CN100998626A - 一种朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法 - Google Patents
一种朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种朝鲜蓟叶浸膏的制备方法：将朝鲜蓟干叶粉碎处理后装入提取釜内，用超临界CO2和共溶剂乙醇的混合溶剂进行萃取，萃取后的超临界溶液依次进入分离器1和分离器2，通过降低压力而析出溶质，在超临界萃取过程中CO2循环使用，萃出物定期从分离器的底部放出，收集溶液状或膏状的萃出物，再经过真空、低温蒸发，去除其中的乙醇，即得浸膏状朝鲜蓟叶提取物。本发明方法获得的朝鲜蓟提取物，为鲜绿色浸膏状产品，较好的保持了朝鲜蓟有效成分，营养丰富，可用于保健食品开发或作为药用成分的原料。本发明方法设计合理、简单，操作方便，生产时间短，生产过程绿色环保，物料不接触有毒的有机溶剂，无溶剂残留，食品安全性高。
Description
技术领域
本发明属天然产物的提取与加工方法，主要涉及朝鲜蓟提取物的制备方法。
背景技术
朝鲜蓟(Cynara scolymus L.)，别名洋蓟、洋百合、法国百合，为菊科多年生大型草本。朝鲜蓟在国际市场上属高档蔬菜。但长期以来，人们只食用它的花蕾部分，大量的叶片被弃之不用。据(Gebhardt R.Toxicol.Appl.Pharmacol.1997，1144：279-286)报道，朝鲜蓟叶中含有多种多酚类物质，如咖啡酸，其功能有：抗菌、止痛、抗氧化、抗病毒、止血和利胆等；又如绿原酸，它是咖啡酸与奎宁酸的酯，具有抗肿瘤、抗菌、抗氧化、抗诱变等功能；而黄酮类化合物具有抗溃疡、抗过敏、抗菌、抗炎、抗氧化、抗衰老、降血脂、治疗心脑血管疾病等药用保健功能。因此，朝鲜蓟叶片的提取物有广泛的抑菌活性，能在制药和食品保鲜方面发挥作用。
专利CN1657096提出一种从朝鲜蓟叶中提取药用成分的工艺方法，包括索氏提取、有机溶剂萃取、柱层析分离等步骤。其缺点是生产工艺的路线过于复杂，而且在萃取过程中使用了氯仿、乙酸乙酯、正丁醇等多种有毒、易燃的有机溶剂，在工业化生产中容易引起火灾。此外，微量的残留溶剂也会影响产品的质量。专利CN1488381也提出了一种朝鲜蓟的热水提取方法，虽然其提取工序较短，但其操作时间较长，物料长期处于较高温度下，热敏性有效成分分解严重；而且在提取过程中使用了有机酸，从而影响了产品的纯度。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种制备方法简单、绿色环保的朝鲜蓟叶浸膏的制备方法。
本发明的制备方法是：
将干燥的朝鲜蓟叶粉碎至过20目筛，然后加入到料筒内，再把料筒放入萃取釜，仔细检查提取系统后，打开CO2钢瓶，通过冷凝器将新鲜的CO2液化，液态CO2通过高压泵、混合器和换热器变为超临界流体，同时共溶剂乙醇通过辅泵加入到混合器与CO2混和，用超临界CO2和共溶剂乙醇的混合溶剂对原料进行萃取，设定CO2和共溶剂的流量，萃取釜压力范围为20～40MPa，萃取釜的温度为35～60℃，所用的混合溶剂的比例为20∶1～100∶1，萃取后的超临界溶液依次进入分离器1和分离器2，分离器的压力范围为4～9MPa，温度范围为40～60℃，通过分离器的降低压力而析出溶质，在超临界萃取过程中CO2循环使用，相对于容积为1L的萃取釜，CO2流量范围为5～30L/h，共溶剂乙醇的流量比为1～5％，萃出物每半小时从分离器的底部放出，收集溶液状或膏状的萃出物，再经过真空、低温蒸发，去除其中的乙醇，即得朝鲜蓟浸膏，提取物为鲜绿色的浸膏。因为低温提取，所以较好地保持了朝鲜蓟的色泽与风味。
在超临界萃取过程中，萃取釜压力范围为20～40MPa，其中以25～30MPa为较好；萃取温度为35～60℃，其中以45～55℃为较好。所用的混合溶剂的比例可选用20∶1～50∶1。
分离器1的压力为7～9MPa，温度为50～60℃；分离器2的压力为4～6MPa，温度为40～55℃。
根据超临界萃取设备的能力设定合适的CO2和共溶剂的流量。相对于容积为1L的萃取釜，CO2流量范围为5～30L/h，其中以15～20L/h为较好；共溶剂乙醇的流量比为1～5％。动态提取的时间为1～5小时，其中以2～3小时为较好。共溶剂还可选用甲醇或丙酮。
超临界流体萃取技术是20世纪70年代末才兴起的一种新型生物分离精制技术。它没有传统溶剂法的溶剂分离问题，从而使天然产物的提取工艺发生革命性的改进。通过本发明方法获得的朝鲜蓟提取物，为鲜绿色浸膏状产品，较好的保持了朝鲜蓟有效成分，营养丰富，是采用先进的超临界提取的真正的绿色有机产品，可用于保健食品开发或作为药用成分的原料。
本发明的有益处在于：
(1)制备方法设计合理、简单，操作方便，生产时间短，仅经过原料处理及超临界CO2萃取分离即可。
(2)提取的浸膏的色泽鲜艳，因为提取温度较低并且密闭操作，能较好地避免有效成分的氧化和分解，可保持良好的有效成分，营养丰富。
(3)物料不接触有毒的有机溶剂，无溶剂残留，食品安全性高。
(4)CO2替代有机溶剂，生产过程绿色环保。
具体实施方式
本发明结合下面实施例作进一步的说明。
实施例1
将250g粉末状朝鲜蓟干叶放入1L萃取釜内，将整个萃取系统用CO2置换并充满。设定萃取装置参数，CO2流量20L/h，乙醇流量为0.3L/h；萃取器压力为35MPa，温度为50℃；分离器1压力为8MPa，温度为55℃，分离器2压力为5MPa，温度为50℃。连续动态萃取2h，期间经常从分离器底部的出料口收集萃取产物。所得超临界提取物经过真空低温蒸发，去除其中的乙醇，干燥，称得浸膏产品9.94g，萃取率为3.97％。
实施例2
将250g粉末状朝鲜蓟干叶放入1L萃取釜内，超临界萃取过程与实施例1相似。设定萃取装置参数CO2流量16L/h，乙醇流量为0.3L/h；萃取器压力为30MPa，温度为50℃；分离器1压力为7.6MPa，温度为55℃，分离器2压力为4.6MPa，温度为50℃。连续动态萃取3h，收集产品，去除产品中的乙醇，干燥，得浸膏产品9.60g，萃取率为3.84％。
实施例3
将250g粉末状朝鲜蓟干叶放入1L萃取釜内，超临界萃取过程与实施例1相似。设定萃取装置参数CO2流量20L/h，乙醇流量为0.3L/h；萃取器压力为30MPa，温度为50℃；分离器1压力为8.2MPa，温度为55℃，分离器2压力为4.3MPa，温度为50℃。连续动态萃取2h，收集产品，去除产品中的乙醇，干燥，得浸膏产品9.70g，萃取率为3.88％。
实施例4
将250g粉末状朝鲜蓟干叶放入1L萃取釜内，超临界萃取过程与实施例1相似。设定萃取装置参数CO2流量15L/h，乙醇流量为0.3L/h；萃取器压力为25MPa，温度为35℃；分离器1压力为7.8MPa，温度为55℃，分离器2压力为5MPa，温度为49℃。连续动态萃取2h，收集产品，去除产品中的乙醇，干燥，得浸膏产品9.0g，萃取率为3.60％。
实施例5
将250g粉末状朝鲜蓟干叶放入1L萃取釜内，超临界萃取过程与实施例1相似。设定萃取装置参数CO2流量15L/h，乙醇流量为0.3L/h；萃取器压力为28MPa，温度为40℃；分离器1压力为8MPa，温度为55℃，分离器2压力为5.2MPa，温度为49℃。连续动态萃取4h，收集产品，去除其中的乙醇，干燥，得浸膏产品9.30g，萃取率为3.72％。
实施例6
将300g粉末状朝鲜蓟干叶放入1L萃取釜内，超临界萃取过程与实施例1相似。设定CO2流量为18L/h，乙醇流量为0.3L/h；萃取器压力为28MPa，温度为40℃；分离器1压力为8MPa，温度为55℃，分离器2压力为5MPa，温度为49℃。连续动态萃取4h，收集产品，去除其中的乙醇，干燥，得浸膏产品10.2g，萃取率为3.34％。
Claims (9)
1、一种朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法，其特征是：通过对朝鲜蓟干叶粉碎处理后，装入提取釜内，用超临界CO2和共溶剂乙醇的混合溶剂进行萃取，设定CO2和共溶剂的流量，萃取釜压力范围为20～40MPa，萃取釜的温度为35～60℃，所用的混合溶剂的比例为20∶1～100∶1，萃取后的超临界溶液依次进入分离器1和分离器2，分离器的压力范围为4～9MPa，温度范围为40～60℃，通过降低压力而析出溶质，在超临界萃取过程中CO2循环使用，相对于容积为1L的萃取釜，CO2流量范围为5～30L/h，共溶剂乙醇的流量比为1～5％，萃出物每半小时从分离器的底部放出，收集溶液状或膏状的萃出物，再经过真空、低温蒸发，去除其中的乙醇，即得浸膏状朝鲜蓟叶提取物。
2.根据权利1所述的朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法，其特征是：萃取所用的混合溶剂中共溶剂选用甲醇或丙酮。
3.根据权利1或2所述的朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法，其特征是：所用的混合溶剂的比例为20∶1～50∶1。
4.根据权利1所述的朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法，其特征是：分离器1的压力为7～9MPa，温度为50～60℃，分离器2的压力为4～6MPa，温度为40～55℃。
5.根据权利1所述的朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法，其特征是：萃取釜压力范围选用25～30MPa。
6.根据权利1所述的朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法，其特征是：萃取釜的温度为45～55℃。
7.根据权利1所述的朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法，其特征是：相对于容积为1L的萃取釜，CO2流量范围为15～20L/h，共溶剂的流量比为1～5％。
8.根据权利1所述的朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法，其特征是：提取时间为2～3小时。
9.根据权利1所述的朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法，其特征是：提取物为鲜绿色的浸膏。
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