CN112057894A - 一种提取大麻二酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取大麻二酚的方法,包括以下步骤:(1)亚临界萃取:选取大麻的植物组织进行冷冻粉碎,将1,1,1,2‑四氟乙烷通入粉碎后的植物组织中进行微波辅助亚临界萃取;萃取结束,分离萃取相,得到大麻二酚酸粗提浸膏;(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚酸粗提浸膏中加入浸膏质量碱溶液进行提取,得大麻二酚酸的提取液,分离水相,调节pH至1.7~2.2,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品;(3)大麻二酚转化提纯:将大麻二酚酸粗品转化为大麻二酚,用石油醚热洗后,加入乙酸乙酯结晶,得大麻二酚。本发明工艺使用常规有机溶剂量少,工艺简单,产品纯度高,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然植物药用成分提取技术,特别涉及一种提取大麻二酚的方法。
背景技术
大麻(Cannabis sativa)隶属大麻科(Cannabinaceae)大麻属(Cannabis),是一年生草本植 物,多为雌雄异株。世界各地均有栽培(或野生),现主要分布于亚洲和欧洲,我国工业 大麻栽培历史悠久,种质资源丰富(陈其本等,1993)。待开花的工业大麻花叶中含有丰 富的生理活性成分包括大麻素类物质和非大麻素类物质,其中大麻素类物质数量和生理 活性成分较多。目前从工业大麻中分离出的大麻素(canna binoids,CBs)已有80多种,主要包括大麻二酚(cannabidiol,CBD)、四氢大麻(tetrahydrocannabinol,THC)、大麻酚(cannabinol,CBN)及大麻萜酚(cannabichromene,CBC)等,其中大麻二酚(CBD)与四氢 大麻酚(THC)含量和活性最高,为大麻素类化合物的典型代表。在新鲜的工业大麻组织 中,CBD和THC均以酸的形式合成并存在,大麻植株及其提取物在干燥、陈化、加热 后,大麻酚酸通过非酶促反应脱羧基转化为大麻酚(Yamauchiet al.,1967)。研究表明, 四氢大麻酚(THC)具有成瘾致幻性,因此其在药用领域的应用与发展受到了极大的限制。 大麻二酚(CBD)与四氢大麻酚(THC)不同,不仅是强力抗氧化剂,而且是不具有神经毒 性的非成瘾活性成分,能拮抗THC激动大麻素I型受体(CB1R)所引发的精神活性。除 此之外,近年来研究发现,大麻二酚(CBD)具有镇静催眠、治疗癫痫、神经保护、肿瘤 治疗等一系列生理功能,是一种在医药等领域极具应用前景的天然活性成分。为了方便 监管和合理使用,国际上将大麻中THC含量<0.3%的大麻品种定义不具备毒品利用价 值的工业大麻。目前世界上种植工业大麻的国家已达27个,培育出的符合THC含量 <0.3%的工业大麻品种26个。工业大麻THC的含量极低,已不具有毒品利用价值,但 具有极高的经济利用价值,获得种植许可后可以合法种植和加工。
目前公开信息中有一些关于大麻二酚(CBD)的提取方法的报道。例如,CN108083989A公开了一种高纯度大麻二酚的制备方法,将工业大麻的提取部位,以95% 乙醇为溶剂提取三次,溶剂用量为10~20倍量。过滤过大孔吸附树脂层析与聚酰胺层 析纯化,收集乙醇洗脱液用混合溶解结晶,得到高纯度的CBD。CN107011125A公开了 一种富集大麻二酚的方法,采用超临界CO2萃取技术,通过大孔树脂后者层析硅胶等后 续操作,最终得到了大麻二酚产品。CN109809969A公开了一种酶法结合膜法提取大麻 二酚的方法,采用有多种酶的水溶液浸泡混合处理工业大麻提取部位、再向酶解液中加 入大量有机溶剂萃取,得到的萃取相采用超滤膜进行浓缩,得到含有大麻二酚的浸膏。 专利CN 108640820 A公开了一种大麻二酚的制备方法,以工业大麻为原料,乙醇和水 为溶剂,经萃取及水提取得到浸膏,对浸膏进行硅胶柱层析,二氯甲烷和石油醚的混合 溶剂洗脱,结晶得到大麻二酚。
通过对比研究已有的工艺路线,发现现有技术中主要存在以下问题:现有大麻二酚 提取工艺中使用最多的是溶剂提取法,一种是使用大量有机溶剂,如正己烷、石油醚、二氯甲烷、乙醇等,虽然提高了大麻二酚的提取率,但有机溶剂大量无法回收,残留在 工业大麻的提取废渣中,危害环境,成本巨大。使用超临界CO2流体萃取技术近年来应 用于植物活性成分提取工艺中,虽然超临界萃取具有萃取能力强、提取率高、选择性强、 产品品质好等优势,但也存在操作压力大、设备要求高、难以实现工业化放大生产等缺 点。
亚临界流体萃取法作为一种新型的萃取方法,采用1,1,1,2-四氟乙烷对小性物质的 溶解能力强、扩散系数大、黏度系数小,在液态和临界点附近具有良好的溶剂性能,尤其适合天然原料的萃取。在低温条件下不破坏热敏成分,此溶剂通常用做萃取食品级的 萃取溶剂,或哮喘病人所用吸入性喷雾的推进喷发媒介,对人体最无害,且作为氟里昂 的替代品不会破坏大气层。
发明内容
发明目的:本发明提供了一种提取大麻二酚富集物的方法,本发明方法环保,高效, 可以提取纯化高纯度的大麻二酚产品,适合工业化生产。
技术方案:本发明所述的一种提取大麻二酚的方法,包括以下步骤:
(1)亚临界萃取:选取大麻的植物组织进行冷冻粉碎,将1,1,1,2-四氟乙烷通入粉碎后的植物组织中进行微波辅助亚临界萃取;萃取结束,分离萃取相,得到大麻二酚酸 粗提浸膏;
(2)萃取大麻二酚酸(CBDA):向大麻二酚酸粗提浸膏中加入进行提取,得大麻 二酚酸的提取液,分离水相,用硫酸调节pH至1.7~2.2,过滤水洗后,得到大麻二酚酸 粗品;
(3)大麻二酚转化提纯:将大麻二酚酸粗品转化为大麻二酚,用石油醚热洗后, 加入乙酸乙酯结晶,得大麻二酚。
本发明选取的大麻为工业大麻。步骤(1)中,选取的大麻的植物组织为:收割下 来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一部分。
本发明利用收割下来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植 物组织,结合亚临界方法,提取大麻组织中的CBD酸(CBDA),在通过干燥、陈化、 加热后,CBD酸通过非酶促反应脱羧基转化为CBD。
本发明步骤(2)中,将pH控制在1.7~2.2范围内,若pH过高,体系的酸度不足, 无法析出产物,若pH过低,酸性太强,产物容易破坏。
本发明通过亚临界萃取联合微波的方法用于提取大麻二酚,微波萃取是高频电磁波 穿透萃取媒质,到达被萃取物料的内部,微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升,当细胞内部压力超过细胞壁承受能力,细胞破裂,细胞内有效成分自由流出,溶解 于萃取媒质再通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料。
优选地,步骤(1)中,所述1,1,1,2-四氟乙烷与植物组织的质量比为8~16:1。
优选地,步骤(1)中,所述萃取的条件为:萃取温度为8~12℃,萃取压力为0.8~6MPa;
由于现有的微波功率很难达到有效辅助萃取的强度,本发明中选择的微波频率为2400~5000MH,功率为1000~2400W。优选地,步骤(1)中,所述微波萃取的时间 为5~8小时。
优选地,步骤(1)中,植物组织冷冻后粉碎后的粒径为10~20目。
优选地,步骤(1)中,萃取结束后,分离出体系中的作为萃取相的1,1,1,2-四氟乙烷,回收1,1,1,2-四氟乙烷,回收的1,1,1,2-四氟乙烷返回至萃取体系中进行循环萃取。
优选地,步骤(2)中,所述碱溶液提取的时间为1~2h。
优选地,步骤(2)中,所述碱溶液为氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液在体系中的终 浓度为0.2~0.5mol/L。
优选地,所述氢氧化钠溶液与大麻二酚粗提浸膏的质量比为10~20:1。
优选地,步骤(2)中,用硫酸调节pH。
本发明中采用硫酸进行酸析,使得析出物为沉淀形式,提高析出物的过滤性,其他酸如盐酸析出物分散混悬,过滤困难,无法实际操作。
步骤(2)中得到的大麻二酚酸粗品为大麻二酚酸滤饼。
优选地,步骤(3)中,所述石油醚与大麻二酚粗品质量比为8~12:1。
优选地,步骤(3)中,所述乙酸乙酯与大麻二酚粗品质量比为5~8:1。
优选地,步骤(3)中,大麻二酚酸(CBDA)粗品转化为大麻二酚酸粗品的具体方 法为140℃烘5~8小时。
本发明在140℃烘5~8小时,将大麻二酚酸粗品转化成大麻二酚粗品,温度过低,CBD酸转化为CBD不完全,温度过高,有效成分容易被破坏,且在该时间范围,可保 证热转化充分,并且不至于过长时间高温,对产物的破坏作用。
步骤(3)中,采用乙酸乙酯结晶两次。
本发明提取大麻二酚的优选方法为:
步骤(1)亚临界萃取:新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植物组织进行冷冻粉碎至10-20目,以1,1,1,2-四氟乙烷为萃取溶媒,将其通入粉碎后的 植物组织中进行微波辅助亚临界萃取,亚临界萃取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷的用量是加入 大麻植物组织质量(W/W)8~16倍;萃取时,控制萃取温度为8~12℃,萃取压力为 0.8~6MPa,微波频率为2400~5000MHz,功率为1000~2400W,微波萃取的时间为5~ 8小时;萃取结束后,分离出体系中的萃取相,回收1,1,1,2-四氟乙烷,余下的残留物为 大麻二酚酸粗提浸膏;
步骤(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚酸粗提浸膏中加入浸膏质量(W/W)10~20倍的氢氧化钠溶液进行提取,氢氧化钠溶液在体系中的终浓度为0.2~0.5mol/L,提取的时间为1~2h,得大麻二酚酸的提取液;分离水相,用硫酸调节pH至1.7~2.2,过滤水 洗后,得到大麻二酚酸(CBDA)粗品滤饼;
步骤(3)大麻二酚转化提纯:将大麻二酚酸粗品,140℃烘5~8小时,将大麻二酚酸粗品转化成大麻二酚粗品,用石油醚热洗后,乙酸乙酯结晶两次,石油醚的用量是大 麻二酚粗品质量的(W/W)的8~12倍,乙酸乙酯的用量是大麻二酚粗品质量的(W/W)的 5~8倍。
有益效果:(1)本发明采用微波辅助亚临界萃取联用技术,低温条件下能充分萃取, 并且使用的溶剂1,1,1,2-四氟乙烷,常压下为气态,亚临界状态可以完全回收成液体萃 取状态,绿色安全;(2)本发明的亚临界萃取得到的大麻二酚酸粗提浸膏,经过碱溶酸沉、烘干热转化后的大麻二酚粗品,只需要少量石油醚和乙酸乙酯即可以实现结晶纯化,无需其他树脂,硅胶类层析介质和大量洗脱溶剂,溶剂消耗和能耗大幅降低、无需投资 大规模的溶剂回收设备设施和厂房,或投资价格昂贵的超临界提取设备,相应设备厂房 投资大幅减少;(3)经过二次结晶的大麻二酚纯度高达98%,可满足各类市场需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明。
实施例1:(1)亚临界萃取:用收割下来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植物组织200kg,-20℃冷冻8h后粉碎过10目筛,将粉碎物投入萃取罐, 通入2000kg1,1,1,2-四氟乙烷,启动萃取罐内置微波发生器,微波频率为2450MHz、功 率为1200W,萃取温度为10℃,萃取压力为4.0MPa;经过6小时提取后,过滤出萃取 相,转入蒸发罐,在常温和0.2MPa条件下回萃取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷至溶剂储罐,蒸 发罐内得到大麻二酚酸粗提浸膏8.62kg;
(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚酸粗提浸膏中加入100kg,0.3mol/L浓度的氢氧化钠溶液进行提取,室温搅拌提取2h,得大麻二酚酸的提取液,过滤分离水相,用硫酸 调节pH2.0,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品滤饼8.25kg(含水量37%)。
(3)转化、结晶大麻二酚:将大麻二酚酸粗品滤饼,140℃烘7小时得到大麻二 酚粗品4.56kg,用45kg石油醚60℃热洗1h后,滤过,滤饼减压干燥,用28kg乙酸乙 酯结晶两次,滤饼减压干燥,得到纯度98.52%的大麻二酚2.25kg,收率1.13%。
实施例2:(1)亚临界萃取:用收割下来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植物组织200kg,-20℃冷冻8h后粉碎过20目筛,将粉碎物投入萃取罐, 通入1600kg 1,1,1,2-四氟乙烷,启动萃取罐内置微波发生器,微波频率为3600MHz、功 率为1600W,萃取温度为8℃,萃取压力为0.8MPa;经过5小时提取后,过滤出萃取 相,转入蒸发罐,在常温和0.2MPa条件下回萃取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷至溶剂储罐,蒸 发罐内得到大麻二酚酸粗提浸膏9.27kg;
(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚酸粗提浸膏中加入92kg,0.3mol/L浓度的氢氧化钠溶液进行提取,室温搅拌提取1h,得大麻二酚酸的提取液,过滤分离水相,用硫酸 调节pH1.7,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品滤饼8.51kg(含水量38%)。
(3)转化、结晶大麻二酚:将大麻二酚酸粗品滤饼,140℃烘6小时得到大麻二酚 粗品4.74kg,用38kg石油醚60℃热洗1h后,滤过,滤饼减压干燥,用23.7kg乙酸乙 酯结晶两次,滤饼减压干燥,得到纯度99.56%的大麻二酚2.31kg,收率1.16%。
实施例3:(1)亚临界萃取:用收割下来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植物组织200kg,-20℃冷冻8h后粉碎过10目筛,将粉碎物投入萃取罐, 通入1600kg1,1,1,2-四氟乙烷,启动萃取罐内置微波发生器,微波频率为4800MHz、功 率为2400W,萃取温度为12℃,萃取压力为6.0MPa;经过8小时提取后,过滤出萃取 相,转入蒸发罐,在常温和0.2Mpa条件下回萃取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷至溶剂储罐,蒸 发罐内得到大麻二酚酸粗提浸膏10.82kg;
(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚酸粗提浸膏中加入200kg,0.5mol/L浓度的氢 氧化钠溶液进行提取,室温搅拌提取2h,得大麻二酚酸的提取液,过滤分离水相,用硫 酸调节pH2.2,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品滤饼10.28kg(含水量36%)。
(3)转化、结晶大麻二酚:将大麻二酚酸粗品滤饼,140℃烘8小时得到大麻二 酚粗品6.81kg,用80kg石油醚60℃热洗1h后,滤过,滤饼减压干燥,用50kg乙酸乙 酯结晶两次,滤饼减压干燥,得到纯度99.18%的大麻二酚2.42kg,收率1.21%。
对比例1:亚临界萃取过程无微波辅助,其他参数同实施例1:
(1)亚临界萃取:用收割下来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植物组织200kg,-20℃冷冻8h后粉碎过10目筛,将粉碎物投入萃取罐,通入2000kg1,1,1,2-四氟乙烷,萃取温度为10℃,萃取压力为4.0MPa;经过6小时提取后, 过滤出萃取相,转入蒸发罐,在常温和0.2MPa条件下回萃取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷至溶 剂储罐,蒸发罐内得到大麻二酚酸粗提浸膏3.52kg;
(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚酸粗提浸膏中加入40kg,0.3mol/L浓度的氢氧化钠溶液进行提取,室温搅拌提取2h,得大麻二酚酸的提取液,过滤分离水相,用硫酸 调节pH2.0,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品滤饼3.38kg(含水量37%)。
(3)转化、结晶大麻二酚:将大麻二酚酸粗品滤饼,140℃烘7小时得到大麻二 酚粗品1.86kg,用18kg石油醚60℃热洗1h后,滤过,滤饼减压干燥,用12kg乙酸乙 酯结晶两次,滤饼减压干燥,得到纯度98.82%的大麻二酚1.02kg,收率0.51%。
对比例2:亚临界萃取过程无微波辅助,其他参数同实施例2:
(1)亚临界萃取:用收割下来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植物组织200kg,-20℃冷冻8h后粉碎过20目筛,将粉碎物投入萃取罐,通入 1600kg1,1,1,2-四氟乙烷,萃取温度为8℃,萃取压力为0.8MPa;经过5小时提取后, 过滤出萃取相,转入蒸发罐,在常温和0.2MPa条件下回萃取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷至溶 剂储罐,蒸发罐内得到大麻二酚酸粗提浸膏3.12kg;
(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚酸粗提浸膏中加入40kg,0.3mol/L浓度的氢氧化钠溶液进行提取,室温搅拌提取1h,得大麻二酚酸的提取液,过滤分离水相,用硫酸 调节pH1.7,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品滤饼2.97kg(含水量37%)。
(3)转化、结晶大麻二酚:将大麻二酚酸粗品滤饼,140℃烘6小时得到大麻二酚 粗品1.49kg,用16kg石油醚60℃热洗1h后,滤过,滤饼减压干燥,用8kg乙酸乙酯结 晶两次,滤饼减压干燥,得到纯度99.18%的大麻二酚0.84kg,收率0.42%。
对比例3:亚临界萃取过程无微波辅助,其他参数同实施例3:
(1)亚临界萃取:用收割下来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植物组织200kg,-20℃冷冻8h后粉碎过10目筛,将粉碎物投入萃取罐,通入1600kg1,1,1,2-四氟乙烷,萃取温度为12℃,萃取压力为6.0MPa;经过8小时提取后, 过滤出萃取相,转入蒸发罐,在常温和0.2Mpa条件下回萃取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷至溶 剂储罐,蒸发罐内得到大麻二酚酸粗提浸膏4.84kg;
(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚酸粗提浸膏中加入100kg,0.5mol/L浓度的氢 氧化钠溶液进行提取,室温搅拌提取2h,得大麻二酚酸的提取液,过滤分离水相,用硫 酸调节pH2.2,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品滤饼4.45kg(含水量36%)。
(3)转化、结晶大麻二酚:将大麻二酚酸粗品滤饼,140℃烘8小时得到大麻二酚 粗品2.12kg,用24kg石油醚60℃热洗1h后,滤过,滤饼减压干燥,用16kg乙酸乙酯 结晶两次,滤饼减压干燥,得到纯度98.23%的大麻二酚1.16kg,收率0.58%。
对比例4:(1)亚临界萃取:用收割下来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植物组织200kg,-20℃冷冻8h后粉碎过10目筛,将粉碎物投入萃取罐, 通入2000kg 1,1,1,2-四氟乙烷,启动萃取罐内置微波发生器,微波频率为915MHz、功 率为1200W,萃取温度为10℃,萃取压力为4.0MPa;经过6小时提取后,过滤出萃取 相,转入蒸发罐,在常温和0.2MPa条件下回萃取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷至溶剂储罐,蒸 发罐内得到大麻二酚酸粗提浸膏6.60kg;
(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚粗提浸膏中加入100kg,0.3mol/L浓度的氢氧化钠溶液进行提取,室温搅拌提取2h,得大麻二酚酸的提取液,过滤分离水相,用硫酸调 节pH2.0,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品滤饼6.12kg(含水量37%)。
(3)转化、结晶大麻二酚:将大麻二酚酸粗品滤饼,140℃烘7小时得到大麻二 酚粗品4.56kg,用45kg石油醚60℃热洗1h后,滤过,滤饼减压干燥,用28kg乙酸乙 酯结晶两次,滤饼减压干燥,得到纯度98.52%的大麻二酚1.57kg,收率0.78%。
对比例5:(1)亚临界萃取:用收割下来的新鲜工业大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的植物组织200kg,-20℃冷冻8h后粉碎过10目筛,将粉碎物投入萃取罐, 通入2000kg 1,1,1,2-四氟乙烷,启动萃取罐内置微波发生器,微波频率为2400MHz、功 率为900W,萃取温度为10℃,萃取压力为4.0MPa;经过6小时提取后,过滤出萃取 相,转入蒸发罐,在常温和0.2MPa条件下回萃取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷至溶剂储罐,蒸 发罐内得到大麻二酚酸粗提浸膏6.24kg;
(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚粗提浸膏中加入100kg,0.3mol/L浓度的氢氧化钠溶液进行提取,室温搅拌提取2h,得大麻二酚酸的提取液,过滤分离水相,用硫酸调 节pH2.0,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品滤饼5.82kg(含水量38%)。
(3)转化、结晶大麻二酚:将大麻二酚酸粗品滤饼,140℃烘7小时得到大麻二 酚粗品4.28kg,用42kg石油醚60℃热洗1h后,滤过,滤饼减压干燥,用26kg乙酸乙 酯结晶两次,滤饼减压干燥,得到纯度98.52%的大麻二酚1.26kg,收率0.63%。
表1实施1~3和对比例1~4,参数和提取结果对比如下
处理 | 微波频率/功率 | 微波功率 | 大麻二酚粗品 | 大麻二酚收率 |
实施例1 | 2450MHz | 1200W | 8.62kg | 1.13% |
对比例1 | 0MHz | 0W | 3.52kg | 0.51% |
实施例2 | 3600MHz | 1600W | 9.27kg | 1.16% |
对比例2 | 0MHz | 0W | 3.12kg | 0.42% |
实施例3 | 4800MHz | 2400W | 10.82kg | 1.21% |
对比例3 | 0MHz | 0W | 4.84kg | 0.58% |
对比例4 | 915MHz(<2400MHz) | 1200W | 6.60kg | 0.78% |
对比例5 | 2400MHz) | 900W(<1000MHz) | 6.24kg | 0.63% |
由实施例和对比例可知,步骤(1)不采用微波辅助,提取只用亚临界方法,大麻 二酚粗品得到的量显著降低,最终产品大麻二酚收率显著下降;另外微波辅助频率低于2400MHz或者功率低于1000W,大麻二酚提取不完全,最终产品大麻二酚收率显著下 降。
Claims (10)
1.一种提取大麻二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)亚临界萃取:选取大麻的植物组织进行冷冻粉碎,将1,1,1,2-四氟乙烷通入粉碎后的植物组织中进行微波辅助亚临界萃取;萃取结束,分离萃取相,得到大麻二酚酸粗提浸膏;
(2)萃取大麻二酚酸:向大麻二酚粗酸提浸膏中加入碱溶液进行提取,得大麻二酚酸的提取液,分离水相,调节pH至1.7~2.2,过滤水洗后,得到大麻二酚酸粗品;
(3)大麻二酚转化提纯:将大麻二酚酸粗品转化为大麻二酚,用石油醚热洗后,加入乙酸乙酯结晶,得大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述1,1,1,2-四氟乙烷与植物组织的质量比为8~16:1。
3.根据权利要求1所述的提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述萃取的条件为:萃取温度为8~12℃,萃取压力为0.8~6MPa;所述微波频率为2400~5000MHz,功率为1000~2400W。
4.根据权利要求1所述的提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述微波萃取的时间为5~8小时。
5.根据权利要求1所述的提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤(1)中,植物组织冷冻后粉碎后的粒径为10~20目。
6.根据权利要求1所述的提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱溶液提取的时间为1~2h;所述碱溶液为氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液在体系中的终浓度为0.2~0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤(2)中,调节pH至1.7~2.2所用的酸溶液为硫酸。
8.根据权利要求1所述的提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述石油醚与大麻二酚粗品质量比为8~12:1。
9.根据权利要求1所述的提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤(3)中,将大麻二酚酸粗品转化为大麻二酚酸粗品的方法为140℃烘5~8小时。
10.根据权利要求1所述的提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述乙酸乙酯与大麻二酚粗品质量比为5~8:1。
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