CN107540723A

CN107540723A - 一种连续分离茶皂素和油茶多酚的方法

Info

Publication number: CN107540723A
Application number: CN201710960697.0A
Authority: CN
Inventors: 何珺; 雷帮星; 田漫漫; 康冀川
Original assignee: Guizhou University
Current assignee: Guizhou University
Priority date: 2017-10-16
Filing date: 2017-10-16
Publication date: 2018-01-05

Abstract

一种连续分离茶皂素和油茶多酚的方法，包括：（1）将脱油的油茶饼粕干燥粉碎，用乙醇溶液浸提，抽滤，重复提取，合并滤液，蒸发浓缩得到提取液；（2）先用乙醇浸泡LX‑60型大孔树脂至加水洗涤至不浑浊；再用NaOH水溶液浸泡，水洗至中性；接着用HCl水溶液浸泡，水洗至中性；（3）将上一步的LX‑60型树脂放入吸附柱中，接着将提取液沿吸附柱上端缓慢上样，吸附后，用蒸馏水除杂，用乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥；油茶多酚和茶皂素分别富集在不同质量分数的乙醇溶液中，从而实现两者的连续分离。本发明原料来源广泛，生产成本低，操作简单，安全无污染；实现油茶饼粕资源回收利用。适用于油茶饼粕的生产企业。

Description

一种连续分离茶皂素和油茶多酚的方法

技术领域

本发明与油茶的加工有关，进一步来说，涉及油茶籽饼粕活性成分茶皂素和油茶多酚。

技术背景

油茶是我国特有的一种木本油料植物，主产于湖南、江西、广西等省份，其果实为油茶籽，可榨油供食用，含油量为18%～35%，具有极高的保健价值及养生功效，被誉为“东方橄榄油”。油茶饼粕是油茶籽榨油后的废弃物，是茶皂素的主要来源。据有关报道称，油茶饼粕组成为:粗蛋白10%～15%，粗脂肪5%，糖类30%～40%，粗纤维15%～20%，皂素10%～14%，灰分6%，单宁2%，水分14%。由此可知，油茶饼粕具有很大的利用价值和经济前景。

茶皂素又称为茶皂苷，是存在于山茶科（茶，油茶，山茶）植物中的一类五环三萜皂苷类物质，它是一种天然非离子型表面活性剂，具有较好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，并且有消炎、镇痛、抗渗透等药理作用，广泛应用于洗涤、毛纺、针织、医药、日用化工等领域。油茶多酚是油茶中最重要且分布最广泛的次生代谢物质之一，不仅对油茶的品质、色泽、风味和抗逆性有一定的影响，而且具有天然的抗氧化活性、抑菌、清除自由基、抗肿瘤、抗凝血、抗血栓、降血糖及对脂肪酸合酶的抑制作用等功能，但当前对于茶多酚关注较多而忽视了油茶籽多酚。

目前，对于油茶饼粕的研究主要集中在茶皂素、油茶多酚等成分的单独研究，涉及茶皂素提纯的专利申请件有CN106565813A、CN106432397A、CN106188214A等，涉及油茶多酚的申请件有CN103393845A等，也有茶皂素和茶多酚的中和研究（卢雯静，《茶树花中茶皂素和茶多酚的综合提取、分离纯化及抑菌性研究》，安徽农业大学硕士论文，2012）。

中国专利数据库中有CN104744554A号《一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法》，系将干燥粉碎后的油茶籽饼进行基础的浸提、除渣、微滤后，利用茶多酚、茶多糖和茶皂素的分子大小的不同，通过不同的分子截留量进行超滤分离，最终制得茶多酚、茶多糖和茶皂素。目前尚无油茶饼粕中茶皂素、油茶多酚的连续分离工艺的专利申请件。

发明内容

本发明旨在提供一种连续分离茶皂素和油茶多酚的方法，该方法简单，易操作，成本低，且对环境污染小。

发明人提供的连续分离茶皂素和油茶多酚的方法包括以下步骤：

（1）将脱油后的油茶饼粕进行干燥粉碎，采用乙醇溶液浸提，之后抽滤，再次重复提取，合并滤液，通过旋转蒸发浓缩得到提取液，备用；

（2）将LX-60型大孔树脂进行前处理，先用乙醇浸泡至加水洗涤至不浑浊；再用NaOH水溶液浸泡，并以水洗至中性；接着用HCl水溶液浸泡，并以水洗至中性，备用；

（3）将处理好的LX-60型树脂放入吸附柱中，将步骤（1）中的提取液沿吸附柱上端缓慢上样，吸附一段时间后，用蒸馏水进行除杂，分别利用乙醇溶液进行梯度洗脱，并收集洗脱液，浓缩，干燥；

经测定，油茶多酚主要富集在质量分数为20%～40%的乙醇溶液中，茶皂素主要富集在质量分数为40%～80%的乙醇溶液中；从而实现油茶多酚与茶皂素的分离。

上述方法的步骤（1）中所述乙醇溶液的质量分数为20%～80%；所述饼粕与乙醇的料液比为1∶5～25（g/mL）；所述浸提是在20℃～80℃的水浴中提取20～100min。

上述方法的步骤（2）中所述乙醇溶液的质量分数为20%～80%；所述NaOH水溶液的质量分数为3%～5%；所述HCl水溶液的质量分数为3%～5%。

上述方法的步骤（3）中所述除杂蒸馏水的用量是吸附柱提取液体积的1～5倍；所述梯度洗脱先后用的乙醇溶液质量分数分别为20%～40%和40%～80%；所述梯度洗脱的乙醇溶液用量是吸附柱提取液体积的1～5倍；所述浓缩及干燥是常规方法。

本发明方法的创新点在于：（1）原料油茶饼粕来源广泛，生产成本低，延长油茶的产业链；（2）通过大孔树脂进行有效成分的连续提取分离，成本低，操作简单，安全无污染；（3）通过梯度洗脱，可得到茶皂素、油茶多酚两种有效成分，提高了生产效率，实现了油茶饼粕的资源回收利用，具有较好的经济价值。适用于油茶饼粕的生产企业。

具体实施方式

实施例１：

称取干燥粉碎后的油茶饼粕80g，按料液比为1∶15加入1200mL60%的乙醇溶液，在60℃下浸提60min，抽滤，重复提取一次，合并滤液，经旋转蒸发浓缩至无醇味，即为提取液。称取已提前处理好的LX-60型树脂100g于吸附柱中，将提取液于吸附柱上方缓慢上样，至提取液没过树脂上方，上样完成。用3BV蒸馏水及10%的乙醇溶液除去水溶性杂质后，分别采用3倍体积30%、50%乙醇溶液进行洗脱，收集各阶段洗脱液，减压浓缩干燥。分别利用Folin-Ciocal teau法和香草醛-浓硫酸显色方法，通过紫外分光光度法对30%、50%提取物进行检测，得30%乙醇溶液中主要富集油茶多酚，其纯度为28.9%，得率为2.88%；50%乙醇溶液中主要富集茶皂素，其茶皂素含量为70.63%，得率为2.88%。

实施例2：

称取干燥粉碎后的油茶饼粕100g，按料液比为1∶15加入1500mL60%的乙醇溶液，在60℃下浸提60min，抽滤，重复提取一次，合并滤液，经旋转蒸发浓缩至无醇味，即为提取液。称取已提前处理好的LX-60型树脂120g于吸附柱中，将提取液于吸附柱上方缓慢上样，至提取液没过树脂上方，上样完成。用3 倍体积蒸馏水除去水溶性杂质后，分别采用3倍体积的 30%、50%乙醇溶液进行洗脱，收集各阶段洗脱液，减压浓缩干燥。分别利用Folin-Ciocal teau法和香草醛-浓硫酸显色方法，通过紫外分光光度法对30%、50%提取物进行检测，得30%乙醇溶液中主要富集油茶多酚，其纯度为24.17%，得率为3.50%；50%乙醇溶液中主要富集茶皂素，其茶皂素含量为77.86%，得率为3.1%。

Claims

1.一种连续分离茶皂素和油茶多酚的方法，其特征包括以下步骤：

(4) 经测定，油茶多酚富集在质量分数为20%～40%的乙醇溶液中，茶皂素富集在质量分数为40%～80%的乙醇溶液中；从而实现油茶多酚与茶皂素的分离。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述乙醇溶液的质量分数为20%～80%；所述饼粕与乙醇的料液比为1∶5～25（g/mL）；所述浸提是在20℃～80℃的水浴中提取20～100min。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述乙醇溶液的质量分数为20%～80%；所述NaOH水溶液的质量分数为3%～5%；所述HCl水溶液的质量分数为3%～5%。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中所述除杂蒸馏水的用量是吸附柱提取液体积的1～5倍；所述梯度洗脱先后用的乙醇溶液质量分数分别为20%～40%和40%～80%；所述梯度洗脱的乙醇溶液用量是吸附柱提取液体积的1～5倍；所述浓缩及干燥是常规方法。