CN105999754A - 一种芳樟醇蒸馏提取装置及工艺 - Google Patents

一种芳樟醇蒸馏提取装置及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种芳樟醇蒸馏装置及工艺。一种芳樟醇蒸馏装置，包括中轴、壳体和电机，壳体的底部的一侧设有蒸汽入口管，壳体的底部的另一侧设有出料口，壳体的顶部设有入料口，壳体的顶部设有蒸汽出口管，壳体的两侧各设有一个玻璃板壁，两个玻璃板壁呈对角分布，玻璃板壁的外侧焊设一微波发射器，蒸馏装置的内腔的中部设有一中轴，中轴设置有多个金属叶轮，壳体的底部设有支架和电机，电机与中轴传动连接。一种芳樟醇蒸馏工艺，包括以下步骤：1)原料采摘；2)切碎香樟叶；3)压榨香樟叶；4)处理香樟叶；5)蒸馏处理；6)冷凝；7)油水分离；8)结晶除杂。

Description

一种芳樟醇蒸馏提取装置及工艺
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种芳樟醇蒸馏提取装置及工艺。
背景技术
芳樟醇(Linalool)又名沉香醇、沉香油醇、胡荽醇、芫荽醇、伽罗木醇、里那醇等。学名是3,7-二甲基-1.6辛二烯-3-醇或3,7-二甲基辛二烯-[1,6]-醇-[3]。
芳樟醇是香水香精、家化产品香精及皂用香精配方中使用频率最高的香料品种之一，也用于配制食用香精，现在全世界用于配制各种香精的芳樟醇达15,000多吨；同时，芳樟醇也是重要的化工原料，用于合成各种芳樟酯类香料。
目前，芳樟醇可以通过然植物中蒸馏提取或人工化学合成两种途径获得。人工化学合成采用松节油、石油为原料合成芳樟醇，会产生大量的废气、废液和废渣，造成严重的环境污染。
提取法通常以芳樟木、芳樟叶、白兰叶、玫瑰木、伽罗木和芫荽子作为原料，采用一定的技术手段蒸馏提取获得；天然的芳樟醇气味纯正、圆和，甜润、幽雅，是合成芳樟醇难以相比的。
传统的芳樟醇蒸馏法为单一的蒸汽蒸馏，芳樟醇的蒸出速度慢；传统的蒸馏设备，原料是静置堆积的，热交换不足，蒸馏效率低，需要长时间持续通入蒸汽。故传统水蒸汽蒸馏方法和设备存在蒸馏时间长、能耗高、效率低下等问题。
在传统的芳樟醇工艺中，蒸馏所获的芳樟醇中通常含有少量的杂质(其主要成分为樟脑)需进行再次精馏除杂，工艺繁琐，能耗较大。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明的第一个目的在于公开一种芳樟醇蒸馏提取装置。本发明的第二个目的在于公开一种芳樟醇蒸馏工艺。本发明利用在芳樟叶压榨过程中加入适量沙子，通过沙子与原料的研磨使叶子粉碎更充分；在蒸馏设备中加入搅拌器搅拌原料可使原料与蒸汽充分接触；微波辅助加热可通过加速破坏芳樟枝叶的结构加快芳樟醇的蒸出及合理控制蒸汽量，蒸汽温度等可提高蒸馏效率的原理，有利于加快芳樟醇的挥发速度，缩短蒸馏时间，提高工作效率，减少能耗。
技术方案：一种芳樟醇蒸馏提取装置，包括中轴、壳体和电机，
所述壳体的底部的一侧设有蒸汽入口管，所述壳体的底部的另一侧设有出料口，
所述壳体的顶部设有入料口，所述壳体的顶部设有蒸汽出口管，
所述壳体的两侧各设有一个玻璃板壁，两个玻璃板壁呈对角分布，所述玻璃板壁的外侧焊设一微波发射器，
蒸馏提取装置的内腔的中部设有一中轴，所述中轴设置有多个金属叶轮，
所述壳体的底部设有支架和电机，所述电机与所述中轴传动连接。
一种芳樟醇蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)原料采摘
取用新鲜的阴凉处的芳樟枝条和芳樟叶，并将芳樟枝条和芳樟叶分开放置；
2)切碎芳樟叶
在取用芳樟枝叶的3小时内，将芳樟叶切碎，切碎后的芳樟叶的最大径不大于2cm；
3)压榨芳樟叶
将芳樟叶和河沙按质量比5：1混合并充分搅拌，用螺旋式压榨制粒机在2～5MPa的压力下进行压榨，制成直径0.8～1.2cm的颗粒，用容器收集压榨出的汁液与颗粒；
4)处理芳樟叶
将芳樟叶与步骤2)得到的汁液及颗粒以任意比例放入上述芳樟醇蒸馏提取装置中，
5)蒸馏处理
向上述芳樟醇蒸馏提取装置中通入高温蒸汽，进行搅拌，使芳樟原料和蒸汽充分接触，同时利用微波进行辅助加热，蒸馏温度控制在95℃～110℃，蒸馏时间为1～1.5h；
6)冷凝
将芳樟醇蒸馏提取装置中的蒸汽引入盘管冷凝装置进行水浴冷凝得到油水混合液，保持冷凝装置水箱温度不高于50℃；
7)油水分离
向步骤6)得到的油水混合液加入质量浓度为0.2g/ml的NaCl水溶液，根据油水混合液的相对密度差异分离出芳樟醇液体。
8)结晶除杂
将上述芳樟醇液体加热至80—90℃，用管式热交换器于30—40s时间内迅速冷却至15—30℃，使其中的杂质(主要是樟脑)结晶析出，用不锈钢细网过滤除去，所得滤液为高纯度芳樟醇。
进一步地，步骤3)中的河沙为8～20目的清洁河沙。
进一步地，步骤5)中微波功率为450W。
进一步地，步骤5)中蒸汽流速控制在1.2～1.5m3/min。
有益效果：本发明公开的一种芳樟醇蒸馏提取装置及工艺具有以下有益效果：
1、本发明通过对原料压榨和蒸馏环节进行改良，在原料压榨中加入沙子使原料粉碎更充分；
2、将传统的蒸馏法与微波辅助加热相结合，提高了蒸馏效率；
3、采用结晶除杂的工艺，提高芳樟醇的纯度；
4、合理控制蒸汽量，蒸馏温度及时间，极大缩短了蒸馏时间，提高了生产效率，节省了能耗，较传统蒸馏法生产效率提高了30％-40％，能耗减少20％-30％。
附图说明
图1为本发明公开的一种芳樟醇蒸馏提取装置的结构示意图；
其中：
1-蒸汽入口管 2-玻璃板壁
3-中轴 4-入料口
5-蒸汽出口管 6-壳体
7-微波发射器 8-金属叶轮
9-出料口 10-支架
11-电机
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
如图1所示，一种芳樟醇蒸馏提取装置，包括中轴3、壳体6和电机11，
壳体6的底部的一侧设有蒸汽入口管1，壳体6的底部的另一侧设有出料口9，
壳体6的顶部设有入料口4，壳体6的顶部设有蒸汽出口管5，
壳体6的两侧各设有一个玻璃板壁2，两个玻璃板壁2呈对角分布，玻璃板壁2的外侧焊设一微波发射器7，
蒸馏提取装置的内腔的中部设有一中轴3，中轴3设置有多个金属叶轮8，
壳体6的底部设有支架10和电机11，电机11与中轴3传动连接。
一种芳樟醇蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)原料采摘
取用新鲜的阴凉处的芳樟枝条和芳樟叶，并将芳樟枝条和芳樟叶分开放置；
2)切碎芳樟叶
在取用芳樟枝叶的3小时内，将芳樟叶切碎，切碎后的芳樟叶的最大径不大于2cm；
3)压榨芳樟叶
将芳樟叶和河沙按质量比5：1混合并充分搅拌，用螺旋式压榨制粒机在2MPa的压力下进行压榨，制成直径0.8cm的颗粒，用容器收集压榨出的汁液与颗粒；
4)处理芳樟叶
将芳樟叶与步骤2)得到的汁液及颗粒以等质量比例放入上述芳樟醇蒸馏提取装置中，
5)蒸馏处理
向上述芳樟醇蒸馏提取装置中通入高温蒸汽，进行搅拌，使芳樟原料和蒸汽充分接触，同时利用微波进行辅助加热，蒸馏温度控制在95℃，蒸馏时间为1.5h；
6)冷凝
将芳樟醇蒸馏提取装置中的蒸汽引入盘管冷凝装置进行水浴冷凝得到油水混合液，保持冷凝装置水箱温度为50℃；
7)油水分离：
向步骤6)得到的油水混合液加入质量浓度为0.2g/ml的NaCl水溶液，根据油水混合液的相对密度差异分离出芳樟醇。
8)结晶除杂
将上述芳樟醇液体加热至80—90℃，用管式热交换器于30—40s时间内迅速冷却至15—30℃，使其中的杂质(主要是樟脑)结晶析出，用不锈钢细网过滤除去，所得滤液为高纯度芳樟醇。
进一步地，步骤3)中的河沙为8目的清洁河沙。
进一步地，步骤5)中微波功率为450W。
进一步地，步骤5)中蒸汽流速控制在1.2～1.5m3/min。
具体实施例2
一种芳樟醇蒸馏提取装置，包括中轴3、壳体6和电机11，
壳体6的底部的一侧设有蒸汽入口管1，壳体6的底部的另一侧设有出料口9，
壳体6的顶部设有入料口4，壳体6的顶部设有蒸汽出口管5，
壳体6的两侧各设有一个玻璃板壁2，两个玻璃板壁2呈对角分布，玻璃板壁2的外侧焊设一微波发射器7，
蒸馏提取装置的内腔的中部设有一中轴3，中轴3设置有多个金属叶轮8，
壳体6的底部设有支架10和电机11，电机11与中轴3传动连接。
一种芳樟醇蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)原料采摘
取用新鲜的阴凉处的芳樟枝条和芳樟叶，并将芳樟枝条和芳樟叶分开放置；
2)切碎芳樟叶
在取用芳樟枝叶的3小时内，将芳樟叶切碎，切碎后的芳樟叶的最大径不大于2cm；
3)压榨芳樟叶
将芳樟叶和河沙按质量比5：1混合并充分搅拌，用螺旋式压榨制粒机在5MPa的压力下进行压榨，制成直径1.2cm的颗粒，用容器收集压榨出的汁液与颗粒；
4)处理芳樟叶
将芳樟叶与步骤2)得到的汁液及颗粒以任意比例放入上述芳樟醇蒸馏提取装置中，
5)蒸馏处理
向上述芳樟醇蒸馏提取装置中通入高温蒸汽，进行搅拌，使芳樟原料和蒸汽充分接触，同时利用微波进行辅助加热，蒸馏温度控制在110℃，蒸馏时间为1h；
6)冷凝
将芳樟醇蒸馏提取装置中的蒸汽引入盘管冷凝装置进行水浴冷凝得到油水混合液，保持冷凝装置水箱温度为45℃；
7)油水分离：
向步骤6)得到的油水混合液加入质量浓度为0.2g/ml的NaCl水溶液，根据油水混合液的相对密度差异分离出芳樟醇。
8)结晶除杂
将上述芳樟醇液体加热至80—90℃，用管式热交换器于30—40s时间内迅速冷却至15—30℃，使其中的杂质(主要是樟脑)结晶析出，用不锈钢细网过滤除去，所得滤液为高纯度芳樟醇。进一步地，步骤3)中的河沙为20目的清洁河沙。
进一步地，步骤5)中微波功率为450W。
进一步地，步骤5)中蒸汽流速控制在1.5m3/min。
具体实施例3
一种芳樟醇蒸馏提取装置，包括中轴3、壳体6和电机11，
壳体6的底部的一侧设有蒸汽入口管1，壳体6的底部的另一侧设有出料口9，
壳体6的顶部设有入料口4，壳体6的顶部设有蒸汽出口管5，
壳体6的两侧各设有一个玻璃板壁2，两个玻璃板壁2呈对角分布，玻璃板壁2的外侧焊设一微波发射器7，
蒸馏提取装置的内腔的中部设有一中轴3，中轴3设置有多个金属叶轮8，
壳体6的底部设有支架10和电机11，电机11与中轴3传动连接。
一种芳樟醇蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)原料采摘
取用新鲜的阴凉处的芳樟枝条和芳樟叶，并将芳樟枝条和芳樟叶分开放置；
2)切碎芳樟叶
在取用芳樟枝叶的3小时内，将芳樟叶切碎，切碎后的芳樟叶的最大径不大于2cm；
3)压榨芳樟叶
将芳樟叶和河沙按质量比5：1混合并充分搅拌，用螺旋式压榨制粒机在3MPa的压力下进行压榨，制成直径1cm的颗粒，用容器收集压榨出的汁液与颗粒；
4)处理芳樟叶
将芳樟叶与步骤2)得到的汁液及颗粒以任意比例放入上述芳樟醇蒸馏提取装置中，
5)蒸馏处理
向上述芳樟醇蒸馏提取装置中通入高温蒸汽，进行搅拌，使芳樟原料和蒸汽充分接触，同时利用微波进行辅助加热，蒸馏温度控制在100℃，蒸馏时间为75min；
6)冷凝
将芳樟醇蒸馏提取装置中的蒸汽引入盘管冷凝装置进行水浴冷凝得到油水混合液，保持冷凝装置水箱温度为48℃；
7)油水分离：
向步骤6)得到的油水混合液加入质量浓度为0.2g/ml的NaCl水溶液，根据油水混合液的相对密度差异分离出芳樟醇。
8)结晶除杂
将上述芳樟醇液体加热至80—90℃，用管式热交换器于30—40s时间内迅速冷却至15—30℃，使其中的杂质(主要是樟脑)结晶析出，用不锈钢细网过滤除去，所得滤液为高纯度芳樟醇。
进一步地，步骤3)中的河沙为10目的清洁河沙。
进一步地，步骤5)中微波功率为450W。
进一步地，步骤5)中蒸汽流速控制在1.35m3/min。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (4)

1.一种芳樟醇蒸馏装置，其特征在于，包括中轴、壳体和电机，
所述壳体的底部的一侧设有蒸汽入口管，所述壳体的底部的另一侧设有出料口，
所述壳体的顶部设有入料口，所述壳体的顶部设有蒸汽出口管，
所述壳体的两侧各设有一个玻璃板壁，两个玻璃板壁呈对角分布，所述玻璃板壁的外侧焊设一微波发射器，
蒸馏装置的内腔的中部设有一中轴，所述中轴设置有多个金属叶轮，
所述壳体的底部设有支架和电机，所述电机与所述中轴传动连接。
2.一种芳樟醇蒸馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料采摘
取用新鲜的阴凉处的香樟枝条和香樟叶，并将香樟枝条和香樟叶分开放置；
2)切碎香樟叶
在取用香樟枝叶的3小时内，将香樟叶切碎，切碎后的香樟叶的最大径不大于2cm；
3)压榨香樟叶
将香樟叶和河沙按质量比5：1混合并充分搅拌，用螺旋式压榨制粒机在2～5MPa的压力下进行压榨，制成直径0.8～1.2cm的颗粒，用容器收集压榨出的汁液与颗粒；
4)处理香樟叶
将香樟叶与步骤2)得到的汁液及颗粒以任意比例放入上述芳樟醇蒸馏装置中，
5)蒸馏处理
向上述芳樟醇蒸馏装置中通入高温蒸汽，进行搅拌，使香樟原料和蒸汽充分接触，同时利用微波进行辅助加热，蒸馏温度控制在95℃～110℃，蒸馏时间为1～1.5h；
6)冷凝
将芳樟醇蒸馏装置中的蒸汽引入盘管冷凝装置进行水浴冷凝得到油水混合液，保持冷凝装置水箱温度不高于50℃；
7)油水分离
向步骤6)得到的油水混合液加入质量浓度为0.2g/ml的NaCl水溶液，根据油水混合液的相对密度差异分离出芳樟醇。
8)结晶除杂
将上述芳樟醇液体加热至80—90℃，用管式热交换器于30—40s时间内迅速冷却至15—30℃，使其中的杂质(主要是樟脑)结晶析出，用不锈钢细网过滤除去，所得滤液为高纯度芳樟醇。
3.根据权利要求2所述的一种芳樟醇蒸馏工艺，其特征在于，步骤3)中的河沙为8～20目的清洁河沙。
4.根据权利要求2所述的一种芳樟醇蒸馏工艺，其特征在于，步骤5)中蒸汽流速控制在1.2～1.5m3/min。
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