CN110358627A

CN110358627A - 一种复合天然植物提取液、其制备方法及在卷烟中的应用

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Publication number: CN110358627A
Application number: CN201910553309.6A
Authority: CN
Inventors: 孙九喆; 张子颖; 王新中; 王宝林; 刘超; 许衡; 刘茂林; 张书伟; 黄培元; 孙溢明
Original assignee: China Tobacco Henan Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Henan Industrial Co Ltd
Priority date: 2019-06-25
Filing date: 2019-06-25
Publication date: 2019-10-22
Anticipated expiration: 2039-06-25
Also published as: CN110358627B

Abstract

本发明属于烟草加工技术领域，具体涉及一种复合天然植物提取液、其制备方法及在卷烟中的应用。本发明所述复合天然植物提取液，由以下重量份数的原料组成：香蜂草20‑30份、香茅草15‑20份、金盏菊20‑30份、薄荷10‑15份和忍冬花15‑20份，在卷烟制备过程中，将制备的复合天然植物提取液添加在烟丝中，当添加量为0.05%‑0.15%时，能够改善卷烟烟气，降低杂气及刺激性，同时丰富卷烟香气，提升卷烟品质，说明本发明所述提取液可以作为新型卷烟添加剂，表现出了较好地推广应用价值。

Description

一种复合天然植物提取液、其制备方法及在卷烟中的应用

技术领域

本发明属于烟草加工技术领域，具体涉及一种复合天然植物提取液、其制备方法及在卷烟中的应用。

背景技术

卷烟用香精是卷烟品牌培育中的重要组成部分，随着卷烟焦油量的逐步降低，存在于焦油中的烟草本身固有的香味物质难免会有损失，导致卷烟香气损失、感官舒适度下降等风格特征弱化的问题，这成为我国烟草行业“减害降焦”工程持续推进的一大障碍。天然香料具有香韵独特、自然，香气协调丰满，安全性高的特点，因此采用天然香料提取物作为低焦油烟用香料，可以作为由于焦油量降低而造成香气损失的一种补偿手段。

香蜂草为唇形科香蜂草属多年生草本植物，香蜂草全草具有清新的柠檬香气，是一种药食兼用的特色芳香植物。现代研究表明，香蜂草提取物及其精油有益于改善感冒症状，缓和感冒产生的头痛，改善气喘、支气管炎等不良症状，还具有镇静舒缓、抵抗焦虑的作用。此外，王静等报道香蜂草提取物的总体抗氧化能力，以及对于清除羟自由基和超氧阴离子自由基有着十分显著的效果（王静,李荣,姜子涛.柠檬香蜂草精油抗氧化性能和清除自由基能力的研究[J].中国调味品,2012,37(11):50-54.）。而卷烟燃烧后产生的烟气气相中含有性质异常活泼、极不稳定的羟自由基和超氧阴离子自由基，因此，将香蜂草提取物作为一种天然抗氧化剂添加至卷烟中，不仅能够赋予卷烟清香的柠檬香气，还能够避免活性自由基对人体的有害作用，从而提高卷烟的安全性。

香茅草为禾本科香茅属多年生草本植物，具有柠檬香气，药食兼用，具有止咳、平喘、抗菌的功效。香茅草提取物在清除极不稳定的羟自由基、超氧阴离子自由基和总抗氧化能力方面有显著效果。

金盏菊为菊科金盏菊属两年生草本植物，花瓣可食用，有淡淡的清香。金盏菊花瓣具有抗菌、消炎的作用，其提取物有降低血脂、镇静舒缓方面的效果。

薄荷为唇形科薄荷属草本植物，可食用，香气清新怡神，同时能够清热解毒，润肺清心。

忍冬花为忍冬科忍冬属灌木，香气甜润清新，具有抑菌、增强免疫力、消炎、护肝的功效。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合天然植物提取液，并将其作为低焦油烟用香料添加剂加入卷烟中，以解决现有卷烟制备工艺中由于降低焦油量含量，而导致香气损失的问题。

本发明还提供了上述复合天然植物提取液的制备方法，以及所述复合天然植物提取液作为烟用香料在卷烟调香中的应用。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种复合天然植物提取液，由以下重量份数的原料制成：香蜂草20-30份、香茅草15-20份、金盏菊20-30份、薄荷10-15份和忍冬花15-20份。

优选的，所述复合天然植物提取液，由以下重量份数的原料制成：香蜂草27份、香茅草18份、金盏菊22份、薄荷12份和忍冬花18份。

所述复合天然植物提取液的制备方法，包括以下步骤：

（1）用清水将新鲜的香蜂草、香茅草、金盏菊、薄荷和忍冬花清洗干净，在室温条件下阴干，粉碎后分别过40目筛，得到各原料粉末；

（2）将上述各原料粉末混合后，加入重量为粉末总重量10-20倍的乙醇溶液，得到混合溶液A，所述乙醇溶液体积分数为60%-75%；

（3）超声波-微波协同萃取：将步骤（2）得到的混合溶液A置于超声波-微波协同萃取仪中，在超声波功率450-600W、微波功率200-400W条件下进行萃取，控制萃取的温度为35-45℃，得到混合溶液B；

（4）采用布氏漏斗将步骤（3）中混合溶液B减压过滤后，在30~40℃、60~75KPa下浓缩，得到复合天然植物提取液。

优选的，所述乙醇溶液体积分数为70%。

优选的，步骤（2）中乙醇溶液的加入量为粉末总重量的17倍。

优选的，步骤（3）中超声波功率为600W、微波功率设定为300W。

所述复合天然植物提取液作为烟用香料在卷烟调香中的应用，应用时，在卷烟制备过程中，将复合天然植物提取液按烟丝重量的0.05%-0.15%均匀喷洒在烟丝上。

本发明的有益效果是：

1、本发明的提取工艺简单易行、过程便于控制，无需大型仪器设备，所选溶剂廉价易得，同时克服了如超临界CO₂流体萃取等工艺对仪器设备要求较高的缺点。

2、本发明的提取工艺兼容了超声波及微波提取方式的优点，提取方法快速，提取效率较高。

3、本发明中采用的原料及辅料均来源于天然植物产物，安全、无毒害性。

4、本发明制得的复合天然植物提取液兼有香蜂草、香茅草的柠檬香味和薄荷的清凉感，且持香性能较好，清甜香显著，将所制得的复合天然植物提取液应用在卷烟中，能够改善卷烟烟气，降低杂气及刺激性，同时丰富卷烟香气，提升卷烟品质，说明本发明所述提取液可以作为新型卷烟添加剂，表现出了较好地推广应用价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。所述超声波-微波协同萃取仪型号为CW-2000型，购自上海新拓分析仪器科技有限公司。

实施例1

一种复合天然植物提取液，由以下重量份的原料制成：香蜂草20份、香茅草15份、金盏菊20份、薄荷10份、忍冬花15份。所述复合天然植物提取液的制备方法包括以下步骤：

（1）用清水将新鲜的香蜂草、香茅草、金盏菊、薄荷、忍冬花清洗干净，在室温条件下阴干，粉碎后分别过40目筛，得到各原料粉末；

（2）将上述各原料粉末混合后，加入重量为粉末总重量10倍的乙醇溶液，得到混合溶液A，所述乙醇溶液浓度为60%（V/V）；

（3）超声波-微波协同萃取：将步骤（2）得到的混合溶液A置于超声波-微波协同萃取仪中，在超声波功率450W、微波功率200W条件下采取持续超声、间歇微波的方式进行萃取，具体的，微波间歇萃取共10次，每次20s，间歇时间2min，控制萃取的温度为40℃，得到混合溶液B；

（4）采用布氏漏斗将步骤（3）中混合溶液B减压过滤后，在30℃、60KPa下浓缩滤液，得到复合天然植物提取液I。

实施例2

一种复合天然植物提取液，由以下重量份的原料制成：香蜂草30份、香茅草20份、金盏菊30份、薄荷15份、忍冬花20份。所述复合天然植物提取液的制备方法包括以下步骤：

（1）用清水将新鲜的香蜂草、香茅草、金盏菊、薄荷、忍冬花清洗干净，在室温条件下阴干，粉碎后过40目筛，得到各原料粉末；

（2）将上述各原料粉末混合后，加入重量为粉末总重量20倍的乙醇溶液，得到混合溶液A，所述乙醇溶液浓度为75%（V/V）；

（3）超声波-微波协同萃取：将步骤（2）得到的混合溶液A置于超声波-微波协同萃取仪中，在超声波功率600W、微波功率400W条件下采取持续超声、间歇微波的方式进行萃取，具体的，微波间歇萃取共10次，每次20s，间歇时间2min，控制萃取的温度为40℃，得到混合溶液B；

（4）采用布氏漏斗将步骤（3）中混合溶液B减压过滤后，在35℃、70KPa下浓缩滤液，得到复合天然植物提取液II。

实施例3

一种复合天然植物提取液，由以下重量份的原料制成：香蜂草27份、香茅草18份、金盏菊22份、薄荷12份、忍冬花18份。所述复合天然植物提取液的制备方法包括以下步骤：

（2）将上述各原料粉末混合后，加入重量为粉末总重量17倍的乙醇溶液，得到混合溶液A，所述乙醇溶液浓度为70%（V/V）；

（3）超声波-微波协同萃取：将步骤（2）得到的混合溶液A置于超声波-微波协同萃取仪中，在超声波功率600W、微波功率300W条件下采取持续超声、间歇微波的方式进行萃取，具体的，微波间歇萃取共10次，每次20s，间歇时间2min，控制萃取的温度为40℃，得到混合溶液B；

（4）采用布氏漏斗将步骤（3）中混合溶液B减压过滤后，在40℃、75KPa下浓缩滤液，得到复合天然植物提取液III。

试验例1

a.将实施例1制备的复合天然植物提取液I添加至烟丝中，添加量分别为烟丝质量的0.05%、0.1%、0.15%，经卷烟机卷制成烟支，参比卷烟为空白对照卷烟。按照YC/T 530-2015《烤烟烟叶质量风格特色感官评价方法》经感官评吸，当复合天然植物提取液添加量为0.05%时，添加复合天然植物提取液的卷烟香气量较足，刺激性降低，余味舒适；当复合天然植物提取液添加量为0.1%时，添加复合天然植物提取液的卷烟气细腻，刺激性降低，余味有所改善；当复合天然植物提取液添加量为0.15%时，添加复合天然植物提取液的卷烟香气饱满丰富，清甜香突出，干燥感降低，余味回甘。具体结果如表1所示：

表1实施例1复合天然植物提取液I对卷烟感官质量的影响。

由表 1 可知，通过在烟丝中添加复合天然植物提取液I可使卷烟的感官质量有所改善，主要表现在丰富了卷烟香韵，提高了卷烟劲头和浓度，卷烟烟气香气质量明显提高，细腻程度、柔和程度及圆润感有所改善，干燥感、刺激性和杂气也有较大降低，余味舒适度提高。

b.将实施例2制备的复合天然植物提取液II向烟丝中添加，复合天然植物提取液的添加量分别为烟丝质量的0.08%、0.11%，经卷烟机卷制成烟支，参比卷烟为空白对照卷烟。按照YC/T 530-2015《烤烟烟叶质量风格特色感官评价方法》经感官评吸，当复合天然植物提取液添加量为0.08%时，添加复合天然植物提取液的卷烟烟气细腻程度有所提高，刺激性降低；当复合天然植物提取液添加量为0.11%时，添加复合天然植物提取液的卷烟香气量充足，香气协调，干燥感降低，刺激性降低。

c.将实施例3制备的复合天然植物提取液III向烟丝中添加，复合天然植物提取液的添加量分别为烟丝质量的0.1%、0.14%，经卷烟机卷制成烟支，参比卷烟为空白对照卷烟。按照YC/T 530-2015《烤烟烟叶质量风格特色感官评价方法》经感官评吸，当复合天然植物提取液添加量为0.1%时，添加复合天然植物提取液的卷烟香气较丰满，杂气较少；当复合天然植物提取液添加量为0.14%时，添加复合天然植物提取液的卷烟香气质较好，刺激性降低。

试验例2

将实施例1、2、3原材料中的香蜂草及香茅草去除，其余原材料不变，分别按实施例1、2、3中制备方法制得不含香蜂草及香茅草的复合天然提取液IV、V、VI。将所制备的复合天然植物提取液I、II、III以及IV、V、VI分别添加至烟丝中，添加量分别为烟丝质量的0.05%、0.1%、0.15%，经卷烟机卷制成烟支，参比卷烟为不添加任何物质的空白对照卷烟。将所有烟支置于恒温恒湿箱中（温度22 ± 1℃，相对湿度60 ± 3%）平衡水分48h，采用吸烟机抽吸，流量400 ml/min，每2s抽吸一次，间隔1min。在卷烟烟气捕集器中加入0.5 ml 0.1 mol/L的2-苯叔丁基硝酮（PBN）溶液，采用剑桥滤片收集粒相自由基，用苯洗涤并定容至100ml得粒相自由基，采用电子顺磁共振仪测定所有样品的电子自旋共振（ESR）图谱。ESR分析实验条件：中心磁场3.385T；扫宽0.500T；微波频率1.5GHz；扫描时间2 min；扫描次数5；放大倍数5×10⁵（根据峰高调整）。总自由基清除率＝[（空白气相峰面积＋空白粒相峰面积）－（样品气相峰面积＋样品粒相峰面积）]/空白气相峰面积＋空白粒相峰面积）×100%，所得结果见表2：

表2复合天然植物提取液对卷烟烟气自由基含量的影响。

上述结果表明，实施例1、2、3制得的复合天然植物提取液均具有清除卷烟烟气自由基的能力，烟气自由基的清除率随添加量的增加而提高。阴性对照中，去除香蜂草和香茅草的复合天然植物提取液对卷烟烟气自由基的清除效果相近，与实施例1、2、3相比均有所下降，说明复合天然植物提取液中清除烟气自由基的主要成分源自香蜂草和香茅草。

试验例3

羟自由基是最活泼且毒性最大的自由基，可与活细胞中的任何分子发生反应，可以通过增加组织细胞病变的方式导致多种疾病。

本试验将实施例1、2、3原材料中金盏菊、薄荷、忍冬花去除，其余原材料不变，分别按实施例1、2、3中制备方法制得仅含有香蜂草和香茅草的复合天然提取液VII、VIII、IX。再将没食子酸丙酯、复合天然提取液VII、VIII、IX分别用无水乙醇稀释至浓度为1×10^-3 mg/mL备用。

采用结晶紫测定试验材料清除羟自由基的能力，具体操作为：向比色管中分别加入0.3 mL 0.4 mmol/L的结晶紫、0.6 mL 10.0 mmol/L的FeSO₄溶液以及1.2 mL 5.0 mmol/L的H₂O₂溶液。用pH 4.0的缓冲液定容至10 mL并摇匀，放置30 min后，在580 nm波长下测定其吸光度A_b，测定不加H₂O₂时同波长下的吸光度A₀。在上述操作中加入H₂O₂溶液前分别加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL的没食子酸丙酯、复合天然提取液VII、VIII、IX溶液。分别测定在580 nm波长下的吸光度A_s，则羟自由基清除率=[(A_s―A_b)/(A₀―A_b)]×100，所得结果见表3：

表3仅含香蜂草和香茅草的复合天然提取液对羟自由基的清除效率。

结果表明，与抗氧化剂没食子酸丙酯相比，将实施例1、2、3中仅含有香蜂草和香茅草的复合天然植物提取液对羟自由基的清除效率接近于没食子酸丙酯。本试验从侧面说明，本发明制备的复合天然植物提取液对羟自由基的清除能力完全可以替代没食子酸丙酯，而相比于没食子酸丙酯，作为食品和卷烟用添加剂，本发明的复合天然植物提取液其中的成分均源自天然植物，具有较高的食用的安全性。

综上所述，本发明所述的复合天然植物提取液来源于天然产物，毒害性小，同时还可以够改善卷烟烟气、口感，降低杂气及刺激性，同时丰富卷烟香气，提升其内在品质。

上述实施例为本发明实施方式的举例说明，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种复合天然植物提取液，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：香蜂草20-30份、香茅草15-20份、金盏菊20-30份、薄荷10-15份和忍冬花15-20份。

2.如权利要求1所述的复合天然植物提取液，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：香蜂草27份、香茅草18份、金盏菊22份、薄荷12份和忍冬花18份。

3.权利要求1-2任一所述复合天然植物提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将清洗后的香蜂草、香茅草、金盏菊、薄荷和忍冬花晾干，粉碎，过筛，得到各原料粉末；

（2）将上述各原料粉末混合后，加入重量为粉末总重量10-20倍的乙醇溶液，得到混合溶液A；

（3）超声波-微波协同萃取：将步骤（2）得到的混合溶液A在超声波功率450-600W、微波功率200-400W条件下进行萃取，得到混合溶液B；

（4）将步骤（3）中混合溶液B在30-40℃、60-75KPa下浓缩，得到复合天然植物提取液。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述乙醇溶液体积分数为60%-75%。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中萃取的温度为35-45℃。

6.权利要求1-2任一所述的复合天然植物提取液作为烟用香料在卷烟调香中的应用。

7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，应用时，在卷烟制备过程中，将复合天然植物提取液按烟丝重量的0.05%-0.15%均匀喷洒在烟丝上。