CN105482897A

CN105482897A - 微波辅助亚临界提取精油的方法

Info

Publication number: CN105482897A
Application number: CN201610056812.7A
Authority: CN
Inventors: 魏元刚; 钟慧; 朱海亮; 易铭; 杨永安
Original assignee: JIANGSU NAIQUE BIOLOGICAL ENGINEERING TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: JIANGSU NAIQUE BIOLOGICAL ENGINEERING TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2016-01-27
Filing date: 2016-01-27
Publication date: 2016-04-13

Abstract

本发明公开了一种微波辅助亚临界提取精油的方法，包括：将新鲜植物组织冷冻后粉碎；以1,1,1,2-四氟乙烷为萃取溶媒，将其通入粉碎后的植物组织中进行微波萃取；所述微波萃取时，控制萃取温度为8～12℃，萃取压力为0.8～6Mpa，微波频率为300～2400MHz，功率为200～1200w；分离出体系中的液相，微波提取结束后，从所述的液相中回收1,1,1,2-四氟乙烷，余下的液相为精油原液；对所述的精油原液进行分子蒸馏，获得所述的精油。本发明可以在较低温度下得到无任何溶剂残留的精油，其有效成分不受破坏，可以最大限度地保持精油的天然品质。

Description

微波辅助亚临界提取精油的方法

技术领域

本发明涉及精油提取，尤其涉及一种微波辅助亚临界提取精油的方法。

背景技术

植物精油(Plantessentialoil)是从植物的花、叶、茎、根或果实中提炼萃取的挥发性芳香物质，又叫挥发油(Volatileoil)、精油(EssentialOil)或芳香油(Aromaticoil)。植物精油的芳香气味可以舒缓压力，愉悦心情。不同种类的植物精油还有各种不同的功效，配合药物的治疗，对许多的疾病都很有帮助，可以让疾病恢复的更快。精油在日常生活中可以起到净化空气、消毒、杀菌等的功效，所以广泛应用于医药品、食品、烟草和化妆品等行业当中。

精油的提取方法主要集中在超临界提取和水蒸汽蒸馏法提取，其中水蒸汽蒸馏法存在着操作温度高，热敏物质易分解，产品质量不稳定等缺点；超临界提取法对设备要求较高，投资大，且不适合大规模生产。后来又出现低沸点溶剂萃取法，低沸点有机溶剂沸程在0～50℃之间，利用它做提取溶剂能克服常用提取溶剂(沸程60～80℃)提取精油时不能高效分离回收溶剂而导致精油中残溶超标的弊端，但由于易燃易爆，这给提取工艺带来很大的危险，所以传统上很少用其做溶剂使用。如公开号为CN103740467A的中国专利文献，采用正丁烷低温提取精油，存在泄漏爆炸的安全隐患。因此需要针对目前精油提取方法的缺陷进行改进，设计一种充分保留了植物挥发性热敏物质和活性物质，同时又安全、高效的提取方法。

R134a(1，1，1，2-四氟乙烷)是一种使用最广泛的中低温环保制冷剂(不易燃、不爆炸、无毒、无刺激性、无腐蚀性)，在亚临界状态时，分子的扩散性能增强，对天然产物中弱极性和非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。同时低温条件不破坏热敏成分，可于室温或低温下萃取精油，确保植物中脆弱，易受热破坏的成分得以完整的被萃取出来。目前该溶剂的安全性和环保性已经被证实，此溶剂通常用做萃取食品级的萃取溶剂，或哮喘病人所用吸入性喷雾的推进喷发媒介，对人体最无害，且作为氟里昂的替代品不会破坏大气层。

微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升，当细胞内部压力超过细胞壁承受能力，细胞破裂，细胞内有效成分自由流出，溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。特点是操作温度低、真空度高、受热时间短、分离程度及产品收率高。其操作温度远低于物质常压下沸点温度，且物料被加热时间非常短，不会对物质本身造成破坏，因此广泛应用于化工、医药、轻工、石油、油脂、核化工等工业中。

目前国内外未见微波辅助亚临界萃取-分子蒸馏联用技术在植物精油制备上应用的报道。

发明内容

发明目的：针对目前精油提取方法的缺陷进行改进，本发明提供了一种微波辅助亚临界提取精油的方法，能够在较低温度下安全高效的得到无任何溶剂残留的精油，其有效成分不受破坏，可以最大限度地保持精油的天然品质。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明所述的微波辅助亚临界提取精油的方法，包括：

(1)将新鲜植物组织冷冻后粉碎；

(2)以1,1,1,2-四氟乙烷为萃取溶媒，将其通入粉碎后的植物组织中进行微波萃取；所述微波萃取时，控制萃取温度为8～12℃，萃取压力为0.8～6Mpa，微波频率为300～2400MHz，功率为200～1200w；

(3)分离出体系中的液相，微波提取结束后，从所述的液相中回收1,1,1,2-四氟乙烷，余下的液相为精油原液；

(4)对所述的精油原液进行分子蒸馏，获得所述的精油。

本发明采用环保冷媒R134a，采用低温微波辅助亚临界提取精油，在适宜条件的微波辐射作用下，被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散，从而使萃取速率提高数倍，保证了在较低的萃取温度下，精油的有效成分不受破坏，同时最大限度的保证萃取的质量及收率。

步骤(1)中，将新鲜植物组织冷冻后粉碎至10～20目。植物为薰衣草、茉莉花、互叶百千层、玫瑰花、香茅草、迷迭香，桉树叶、洋甘菊、薄荷叶、甜橙、姜、天竺葵、柠檬、金盏花、艾叶、鼠尾草或青蒿。

步骤(2)中，粉碎后的植物组织处于萃取罐中，向萃取罐中通入所述的1,1,1,2-四氟乙烷，所述的萃取罐内置微波发生器。

微波萃取的频率、功率、温度及萃取压力均能影响最终精油的得率。优选的，所述微波萃取时，控制萃取温度为10℃，萃取压力为2.4～6Mpa，微波频率为1100～2400MHz，功率为600～1000w。萃取茶树精油时，较优的条件为：控制萃取温度为10℃，萃取压力为4Mpa，微波频率为2000MHz，功率为800w；萃取薰衣草精油时，较优的条件为：控制萃取温度为10℃，萃取压力为4Mpa，微波频率为2000MHz，功率为1000w；萃取玫瑰精油时，较优的条件为：控制萃取温度为10℃，萃取压力为2.4～6Mpa，微波频率为1100～1600MHz，功率为600～800w。

所述的1,1,1,2-四氟乙烷的通入速度为0.2～1.5m³/h。所述微波萃取的时间为5～8小时。在此流速和萃取时间条件下，可以保证萃取完全。

步骤(3)中，分离出的液相进入蒸发罐，常温、0.1～0.3Mpa条件下从蒸发罐中回收1,1,1,2-四氟乙烷，回收的1,1,1,2-四氟乙烷置于溶剂储罐中。

为达到更好的蒸馏效果，所述分子蒸馏时，控制真空度为1～50Pa，蒸馏温度为95～120℃，物料流量10～80ml/min，刮膜转速280～350r/min，冷却温度≤12℃。

为提高溶剂利用率，回收后的1,1,1,2-四氟乙烷返回至萃取体系中进行循环萃取。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明可以针对多种植物提取精油；

(2)本发明精油萃取工艺都在密闭、低温下进行，能保证植物精油中的低沸点物质不被破坏；

(3)本发明的工艺采用环保冷媒R134a亚临界条件萃取，安全性好，且提取及分离过程中没有使用有毒副作用的有机溶剂，能够完全避免使用有机溶剂提取带来的有害溶剂残留问题；在微波辅助下，萃取速率提高，保证了在较低的萃取温度下，精油的有效成分不受破坏，同时最大限度的保证萃取的质量及收率；

(4)应用分子蒸馏技术纯化精油，操作温度远低于物质常压下沸点，且加热时间非常短，不会对物质本身造成破坏，精油分离纯化程度及产品收率高去除残留脂类物质，进一步提高精油的品质。

附图说明

图1为本发明微波辅助亚临界提取精油的系统示意图。

具体实施方式

参照以下实施例可以对本发明作进一步详细说明；但是，以下实施例仅仅是例证，本发明并不局限于这些实施例。

如图1，本发明微波辅助亚临界提取精油的系统，包括通过管路依次连接的萃取罐1、蒸发罐2、冷凝器3和溶剂储罐4。

萃取罐1内置微波发生器6，提高萃取的得率和效率，微波萃取在萃取罐1内进行，萃取罐1带有溶剂进口和物料投入口。

萃取罐1的外壁设有保温夹套11，维持萃取罐在一定的温度内，提高萃取的稳定性。溶剂储罐4用于储存萃取溶剂R134a，溶剂储罐4带有溶剂出口，溶剂储罐4的溶剂出口与萃取罐1的溶剂进口相连通。溶剂储罐4与萃取罐1之间的管路设有增压泵9，增压泵9将溶剂储罐4内的溶剂泵送至萃取罐内，增压泵9与溶剂储罐4之间的管路设有溶剂流量控制阀10，溶剂流量控制阀10可控制溶剂的通入速度。

蒸发罐2用于将溶剂蒸发回收，蒸发罐2的底部通过管路与分子蒸馏器5相连接，分子蒸馏器5与蒸发罐2之间的管路设有进料阀12。冷凝器3将蒸发出的溶剂冷凝，萃取罐1与蒸发罐2之间的管路设有第一调节阀7，蒸发罐2与冷凝器3之间的管路均设有第二调节阀8，调节第一调节阀7和第二调节阀8控制萃取罐的压力。

提取精油时，植物原料通过物料投入口投入萃取罐1内，溶剂储罐4内的溶剂通过增压泵9，将R134a均匀通入萃取罐1内，调节第一调节阀7和第二调节阀8，控制萃取罐压力，微波发生器6启动进行微波萃取，萃取罐1中的液相(即溶解有植物精油的R134a亚临界流体)进入蒸发罐2，蒸发罐2中的溶剂R134a回收至溶剂储罐4中循环利用，提高溶剂利用率，蒸发罐1剩余的液体为精油原液，待分子蒸馏器的温度与真空度到达设定值时打开进料阀12，精油原液进入分子蒸馏器5中进行蒸馏，最终获得精油。

实施例1微波辅助亚临界提取茶树精油，具体包括以下步骤：

1)取互叶白千层树叶300kg，-20℃冷冻10h后粉碎过10目筛；

2)将步骤1)的粉碎物投入萃取罐，将溶剂储罐中的R134a均匀地通过装有植物组织粉碎物的萃取罐；

3)启动萃取罐内置微波发生器，控制溶剂R134a流量0.8m³/h，微波频率为2000MHz、功率为800w，萃取温度为10℃，萃取压力为4.0Mpa；

4)将来自萃取罐中的溶解有植物精油的R134a亚临界流体进入蒸发罐，经过6小时的反复循环提取后，停止溶剂循环，将蒸发罐中的萃取溶剂R134a在常温，0.2Mpa条件下回收至溶剂储罐。蒸发罐内得到精油原液17.6kg；

5)将精油原液置于分子蒸馏器，设定分子蒸馏蒸发温度100℃、真空度20pa，待温度与真空度到达设定值时打开进料阀10，调节进料流速20mL/min、转速300r/min，冷却温度4℃。收集精油，得到8.4kg茶树精油，得率为2.8％。

实施例2微波辅助亚临界提取薰衣草精油，具体包括以下步骤：

1)取薰衣草鲜花400kg，-20℃冷冻10h后粉碎过20目筛；

3)启动萃取罐内置微波发生器，控制溶剂R134a流量1.0m³/h，微波频率为2000MHz、功率为1000w，萃取温度为10℃，萃取压力为4.0MPa；

4)将来自萃取釜中的溶解有植物精油的R134a亚临界流体进入蒸发罐，经过8小时的反复循环提取后，停止溶剂循环，将蒸发罐中的萃取溶剂R134a在常温，0.2Mpa条件下回收至溶剂储罐。蒸发罐内得到精油原液15.2kg；

5)将精油原液置于分子蒸馏器，设定分子蒸馏蒸发温度92℃、真空度30pa，待温度与真空度到达设定值时打开进料阀，调节进料流速30mL/min、转速300r/min，冷却温度4℃。收集精油，得到8.1kg薰衣草精油，得率为2.01％。

实施例3微波辅助亚临界提取玫瑰精油，具体包括以下步骤：

1)取新鲜玫瑰花200kg，-20℃冷冻8h后粉碎过10目筛；

3)启动萃取罐内置微波发生器，控制溶剂R134a流量0.6m³/h，微波频率为1600MHz、功率为800w，萃取温度为10℃，萃取压力为6.0MPa；

4)将来自萃取釜中的溶解有植物精油的R134a亚临界流体进入蒸发罐，经过5小时的反复循环提取后，停止溶剂循环，将蒸发罐中的萃取溶剂R134a在常温，0.2Mpa条件下回收至溶剂储罐。蒸发罐内得到精油原液0.36kg；

5)将精油原液置于分子蒸馏器，设定分子蒸馏蒸发温度92℃、真空度30pa，待温度与真空度到达设定值时打开进料阀，调节进料流速30mL/min、转速300r/min，冷却温度4℃。收集精油，得到0.23kg玫瑰精油，得率为0.115％。

实施例4～12

(1)改变微波频率，实施例4、5、6微波频率分别设置为300MHz、700MHz、1100MHz，其余方法步骤同实施例3，玫瑰精油结果见表1。

表1改变微波频率对玫瑰精油提取率的影响

	微波频率(MHz)	精油得率(％)
			实施例4	300	0.052
实施例5	700	0.072
			实施例6	1100	0.095
实施例3	1600	0.115

(2)改变微波功率，实施例7、8、9微波功率分别设置为300w、400w、600w，其余方法步骤同实施例3，玫瑰精油结果见表2。

表2改变微波功率对玫瑰精油提取率的影响

(2)改变萃取压力，实施例10、11、12萃取压力分别设置为0.8MPa、1.6MPa、2.4MPa，其余方法步骤同实施例3，玫瑰精油结果见表3。

表3改变萃取压力对玫瑰精油提取率的影响

	萃取压力(MPa)	精油得率(％)
			实施例10	0.8	0.078
实施例11	1.6	0.083
			实施例12	2.4	0.094
实施例3	6.0	0.115

实施例13：萃取时不启动微波发生器，即利用溶剂R134a而不使用微波进行萃取，其余步骤同实施例3。最终玫瑰精油的得率为0.042％。

上面实施例4～12以及对比例表明本发明采用微波辅助溶剂R134a亚临界萃取，控制适合的萃取频率、功率和萃取压力，可在低温条件下高效萃取精油，保证品质并显著提高精油收率。

Claims

1.一种微波辅助亚临界提取精油的方法，其特征在于，包括：

(1)将新鲜植物组织冷冻后粉碎；

(4)对所述的精油原液进行分子蒸馏，获得所述的精油。

2.根据权利要求1所述的微波辅助亚临界提取精油的方法，其特征在于，1,1,1,2-四氟乙烷的通入速度为0.2～1.5m³/h。

3.根据权利要求1所述的微波辅助亚临界提取精油的方法，其特征在于，所述微波萃取的时间为5～8小时。

4.根据权利要求1所述的微波辅助亚临界提取精油的方法，其特征在于，步骤(1)中，将新鲜植物组织冷冻后粉碎至10～20目。

5.根据权利要求1所述的微波辅助亚临界提取精油的方法，其特征在于，回收后的1,1,1,2-四氟乙烷返回至萃取体系中进行循环萃取。

6.根据权利要求1所述的微波辅助亚临界提取精油的方法，其特征在于，步骤(2)中，粉碎后的植物组织处于萃取罐中，向萃取罐中通入所述的1,1,1,2-四氟乙烷，所述的萃取罐内置微波发生器。

7.根据权利要求1所述的微波辅助亚临界提取精油的方法，其特征在于，步骤(3)中，分离出的液相进入蒸发罐，常温、0.1～0.3Mpa条件下从蒸发罐中回收1,1,1,2-四氟乙烷，回收的1,1,1,2-四氟乙烷置于溶剂储罐中。

8.根据权利要求1所述的微波辅助亚临界提取精油的方法，其特征在于，植物为薰衣草、茉莉花、互叶百千层、玫瑰花、香茅草、迷迭香，桉树叶、洋甘菊、薄荷叶、甜橙、姜、天竺葵、柠檬、金盏花、艾叶、鼠尾草或青蒿。