后使其经过高压泵，在压力10-15MPa，温度35-45℃条件下，转变成超临界CO2流体，储存于中间储罐中，然后中间储罐中的超临界CO2流体由下向上以逆流方式流入装有油基钻屑的萃取釜中，使其与油基钻屑充分接触后，对其中的非极性物质进行萃取。然后再经由萃取釜顶部流出，进入分离釜，在分离釜中通过高温、低压使CO2转变成气体，进而实现CO2与非极性物质的分离，然后CO2气体继续经压缩泵压缩成液态后，重新流回到储液箱中继续下一个循环。
进一步的，本发明提供的萃取装置，还在萃取釜内设置流体分布器，并限定其过流孔的排列方式，增加了超临界CO2流体与油基钻屑的接触面积，保证油基钻屑物料能够充分的与超临界CO2流体接触，可以有效避免发生沟流现象，进而提高萃取效果和萃取效率，同时还可缩短萃取时间。
本发明提供的萃取装置结构简单、使用方便，运行成本低、效率高，且安全性好。使用该装置利用超临界CO2对油基钻屑中的非极性物质进行萃取，能够使超临界CO2与油基钻屑更加充分的接触，萃取效果好，萃取效率高。
本发明提供的从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，利用上述装置进行，很好地实现了油基钻屑资源化、减量化和无害化处理，且处理效果好、基础油回收率高，运行成本低，解决了现阶段超临界CO2处理油基钻屑效率低、效果不佳的问题，可以有效解决页岩气开发过程中油基钻屑处理的环保技术难题。
本发明的装置和方法还可用于含油污泥石油污染土壤等含油固体废弃物处理。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的一种萃取装置的结构示意图；
图2是本发明实施例1提供的萃取装置中的萃取釜的结构示意图；
图3为萃取釜内流体均匀分布器的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种萃取装置，包括依次连通的储液箱1、水冷却装置8、高压泵2、中间储罐3、萃取釜4、分离釜6，所述分离釜和储液箱之间还设有一压缩泵7，所述分离釜的出料口和储液箱的进料口通过压缩泵连通。
还包括一加热器5，所述中间储罐罐体外部设有保温层，所述萃取釜外部设有保温层，所述加热器和保温层连接。
所述萃取釜为一筒体，所述筒体两端具有端盖，分别为上盖和下盖，所述上盖和下盖与筒体之间均设有密封圈，通过密封圈实现上盖、下盖与筒体之间的密封配合。所述密封圈为耐高温、耐酸碱腐蚀的复合材料制成。
所述萃取釜内设有两个流体分布器9，分别为第一流体分布器和第二流体分布器，所述第一流体分布器水平置于萃取釜底部，所述第二流体分布器竖直置于萃取釜中部；所述流体分布器上均匀布设有过流孔10。所述过流孔包括多排，每排包括均匀分布于流体分布器的同一水平截面上的多个过流孔；任一排中的任一过流孔均处在相邻排中对应的两相邻过流孔的中间位置。所述第二流体分布器的过流孔的孔径由下倒上逐渐增大。所述第一流体分布器下部设有两个水平放置的分流板，所述两分流板之间设有过滤网。
实施例2
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，具体步骤如下：
(1)取焦页27-1HF井现场油基钻屑160Kg(含油量18％，密度为2.0g/cm3)，放入100L萃取器内；
(2)将萃取釜升温至35℃，分离釜，进口温度升至分离温度60℃，并打开高压泵连续操作，使液态CO2转变成超临界CO2流体，并稳定5-10min，使得萃取过程中压力为10MPa；
(3)打开萃取釜下部的进气阀和上部的出气阀，同时打开分离釜，超临界CO2和萃取的非极性物质流出萃取釜，CO2流体在收集釜中膨胀分离为CO2气体；该气体经压缩泵压缩至液态后重新流回到储液箱中；
(4)120min后，将收集釜中萃取出的液相称重，计算非极性物质萃取率；
(5)萃取完成后，萃取釜(4)降温至室温，系统完全泄压，容器打开，收集钻屑并分析石油烃含量。
实施例3
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为35℃，压力为12MPa，分离过程的温度为60℃，其余同实施例1。
实施例4
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为35℃，压力为15MPa，分离过程的温度为60℃，其余同实施例1。
实施例5
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为38℃，压力为12MPa，分离过程的温度为60℃，其余同实施例1。
实施例6
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为42℃，压力为12MPa，分离过程的温度为60℃，其余同实施例1。
实施例7
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为40℃，压力为12MPa，分离过程的温度为42℃，其余同实施例1。
实施例8
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为40℃，压力为12MPa，分离过程的温度为55℃，其余同实施例1。
实施例9
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为40℃，压力为12MPa，分离过程的温度为70℃，其余同实施例1。
对比例1
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为35℃，压力为8MPa，分离过程的温度为60℃，其余同实施例1。
对比例2
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为35℃，压力为25MPa，分离过程的温度为60℃，其余同实施例1。
对比例3
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为32℃，压力为12MPa，分离过程的温度为60℃，其余同实施例1。
对比例4
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为50℃，压力为12MPa，分离过程的温度为60℃，其余同实施例1。
对比例5
一种利用施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为40℃，压力为12MPa，分离过程的温度为35℃，其余同实施例1。
对比例6
一种利用实施例1所述萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其中萃取的温度为40℃，压力为12MPa，分离过程的温度为75℃，其余同实施例1。
对比例7
一种利用萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其萃取虽采用的设备为实施例1提供的萃取装置中，将流体分布器去掉，其他与实施例所提供的萃取装置相同，其具体方法和工艺参数同实施例9。
表1上述实施例和对比例的试验结果具体如下：
由上表可以看出，实施例2-9均是在萃取压力10-15MPa，萃取温度35-45℃，分离温度为40-70℃条件下操作，油基钻屑处理后废渣含油量稳定小于0.3％，非极性物质回收率98.11-99.44％，达到《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84)。而对比例1-6的工艺参数未在上述萃取-分离工艺参数范围内，油基钻屑处理效果不佳，未能达到国家环保技术要求。主要是因为油基钻屑中的非极性物质以石油烃为主，而石油烃在超临界CO2中的溶解度随温度和压力的变化而发生变化，因此，只有在最优化的条件下，才能实现萃取率的最大化。
对比例7是采用未安装均匀流场分布器的萃取器进行实验的结果，虽然其与实施例8工艺参数相同，但处理效果明显低于实施例8，说明流场分布器增大了流体与油基钻屑物料的接触面积，保证了油基钻屑充分的与超临界流体接触，进而有效改善传质效果，提高萃取效果和效率。

Claims (8)

1.一种萃取装置，其特征在于，包括依次连通的储液箱、高压泵、中间储罐、萃取釜、分离釜，所述分离釜和储液箱之间还设有一压缩泵，所述分离釜的出料口和储液箱的进料口通过压缩泵连通。
2.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于，所述储液箱和高压泵之间还设有一冷却装置。
3.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于，所述中间储罐罐体外部设有保温层，所述萃取釜外部设有保温层。
4.根据权利要求3所述的萃取装置，其特征在于，还包括一加热器，所述加热器和保温层连接。
5.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于，所述萃取釜内设有两个流体分布器，分别为第一流体分布器和第二流体分布器，所述第一流体分布器水平置于萃取釜底部，所述第二流体分布器竖直置于萃取釜中部；所述流体分布器上均匀布设有过流孔。
6.根据权利要求5所述的萃取装置，其特征在于，所述过流孔包括多排，每排包括均匀分布于流体分布器的同一水平截面上的多个过流孔；任一排中任一过流孔均处在相邻排中对应的两相邻过流孔的中间位置。
7.根据权利要求5所述的萃取装置，其特征在于，所述第一流体分布器下部设有两个水平放置的分流板，所述两分流板之间设有过滤网。
8.一种采用权利要求1-7所述的萃取装置从油基钻屑中萃取非极性物质的方法，其特征在于，将油基钻屑放入萃取釜内，使超临界CO2以底部进入顶部流出的方式流经萃取釜，使萃取釜内的油基钻屑与超临界CO2流体接触，萃取油基钻屑中非极性物质，然后在分离釜内进行分离；萃取过程压力为10-15MPa，温度35-45℃，分离过程的温度为40-70℃。
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