CN107267185A - 一种亚临界萃取含油废弃物的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种亚临界萃取含油废弃物的装置，包括溶剂储罐、萃取罐、缓冲罐、分离罐、压缩机和冷凝罐；溶剂储罐内装有萃取溶剂，溶剂储罐和萃取罐之间设置有进料泵，进料泵的出口和萃取罐连通，进料泵的进口和溶剂储罐连通；进料泵和溶剂储罐之间设置有溶剂出料阀，进料泵和萃取罐之间设置有溶剂进料阀；通过应用亚临界萃取溶剂大大降低了所需要的工作压力，减少了设备投资，并提高了安全性，利用亚临界流体沸点低的特点，在常温下提取目标物、低温下脱除溶剂，通过提高工艺过程的真空度，萃取溶剂在10‑50°C的温度下即可快速蒸发，与萃取产物分离迅速且分离效果极佳。

Description

一种亚临界萃取含油废弃物的装置及方法

技术领域

本发明涉及含油废弃物处理领域，尤其涉及一种亚临界萃取含油废弃物的装置及方法。

背景技术

钻井泥屑、油泥砂是原油中所含的油泥、油砂沉淀后形成的污染物，主要来源于石油开采、储存和炼制加工过程。以石油勘探开发业为例，每年有近百万吨的油泥砂产生，若加上石油化工生产的“三泥”，总量将会更大。油泥砂本身含有大量的原油，如果不进行妥善处理处置，不仅会造成巨大的原油损失，且还会对周围的大气、水质和土壤造成严重的污染。由于油泥砂综合利用途径较少，处理难度较大，其处理处置是目前的世界性难题。科学、有效地解决含油泥砂处理问题已经成为石油行业能否持续发展的关键。

尽管目前国内外对油泥处理已进行了一定程度的理论研究和有益的技术尝试，建立了初步的技术模式，并开发了相应的工艺及设备。通常含油污泥处理方法主要分为四类：物理方法（焚烧、热熔玻璃化、热熔离心）、物理化学方法（溶剂萃取、气提、淋滤冲洗、溶剂-声波处理法）、化学方法（氧化剂氧化、超临界氧化）、生物方法（生物氧化、微生物破乳）等，但由于适用范围较小、局限性较大、处理成本较高等缺点，大多数方法没有得到广泛的推广应用。另外，目前很多采油厂只是将污泥离心脱水浓缩后外运抛弃处理，这不仅使脱出的污水中的含油量极高，残渣污泥中的石油类物质也严重超标。

国际上对油泥砂的处理工艺主要参考焦油（超重油）砂矿的采矿工艺，采用加碱、蒸煮、离心分离等方法进行油砂分离。我国对含油泥砂的处理与处置尚处于初级阶段，通常利用循环流化床焚烧或将油泥砂与原煤掺烧，固化焚烧等来实现其无害化，也有采用固-液旋流工艺清洗油田集输泵站含油泥砂实现原油回收的，但能实现将回收原油后剩余残渣污泥净化处理工艺的则很少，而能够囊括将油泥砂原油回收并将剩余泥砂资源化处理的成套、完整工艺迄今尚未见报道。因此，有必要开发一整套的简单易行的工艺方法，在对含油泥砂中原油进行高效回收利用的同时，实现其无害化处理、资源化再利用，这样既能减轻对环境的污染，又能带来显著的经济效益，最终取得巨大的经济效益、环境效益。

在上述现有的各种油污染处理技术中，溶剂萃取技术具有效率高、处理彻底、能够回收大部分石油烃类物质的优点，但存在溶剂回收过程复杂、溶剂成本较高等缺点，是该技术应用于钻井泥屑、大罐油泥等含油废弃物处理仍有局限。现有技术中，虽然利用超临界CO2流体萃取技术具有粘度低、携带能力强、易脱溶分离的优势，用于钻井泥屑、大罐油泥等含油废弃物的处理，可解决上述一部分问题，但在应用过程中仍需要添加丙烷三乙胺、重整油等改性剂，对环境有一定风险，且该方法要求操作压力高，对设备要求苛刻，一次性投资太大，运行成本也不低，因此，目前也难以产业化应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：现有油污染处理技术存在运行成本高、处理效率不高、处理不彻底等缺点，本发明提供了一种亚临界萃取含油废弃物的装置及方法来解决上述问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种亚临界萃取含油废弃物的装置，包括溶剂储罐、萃取罐、缓冲罐、分离罐、压缩机和冷凝罐；所述溶剂储罐内装有萃取溶剂，所述溶剂储罐和萃取罐之间设置有进料泵，所述进料泵的出口和所述萃取罐连通，所述进料泵的进口和所述溶剂储罐连通；所述进料泵和所述溶剂储罐之间设置有溶剂出料阀，所述进料泵和所述萃取罐之间设置有溶剂进料阀；所述萃取罐和所述分离罐之间通过萃取出料阀连通，所述分离罐和所述缓冲罐之间通过分离出料阀连通，所述萃取罐和所述缓冲罐之间通过缓冲出料阀连通，所述缓冲罐的出口和所述压缩机的进口连通，所述压缩机的出口和所述冷凝罐的出口之间通过冷凝进料阀连通，所述冷凝罐的出口和所述溶剂储罐之间通过冷凝出料阀连通；所述溶剂储罐上设置有加注阀，所述分离罐上设置有分离排料阀。

进一步地：所述萃取罐外周设置有萃取水管，所述分离罐外周设置有分离水管，所述缓冲罐外周设置有缓冲水管，所述萃取水管、分离水管和缓冲水管内均流通有热水。

进一步地：所述冷凝罐外周设置有冷凝水管，所述冷凝水管内流通有冷水。

进一步地：所述萃取溶剂包括二甲醚、丙烷、丁烷、四氟乙烷，或者是二甲醚、丙烷、丁烷、四氟乙烷其中的两种。

进一步地：所述亚临界萃取含油废弃物的装置还包括热泵，所述热泵为二氧化碳热泵，所述热泵的低温端与冷凝水管连通，所述热泵的高温端与所述萃取水管、分离水管和缓冲水管连通。

进一步地：所述萃取罐内设置有搅拌器。

进一步地：所述进料泵和所述溶剂进料阀之间设置有过滤器。

进一步地：亚临界萃取含油废弃物的步骤包括：

S1，装料，将经过粉碎处理的含油废弃物装入萃取罐内；

S2，萃取，通过进料泵将溶剂储罐中的萃取溶剂加注到萃取罐内；

S3，分离，将含有萃取产物和萃取溶剂的混合物放入分离罐中；

S4，萃取阶段循环，将萃取罐中收集到的萃取溶剂通过压缩机增压再经过冷凝罐冷凝后注入至溶剂储罐中；

S5，分离阶段循环，将分离罐中收集到的萃取溶剂通过压缩机增压再经过冷凝罐冷凝后注入至溶剂储罐中；

S6，收集，由分离罐中收集萃取产物。

进一步地：在所述萃取步骤中对所述萃取罐进行加热，所述萃取步骤操作时间为10-30分钟；在所述分离步骤中对所述分离罐进行加热，所述分离步骤操作时间为10-30分钟。

进一步地：在所述装料步骤中对待处理的含油废弃物进行粉碎处理，经过粉碎后的含油废弃物粒度为1-100微米。

本发明的有益效果是，本实用一种亚临界萃取含油废弃物的装置及方法通过应用亚临界萃取溶剂大大降低了所需要的工作压力，减少了设备投资，并提高了安全性，利用亚临界流体沸点低的特点，在常温下提取目标物、低温下脱除溶剂，通过提高工艺过程的真空度，萃取溶剂在10-50°C的温度下即可快速蒸发，与萃取产物分离迅速且分离效果极佳。

由于萃取工艺是在密闭、无氧、低压的压力容器内进行，与其它分离方法相比具有很多优点：

1）萃取溶剂无毒无害、环保，对大气没有危害作用；

2）生产车间无废水、废气排放，对环境的影响很小；

3）萃取工艺中可利用循环水进行冷却，需要加热的装置温度不高，可充分利用工厂废热，或者设计合理的热泵系统，能大量节省运行成本。

4）与目前使用的超临界萃取技术相比，亚临界萃取需要的压力较低，因此可实现大规模生产、产业化运行，投资成本极大下降。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明一种亚临界萃取含油废弃物的装置的系统示意图。

图中1、溶剂储罐，2、萃取罐，3、缓冲罐，4、分离罐，5、压缩机，6、冷凝罐，7、进料泵，8、溶剂出料阀，9、溶剂进料阀，10、萃取出料阀，11、分离出料阀，12、缓冲出料阀，13、冷凝进料阀，14、冷凝出料阀，15、加注阀，16、分离排料阀，17、萃取水管，18、分离水管，19、缓冲水管，20、冷凝水管，21、搅拌器，22、过滤器。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。相反，本发明的实施例包括落入所附加权利要求书的精神和内涵范围内的所有变化、修改和等同物。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现特定逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本发明的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本发明的实施例所属技术领域的技术人员所理解。

如图1所示，本发明提供了一种亚临界萃取含油废弃物的装置，包括溶剂储罐1、萃取罐2、缓冲罐3、分离罐4、压缩机5和冷凝罐6；所述溶剂储罐1内装有萃取溶剂，所述溶剂储罐1和萃取罐2之间设置有进料泵7，所述进料泵7的出口和所述萃取罐2连通，所述进料泵7的进口和所述溶剂储罐1连通；所述进料泵7和所述溶剂储罐1之间设置有溶剂出料阀8，所述进料泵7和所述萃取罐2之间设置有溶剂进料阀9；所述萃取罐2和所述分离罐4之间通过萃取出料阀10连通，所述分离罐4和所述缓冲罐3之间通过分离出料阀11连通，所述萃取罐2和所述缓冲罐3之间通过缓冲出料阀12连通，所述缓冲罐3的出口和所述压缩机5的进口连通，所述压缩机5的出口和所述冷凝罐6的出口之间通过冷凝进料阀13连通，所述冷凝罐6的出口和所述溶剂储罐1之间通过冷凝出料阀14连通；所述溶剂储罐1上设置有加注阀15，所述分离罐4上设置有分离排料阀16。

溶剂储罐1中的萃取溶剂可以通过加注阀15向溶剂储罐1内加注，在进行含油废弃物萃取处理时，先将经过粉碎的含油废弃物放入到萃取罐2中，此时萃取出料阀10关闭，将溶剂出料阀8和溶剂进料阀9开启，再开启进料泵7将溶剂储罐1中的萃取溶剂注入到萃取罐2中，直至样品全部淹没，缓冲出料阀12处于打开状态，萃取罐2中气态的萃取溶剂经过缓冲出料阀12流入至缓冲罐3中；经过一定时间之后，萃取工作完成，打开萃取出料阀10，将萃取产物和萃取溶剂的混合物导入至分离罐4中；分离出料阀11打开，分离罐4中分离出的萃取溶剂流入至缓冲罐3中。

缓冲罐3中收集的萃取溶剂流入到压缩机5中，萃取溶剂随着压缩机5的压缩，再通过打开的冷凝进料阀13流入到冷凝罐6中，通过冷凝罐6冷凝之后通过打开的冷凝出料阀14回流到溶剂储罐1中以供下次的萃取罐2萃取操作。当分离罐中完成分离后可以通过打开分离排料阀16获得经过萃取所获得的萃取产物。

所述萃取罐2外周设置有萃取水管17，所述分离罐4外周设置有分离水管18，所述缓冲罐3外周设置有缓冲水管19，所述萃取水管17、分离水管18和缓冲水管19内均流通有热水。

萃取罐2、缓冲罐3和分离罐4外分别设置萃取水管17、分离水管18和缓冲水管19，并且在其中通入热水，这种方式可以有效对罐体进行加热，以达到最好的反应环境，通常要求萃取罐2中萃取是的萃取温度和压力处于萃取溶剂的亚临界区域，萃取溶剂的临界点根据萃取溶剂的组成计算得到，萃取溶剂的温度要求高于沸点低于临界点、压力低于临界压力的区域。

所述冷凝罐6外周设置有冷凝水管20，所述冷凝水管20内流通有冷水。冷凝水管20可以很好地为冷凝罐6提供热交换，保证了冷凝罐6能够持续冷凝，维持了装置的正常运行。所述萃取溶剂包括二甲醚、丙烷、丁烷、四氟乙烷，或者是二甲醚、丙烷、丁烷、四氟乙烷其中的两种。

所述亚临界萃取含油废弃物的装置还包括热泵，所述热泵为二氧化碳热泵，所述热泵的低温端与冷凝水管20连通，所述热泵的高温端与所述萃取水管17、分离水管18和缓冲水管19连通。二氧化碳热泵能为装置同时提供冷水和热水，满足了装置的工作需要，同时二氧化碳热泵所用介质清洁，不会污染环境，同时二氧化碳也是不可燃气体，不会有爆炸风险。

所述萃取罐2内设置有搅拌器21，搅拌器21能够更好地方便萃取溶剂和待处理的含油废弃物的混合，提高了萃取的效果，提高了萃取的效率。所述进料泵7和所述溶剂进料阀9之间设置有过滤器22，过滤器22能够过滤萃取溶剂，保证注入至萃取罐2中的萃取溶剂的纯度，保障了萃取的效果。

亚临界萃取含油废弃物的步骤包括：S1，装料，将经过粉碎处理的含油废弃物装入萃取罐2内；S2，萃取，通过进料泵7将溶剂储罐1中的萃取溶剂加注到萃取罐2内；S3，分离，将含有萃取产物和萃取溶剂的混合物放入分离罐4中；S4，萃取阶段循环，将萃取罐2中收集到的萃取溶剂通过压缩机5增压再经过冷凝罐6冷凝后注入至溶剂储罐1中；S5，分离阶段循环，将分离罐4中收集到的萃取溶剂通过压缩机5增压再经过冷凝罐6冷凝后注入至溶剂储罐1中；S6，收集，由分离罐4中收集萃取产物。

在所述萃取步骤中对所述萃取罐2进行加热，所述萃取步骤操作时间为10-30分钟；在所述分离步骤中对所述分离罐4进行加热，所述分离步骤操作时间为10-30分钟。在所述装料步骤中对待处理的含油废弃物进行粉碎处理，经过粉碎后的含油废弃物粒度为1-100微米。经过多次试验操作者发现，在这样的萃取时间和分离时间控制下，以及按照1-100微米粒度粉碎要求下，各个步骤操作效果较好，萃取分离效率较高。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对所述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种亚临界萃取含油废弃物的装置，其特征在于：包括溶剂储罐（1）、萃取罐（2）、缓冲罐（3）、分离罐（4）、压缩机（5）和冷凝罐（6）；所述溶剂储罐（1）内装有萃取溶剂，所述溶剂储罐（1）和萃取罐（2）之间设置有进料泵（7），所述进料泵（7）的出口和所述萃取罐（2）连通，所述进料泵（7）的进口和所述溶剂储罐（1）连通；所述进料泵（7）和所述溶剂储罐（1）之间设置有溶剂出料阀（8），所述进料泵（7）和所述萃取罐（2）之间设置有溶剂进料阀（9）；所述萃取罐（2）和所述分离罐（4）之间通过萃取出料阀（10）连通，所述分离罐（4）和所述缓冲罐（3）之间通过分离出料阀（11）连通，所述萃取罐（2）和所述缓冲罐（3）之间通过缓冲出料阀（12）连通，所述缓冲罐（3）的出口和所述压缩机（5）的进口连通，所述压缩机（5）的出口和所述冷凝罐（6）的出口之间通过冷凝进料阀（13）连通，所述冷凝罐（6）的出口和所述溶剂储罐（1）之间通过冷凝出料阀（14）连通；所述溶剂储罐（1）上设置有加注阀（15），所述分离罐（4）上设置有分离排料阀（16）。

2.如权利要求1所述的一种亚临界萃取含油废弃物的装置，其特征在于：所述萃取罐（2）外周设置有萃取水管（17），所述分离罐（4）外周设置有分离水管（18），所述缓冲罐（3）外周设置有缓冲水管（19），所述萃取水管（17）、分离水管（18）和缓冲水管（19）内均流通有热水。

3.如权利要求2所述的一种亚临界萃取含油废弃物的装置，其特征在于：所述冷凝罐（6）外周设置有冷凝水管（20），所述冷凝水管（20）内流通有冷水。

4.如权利要求1所述的一种亚临界萃取含油废弃物的装置，其特征在于：所述萃取溶剂包括二甲醚、丙烷、丁烷、四氟乙烷，或者是二甲醚、丙烷、丁烷、四氟乙烷其中的两种。

5.如权利要求3所述的一种亚临界萃取含油废弃物的装置，其特征在于：所述亚临界萃取含油废弃物的装置还包括热泵，所述热泵为二氧化碳热泵，所述热泵的低温端与冷凝水管（20）连通，所述热泵的高温端与所述萃取水管（17）、分离水管（18）和缓冲水管（19）连通。

6.如权利要求1所述的一种亚临界萃取含油废弃物的装置，其特征在于：所述萃取罐（2）内设置有搅拌器（21）。

7.如权利要求1所述的一种亚临界萃取含油废弃物的装置，其特征在于：所述进料泵（7）和所述溶剂进料阀（9）之间设置有过滤器（22）。

8.一种亚临界萃取含油废弃物的方法，其特征在于：亚临界萃取含油废弃物的步骤包括：

S1，装料，将经过粉碎处理的含油废弃物装入萃取罐（2）内；

S2，萃取，通过进料泵（7）将溶剂储罐（1）中的萃取溶剂加注到萃取罐（2）内；

S3，分离，将含有萃取产物和萃取溶剂的混合物放入分离罐（4）中；

S4，萃取阶段循环，将萃取罐（2）中收集到的萃取溶剂通过压缩机（5）增压再经过冷凝罐（6）冷凝后注入至溶剂储罐（1）中；

S5，分离阶段循环，将分离罐（4）中收集到的萃取溶剂通过压缩机（5）增压再经过冷凝罐（6）冷凝后注入至溶剂储罐（1）中；

S6，收集，由分离罐（4）中收集萃取产物。

9.如权利要求8所述的一种亚临界萃取含油废弃物的方法，其特征在于：在所述萃取步骤中对所述萃取罐（2）进行加热，所述萃取步骤操作时间为10-30分钟；在所述分离步骤中对所述分离罐（4）进行加热，所述分离步骤操作时间为10-30分钟。

10.如权利要求8所述的一种亚临界萃取含油废弃物的方法，其特征在于：在所述装料步骤中对待处理的含油废弃物进行粉碎处理，经过粉碎后的含油废弃物粒度为1-100微米。