CN114159827A - 绿茶的超临界co2萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及萃取技术领域，尤其是绿茶的超临界CO2萃取方法，包括以下步骤：S100：获取超临界状态的CO2；S200：将绿茶充填在萃取釜内，并在萃取釜内通入超临界状态的CO2，在预设萃取条件下对绿茶进行萃取；S300：溶有萃取物的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将溶有萃取物的CO2流体分离为气态CO2和萃取物；S400：对分离出的气态CO2进行回收并过滤。采用本方案，能够提升萃取物的纯度，避免萃取剂的残留，还能够降低萃取成本。
Description
技术领域
本发明涉及萃取技术领域，特别涉及绿茶的超临界CO2萃取方法。
背景技术
超临界状态的CO2是指处于临界温度、临界压力及临界容积以上状态的一种可压缩的高密度流体，该种状态下的流体密度接近于液体的密度，而其粘度和扩散系数则与普通气体相近，这种特殊性质的超临界流体一般都具有极强的溶解能力和流动性，比普通液体溶剂的传质速率高，具有较好的渗透性。正因为超临界状态的CO2具有以上物理性质及化学性质，使得超临界状态的CO2在萃取技术领域得到了广泛的运用。超临界状态的CO2因其无毒、无味、易挥发等特性，使得萃取物的有效成分高度浓缩、杂质少、外观颜色好，成为了现有萃取过程中常用的萃取剂。但现有的萃取过程中，CO2的损耗较高，需要不断提供新的CO2，从而导致萃取成本较高。
发明内容
本发明提供了绿茶的超临界CO2萃取方法，能够降低萃取成本。
本发明提供的基础方案：
绿茶的超临界CO2萃取方法，包括以下步骤：
S100：获取超临界状态的CO2；
S200：将绿茶充填在萃取釜内，并在萃取釜内通入超临界状态的CO2，在预设萃取条件下对绿茶进行萃取；
S300：溶有萃取物的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将溶有萃取物的CO2流体分离为气态CO2和萃取物；
S400：对分离出的气态CO2进行回收并过滤。
本发明的原理及优点在于：本方案中，萃取后溶有萃取物的CO2流体进入分离釜，将溶有萃取物的CO2流体分离为气态CO2和萃取物，从而能够获取到更加纯洁的萃取物，避免萃取剂的残留，同时便于萃取完成后对萃取剂CO2的回收。将回收的CO2过滤出其中的杂质，以便对使用过的CO2进行循环利用，降低萃取成本。综上，采用本方案，能够提升萃取物的纯度，避免萃取剂的残留，还能够降低萃取成本。
进一步，S100包括以下步骤：
S101：将气态CO2注入冷凝器，使气态CO2冷凝为液态CO2,然后使液态CO2流入CO2储罐；
S102：输出CO2储罐中的液态CO2，并对液态CO2进行加压加热，使液态CO2变相为超临界状态。
有益效果：气态CO2经过冷凝、加压加热，变相为超临界状态，从而能够作为萃取剂进行萃取工作。除此之外，初始状态的CO2为气态CO2，萃取结束后分离出的CO2也为气态CO2，从而有利于对回收的气态CO2进行循环利用。
进一步，S102中，将CO2储罐中的液态CO2输入高压泵进行加压，再将高压泵中的液态 CO2泵入干燥加热器进行加热。
有益效果：通过高压泵和干燥加热器完成对液态CO2的加压加热，使液态CO2变相为超临界状态，用于后续的萃取工作。
进一步，对液态CO2进行加压加热时，加压至16Mpa，加热至50℃。
有益效果：将液态CO2加压至16Mpa，加热至50℃，从而变相为超临界状态。
进一步，S200包括以下步骤：
S201：对绿茶进行预处理，所述预处理包括干燥和粉碎；
S202：将预处理后的绿茶充填在萃取釜内；
S203：在萃取釜内通入超临界状态的CO2；
S204：在预设萃取条件下对预处理后的绿茶进行萃取。
有益效果：在萃取前，对绿茶进行干燥和粉碎的预处理，去除绿茶中的水分，并使萃取时的绿茶颗粒度更小，增加了萃取时绿茶的透气性，使得超临界状态的CO2在萃取过程中能够更好的与绿茶充分接触，从而提高萃取效率。
进一步，S204中，先在萃取条件下，对预处理后的绿茶萃取N小时；再在萃取釜中通入物料量重量比为3％-10％的携带剂，在萃取条件下继续萃取M小时，所述携带剂为酒精。
有益效果：在萃取过程中加入酒精作为携带剂，因酒精能够增加绿茶中萃取物在超临界状态的CO2中的溶解度，从而能够使更多的萃取物被萃取出来，提升萃取效率。
进一步，所述萃取条件包括：使萃取釜中的压力满足压力阈值范围；使萃取釜中的温度满足温度阈值范围；使萃取釜中的CO2流化量满足流化量阈值范围。
有益效果：保证萃取釜内的压力、温度和CO2流化量，多方位把控萃取过程中的萃取条件，从而使得萃取条件更符合萃取需求，提升萃取效率。
进一步，S400包括以下步骤：
S401：回收气态CO2；
S402：对回收的气态CO2进行过滤；
S403：将过滤后的气态CO2注入冷凝器，使气态CO2冷凝为液态CO2,然后使液态CO2流入CO2储罐。
有益效果：对回收的气态CO2进行过滤，保证干净的气态CO2进入冷凝器，再进入CO2 储罐，从而完成对CO2的循环利用。
附图说明
图1为本发明实施例绿茶的超临界CO2萃取方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：
实施例1基本如附图1所示：
绿茶的超临界CO2萃取方法，包括以下步骤。
S100：获取超临界状态的CO2，具体包括以下步骤。
S101：将气态CO2注入冷凝器，使气态CO2冷凝为液态CO2,然后使液态CO2流入CO2储罐。为防止CO2储罐中的液态CO2变相为超临界状态，需控制CO2储罐中的温度在-50℃至-20℃范围内，控制CO2储罐中的压力在2Mpa至4Mpa范围内。
S102：输出CO2储罐中的液态CO2，并对液态CO2进行加压加热，使液态CO2变相为超临界状态。具体的，将CO2储罐中的液态CO2输入高压泵进行加压，本实施例中，对液态CO2进行加压时，加压至16Mpa；再将高压泵中的液态CO2泵入干燥加热器进行加热，对液态CO2进行加热时，加热至50℃，从而使得液态CO2相变为超临界状态。
S200：将绿茶充填在萃取釜内，并在萃取釜内通入超临界状态的CO2，在预设萃取条件下对绿茶进行萃取。本实施例中，所述萃取条件包括：使萃取釜中的压力满足压力阈值范围，具体的，控制萃取釜中的压力在30Mpa至35Mpa范围内；使萃取釜中的温度满足温度阈值范围，具体的，控制萃取釜中的温度在30℃至35℃范围内；使萃取釜中的CO2流化量满足流化量阈值范围，具体的，控制萃取釜中的CO2流化量在400L/h至450L/h范围内。本实施例中，S200包括以下步骤。
S201：对绿茶进行预处理，所述预处理包括干燥和粉碎，去除绿茶中的水分，并使得萃取时的绿茶颗粒度更小，增加了萃取时绿茶的透气性，令超临界状态的CO2在萃取过程中能够更好的与绿茶充分接触，从而提高萃取效率。
S202：将预处理后的绿茶充填在萃取釜内。
S203：在萃取釜内通入超临界状态的CO2。
S204：在预设萃取条件下对预处理后的绿茶进行萃取。具体的，先在萃取条件下，对预处理后的绿茶萃取N小时，本实施例中，N＝2；再在萃取釜中通入物料量重量比为3％-10％的携带剂，在萃取条件下继续萃取M小时，本实施例中，M＝3，所述携带剂为酒精，本实施例中，在萃取釜中通入物料量重量比为5％的酒精。
S300：溶有萃取物的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将溶有萃取物的CO2流体分离为气态CO2和萃取物，分离后的气态CO2从分离釜的上部流出，分离后的萃取物从分离釜的下部流出。
S400：对分离出的气态CO2进行回收并过滤，使过滤后的气态CO2和未经使用过的气态 CO2均注入冷凝器，使气态CO2冷凝为液态CO2,然后使液态CO2流入CO2储罐，从而完成CO2 的循环利用。S400包括以下步骤。
S401：回收气态CO2。
S402：将回收的气态CO2输入过滤器进行过滤，过滤掉回收的气态CO2中的杂志，使回收的气态CO2恢复为纯净状态，保证干净的气态CO2进入冷凝器。
S403：将过滤后的气态CO2注入冷凝器，使气态CO2冷凝为液态CO2,然后使液态CO2流入CO2储罐，从而完成对CO2的循环利用，降低萃取成本。
实施例2：
实施例2基本原理与实施例1相同，其区别在于实施例2中，包括多个萃取釜和多个分离釜。
待清洗萃取釜并联，且均设有与CO2储罐连接的萃储管道，所述萃储管道上设有第一开关阀门和第一加热加压装置，所述萃取釜的入口设有第二开关阀门，萃取釜的出口设有第三开关阀门。萃取过程中，第一开关阀门关闭，第二开关阀门和第三开关阀门打开。萃取釜上还设有第一入水口和第一出水口，萃取过程中，第一入水口和第一出水口均处于关闭状态。
待清洗分离釜串联，且均设有与萃取釜连接的分萃管道，且非相邻的两分离釜间，均设有连通管道，所述分离釜的入口均设有第四开关阀门，分离釜的出口均设有第五开关阀门，连通管道上均设置有第六开关阀门，所述分萃管道上设有第七开关阀门。所述分离釜均设有与储罐连接的分储管道，每个分储管道上均设有第八开关阀门和第二加热加压装置；每个分离釜均设有与过滤器连接的分过管道，且所述分过管道上设有第九开关阀门。萃取过程中，第四开关阀门和第五开关阀门打开，第六开关阀门、第七开关阀门、第八开关阀门和第九开关阀门均关闭。分离釜上还设有第二入水口和第二出水口，分离过程中，第二入水口和第二出水口均处于关闭状态。
清洗萃取釜和分离釜时，打开待清洗萃取釜的第一入水口和待清洗分离釜的第二入水口，关闭待清洗萃取釜及待清洗分离釜与其他釜体的连接。具体的，关闭需要清洗的萃取釜的第二开关阀门和第三开关阀门；关闭需要清洗的分离釜的第四开关阀门和第五开关阀门，打开该分离釜上级的分离釜和下级的分离釜之间的连通管道的第六开关阀门，若需要清洗的分离釜包括第一级的分离釜，则对应的打开串联的分离釜中最前一级的分离釜与萃取釜之间管道的第七开关阀门。
清洗时，通过第一入水口和第二入水口，加入清洗剂和清水，对萃取釜和分离釜的内部进行清洗。清洗完成后，关闭第一入水口和第二入水口，打开待清洗萃取釜的第一出水口和待清洗分离釜的第二出水口，排出清洗后的废水，然后关闭第一出水口和第二出水口。
排废后，对液态CO2进行加压加热，使液态CO2相变为高温的气态CO2。具体的，将储罐中的液态CO2输入CO2高压泵进行加压，再将CO2高压泵中的液态CO2输入萃取加热器进行加热，使液态CO2相变为高温的气态CO2。然后将高温的气态CO2输入萃取釜和分离釜中对釜体内壁进行干燥。
当需要清洗的为部分萃取釜或部分分离釜时。清洗萃取釜：则需要清洗的萃取釜与储罐连接的管道的第一开关阀门，将储罐中的液态CO2输入第一加热加压装置进行加热加压，使液态CO2相变为高温的气态CO2；清洗分离釜：则需要清洗的分离釜与储罐连接的管道的第八开关阀门，将储罐中的液态CO2输入第二加热加压装置进行加热加压，使液态CO2相变为高温的气态CO2。
干燥后，对气体CO2进行过滤和冷凝，使气态CO2恢复为液态CO2。
清洗全部萃取釜、分离釜时：气体CO2通过第二高压自动调压阀进入过滤器进行过滤，过滤后的CO2进入冷凝器进行冷凝，使其恢复为纯净的液态CO2，便于下次萃取时使用，整个清洗的过程简单方便，并且对釜体内壁进行了干燥，防止清洗液体挂壁，而干燥采用的萃取时使用的CO2，干燥完成后进行了回收，提升了CO2的利用率，降低了清洗干燥的成本。
清洗部分萃取釜、分离釜时：干燥萃取釜，则采用回收装置将萃取釜内气态CO2回收到尾气罐中，再用排空阀排空萃取釜中的气体CO2，将尾气罐中的气态CO2输入冷凝器中进行冷凝；干燥分离釜时，则打开该分离釜与过滤器连接的管道的第九开关阀门，气体CO2进入过滤器进行过滤，过滤后的CO2进入冷凝器进行冷凝，对于回收的CO2，使其恢复为纯净的液态CO2，便于下次萃取时使用。清洗部分的萃取釜或分离釜，其它的萃取釜或者分离釜不需要停止工作，从而保证了生产能一直进行，不影响生产进度。
以上的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (8)
1.绿茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：
S100：获取超临界状态的CO2；
S200：将绿茶充填在萃取釜内，并在萃取釜内通入超临界状态的CO2，在预设萃取条件下对绿茶进行萃取；
S300：溶有萃取物的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将溶有萃取物的CO2流体分离为气态CO2和萃取物；
S400：对分离出的气态CO2进行回收并过滤。
2.根据权利要求1所述的绿茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：S100包括以下步骤：
S101：将气态CO2注入冷凝器，使气态CO2冷凝为液态CO2,然后使液态CO2流入CO2储罐；
S102：输出CO2储罐中的液态CO2，并对液态CO2进行加压加热，使液态CO2变相为超临界状态。
3.根据权利要求2所述的绿茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：S102中，将CO2储罐中的液态CO2输入高压泵进行加压，再将高压泵中的液态CO2泵入干燥加热器进行加热。
4.根据权利要求2所述的绿茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：对液态CO2进行加压加热时，加压至16Mpa，加热至50℃。
5.根据权利要求1所述的绿茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：S200包括以下步骤：
S201：对绿茶进行预处理，所述预处理包括干燥和粉碎；
S202：将预处理后的绿茶充填在萃取釜内；
S203：在萃取釜内通入超临界状态的CO2；
S204：在预设萃取条件下对预处理后的绿茶进行萃取。
6.根据权利要求5所述的绿茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：S204中，先在萃取条件下，对预处理后的绿茶萃取N小时；再在萃取釜中通入物料量重量比为3％-10％的携带剂，在萃取条件下继续萃取M小时，所述携带剂为酒精。
7.根据权利要求1所述的绿茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：所述萃取条件包括：使萃取釜中的压力满足压力阈值范围；使萃取釜中的温度满足温度阈值范围；使萃取釜中的CO2流化量满足流化量阈值范围。
8.根据权利要求1所述的绿茶的超临界CO2萃取方法，其特征在于：S400包括以下步骤：
S401：回收气态CO2；
S402：对回收的气态CO2进行过滤；
S403：将过滤后的气态CO2注入冷凝器，使气态CO2冷凝为液态CO2,然后使液态CO2流入CO2储罐。
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