CN103005438A - 一种沙姜提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种沙姜提取物的制备方法，包括以下步骤：取适量的沙姜，洗去沙土，去掉根须、杂质，切碎，用榨汁机榨汁粉碎，制作的经榨汁粉碎的沙姜汁渣进行超临界CO2萃取，将沙姜超临界提取物加入到分子蒸馏设备中进行两次蒸馏，最后所得淡黄色油状沙姜提取物。该方法通过将超临界CO2萃取法与分子蒸馏法联用，从而达到萃取时间短、萃取率高的目的。

Description

一种沙姜提取物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种提取物的制备方法，具体涉及一种沙姜提取物及其制备方法和应用。

背景技术

沙姜，又名山奈，是姜科植物山奈（Kaempferia galanga L.）的干燥根茎，具有行气温中、消食止痛的功效，是岭南传统药材之一。是著名的中药,又为常用副食佐料。

沙姜中主要化学成分有：挥发油、黄酮类物质、二苯基庚烷类物质、微量元素等。沙姜挥发油含量较高，作为辛温类药材其辛香气味是判断沙姜质量优劣的指标之一。油中的对甲氧基肉桂酸乙酯是药材沙姜的标志性化合物与质量控制的指标成分，也是相对含量最高的化合物，具有抗肿瘤、抗菌和防晒之功效，可用于医药、化妆品及食用香料。

目前，提取沙姜挥发油的方法有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取等,其中以水蒸气蒸馏为主流方法，这种方法具有提取时间长、提取率低等弊端。超临界CO2萃取的沙姜油中对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量虽然比水蒸气蒸馏高，但也只有70%左右。对甲氧基肉桂酸乙酯除天然来源外，也可通过化学合成方法获得,最常用的是Perki n两步法工艺和吡啶催化Knoevenagel反应，但因其存在环境保护、有机溶剂、成本等缺点。

沙姜中的黄酮醇类化合物如山奈酚、山奈素具有抗肿瘤、抗感染、降血脂等功效，其中山奈酚等物质的强抗氧化活性及对心血管的药理学作用引起了广泛的关注。

国内外关于沙姜的研究主要集中在3方面：1、对沙姜中精油—活性或有效成分的提取分离。2、对不同产地的沙姜精油中所含的化学成分的分析鉴定。3、研究各成分的生理药理作用或在食品添加剂方面的应用。

本申请使用超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法联用的方法提取沙姜中的对甲氧基肉桂酸乙酯，获得了对甲氧基肉桂酸乙酯相对含量较高的沙姜提取物。

发明内容

为解决上述现有技术中存在萃取率低、萃取时间长的不足，本发明的首要目的是提供一种沙姜提取物的制备方法。该方法通过将超临界CO2萃取法与分子蒸馏法联用，从而达到萃取时间短、萃取率高的目的。

本发明的再一目的是提供根据上述沙姜提取物的制备方法得到的沙姜提取物。该沙姜提取物可用于制备食品或者保健食品，可做成胶囊剂、颗粒剂、粉剂、糖果、饮料等。

本发明的第三目的是通过沙姜提取物制备一种颗粒制剂。该颗粒制剂具有清热排毒、消暑生津、开胃消食的作用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种沙姜提取物的制备方法，包括以下步骤：

（1）沙姜精油的超临界CO2萃取：

1）取沙姜适量，洗去沙土，去掉根须、杂质，切碎，用榨汁机榨汁粉碎，

2）取1）制得的经榨汁粉碎的沙姜汁渣放置于CO2超临界萃取釜中，开动设备，设置参数，开始萃取。萃取工艺参数如下：

储罐压力2-6M pa

萃取釜压力5-25M Pa

解析釜压力为5-10MPa

萃取釜温度30-55℃

CO2流量5-30kg/h

解析釜温度为30-50℃

冷却水温度3-10℃

萃取时间60--180min

3）萃取结束，得到沙姜超临界提取物，为棕黄色、油状液体，得率为5-15%；

（2)、分子蒸馏纯化

2.1将沙姜超临界提取物加入到分子蒸馏设备中，开动设备，设定参数，蒸馏压力50-100Pa，刮膜速度200-400r/m i n，冷凝温度15-30℃，预热温度30-50℃，物料流速1.5-2.5ml/min，蒸馏温度35-55℃，进行分子蒸馏，控制好各参数，蒸馏结束，所得棕黄色油状沙姜分子蒸馏提取物，得率约为50-97%，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量80-90%；

2.2继续对2.1的提取物进行分子蒸馏，设定参数，蒸馏压力20-70Pa，刮膜速度200-400r/min，冷凝温度15-30℃，预热温度30-50℃，物料流速1.5-2.5ml/min，蒸馏温度50-80℃，最后所得淡黄色油状沙姜提取物，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量90-98%。

一种优选方案，一种沙姜提取物的制备方法，所述萃取工艺参数为：储罐压力5.5MPa，萃取釜压力25MPa，解析釜压力6MPa，萃取釜温度50℃，解析釜1、2温度为40和30℃，冷却水温度5℃，萃取时间90min。

一种优选方案，一种沙姜提取物的制备方法，所述将沙姜超临界提取物加入到分子蒸馏设备中，开动设备，设定参数，蒸馏压力50Pa、刮膜速度300r/min、冷凝温度25℃、预热温度40℃、物料流速2ml/min时，蒸馏温度50℃。

一种优选方案，一种沙姜提取物的制备方法，所述第五步：继续对第四步步骤制作的提取物进行分子蒸馏，设定参数，蒸馏压力10Pa，刮膜速度300r/min，冷凝温度25℃，预热温度40℃，物料流速2ml/min，蒸馏温度65℃。

一种沙姜提取物的颗粒制剂，该颗粒制剂是由下列重量百分比的原料制备而成的颗粒剂：

沙姜提取物1-10%

白砂糖50-85%

甘草提取物1-5%

蜂蜜1-10%

乌龙茶1-10%

罗汉果1-10%

金银花1-10%

菊花1-10%

奶粉5-10%

食盐0.5-5%。

一种制备沙姜提取物的颗粒制剂的方法，包括以下步骤：

（1)、将乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花按所述质量百分比置于中药提取罐，加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量的8倍量饮用水，加热并保持沸腾2小时，停止加热，放出提取液，再加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量5倍量的饮用水，加热提取2小时，放出提取液，合并二次提取液，用板框压滤机过滤，渣弃去；将滤液置浓缩罐中浓缩，当60℃相对密度1.1～1.2时，即可，得中药浸膏液，放冷，备用；

（2)、将白砂糖按所述质量百分比粉碎过100目筛、备用；

（3)、将白砂糖、甘草提取物、奶粉和食盐按所述质量百分比置多向运动混合机中，混合30mi n，制得混合粉，备用；

（4)、取上述（3）已充分混和均匀的混合粉装入一步法沸腾制粒机中，开动设备，分别先后加入（1）制备的中药浸膏液以及沙姜提取物、蜂蜜，制备颗粒，进行干燥，然后将颗粒用16目筛进行整粒。

相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：

本发明通过提供一种沙姜提取物的提取方法，该方法将超临界CO2萃取法与分子蒸馏法联用，使沙姜提取物中对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量可高达92%。

根据上述的沙姜提取物可制备一种沙姜提取物颗粒制剂，可清热排毒、消暑生津、开胃消食。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

制备本发明的沙姜提取物。

（1）沙姜精油的超临界CO2萃取：

1）取沙姜适量，洗去沙土，去掉根须、杂质，切碎，用榨汁机榨汁粉碎，

2）取1）制得的经榨汁粉碎的沙姜汁渣放置于CO2超临界萃取釜中，开动设备，设置参数，开始萃取。萃取条件：储罐压力5.5MPa，萃取釜压力25MPa，解析釜压力6MPa，萃取釜温度50℃，CO2流量30kg/h,解析釜温度为30℃，冷却水温度5℃，萃取时间90m i n，萃取结束后，所得棕黄色油状沙姜超临界提取物。得率为10%。

（2)、分子蒸馏纯化

2.1将沙姜超临界提取物加入到分子蒸馏设备中，开动设备，设定参数，蒸馏压力50Pa、刮膜速度300r/min、冷凝温度25℃、预热温度40℃、物料流速2ml/mi n时，蒸馏温度50℃，得棕黄色油状沙姜分子蒸馏提取物。得率约为97%，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量90%。

2.2继续对2.1的提取物进行分子蒸馏，设定参数，对分子蒸馏粗品再次进行分子蒸馏以脱色。蒸馏压力25Pa，刮膜速度300r/min，冷凝温度25℃，预热温度40℃，物料流速2ml/min，蒸馏温度65℃，最后所得淡黄色油状沙姜提取物，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量92%。

本发明的沙姜提取物的应用

一种沙姜提取物的颗粒制剂，该颗粒制剂是由下列重量百分比的原料制备而成的颗粒剂：颗粒制剂的质量为100g,沙姜提取物10g，白砂糖50g，甘草提取物5g，蜂蜜10g，乌龙茶10g，罗汉果10g，金银花10g，菊花10g，奶粉10g，食盐5g。一种沙姜提取物颗粒制剂，可清热排毒、消暑生津、开胃消食。

一种制备沙姜提取物的颗粒制剂的方法，

颗粒制剂的质量为100g,包括以下步骤：

（1)、将乌龙茶10g，罗汉果10g，金银花10g，菊花10g置于中药提取罐，加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量的8倍量饮用水(饮用水的量为320g)，加热并保持沸腾2小时，停止加热，放出提取液，再加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量5倍量的饮用水(饮用水的量为200g)，加热提取2小时，放出提取液，合并二次提取液，用板框压滤机过滤，渣弃去；将滤液置浓缩罐中浓缩，当60℃相对密度1.1时，即可，得中药浸膏液，放冷，备用；

（2)、将白砂糖按所述质量百分比粉碎过100目筛、备用；

（3)、将白砂糖、甘草提取物、奶粉和食盐按所述质量百分比置多向运动混合机中，混合30mi n，制得混合粉，备用；

（4)、取上述（3）已充分混和均匀的混合粉装入一步法沸腾制粒机中，开动设备，分别先后加入（1）制备的中药浸膏液以及沙姜提取物、蜂蜜，制备颗粒，进行干燥，然后将颗粒用16目筛进行整粒。最后制作出沙姜提取物的颗粒制剂。

实施例2

制备本发明的沙姜提取物。

（1）沙姜精油的超临界CO2萃取：

1）取沙姜适量，洗去沙土，去掉根须、杂质，切碎，用榨汁机榨汁粉碎，

2）取1）制得的经榨汁粉碎的沙姜汁渣放置于CO2超临界萃取釜中，开动设备，设置参数，开始萃取。萃取条件：储罐压力5MPa，萃取釜压力23MPa，解析釜压力7MPa，萃取釜温度51℃，CO2流量20kg/h,解析釜温度为40℃，冷却水温度6℃，萃取时间100m i n，萃取结束后，所得棕黄色油状沙姜超临界提取物。得率为11%。

（2)、分子蒸馏纯化

2.1将沙姜超临界提取物加入到分子蒸馏设备中，开动设备，设定参数，蒸馏压力80Pa、刮膜速度350r/min、冷凝温度18℃、预热温度38℃、物料流速1.9ml/min时，蒸馏温度45℃，得棕黄色油状沙姜分子蒸馏提取物。得率约为92%，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量88%。

2.2继续对2.1的提取物进行分子蒸馏，设定参数，对分子蒸馏粗品再次进行分子蒸馏以脱色。蒸馏压力30Pa，刮膜速度280r/mi n，冷凝温度22℃，预热温度38℃，物料流速2.1ml/min，蒸馏温度70℃，最后所得淡黄色油状沙姜提取物，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量96%。

本发明的沙姜提取物的应用

一种沙姜提取物的颗粒制剂，该颗粒制剂是由下列重量百分比的原料制备而成的颗粒剂：颗粒制剂的质量为100g,沙姜提取物8g，白砂糖61g，甘草提取物4g，蜂蜜9g，乌龙茶9g，罗汉果9g，金银花9g，菊花9g，奶粉8g，食盐4g。一种沙姜提取物颗粒制剂，可清热排毒、消暑生津、开胃消食。

一种制备沙姜提取物的颗粒制剂的方法，

颗粒制剂的质量为100g,包括以下步骤：

（1)、将乌龙茶9g，罗汉果9g，金银花9g，菊花9g置于中药提取罐，加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量的8倍量饮用水(饮用水的量为288g)，加热并保持沸腾2小时，停止加热，放出提取液，再加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量5倍量的饮用水(饮用水的量为180g)，加热提取2小时，放出提取液，合并二次提取液，用板框压滤机过滤，渣弃去；将滤液置浓缩罐中浓缩，当60℃相对密度1.2时，即可，得中药浸膏液，放冷，备用；

（2)、将白砂糖按所述质量百分比粉碎过100目筛、备用；

（3)、将白砂糖、甘草提取物、奶粉和食盐按所述质量百分比置多向运动混合机中，混合30mi n，制得混合粉，备用；

（4)、取上述（3）已充分混和均匀的混合粉装入一步法沸腾制粒机中，开动设备，分别先后加入（1）制备的中药浸膏液以及沙姜提取物、蜂蜜，制备颗粒，进行干燥，然后将颗粒用16目筛进行整粒。最后制作出沙姜提取物的颗粒制剂。

实施例3

制备本发明的沙姜提取物。

（1）沙姜精油的超临界CO2萃取：

1）取沙姜适量，洗去沙土，去掉根须、杂质，切碎，用榨汁机榨汁粉碎，

2）取1）制得的经榨汁粉碎的沙姜汁渣放置于CO2超临界萃取釜中，开动设备，设置参数，开始萃取。萃取条件：储罐压力4M Pa，萃取釜压力19M Pa，解析釜压力8M Pa，萃取釜温度39℃，解析釜温度为35℃，CO2流量28kg/h，冷却水温度8℃，萃取时间120min，萃取结束后，所得棕黄色油状沙姜超临界提取物。得率为9%。

（2)、分子蒸馏纯化

2.1将沙姜超临界提取物加入到分子蒸馏设备中，开动设备，设定参数，蒸馏压力80Pa、刮膜速度288r/mi n、冷凝温度28℃、预热温度43℃、物料流速1.5ml/min时，蒸馏温度45℃，得棕黄色油状沙姜分子蒸馏提取物。得率约为88%，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量86%。

2.2继续对2.1的提取物进行分子蒸馏，设定参数，对分子蒸馏粗品再次进行分子蒸馏以脱色。蒸馏压力48Pa，刮膜速度398r/min，冷凝温度28℃，预热温度46℃，物料流速1.6ml/min，蒸馏温度55℃，最后所得淡黄色油状沙姜提取物，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量98%。

本发明的沙姜提取物的应用

一种沙姜提取物的颗粒制剂，该颗粒制剂是由下列重量百分比的原料制备而成的颗粒剂：颗粒制剂的质量为100g,沙姜提取物9g，白砂糖68g，甘草提取物3g，蜂蜜8g，乌龙茶8g，罗汉果8g，金银花8g，菊花8g，奶粉7g，食盐3g。一种沙姜提取物颗粒制剂，可清热排毒、消暑生津、开胃消食。

一种制备沙姜提取物的颗粒制剂的方法，

颗粒制剂的质量为100g,包括以下步骤：

（1)、将乌龙茶8g，罗汉果8g，金银花8g，菊花8g置于中药提取罐，加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量的8倍量饮用水(饮用水的量为256g)，加热并保持沸腾2小时，停止加热，放出提取液，再加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量5倍量的饮用水(饮用水的量为160g)，加热提取2小时，放出提取液，合并二次提取液，用板框压滤机过滤，渣弃去；将滤液置浓缩罐中浓缩，当60℃相对密度1.18时，即可，得中药浸膏液，放冷，备用；

（2)、将白砂糖按所述质量百分比粉碎过100目筛、备用；

（3)、将白砂糖、甘草提取物、奶粉和食盐按所述质量百分比置多向运动混合机中，混合30mi n，制得混合粉，备用；

（4)、取上述（3）已充分混和均匀的混合粉装入一步法沸腾制粒机中，开动设备，分别先后加入（1）制备的中药浸膏液以及沙姜提取物、蜂蜜，制备颗粒，进行干燥，然后将颗粒用16目筛进行整粒。最后制作出沙姜提取物的颗粒制剂。

以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种沙姜提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：取适量的沙姜，洗去沙土，去掉根须、杂质，切碎，用榨汁机榨汁粉碎，

第二步：取通过第一步步骤制作的经榨汁粉碎的沙姜汁渣放置于CO2超临界萃取釜中进行超临界CO2萃取，开动设备，设置参数，开始萃取，萃取工艺参数如下：

储罐压力2-6Mpa

萃取釜压力5-25MPa

解析釜压力为5-10MPa

萃取釜温度30-55℃

CO2流量5-30kg/h

解析釜温度为30-50℃

冷却水温度3-10℃

萃取时间60--180min

第三步：萃取结束，得到沙姜超临界提取物，为棕黄色、油状液体，得率为5-15%；

第四步：将沙姜超临界提取物加入到分子蒸馏设备中，开动设备，设定参数，蒸馏压力50-100Pa，刮膜速度200-400r/min，冷凝温度15-30℃，预热温度30-50℃，物料流速1.5-2.5ml/min，蒸馏温度35-55℃，进行分子蒸馏，控制好各参数，蒸馏结束，所得棕黄色油状沙姜分子蒸馏提取物，得率约为50-97%，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量80-90%；

第五步：继续对第四步步骤制作的提取物进行分子蒸馏，设定参数，蒸馏压力20-70Pa，刮膜速度200-400r/min，冷凝温度15-30℃，预热温度30-50℃，物料流速1.5-2.5ml/min，蒸馏温度50-80℃，最后所得淡黄色油状沙姜提取物，对甲氧基肉桂酸乙酯的相对含量90-98%。

2.如权利要求1所述一种沙姜提取物的制备方法，其特征在于：所述萃取工艺参数为：储罐压力5.5MPa，萃取釜压力25MPa，解析釜压力6M Pa，萃取釜温度50℃，解析釜1、2温度为40和30℃，冷却水温度5℃，萃取时间90min。

3.如权利要求1所述一种沙姜提取物的制备方法，其特征在于：所述第四步：将沙姜超临界提取物加入到分子蒸馏设备中，开动设备，设定参数，蒸馏压力50Pa、刮膜速度300r/min、冷凝温度25℃、预热温度40℃、物料流速2ml/min时，蒸馏温度50℃。

4.如权利要求1所述一种沙姜提取物的制备方法，其特征在于：所述第五步：继续对第四步步骤制作的提取物进行分子蒸馏，设定参数，蒸馏压力10Pa，刮膜速度300r/min，冷凝温度25℃，预热温度40℃，物料流速2ml/min，蒸馏温度65℃。

5.如权利要求1至4任意一个权利要求所述的沙姜提取物的制备方法制作出沙姜提取物用于制作一种沙姜提取物的颗粒制剂，其特征在于，该颗粒制剂是由下列重量百分比的原料制备而成的颗粒剂：

沙姜提取物1-10%

白砂糖50-85%

甘草提取物1-5%

蜂蜜1-10%

乌龙茶1-10%

罗汉果1-10%

金银花1-10%

菊花1-10%

奶粉5-10%

食盐0.5-5%。

6.如权利要求5所述一种沙姜提取物的颗粒制剂的制备方法，其特征在于，一种制备沙姜提取物的颗粒制剂的方法，包括以下步骤：

（1)、将乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花按所述质量百分比置于中药提取罐，加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量的8倍量饮用水，加热并保持沸腾2小时，停止加热，放出提取液，再加乌龙茶、罗汉果、金银花和菊花质量5倍量的饮用水，加热提取2小时，放出提取液，合并二次提取液，用板框压滤机过滤，渣弃去；将滤液置浓缩罐中浓缩，当60℃相对密度1.1～1.2时，即可，得中药浸膏液，放冷，备用；

（2)、将白砂糖按所述质量百分比粉碎过100目筛、备用；

（3)、将白砂糖、甘草提取物、奶粉和食盐按所述质量百分比置多向运动混合机中，混合30mi n，制得混合粉，备用；

（4)、取上述（3）已充分混和均匀的混合粉装入一步法沸腾制粒机中，开动设备，分别先后加入（1）制备的中药浸膏液以及沙姜提取物、蜂蜜，制备颗粒，进行干燥，然后将颗粒用16目筛进行整粒。