CN106520375A - 一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：（1）原料预处理；（2）丁烷萃取：（3）分离：（4）二甲醚萃取：采用二甲醚作为溶剂依照步骤（2）和步骤（3）方法再提取一次，合并高良姜油树脂；（5）将高良姜残料减压脱溶后，得到高良姜料渣。本发明采用双溶剂即丁烷和二甲醚依次萃取高良姜油树脂，并对萃取工艺进行优化，萃取过程低温、低压且操作简便，成本低，提取率高。
Description
技术领域
本发明涉及食品香精香料的提取方法，尤其是涉及一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法。
背景技术
高良姜别名小良姜，为姜科植物高良姜的干燥根茎。它具有温胃止呕，散寒止痛的功效，临床常用于治疗脘腹寒痛、胃寒呕吐、消化不良、嗳气吞酸等病症，因其辛辣味浓、去腥增香效果特别明显，因此，高良姜作为一种香辛料在川卤菜中多有使用，是我国GB2760-2014规定允许使用的食用香料。高良姜作为药用原料研究较多，常见的提取方法有水蒸气蒸馏法、超临界CO2提取和亚临界提取法。
莫峥嵘等在食品工业上公开的海南高良姜挥发油的超临界CO2萃取工艺研究，采用超临界CO2萃取工艺萃取海南高良姜挥发油，确定了最佳萃取工艺条件：压力35 MPa，温度60℃，萃取时间1.5 h，在此条件下，海南高良姜挥发油的出油率达到6.46%，但是超临界提取设备一次性投入较大，成本高。
中国专利申请号201510514514.3公开了本发明提供一种基于亚临界萃取制备高良姜挥发油的方法及其制得的产品，该方法包括1）前处理；2）初次干燥；3）再次干燥；4）亚临界萃取；在温度为 30-50℃、压力为0.3-0.8MPa 下通入亚临界流体丁烷进行萃取；5)分离：回收丁烷，得高良姜挥发油。该发明仅仅采用丁烷提取高良姜挥发油，萃取率偏低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，采用双溶剂即丁烷和二甲醚依次萃取，并对萃取工艺进行优化，萃取过程低温、低压且操作简便，成本低，提取率高。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将高良姜低温粉碎至30-50目，得到高良姜粉备用；
（2）丁烷萃取：采用丁烷为萃取剂，控制萃取温度为55-65℃、萃取压力为0.6-1.0MPa，萃取50-60min，得到萃取液；
（3）分离：萃取液进行分离得到气态丁烷和高良姜油树脂，气态丁烷回收进入溶剂罐；
（4）二甲醚萃取：采用二甲醚作为萃取剂，依照步骤（2）和步骤（3）方法再提取一次，合并两次高良姜油树脂；
（5）将高良姜残料减压脱溶后，得到高良姜料渣。
进一步的，所述步骤（1）中高良姜的水分含量≤10%。
进一步的，所述步骤（1）中低温粉碎的温度为20-30℃。
进一步的，所述步骤（2）中将高良姜粉装入料袋放入亚临界萃取罐，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.08－-0.1MPa，打开装有丁烷的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使丁烷注入萃取罐，溶剂丁烷高出浸没其中的料袋5-10cm。
进一步的，所述料袋网孔为200-350目。
进一步的，所述步骤（3）中分离方法为：萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为55-60℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.1-0.2MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.08－-0.1MPa时，保持负压状态3-5min。
进一步的，所述步骤（5）中减压脱溶温度为40-50℃，压力为-0.08－-0.1MPa，减压脱溶时间为2-5min。
进一步的，重复步骤（2）-（4）萃取分离2-3次。
本发明的有益效果是：
1、本发明为了提高高良姜油树脂的提取率，采用双溶剂对高良姜进行提取，并且对提取工艺进行优化，提取率高，成本低。
2、高良姜油树脂的主要成分有1，8-桉油素、α-松油醇、桂皮酸甲酯、樟脑、β-蒎烯、柠檬烯、甲酸乙酯以及二甲基环氧乙烷等，不同的成分极性有差别，采用单一溶剂难以兼顾所有成分的提取，而丁烷是非极性溶剂，对非极性脂类物质提取率高，二甲醚即可萃取极性物质也可萃取非极性物质，因此采用丁烷和二甲醚两种溶剂可以做到对不同极性成分的全面提取。为了方便回收溶剂，设置两个溶剂罐，一个溶剂罐中装入丁烷，另一个溶剂罐中装入二甲醚，依次分别提取，即先用丁烷萃取，分离后丁烷回收进入装丁烷的溶剂罐，然后打开装有二甲醚的溶剂罐采用二甲醚进行萃取，最终合并两次提取的高良姜油树脂，双溶剂提取能大大增强高良姜油树脂的提取率。
3、对高良姜进行预处理时采用低温粉碎，粉碎温度为20-30℃，可以降低高良姜油树脂中风味物质的损失；料袋用于放置高良姜粉，料袋的网孔为200-350目，既可以保证溶剂与原料间的萃取分离，又方便高良姜萃取残渣的分离处理。
4、萃取完成后，还对萃取罐中的高良姜残料进行减压脱溶后，以彻底分离出其中的溶剂，方便对得到高良姜料渣进行再利用。
5、为了进一步提高提取率，本发明还对亚临界流体提取工艺进行了优化：当原料粒径为30-50目、萃取温度为55-65℃、萃取压力为0.6-1.0MPa时，高良姜油树脂提取率高，提取率可以达到42.28-49.36mL/Kg。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将10Kg高良姜在20℃温度下粉碎至30目，其中高良姜中的水分含量≤10%，然后将得到的高良姜粉装入网孔为200目的料袋中；
（2）丁烷萃取：将装有高良姜粉的料袋装入亚临界萃取罐，启动热循环水系统，预热实验设备，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.08MPa，打开装有丁烷的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使丁烷注入萃取罐，其中溶剂丁烷高出浸没其中的料袋5cm，然后维持萃取温度为55℃、萃取压力为0.6MPa，萃取60min，得到萃取液；
（3）分离：打开萃取罐出口阀和分离罐进口阀，萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为55℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.1MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.08MPa时，保持负压状态5min，得到气态丁烷和液态高良姜油树脂，气态丁烷通过压缩机、冷凝器冷凝为液态，净化后进入溶剂罐，从分离罐收集高良姜油树脂；
（4）二甲醚萃取：采用二甲醚作为溶剂依照步骤（2）和步骤（3）方法再提取一次，合并两次萃取的高良姜油树脂；
（5）将萃取罐内的高良姜残料在温度为40℃、压力为-0.08MPa的条件下，减压脱溶5min，得到高良姜料渣。
重复步骤（2）-（4）萃取和分离过程2次。
称量并计算高良姜油树脂的提取率为43.65mL/kg。
实施例2
一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将10Kg高良姜在22℃温度下粉碎至32目，其中高良姜中的水分含量≤10%，然后将得到的高良姜粉装入网孔为230目的料袋中；
（2）丁烷萃取：将装有高良姜粉的料袋装入亚临界萃取罐，启动热循环水系统，预热实验设备，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.1MPa，打开装有丁烷的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使丁烷注入萃取罐，其中溶剂丁烷高出浸没其中的料袋6cm，然后维持萃取温度为58℃、萃取压力为0.7MPa，萃取58min，得到萃取液；
（3）分离：打开萃取罐出口阀和分离罐进口阀，萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为56℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.12MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.1MPa时，保持负压状态4min，得到气态丁烷和液态高良姜油树脂，气态丁烷通过压缩机、冷凝器冷凝为液态，净化后进入溶剂罐，从分离罐收集高良姜油树脂；
（4）二甲醚萃取：采用二甲醚作为溶剂依照步骤（2）和步骤（3）的方法再提取一次，合并高良姜油树脂；
（5）将萃取罐内的高良姜残料在温度为42℃、压力为-0.085MPa的条件下，减压脱溶4min，得到高良姜料渣。
重复步骤（2）-（4）萃取和分离过程3次。
称量并计算高良姜油树脂的提取率为46.21mL/kg。
实施例3
一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将10Kg高良姜在25℃温度下粉碎至35目，其中高良姜中的水分含量≤10%，然后将得到的高良姜粉装入网孔为270目的料袋中；
（2）丁烷萃取：将装有高良姜粉的料袋装入亚临界萃取罐，启动热循环水系统，预热实验设备，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.09MPa，打开装有丁烷的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使丁烷注入萃取罐，其中溶剂丁烷高出浸没其中的料袋7cm，然后维持萃取温度为60℃、萃取压力为0.8MPa，萃取56min，得到萃取液；
（3）分离：打开萃取罐出口阀和分离罐进口阀，萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为57℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.14MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.09MPa时，保持负压状态4min，得到气态丁烷和液态高良姜油树脂，气态丁烷通过压缩机、冷凝器冷凝为液态，净化后进入溶剂罐，从分离罐收集高良姜油树脂；
（4）二甲醚萃取：采用二甲醚作为溶剂依照步骤（2）和步骤（3）方法再提取一次，合并高良姜油树脂；
（5）将萃取罐内的高良姜残料在温度为45℃、压力为-0.09MPa的条件下，减压脱溶3min，得到高良姜料渣。
重复步骤（2）-（4）萃取和分离过程3次。
称量并计算高良姜油树脂的提取率为49.36mL/kg。
实施例4
一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将10Kg高良姜在26℃温度下粉碎至40目，其中高良姜中的水分含量≤10%，然后将得到的高良姜粉装入网孔为325目的料袋中；
（2）丁烷萃取：将装有高良姜粉的料袋装入亚临界萃取罐，启动热循环水系统，预热实验设备，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.08MPa，打开装有丁烷的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使丁烷注入萃取罐，其中溶剂丁烷高出浸没其中的料袋8cm，然后维持萃取温度为62℃、萃取压力为0.9MPa，萃取55min，得到萃取液；
（3）分离：打开萃取罐出口阀和分离罐进口阀，萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为58℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.16MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.08MPa时，保持负压状态5min，得到气态丁烷和液态高良姜油树脂，气态丁烷通过压缩机、冷凝器冷凝为液态，净化后进入溶剂罐，从分离罐收集高良姜油树脂；
（4）二甲醚萃取：采用二甲醚作为溶剂依照步骤（2）和步骤（3）方法再提取一次，合并高良姜油树脂；
（5）将萃取罐内的高良姜残料在温度为46℃、压力为-0.095MPa的条件下，减压脱溶2min，得到高良姜料渣。
重复步骤（2）-（4）萃取和分离过程2次。
称量并计算高良姜油树脂的提取率为45.57mL/kg。
实施例5
一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将10Kg高良姜在28℃温度下粉碎至45目，其中高良姜中的水分含量≤10%，然后将得到的高良姜粉装入网孔为230目的料袋中；
（2）丁烷萃取：将装有高良姜粉的料袋装入亚临界萃取罐，启动热循环水系统，预热实验设备，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.09MPa，打开装有丁烷的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使丁烷注入萃取罐，其中溶剂丁烷高出浸没其中的料袋9cm，然后维持萃取温度为65℃、萃取压力为1.0MPa，萃取52min，得到萃取液；
（3）分离：打开萃取罐出口阀和分离罐进口阀，萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为59℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.18MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.09MPa时，保持负压状态4min，得到气态丁烷和液态高良姜油树脂，气态丁烷通过压缩机、冷凝器冷凝为液态，净化后进入溶剂罐，从分离罐收集高良姜油树脂；
（4）二甲醚萃取：采用二甲醚作为溶剂依照步骤（2）和步骤（3）方法再提取一次，合并高良姜油树脂；
（5）将萃取罐内的高良姜残料在温度为48℃、压力为-0.1MPa的条件下，减压脱溶4min，得到高良姜料渣。
重复步骤（2）-（4）萃取和分离过程2次。
称量并计算高良姜油树脂的提取率为42.28mL/kg。
实施例6
一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将10Kg高良姜在30℃温度下粉碎至50目，其中高良姜中的水分含量≤10%，然后将得到的高良姜粉装入网孔为270目的料袋中；
（2）丁烷萃取：将装有高良姜粉的料袋装入亚临界萃取罐，启动热循环水系统，预热实验设备，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.1MPa，打开装有丁烷的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使丁烷注入萃取罐，其中溶剂丁烷高出浸没其中的料袋10cm，然后维持萃取温度为60℃、萃取压力为0.8MPa，萃取50min，得到萃取液；
（3）分离：打开萃取罐出口阀和分离罐进口阀，萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为60℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.2MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.1MPa时，保持负压状态3min，得到气态丁烷和液态高良姜油树脂，气态丁烷通过压缩机、冷凝器冷凝为液态，净化后进入溶剂罐，从分离罐收集高良姜油树脂；
（4）二甲醚萃取：采用二甲醚作为溶剂依照步骤（2）和步骤（3）方法再提取一次，合并高良姜油树脂；
（5）将萃取罐内的高良姜残料在温度为50℃、压力为-0.1MPa的条件下，减压脱溶3min，得到高良姜料渣。
重复步骤（2）-（4）萃取和分离过程3次。
称量并计算高良姜油树脂的提取率为44.16mL/kg。
对比例1
对比例1与实施例3基本相同，不同之处在于：只采用丁烷作为溶剂进行萃取，具体步骤如下：
一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将高良姜在25℃温度下粉碎至35目，其中高良姜中的水分含量≤10%，然后将得到的高良姜粉装入网孔为270目的料袋中；
（2）丁烷萃取：将装有高良姜粉的料袋装入亚临界萃取罐，启动热循环水系统，预热实验设备，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.09MPa，打开装有丁烷的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使丁烷注入萃取罐，其中溶剂丁烷高出浸没其中的料袋7cm，然后维持萃取温度为60℃、萃取压力为0.8MPa，萃取56min，得到萃取液；
（3）分离：打开萃取罐出口阀和分离罐进口阀，萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为57℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.14MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.09MPa时，保持负压状态4min，得到气态丁烷和液态高良姜油树脂，气态丁烷通过压缩机、冷凝器冷凝为液态，净化后进入溶剂罐，从分离罐收集高良姜油树脂；
（5）将萃取罐内的高良姜残料在温度为45℃、压力为-0.09MPa的条件下，减压脱溶3min，得到高良姜料渣。
重复步骤（2）-（4）萃取和分离过程3次。
称量并计算高良姜油树脂的提取率为21.02mL/kg。
对比例2
对比例2与实施例3基本相同，不同之处在于：只采用二甲醚作为溶剂萃取，具体步骤如下：
一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将高良姜在25℃温度下粉碎至35目，其中高良姜中的水分含量≤10%，然后将得到的高良姜粉装入网孔为270目的料袋中；
（2）二甲醚萃取：将装有高良姜粉的料袋装入亚临界萃取罐，启动热循环水系统，预热实验设备，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.09MPa，打开装有二甲醚的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使二甲醚注入萃取罐，其中溶剂二甲醚高出浸没其中的料袋7cm，然后维持萃取温度为60℃、萃取压力为0.8MPa，萃取56min，得到萃取液；
（3）分离：打开萃取罐出口阀和分离罐进口阀，萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为57℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.14MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.09MPa时，保持负压状态4min，得到气态二甲醚和液态高良姜油树脂，气态二甲醚通过压缩机、冷凝器冷凝为液态，净化后进入溶剂罐，从分离罐收集高良姜油树脂；
（5）将萃取罐内的高良姜残料在温度为45℃、压力为-0.09MPa的条件下，减压脱溶3min，得到高良姜料渣。
重复步骤（2）-（4）萃取和分离过程3次。
称量并计算高良姜油树脂的提取率为19.62mL/kg。
对比例1和对比例2是在对比例3基础上，只采用单一溶剂丁烷或二甲醚进行萃取，而对比例1和对比例2的提取率远远低于实施例3的提取率，说明采用丁烷和二甲醚双溶剂进行萃取，能大大增加高良姜油树脂的提取率。
对比例3-6
对比例3-6与实施例3基本相同，不同之处在于：将步骤（2）和步骤（4）中的萃取温度分别调整为：45℃、50℃、70℃、75℃，其他工艺与实施例3相同，称量并计算高良姜油树脂的提取率分别为38.12mL/kg、41.33mL/kg、43.26mL/kg、40.32mL/kg。
由对比例3-6的提取率数据可以看出，当萃取温度小于55℃时，随着萃取温度的升高，原料及溶剂的分子热效应加快，促使高良姜油树脂提取率增加，当萃取温度大于65℃后，流体在萃取罐中容易汽化，萃取过程中的传质推动力减小，提取率降低。
对比例7-10
对比例7-10与实施例3基本相同，不同之处在于：将步骤（1）中原料粉碎的粒径分别调整为10目、20目、60目、70目，其余工艺与实施例3相同，称量并计算高良姜油树脂的提取率分别为28.37mL/kg、36.79mL/kg、45.61mL/kg、40.52mL/kg。
由提取率数据可以看出，当粒径从10目增至20目时，高良姜油树脂的提取率是上升的，而从60目至70目时，高良姜油树脂的提取率开始下降，这是由于随着高良姜颗粒逐渐减小，原料组织逐渐被破坏，物料与溶剂的接触面积也逐渐增大，高良姜油树脂提取率随之增大，当颗粒过小大于60目后，颗粒间易发生团聚，传质阻力增大，溶剂不能和原料充分接触，提取率随之下降。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原料预处理：将高良姜低温粉碎至30-50目，得到高良姜粉备用；
（2）丁烷萃取：采用丁烷为萃取剂，控制萃取温度为55-65℃、萃取压力为0.6-1.0MPa，萃取50-60min，得到萃取液；
（3）分离：萃取液进行分离得到气态丁烷和高良姜油树脂，气态丁烷回收进入溶剂罐；
（4）二甲醚萃取：采用二甲醚作为萃取剂，依照步骤（2）和步骤（3）方法再提取一次，合并两次高良姜油树脂；
（5）将高良姜残料减压脱溶后，得到高良姜料渣。
2.根据权利要求1所述的一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中高良姜的水分含量≤10%。
3.根据权利要求1所述的一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中低温粉碎的温度为20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中将高良姜粉装入料袋放入亚临界萃取罐，启动真空泵，将萃取罐压力抽至-0.08－-0.1MPa，打开装有丁烷的溶剂罐，通过萃取罐与溶剂罐的压力差使丁烷注入萃取罐，溶剂丁烷高出浸没其中的料袋5-10cm。
5.根据权利要求4所述的一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，其特征在于：所述料袋网孔为200-350目。
6.根据权利要求1所述的一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中分离方法为：萃取液由萃取罐进入分离罐，控制分离罐内温度为55-60℃，启动压缩机，待分离罐压力降至0.1-0.2MPa后，启动真空泵，待压力降至-0.08－-0.1MPa时，保持负压状态3-5min。
7.根据权利要求1所述的一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（5）中减压脱溶温度为40-50℃，压力为-0.08－-0.1MPa，减压脱溶时间为2-5min。
8.根据权利要求1所述的一种亚临界双溶剂萃取高良姜油树脂的方法，其特征在于：重复步骤（2）-（4）萃取分离2-3次。
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