CN103393845A - 采用大孔树脂吸附纯化油茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了采用大孔树脂吸附纯化油茶多酚的方法，属于油茶多酚纯化分离技术领域。该方法包括以下过程：以脱油后的油茶籽和油茶果壳作为提取油茶多酚的原料，经干燥后，将其粉碎，采用有机溶剂提取得到油茶多酚粗提物，再将油茶多酚粗提物溶于水中配制成油茶多酚粗提物水溶液，该油茶多酚粗提物水溶液经过大孔树脂的吸附和解吸脱附，然后将解吸液经旋转蒸发得油茶多酚产品。本发明采用大孔吸附树脂分离纯化得到油茶多酚，过程相对简单，溶剂用量少，得到的油茶多酚纯度高，其质量含量可高达78%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用大孔树脂吸附纯化油茶多酚的方法，属于油茶多酚纯化分离技术领域。
背景技术
油茶是一种山茶科植物，与橄榄油、椰子、油棕并称为世界四大木本油料植物。从油茶籽中提取的茶油其不饱和脂肪酸含量达到90%以上，具有“东方橄榄油”的美誉。提油后的油茶饼粕中含有皂素、多酚、角鲨烯、多糖以及蛋白等多种活性物质，故油茶具有很高的综合利用价值。
油茶果壳及油茶籽中均含有油茶多酚，果壳中含量相对较高。研究表明油茶多酚可清除活性氧自由基、阻断脂质过氧化过程、提高人体内酶的活性，具有抗突变、抗癌、抗衰老的功效。其次，油茶多酚可通过升高高密度脂蛋白胆固醇的含量来清除动脉血管壁上胆固醇的蓄积，从而起到降血压、降血脂、预防动脉粥样硬化、心肌梗塞等疾病的作用。除此之外，油茶多酚还具有提高人体综合免疫能力的功效，已被广泛应用于医药保健品、化妆品和食品行业。因此油茶多酚具有潜在的开发利用价值。
目前，油茶多酚的提取方法主要是溶剂提取，也可利用超声波或微波辅助提取油茶多酚。在使用溶剂提取油茶多酚的同时会得到油茶皂素、多酚等物质，故分离纯化提取液并得到较纯的油茶多酚有着重要的意义。专利CN101961427A和CN102028042A分别介绍了采用溶剂从油茶饼粕中提取分离油茶多酚的方法，目前还没有采用树脂吸附纯化油茶多酚的专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用大孔树脂吸附纯化油茶多酚的方法，该方法得到的产品收率高、纯度高，且操作简单经济。
本方法是通过以下技术方案实现的。一种采用大孔树脂吸附纯化油茶多酚的方法，其特征在于包括以下过程：
（1）将脱油后的油茶籽和油茶果壳粉碎至20-80目，采用20%-80%的乙醇水溶液按照每克原料加入1-30ml的乙醇水溶液进行混合后，在温度30-80℃下搅拌提取30-180min，得油茶多酚提取液，再经旋转蒸发后得油茶多酚粗提物，其中油茶多酚质量含量为5-8%；
（2）将步骤（1）所得到的油茶多酚粗提物溶于水中配制成含油茶多酚粗提物浓度为0.1-1mg/mL的油茶多酚粗提物水溶液，并采用0.1mol/L HCl溶液调节pH至1-7，备用；
（3）将D101-1型大孔吸附树脂经乙醇浸泡24 h除去树脂中残留的包括致孔剂的有机溶剂，然后采用去离子水洗涤后于100℃进行干燥，将干燥后的D101-1型大孔吸附树脂装入吸附柱中，将由步骤（2）配制好的油茶多酚粗提物水溶液以1.0-5.0BV/h（注：BV/h=柱体积/h）的速度由吸附柱的上端加入，其中油茶多酚粗提物水溶液加料量为柱体积的2-6倍，在吸附温度25-45℃，吸附时间1-4 h后，待流经吸附柱的流出液浓度不再变化，此时树脂吸附达饱和，使用去离子水以600mL/h的流速对吸附饱和的树脂进行漂洗1-2次以除去杂质，收集洗涤液，再使用0-80%乙醇溶液解吸脱附，乙醇溶液由上至下，流速0.5-5.0 BV/h，解吸温度25-45 ℃，解吸时间1-4 h，以收集器收集解吸液，解吸液经45 ℃减压旋转蒸发得纯化的质量含量为43%-75%的油茶多酚产品。
本发明的优点在于：首先本发明采用大孔吸附树脂分离纯化油茶多酚的粗提物溶液，过程相比于液液溶剂纯化法过程简单，且无溶剂污染，更加环保，得到的油茶多酚纯度高，其质量含量可高达78%以上，较液液溶剂纯化法高2-3倍。另外，过程采用去油茶籽和油茶果壳为原料提取油茶多酚，充分提高了原料的利用率。
具体实施方式
实施例1
称取脱油后的油茶籽100g，粉碎至60目，经1000 g 60%乙醇水溶液提取、旋转蒸发除去溶剂得粉末状油茶多酚粗提物38.1 g。将所得到的油茶多酚粗提物按GB/T8313-2008采用紫外分光光度计进行检测分析得油茶多酚含量为5.92%。
将得到的38.1 g油茶多酚粗提物溶于80 mL水中配制成0.4 mg/mL的油茶多酚粗提物的水溶液，用0.1mol/L的HCl调节pH值为4.2，并采用D101-1型树脂对其进行吸附。该树脂在使用前经过乙醇浸泡预处理24h并使用去离子水洗涤至无明显的醇味。吸附柱的柱径为26mm，柱高为143 mm，装填30 g D101-1树脂，油茶多酚粗提物的水溶液由吸附柱的上端以流速1BV/h流入下端，吸附温度25 ℃，吸附时间为2 h，此时发现吸附柱流出液浓度不再变化，则停止进料。开始用去离子水对吸附树脂从上至下进行冲洗，然后使用60%乙醇溶液对吸附树脂进行解吸脱附，解吸液由上至下流入吸附柱中，流速2BV/h，解吸温度25℃，解吸时间为1 h，收集解吸液，经45 ℃减压旋转蒸发除去乙醇溶液后，得到4.73g的油茶多酚，其中含量为48.3 %。
实施例2
称取脱油后的油茶籽200g，粉碎至40目，经4000g 60%乙醇水溶液提取、旋转蒸发除去溶剂得粉末状油茶多酚粗提物62.5 g。将所得到的油茶多酚粗提物按GB/T8313-2008采用紫外分光光度计进行检测分析得油茶多酚含量为6.62%。
将得到的62.5 g油茶多酚粗提物溶于100 mL水中配制成0.5 mg/mL的油茶多酚粗提物的水溶液，用0.1mol/L的HCl调节pH值为2.3，并采用D101-1型树脂对其进行吸附。该树脂在使用前经过乙醇浸泡预处理24h并使用去离子水洗涤至无明显的醇味。吸附柱的柱径为26mm，柱高为143 mm，装填40 g D101-1树脂，油茶多酚粗提物的水溶液由吸附柱的上端以流速2.5BV/h流入下端，吸附温度35℃，吸附时间3 h，此时发现吸附柱流出液浓度不再变化，则停止进料。开始用去离子水对吸附树脂从上至下进行冲洗，然后使用60%乙醇溶液对吸附树脂进行解吸脱附，解吸液由上至下流入吸附柱中，流速4BV/h，解吸温度25℃，解吸时间为2 h，收集解吸液，经45 ℃减压旋转蒸发除去乙醇溶液后，得到7.13g的油茶多酚，其中含量为60.5 %。
实施例3
称取油茶果壳100g，粉碎至80目，经3000 g 80%乙醇水溶液提取、旋转蒸发除去溶剂得粉末状油茶多酚粗提物28.2 g。将所得到的油茶多酚粗提物按GB/T8313-2008采用紫外分光光度计进行检测分析得油茶多酚含量为28.76 %。
将得到的28.2 g油茶多酚粗提物溶于150 mL水中配制成0.6 mg/mL的油茶多酚粗提物的水溶液，用0.1mol/L的HCl调节pH值为3.0，并采用D101-1型树脂对其进行吸附。该树脂在使用前经过乙醇浸泡预处理24h并使用去离子水洗涤至无明显的醇味。吸附柱的柱径为26mm，柱高为143 mm，装填30 g D101-1树脂，油茶多酚粗提物的水溶液由吸附柱的上端以流速5BV/h流入下端，吸附温度25 ℃，吸附时间为4 h，此时发现吸附柱流出液浓度不再变化，则停止进料。开始用去离子水对吸附树脂从上至下进行冲洗，然后使用80%乙醇溶液对吸附树脂进行解吸脱附，解吸液由上至下流入吸附柱中，流速5BV/h，解吸温度25℃，解吸时间为3 h，收集解吸液，经45 ℃减压旋转蒸发除去乙醇溶液后，得到9.85g的油茶多酚，其中含量为75.2 %。
实施例4
称取油茶果壳200g，粉碎至60目，经4000 g 60%乙醇水溶液提取、旋转蒸发除去溶剂得粉末状油茶多酚粗提物34.8 g。将所得到的油茶多酚粗提物按GB/T8313-2008采用紫外分光光度计进行检测分析得油茶多酚含量为29.64 %。
将得到的34.8 g油茶多酚粗提物溶于200 mL水中配制成0.5mg/mL油茶多酚粗提物的水溶液，用0.1mol/L的HCl调节pH值为2.0，并采用D101-1型树脂对其进行吸附。该树脂在使用前经过乙醇浸泡预处理24h并使用去离子水洗涤至无明显的醇味。吸附柱的柱径为26mm，柱高为143 mm，装填40 g D101-1树脂，油茶多酚粗提物的水溶液由吸附柱的上端以流速4 BV/h流入下端，吸附温度25 ℃，吸附时间为3 h，此时发现吸附柱流出液浓度不再变化，则停止进料。开始用去离子水对吸附树脂从上至下进行冲洗，然后使用60%乙醇溶液对吸附树脂进行解吸脱附，解吸液由上至下流入吸附柱中，流速4 BV/h，解吸温度25℃，解吸时间为2 h，收集解吸液，经45 ℃减压旋转蒸发除去乙醇溶液后，得到12.76 g的油茶多酚，其中含量为78.6 %。
对比例1
称取脱油后的油茶籽100g，粉碎至50目，经1000 g 20%乙醇水溶液提取、旋转蒸发除去溶剂得粉末状油茶多酚粗提物30.1 g。将所得到的油茶多酚粗提物按GB/T8313-2008采用紫外分光光度计进行检测分析得油茶多酚含量为5.86%。
将得到的30.1 g油茶多酚粗提物溶于80 mL水中配制成0.4 mg/mL的油茶多酚粗提物的水溶液，用0.1mol/L的HCl调节pH值为4.2，并采用NKA-9型树脂对其进行吸附。该树脂在使用前经过乙醇浸泡预处理24 h并使用去离子水洗涤至无明显的醇味。吸附柱的柱径为26mm，柱高为143 mm，装填30 g NKA-9树脂，油茶多酚粗提物的水溶液由吸附柱的上端以流速1BV/h流入下端，吸附温度25℃，吸附时间2h，此时发现吸附柱流出液浓度不再变化，则停止进料。开始用去离子水对吸附树脂从上至下进行冲洗，然后使用20%乙醇溶液对吸附树脂进行解吸脱附，解吸液由上至下流入吸附柱中，流速1BV/h，解吸温度25℃，解吸时间1 h，收集解吸液，经45 ℃减压旋转蒸发除去乙醇溶液后，得到6.23g的油茶多酚，其中含量为28.3 %。
Claims (1)
1.一种采用大孔树脂吸附纯化油茶多酚的方法，其特征在于包括以下过程：
（1）将脱油后的油茶籽和油茶果壳粉碎至20-80目，采用20%-80%的乙醇水溶液按照每克原料加入1-30ml的乙醇水溶液进行混合后，在温度30-80℃下搅拌提取30-180min，得油茶多酚提取液，再经旋转蒸发后得油茶多酚粗提物，其中油茶多酚质量含量为5-8%；
（2）将步骤（1）所得到的油茶多酚粗提物溶于水中配制成含油茶多酚粗提物浓度为0.1-1mg/mL的油茶多酚粗提物水溶液，并采用0.1mol/L HCl溶液调节pH至1-7，备用；
（3）将D101-1型大孔吸附树脂经乙醇浸泡24 h除去树脂中残留的包括致孔剂的有机溶剂，然后采用去离子水洗涤后于100℃进行干燥，将干燥后的D101-1型大孔吸附树脂装入吸附柱中，将由步骤（2）配制好的油茶多酚粗提物水溶液以1.0-5.0BV/h的速度由吸附柱的上端加入，其中油茶多酚粗提物水溶液加料量为柱体积的2-6倍，在吸附温度25-45℃，吸附时间1-4 h后，待流经吸附柱的流出液浓度不再变化，此时树脂吸附达饱和，使用去离子水以600mL/h的流速对吸附饱和的树脂进行漂洗1-2次以除去杂质，收集洗涤液，再使用0-80%乙醇溶液解吸脱附，乙醇溶液由上至下，流速0.5-5.0 BV/h，解吸温度25-45 ℃，解吸时间1-4 h，以收集器收集解吸液，解吸液经45 ℃减压旋转蒸发得纯化的质量含量为43%-75%的油茶多酚产品。
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