CN103013669B - 烟草润叶双低料液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟草润叶双低料液的制备方法，其配方为：20~30份的烟草多酚部位美拉德反应产物，10~20份的丹参提取物羰基分离部位、15~25份的迷迭香提取物酚醛分离部位、10~20份的金银花提取物黄酮分离部位、15~30份的红枣酊、10~15份的黑加仑浓浆、10~25份的苹果汁、5~20份的红茶酊、10~30份的咖啡酊、25~35份的浓缩山楂汁、10~20份的蕃茄酱、10~100份的乳酸、1~5份的醋酸钾、1~5份的醋酸锌、0.5~1份的山梨酸钾、100~200份的甘油、50~100份的丙二醇、100~300份的乙醇、5~71份的月桂皮酊、2~5份的罗汉果苷，水定容至1000份。

Description

烟草润叶双低料液的制备方法

技术领域

本发明涉及降焦减害烟用香料生产领域，具体涉及一种烟草润叶双低料液的制备方法。

背景技术

吸烟有害健康是人人皆知的道理，但全国仍有66%左右的成年男性和2.4%左右的成年女性（共计约3.5亿人）吸烟，且所占比率年年上升，人群更趋年轻化。据云南省统计，全省约有500多万农民以种烟叶为生，红云红河集团和红塔集团每年完成的利税总额达800多亿元。如何降低吸烟对健康的危害、对环境的污染成为减害降焦的理念，为此国家专卖局提出了“中式卷烟”的发展战略。

目前常用的用于对烟草进行降焦减害的料液配方如下表1所示：

表1

高果糖浆40-45%	15
		葡萄糖	9
乳酸	10
		蜂蜜	10
红枣酊	12
		可可酊	5
白酒	8
		丙二醇	6
甘油	10
		苯甲酸钠	0.5
水	定容至100

上述料液由于大量使用糖料，因此存在虽然能降低醇含量和烟气刺激性、但烟气焦油量随之增加、烟气中自由基及其他有害物质亦呈正相关弊端的缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种烟草润叶双低料液的制备方法，在烟草中添加本发明方法制备而得的烟草润叶双低料液，能较高幅度的降低卷烟焦油含量，对苯并芘的降幅更能高达40%以上。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种烟草润叶双低料液的制备方法，包括以下步骤：

1）、制备烟草多酚部位：

将烟草粉碎成1~2公分的块状物，按照1：6~10的料液重量比加入至水中，在回流加热器中回流提取，提取时间为1~3小时；离心分离或过滤，得烟草水提液；

烟草水提液上D101大孔树脂层析柱（为预先处理后的D101大孔树脂层析柱，预先处理为常规技术），上样完毕后用去离子水冲洗层析柱（所得的冲洗液作废弃处理），然后依次用体积浓度28~32%（较佳为30%）的乙醇溶液、体积浓度58~62%（较佳为60%）的乙醇溶液、体积浓度95%的乙醇溶液洗脱；收集体积浓度58~62%（较佳为60%）的乙醇溶液对应的洗脱液；

将所收集的洗脱液于旋转蒸发器中回收乙醇直至无乙醇蒸出为止，得烟草多酚部位；

2）、制备烟草多酚部位美拉德反应产物：

在步骤1）所得的烟草多酚部位中加入混合糖粉、混合氨基酸和抗坏血酸，加热至110~130℃，保温搅拌反应2~3小时，反应结束后，冷却至室温，得烟草多酚部位美拉德反应产物（为：具有烘烤和干果样醇厚香气的反应物）；

混合糖粉、混合氨基酸和抗坏血酸与烟草多酚部位的重量比分别为0.5~3.0%（较佳为2%）、0.5~3.0%（较佳为2%）、0.05~0.5%（较佳为0.05%）；

混合糖粉是由葡萄糖和果糖组成的混合物，葡萄糖和果糖的重量比为1.8~2.2:1；

混合氨基酸是由甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸组成的混合物；甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸的重量比1：0.4~0.6：0.9~1.1：1.8~2.2；

3）、制备丹参提取物羰基分离部位：

丹参根茎粉碎成0.5~1公分的颗粒，按照1：6~10的料液重量比加入至体积浓度为80~90%乙醇溶液，在回流加热装置中回流提取，提取时间为8~30小时，所得的提取液冷却至室温后过滤（例如为纱布过滤），得滤清丹参醇提取液；

将滤清丹参醇提取液于旋转蒸发器中加热回收乙醇，直至所得浓缩液的质量为丹参根茎质量的25%~35%时为止；将所得浓缩物液于-15℃~-25℃（较佳为-20℃）冷冻3.5~4.5小时（4小时），将析出的絮状物（即冷析物）复溶于体积浓度为95%乙醇溶液中；得丹参提取物羰基分离部位（即，具有抗氧化性能的，富含总丹参酮成分的部位）；丹参提取物羰基分离部位的重量=所述浓缩液的重量；即，用体积浓度为95%乙醇溶液将析出的絮状物（即冷析物）定容至重量=浓缩液的重量；

4）、制备迷迭香提取物酚醛分离部位：

迷迭香全草粉碎成2~3公分，按照1：8~12的料液重量比加入至香花溶剂油中，在回流加热装置中回流提取1~4小时，所得的提取液过滤（例如为200目筛网的过滤）后于旋转蒸发器中加热回收溶剂（即回收香花溶剂油），直至所得的膏状物为迷迭香全草重量的5~10%；

将膏状物用饱和碳酸氢钠水溶液萃取，所得萃取液用质量浓度30~40%（较佳为36%）的醋酸溶液中和至PH=7后，再用石油醚萃取，所得的醚萃取液经旋转蒸发器回收石油醚直至无石油醚蒸出为止，得迷迭香提取物酚醛分离部位（即具有抗氧化性能的迷迭香分离部位，简称富含酚醛类成分）；

5）、制备金银花提取物黄酮分离部位：

金银花（无需粉碎）按照1：6~10的料液重量比加入至体积浓度68~72%（较佳为70%）乙醇溶液中在回流加热装置中，回流提取1~4小时，所得的提取液过滤冷却至室温后过滤（例如用纱布进行过滤），得金银花稀醇提取液；将金银花稀醇提取液于旋转蒸发器中回收乙醇，直至浓缩后提取液的比重为1~1.05g/ml（此时，该浓缩后提取液仍具有较好的流动性）；

浓缩后提取液经5~15重量倍的清水稀释（此时，浓缩后提取液基本上被完全溶解，略有絮状不溶物），离心分离后，取澄清液，上聚稀胺层析柱（为预先处理好的聚稀胺层析柱），先用清水冲洗（所得的冲洗液作废弃处理），然后用体积浓度为95%的乙醇溶液进行洗脱，所得的洗脱液在旋转蒸发器中浓缩，直至所得的浓缩液为金银花重量的30~35%时，得金银花提取物黄酮分离部位（富含黄酮类成分的金银花精致提取液）；

6）、配方：

包括以下重量份的成分：

作为本发明的烟草润叶双低料液的制备方法的改进：

配方中还包括5~71份的月桂皮酊和2~5份的罗汉果苷（UV 5%）；以上份为重量份。

备注说明：本发明的配方中，除了烟草多酚部位美拉德反应产物、丹参提取物羰基分离部位、迷迭香提取物酚醛分离部位、金银花提取物黄酮分离部位，需要按照本发明的方法进行制备以外，其余成分均为常规物，均能通过市购的方式获得。例如：

红枣酊可购自杭州幸达香精香料有限公司，

黑加仑浓浆可购自格瑞果汁工业（天津）有限公司，

苹果汁可购自陕西海升果业发展股份有限公司，

红茶酊可购自天津市达尔美香料厂，

咖啡酊可购自杭州幸达香精香料有限公司

浓缩山楂汁可购自北京汇源集团冀中食品饮料有限公司，

蕃茄酱可购自新疆中粮屯河股份公司，

月桂皮酊可购自北京北大正元科技有限公司，

罗汉果苷（UV 5%）可购自广西植物研究所。

作为本发明的烟草润叶双低料液的制备方法的进一步改进：

步骤1）中：

将所收集的洗脱液在旋转蒸发器中于水浴温65℃、真空度0.095MPa、转速100r/min、冷却水温度0~5℃的条件下回收乙醇，直至无乙醇蒸出为止；得烟草多酚部位；

步骤3）中：

将滤清丹参醇提取液在旋转蒸发器中于真空度0.08~0.09MPa，水浴温65℃，转速100~150r/min，冷却水0~-5℃的条件下回收乙醇；直至所得浓缩物的质量为丹参根茎质量的25%~35%时为止；

步骤4）中：

所得的提取液过滤后在旋转蒸发器中于真空度0.08~0.09MPa，水浴温60~65℃，转速100~150r/min，冷却水-5~-10℃的条件下回收溶剂（即回收香花溶剂油），直至所得的膏状物为迷迭香全草重量的5~10%；

所得的醚萃取液在旋转蒸发器中于真空度0.08~0.09MPa，水浴温60~65℃，转速100~150r/min，冷却水-5~-10℃的条件下回收石油醚；直至无石油醚蒸出为止，得迷迭香提取物酚醛分离部位；

步骤5）中：

金银花稀醇提取液在旋转蒸发器中于真空度0.09~0.095MPa，转速100~150r/min，水浴温60~65℃，冷却水0~-5℃的条件下进行浓缩；直至浓缩后提取液的比重为1~1.05g/ml；

所得的洗脱液在旋转蒸发器中于真空度0.09~0.095MPa，转速100~150r/min，水浴温60~65℃，冷却水0~-5℃的条件下的条件下进行浓缩；直至所得的浓缩液为金银花重量的30~35%。

作为本发明的烟草润叶双低料液的制备方法的进一步改进：

混合糖粉中，葡萄糖和果糖的重量比为2：1；

混合氨基酸中，甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸的重量比1：0.5：1：2。

在本发明中：

步骤3）所得的丹参提取物羰基分离部位为丹参醇提取液-20℃冷冻冷析物的醇溶液。

步骤4）所得的迷迭香提取物酚醛分离部位为香花溶剂油（亦名：六号香花溶剂油）的弱酸性分离物。

步骤5）所得的金银花提取物黄酮分离部位为聚酰胺层析柱的95%乙醇洗脱物的浓缩物。

在本发明中，室温一般指10~25℃。

在本发明中，

步骤1）中的提取次数为2次；每次的提取时间为1~1.5小时；

步骤3）中的提取次数为3次；每次的提取时间为8~10小时；

步骤4）中的提取次数为2次；每次的提取时间为1~2小时；

步骤5）中的提取次数为2次；每次的提取时间为1~2小时。

在本发明步骤1）中：烟草1公斤，一般选用玻璃层析柱，直径10公分，长130公分，内装处理好的D101大孔树脂（为4公斤D101大孔树脂经常规的预先处理后而得），6~8升清水冲洗层析柱，体积浓度为30%、60%、95%的乙醇溶液的用量各8~10升；洗脱的流速均分别控制在45~55ml/min。

在本发明的步骤5）中，金银花1公斤，配用的聚酰胺层析柱（柱高90公分，直径5公分，内装3/4高度的聚酰胺），先用1.5~2升清水冲洗，再用体积浓度95%乙醇3~4升洗脱，洗脱速度为45~55ml/min。

在本发明中，烟草、丹参根茎、迷迭香全草、金银花，既可选用新鲜的上述4种原料，也可选用经常规晒干处理后的烟草、丹参根茎、迷迭香全草、金银花（含水率一般≤10%的质量比即可）。为了便于获得原料，本发明推荐使用后者。

本发明的烟草润叶双低料液是利用中草药金银花、丹参和天然植物香料迷迭香中筛选、精制出一系列对减害降焦有功效的部位，以及利用了烟草多酚部位美拉德产物。在烟草中使用本发明的烟草润叶双低料液，不但能减少烟草的刺激性、杂气、粗糙感，调整口腔吃味及改善烟叶的加工性能，还能较高幅度降低卷烟焦油含量（降幅12~25%），对卷烟有害指标亚硝胺、巴豆醛、苯酚、一氧化碳、苯并芘、自由基的降幅也有很好的效果（在10~20%之间），特别对苯并芘的降幅高达40%以上。同时能有效增强烟叶燃烧点温度，促进烟草燃烧，在燃烧过程中显著降低一氧化碳，焦油以及自由基等有害物质的产生。本发明的烟草润叶双低料液的研发处国内先进水平。近年来虽有郑州轻工业学院、郑州烟草研究院、武汉烟草集团《中草药萃取液在卷烟中的减害作用》及昆明理工大学、红塔集团《金银花浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用》，体现了中草药在卷烟中的减害作用，但采用中草药、天然植物香料及烟草多酚反应物等综合物质来达到烟草减害降焦还未见报道。

本发明具有如下优点和特点：

1）、   本发明属于天然植物经提取分离型的料液，具有纯正的烟草本香和干果类香气，本发明的料液除了具有一般烟草润叶料液应具有的压刺、除杂、改善吃味、提高机械加工性能外；由于使用了烟草多酚部位美拉德反应产物、丹参提取物羰基分离部位、迷迭香提取物酚醛分离部位、金银花提取物黄酮分离部位这些天然植物中所提取的成分，因此还具有以下性能：

烟草多酚部位，本身具有良好的清甜香气，点燃后产生酸性烟气，降低烟草刺激性，使烟气醇和吃味改善；因具有众多的羟基，可与氨基酸发生非酶棕化反应，生成一系列呋喃，吡嗪，吡咯化合物，该烟草多酚部位具有烘烤、坚果面包香等均为烟草致香成分；不产生焦油，可较大幅度降低烟气中的焦油量。

2）、香料与药用植物原料迷迭香及丹参，金银花中制得的总黄酮及酚醛类成分，均具有很强的抗氧化能力，它们在烟气中能夺取自由基的游离电子使其失去活性，因此可有效降低自由基的危害性。

3）、金银花提取物黄酮分离部位的众多酚羟基具有抗氧化能力外还有非常优雅的香气，对烟草赋予丰满，细腻，透发的清甜香气，改善烟气质，提升档次。

4）、由上述众多植物原料制取的有效部位，都是天然植物，这些原料本身就是药用和食品使用的常规品种，在整个制备过程中不添加任何化学添加剂，这些植物分离物具有很高的耐热性能，经得起烟草加工过程中的烘烤高温，它们在降低焦油，清除自由基及其他有害成分上均有不同程度的改善，卫生安全性可靠，在卷烟工业润叶工序中可广泛应用，具有广阔的市场前景和经济效益。

综上所述，本发明使用了从烟草中提取分离的烟草多酚部位美拉德反应产物、从药用植物丹参、金银花及香料植物迷迭香中提取分离到的具有抗氧化，减害降焦性能的部位（即丹参提取物羰基分离部位、金银花提取物黄酮分离部位、迷迭香提取物酚醛分离部位），还使用了一些其余成分；本方法制得的烟草润叶双低料液为红棕色粘性料液，具烟草本香及干果类香气，香气浓郁醇和，具有较强的耐卷烟加工过程中烘烤温度的特性。

本发明的烟草润叶双低料液的具体使用方法为：

称取10~50g的烟草润叶双低料液加入同等质量的清水（即，烟草润叶双低料液与清水的质量比为1:1），混合均匀后，用喷雾器喷洒在1kg的烟草上，在40-45℃的温度存放30分钟，得含有烟草润叶双低料液的烟草。

具体实施方式

实施例1、一种烟草润叶双低料液的制备方法，依次进行以下步骤：

1）、制备烟草多酚部位：

取经粉碎成1~2公分的块状物的烟草1公斤，加8 公斤清水，在20升具有回流加热装置的提取器中，开始加热，至冷凝器中有回流液时计时，热提1.5小时后，停止加热，夹层进冷却水，使提取锅降到室温时，从下料口放出提取液，重新加入锅中6公斤清水，同上操作条件重复提取一次，放出第二次提取液；合并二次提取液，经固液离心机分离，得澄清液（即，烟草水提液）14.5公斤。

玻璃层析柱，直径10公分，长130公分，内装处理好的D101大孔树脂（为4公斤D101大孔树脂经常规的预先处理后而得），清水装柱（需没过D101大孔树脂），将离心所得14.5公斤的澄清液上柱（流速50ml/min），上样结束后，6升清水冲洗层析柱（所得的冲洗液作废弃处理），先后分别用体积浓度为30%、60%、95%的乙醇溶液各9升进行洗脱（流速均分别控制在48~52ml/min）。

取体积浓度60%乙醇溶液所得的洗脱液，在旋转蒸发器（例如为5升）中回收乙醇，水浴温65℃，真空度0.095MPa，转速100r/min，冷却水温度5℃，回收至无乙醇蒸出时停止，得烟草多酚部位420克，收率42%。

2）、制备烟草多酚部位美拉德反应产物：

取步骤1）所得的烟草多酚部位400克，添加葡萄糖5.34克，果糖2.67克，甘氨酸1.78克，脯氨酸0.89克，谷氨酸1.78克，天门冬氨酸3.56克，抗坏血酸0.2克，在装有搅拌器、冷凝管的1升三口烧瓶中，开搅拌器，混合均匀后，空气浴回流加热到120℃，保温2小时，停止加热，冷却到室温，得具有烘烤，干果样醇和香气的烟草多酚部位反应物----烟草多酚部位美拉德反应产物（约416克）。

3）、制备丹参提取物羰基分离部位：

取粉碎成0.5~1公分大小的丹参根茎颗粒1公斤，体积浓度90%乙醇8公斤，在20升具有回流加热装置的提取锅中，开始加热至冷凝器上有回流液时计时，回流提取8小时，停止加热，夹层冷水冷却后，放出第一次提取液，重复上述操作（即，加入90%乙醇8公斤，回流提取时间为8小时）再提取2次，分别得第二次及第三次提取液，合并三次提取液，用四层纱布过滤，得滤清液（滤清丹参醇提取液）22.5公斤。

将上述滤清丹参醇提取液在旋转蒸发器（例如为10升）中，真空度0.09MPa，水浴温65℃，转速100r/min，冷却水0℃，连续进料，出料，回收乙醇，直至所得的浓缩液为300克时，停止，将浓缩液置于低温冰箱中，在-20℃冷冻4小时，有絮状物析出，低温（-5℃）快速滤出冷析物（即，絮状物），将滤出的冷析物复溶于体积浓度95%乙醇中（即，用95%乙醇定量至同浓缩液的重量），得具有抗氧化性能的、富含总丹参酮成分的部位----丹参提取物羰基分离部位300g，收率30% 。

4）、制备迷迭香提取物酚醛分离部位：

取粉碎成3公分长短的迷迭香全草1公斤，香花溶剂油（亦名6号香花溶剂油）10公斤，在20升具有回流加热装置的提取锅中，加热至冷凝器上有回流液时计时，回流加热提取1小时，夹层冷水冷却后，放出第一次提取液，重复上述操作得第二次提取液，合并二次提取液，经200目不锈钢筛网过滤，得滤清液18.6公斤，在旋转蒸发器（例如为5升）中回收溶剂（即，回收香花溶剂油），真空度0.085MPa，水浴温60℃，转速100r/min，冷却水-10℃，回收香花溶剂油后，得棕褐色膏状物56克，用饱和碳酸氢钠水溶液200ml萃取，重复萃取一次，合并二次萃取液，用36%（体积浓度）醋酸中和至PH=7，用60~90℃石油醚200ml萃取，所得的萃取液（醚萃取液）在1升旋转蒸发器中回收石油醚，真空度0.085MPa，水浴温60℃，转速100r/min，冷却水-10℃，直至无石油醚蒸出为止，得迷迭香提取物酚醛分离部位（即，具有抗氧化性能的迷迭香分离部位，亦简称富含酚醛类成分）18克，收率1.8% 。

5）、制备金银花提取物黄酮分离部位：

金银花1公斤无需粉碎，体积浓度70%乙醇8公斤，在回流加热装置中，回流加热提取，当冷凝器有回流液时计时，回流加热提取2小时，停止，夹层冷水冷却，放出第一次提取液，重复一次提取，得第二次提取液，合并二次提取液，冷却至室温后双层纱布过滤，得金银花稀醇提取澄清液14.7公斤。

将上述金银花稀醇提取澄清液在旋转蒸发器（例如为5 升）中回收乙醇，真空度0.09MPa，转速100r/min，水浴温60℃，冷却水-5℃，当所得浓缩液的比重为1.05g/ml时，停止，得流动性较好的稀醇提取液（即浓缩后提取液）350克，加10重量倍清水（3500g）稀释，经固液离心机分离后，取澄清液，上预先处理好的聚酰胺层析柱（柱高90公分，直径5公分，内装3/4高度的聚酰胺），流速50ml/min，上样结束后1.5升清水冲洗（所得的清洗液作废弃处理），用体积浓度95%乙醇3升洗脱（洗脱速度为48~52ml/min），所得的洗脱液在旋转蒸发器中浓缩，真空度0.09MPa，转速100r/min，水浴温60℃，冷却水-5℃，当浓缩到金银花投料量的30%时，停止，得富含黄酮类成分的金银花精致提取液-----金银花提取物黄酮分离部位300克，收率30% 。

6）、配方

配方一

烟草多酚部位美拉德反应产物	25份
		丹参提取物羰基分离部位	15份
迷迭香提取物酚醛分离部位	20份
		金银花提取物黄酮分离部位	15份
红枣酊	25份
		黑加仑浓浆	15份
苹果汁	15份
		红茶酊	20份
咖啡酊	20份
		山楂提取物（浓缩山楂汁）	25份
蕃茄酱	15份
		月桂皮酊	5份
罗汉果提取物（罗汉果苷 UV 5%）	3份
		乳酸	80份
醋酸钾	1份
		醋酸锌	1份
山梨酸钾	1份
		甘油	150份
丙二醇	80份
		乙醇（无水乙醇）	300份
水	定容至1000份

将上述成分简单的加以搅拌混合，即得烟草润叶双低料液。

实施例2、将实施例1中的配方一改成如下的配方二，其余内容同实施例1。

配方二：

烟草多酚部位美拉德反应产物	30
		丹参提取物羰基分离部位	20
迷迭香提取物酚醛分离部位	25
		金银花提取物黄酮分离部位	20
红枣酊	25
		黑加仑浓浆	15
苹果汁	15
		红茶酊	20
咖啡酊	20
		山楂提取物（浓缩山楂汁）	25
蕃茄酱	15
		月桂皮酊	5
罗汉果提取物（罗汉果苷 UV 5%）	3
		乳酸	80
醋酸钾	1
		醋酸锌	1
山梨酸钾	1
		甘油	150
丙二醇	80
		乙醇	300
水	定容至1000份

实施例3、在实施例1中的配方一中取消5份月桂皮酊和3份罗汉果提取物（罗汉果苷 UV5%）的使用，同样用水定容至1000份；其余内容同实施例1。

实验、将上述实施例1~实施例3所得的烟草润叶双低料液及普通常用的料液（如背景技术中的表1所示）分别进行如下操作：

取料液1.5kg加入1.5kg的清水，混合均匀后，用喷雾器喷洒在50Kg混合烟叶（其中烤烟90%，香料烟10%）上，润好叶后（在40-45℃的温度存放30分钟）切丝制成卷烟，作吸烟机抽吸及检测烟气比较。

吸烟机：RM20H型

焦  油： GC/TCD仪

自由基：ESR顺磁共振仪

苯丙芘：GC/MS.毛细管色谱柱DB-5MS和HP-5MS。

结果如下表2所示：

表2

结果表明：使用配方一润叶双低料液能降低焦油11.7%，自由基清除率14.8%，苯并芘降低41.2%。使用配方二润叶双低料液能降低焦油15.4%，自由基清除率17.7%，苯并芘降低44.5%。

对比例1~对比例4、

将配方一中的“烟草多酚部位美拉德反应产物、丹参提取物羰基分离部位、迷迭香提取物酚醛分离部位、金银花提取物黄酮分离部位”的含量作相应更改，其余成分及含量均不发生改变，即，其余内容等同于实施例1；从而相应的获得对比例1~对比例4。具体如下表3所示。

表3、

	配方一	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4
						烟草多酚部位美拉德反应产物1	25	0	30	30	30
丹参提取物羰基分离部位	15	21.5	0	22.5	20
						迷迭香提取物酚醛分离部位	20	32	25	0	25
金银花提取物黄酮分离部位	15	21.5	20	22.5	0

将上述对比例1~对比例4所得的烟草润叶如同上述方法进行检测，其各项结果如下表4所示。

表4

检测项	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4
					焦油   （mg/支）	9.70	9.63	9.59	9.60
自由基（TEAC值）	3.52	3.56	3.46	3.48
					苯并芘 （nnk/支）	6.12	6.01	5.82	6.10

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1. 烟草润叶双低料液的制备方法，其特征是包括以下步骤： 

1）、制备烟草多酚部位：

将烟草粉碎成1~2公分的块状物，按照1：6~10的料液重量比加入至水中，在回流加热器中回流提取，提取时间为1~3小时；离心分离或过滤，得烟草水提液；

烟草水提液上D101大孔树脂层析柱，上样完毕后用去离子水冲洗层析柱，然后依次用体积浓度28~32%的乙醇溶液、体积浓度58~62%的乙醇溶液、体积浓度95%的乙醇溶液洗脱；收集体积浓度58~62%的乙醇溶液对应的洗脱液；

将所收集的洗脱液于旋转蒸发器中回收乙醇直至无乙醇蒸出为止，得烟草多酚部位；

2）、制备烟草多酚部位美拉德反应产物：

在步骤1）所得的烟草多酚部位中加入混合糖粉、混合氨基酸和抗坏血酸，加热至110~130℃，保温搅拌反应2~3小时，反应结束后，冷却至室温，得烟草多酚部位美拉德反应产物；

混合糖粉、混合氨基酸和抗坏血酸与烟草多酚部位的重量比分别为0.5~3.0%、0.5~3.0%、0.05~0.5%；

所述混合糖粉是由葡萄糖和果糖组成的混合物，葡萄糖和果糖的重量比为1.8~2.2:1；

所述混合氨基酸是由甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸组成的混合物；甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸的重量比1：0.4~0.6：0.9~1.1：1.8~2.2；

3）、制备丹参提取物羰基分离部位：

丹参根茎粉碎成0.5~1公分的颗粒，按照1：6~10的料液重量比加入至体积浓度为80~90%乙醇溶液中，在回流加热装置中回流提取，提取时间为8~30小时，所得的提取液冷却至室温后过滤，得滤清丹参醇提取液；

将滤清丹参醇提取液于旋转蒸发器中加热回收乙醇，直至所得浓缩液的质量为丹参根茎质量的25%~35%为止；将所得浓缩液于-15℃~-25℃冷冻3.5~4.5小时，析出的絮状物复溶于体积浓度为95%乙醇溶液中，得丹参提取物羰基分离部位；丹参提取物羰基分离部位的重量=所述浓缩液的重量；

4）、制备迷迭香提取物酚醛分离部位：

迷迭香全草粉碎成2~3公分，按照1：8~12的料液重量比加入至香花溶剂油中，在回流加热装置中回流提取1~4小时，所得的提取液过滤后于旋转蒸发器中加热回收溶剂，直至所得的膏状物为迷迭香全草重量的5~10%；

将膏状物用饱和碳酸氢钠水溶液萃取，所得萃取液用质量浓度30~40%的醋酸溶液中和至PH=7后，再用石油醚萃取，所得的醚萃取液经旋转蒸发器回收石油醚直至无石油醚蒸出为止，得迷迭香提取物酚醛分离部位；

5）、制备金银花提取物黄酮分离部位：

金银花按照1：6~10的料液重量比加入至体积浓度68~72%乙醇溶液中在回流加热装置中，回流提取1~4小时，所得的提取液过滤冷却至室温后过滤，得金银花稀醇提取液；将金银花稀醇提取液于旋转蒸发器中回收乙醇，直至浓缩后提取液的比重为1~1.05g/ml；

所述浓缩后提取液经5~15重量倍的清水稀释，离心分离后，取澄清液，上聚酰胺层析柱，先用清水冲洗，然后用体积浓度为95%的乙醇溶液进行洗脱，所得的洗脱液在旋转蒸发器中浓缩，直至所得的浓缩液为金银花重量的30~35%为止，得金银花提取物黄酮分离部位；

6）、配方：

包括以下重量份的成分：

烟草多酚部位美拉德反应产物         20~30份

丹参提取物羰基分离部位              10~20份

迷迭香提取物酚醛分离部位          15~25份

金银花提取物黄酮分离部位          10~20份

红枣酊                              15~30份

黑加仑浓浆                        10~15份

苹果汁                            10~25份

红茶酊                             5~20份

咖啡酊                             10~30份

浓缩山楂汁                       25~35份

蕃茄酱                           10~20份

乳酸                                10~100份

醋酸钾                             1~5份

醋酸锌                              1~5份

山梨酸钾                             0.5~1份

甘油                                 100~200份

丙二醇                             50~100份

乙醇                                 100~300份

水定容至1000份。

2. 根据权利要求1所述的烟草润叶双低料液的制备方法，其特征是：

所述配方中还包括5~71份的月桂皮酊和2~5份的罗汉果苷；以上份为重量份。

3. 根据权利要求1或2所述的烟草润叶双低料液的制备方法，其特征是：

所述步骤1）中：

将所收集的洗脱液在旋转蒸发器中于水浴温度65℃、真空度0.095MPa、转速100r/min、冷却水温度0~5℃的条件下回收乙醇，直至无乙醇蒸出为止；得烟草多酚部位；

所述步骤3）中：

将滤清丹参醇提取液在旋转蒸发器中于真空度0.08~0.09MPa，水浴温度65℃，转速100~150r/min，冷却水0~-5℃的条件下回收乙醇；直至所得浓缩液的质量为丹参根茎质量的25%~35%时为止；

步骤4）中：

所得的提取液过滤后在旋转蒸发器中于真空度0.08~0.09MPa，水浴温度60~65℃，转速100~150r/min，冷却水-5~-10℃的条件下回收溶剂，直至所得的膏状物为迷迭香全草重量的5~10%；

所得的醚萃取液在旋转蒸发器中于真空度0.08~0.09MPa，水浴温度60~65℃，转速100~150r/min，冷却水-5~-10℃的条件下回收石油醚；直至无石油醚蒸出为止，得迷迭香提取物酚醛分离部位；

步骤5）中：

金银花稀醇提取液在旋转蒸发器中于真空度0.09~0.095MPa，转速100~150r/min，水浴温度60~65℃，冷却水0~-5℃的条件下进行浓缩；直至浓缩后提取液的比重为1~1.05g/ml；

所得的洗脱液在旋转蒸发器中于真空度0.09~0.095MPa，转速100~150r/min，水浴温度60~65℃，冷却水0~-5℃的条件下的条件下进行浓缩；直至所得的浓缩液为金银花重量的30~35%。

4. 根据权利要求3所述的烟草润叶双低料液的制备方法，其特征是：

所述混合糖粉中，葡萄糖和果糖的重量比为2：1；

所述混合氨基酸中，甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸的重量比1：0.5：1：2。