CN101358158A - 一种新鲜芳香植物精油的制备方法 - Google Patents
一种新鲜芳香植物精油的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101358158A CN101358158A CNA2008100729571A CN200810072957A CN101358158A CN 101358158 A CN101358158 A CN 101358158A CN A2008100729571 A CNA2008100729571 A CN A2008100729571A CN 200810072957 A CN200810072957 A CN 200810072957A CN 101358158 A CN101358158 A CN 101358158A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microwave
- raw material
- jar
- microwave extracting
- aromatic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种以新鲜芳香植物为原料，利用微波加热技术结合真空技术制备精油，该方法为：芳香植物原料经切碎和碾压破坏其组织结构，利用微波辐射将其加热到一定温度后，迅速降压使物料中水分强烈汽化而使芳香植物组织细胞、油胞腺细胞破裂，芳香物质由细胞内释放并迅速挥发，新鲜物料中水分强烈汽化和扩散作用有效地促进和强化芳香成份的挥发，使芳香植物精油的提取在短时间内完成。本发明在植物精油提取过程中的处理温度低、能避免敏感成份的氧化、能最大程度地保持芳香植物精油的成分稳定，提取时间短、效率高、节能，便于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种以新鲜芳香植物为原料的精油制备方法，尤其采用微波加热和真空技术制备芳香植物精油。
背景技术
芳香植物是兼有药用植物和香料植物共有属性的植物类群。其所含香气成分是天然香精香料的重要组成部分，可以作为精油被提取出来用于医药、食品加工、化妆品等各个行业中。天然香料有着合成香料无法替代的、独特的香韵，以及天然安全的特性，使天然香料的生产畅销不衰。目前在欧美、日本等发达国家，天然香料正以势不可挡的趋势在各个领域全面取代人工合成香料。近代的科学研究中还发现，精油除了含有许多药用成分和香气成分以外，还含有抗氧化物质，抗菌物质以及天然色素等成分。近年来，世界香料行业发展迅速，香料工业的产值从1990年的78亿美元上升到1995年的96亿美元，年均增长5％左右，到2000年预计可达121美元，仍将保持5％的年增长率。在世界香料市场中日本所占份额达到12％，而美国则达到20％。但我国目前所占份额仅5％左右，与我国12亿人口的大国地位不相适应，给我国香料工业的发展带来了难得的机遇，也带来了挑战。
天然香料的提取技术由来已久，大约从8世纪开始.人们就已经用蒸馏法分离香料。在20世纪后半期香料提取技术得到了较快的发展，同时，由于天然香料应用范围的不断扩大，促进了香料工业的急剧发展和提取技术的不断改进，目前天然香料的提取技术主要是：冷压榨法、水蒸气蒸馏、溶剂浸提法和超临界流体CO2萃取。
水蒸汽蒸馏是植物性天然香料生产中是最常用的一种技术。该方法具有设备简单、容易操作、产量大等优点。目前国内外的绝大多数芳香植物，如我国的玫瑰、薰衣草、薄荷等均利用水蒸气蒸馏方法生产精油。但该方法中，芳香植物原料要在高温下长时间的煮沸或用蒸汽加热，如玫瑰精油的提取时，要在玫瑰花中加入4-5倍的水，在大于100℃加热并煮沸2-3小时才能基本完成蒸馏提取。由于植物精油的主要成分是醛、酮、醇类、萜类等化合物，沸点较高，具有热敏性，传统的提取方法操作温度高、时间长易引起分子的重排、氧化、水解、聚合等，导致植物精油成分被破坏，精油的色泽深，香气粗糙，品质不高，而且是一个高能耗的生产过程。经过蒸馏后的废水废渣只提取了香气成份，仍含有大量有价值的成份，由于蒸馏法形成废渣废水量大，难以再度加工利用，成为高生物活性的废渣和废水的排放，不仅造成资源的浪费，也形成了环境污染。
溶剂浸提法即采用酒精、石油醚以及其他有机溶剂萃取芳香原料中的芳香成分。该方法虽然萃取温度低、精油品质好，但存在着精油产品残留有机溶剂的安全隐患和溶剂外泄造成的环境污染，且溶剂浸提法存在着脱残溶、脱脂溶性杂质等大量后处理工作，生产周期长，溶剂用量大，设备较复杂，易燃易爆，对生产安全要求高，常年运行成本高。
超临界CO2萃取技术出现于20世纪80年代，是利用超临界流体CO2为萃取溶剂提取液体或固体中某些有效成分的一种分离技术。与其他提取技术相比，超临界CO2萃取技术最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离，很好地保留产品中的有效成分，无有机溶剂残留，产品纯度高。超临界流体提取方法一般在30-50MPa下进行，对设备质量要求高、装备复杂，造价高，投资大，运行成本高，目前要实现日处理几十乃至百吨芳香植物原料的大规模萃取生产还不现实。
微波是频率界于300MHZ-300GHZ之间的高频电磁波，波长0.001-1m，微波能的加热原理是极性分子处在交变电磁场中可以被激励起来。极性分子随交变电磁场(2450MHz，4.9×109次/秒)变化而发生取向变化，分子之间发生激烈的“摩擦”产生能量，以热的形式被释放出来。
微波辐照辅助溶剂萃取技术是近年来在传统有机溶剂萃取技术的基础上发展起来的一种新型萃取技术。其技术特征表现在于：直接作用于物质的内部的分子或离子产生热量，加热速度快，控制方便，有利于萃取热不稳定的物质；它促使香料植物组织的维管束和腺胞系统的细胞破裂，芳香物质沿破裂的细胞自由流出，被萃取溶剂捕获并溶解其中；不需传热介质直接加热物料，空间衰减小，能量利用率高；萃取前预处理过程简单或不需要预处理，特别适合于处理大量样品。但该萃取技术仍然是以溶剂作为萃取剂，不能克服溶剂萃取法所存在的大量问题。
真空技术是一项成熟技术，微波技术和设备目前已趋于成熟，进入了实用阶段。在工业、医疗、分析检测、高科技领域以及平常家庭中都得到越来越广泛地应用，尤其是在食品深加工、消毒杀菌、节能降耗、提高生产率、改进产品质量及改善劳动条件等方面取得了客观的经济效益和社会效益，为本专利进一步开拓其应用领域，深入挖掘其应用技术提供了很好的技术基础。
中国专利CN1799430A开了“一种真空微波蒸馏系统”的专利，其特点是利用了真空微波系统这一共有技术，所处理的原料为姜、葱、蒜类等辛香料，且原料未进行任何处理；其物料是置于货架上，再置于微波萃取罐内可旋转托盘上，装卸料时要将货架和物料整体从微波罐中取出；其装置中未设置真空缓冲罐，操作时先将微波萃取罐内抽真空，再进行微波加热；其加热温度不超过45℃。中国专利CN1061729公开加拿大人乔斯林·佩尔“微波辅助的萃取方法及其设备”专利，该专利的特点是利用微波能辅助利用无水萃取剂从生物原料中萃取香精油和其它油类物质的方法及设备，仍然要使用有机溶剂。
发明内容
本发明目的在于利用微波加热技术结合真空技术，在不使用溶剂的情况下，芳香植物原料经切碎和碾压破坏其组织细胞结构，利用微波辐射将其加热到一定温度后，迅速降压使物料中水分强烈汽化而使芳香植物组织细胞、油胞腺细胞破裂，在持续微波加热和真空条件下，利用新鲜物料中水分的汽化、扩散作用有效地促进和强化芳香成份的挥发，内置的搅拌器确保加热均匀，使本发明在植物精油提取过程中的处理温度低、避免芳香成份氧化、提取时间短、效率高、节能，便于实现工业化生产。
本发明所述的芳香植物精油的制备方法，该方法以新鲜芳香植物为原料，采用微波加热和真空技术制备芳香植物精油，具体操作按下列步骤进行：
a、将经破碎或切碎的新鲜芳香植物原料，经微波萃取罐的上部进料口送入密封微波萃取罐内，并开启罐内的内置搅拌器使芳香植物原料均匀分散于罐内，之后封闭进料口；所述新鲜芳香植物原料的装入量为微波萃取罐体积的40-90％；
b、关闭微波萃取罐与真空缓冲罐的连接阀门，开启真空泵使真空缓冲罐的压力达到10kPa-50kPa；
c、开启所述内置搅拌器和与所述密封微波萃取罐相连通的微波加热器，均匀、迅速地将所述芳香植物原料加热到80-100℃；再开启微波萃取罐与真空缓冲罐的连接阀门，使所述密封微波萃取罐内压力迅速降低到30kPa-75kPa；水分和香气成分因沸点迅速降低而强烈汽化，在真空泵的作用下使密封微波萃取罐内的压力下降并保持在10kPa-40kPa，芳香植物原料中水分沸点维持45-75℃，在持续搅拌下微波加热提取20-30min，完成芳香植物原料的微波单次加热提取；
d、或芳香植物原料需在密封微波萃取罐再进行多次微波加热提取：在第一次微波加热提取后，关闭微波发生器和微波萃取罐与真空缓冲罐的连接阀门，利用延长轴方向水平设置于微波萃取罐内顶部的多孔水分喷淋管向芳香植物原料中喷入水分，使芳香植物原料的含水量增加到原料重量的1-10％，开启内置搅拌器，使芳香植物原料在搅拌下浸润10-30min，再按步骤b和c进行重复操作，实现对芳香植物原料的二次或多次提取；
e、将芳香植物原料的提取过程中产生的汽化水分和芳香植物精油通过真空泵抽出微波萃取罐，经真空缓冲罐和与真空缓冲罐上部相连通的冷凝器冷凝为油水混合物，再经冷凝器下部出口流入油水混合物贮罐，再由油水混合物贮罐下部出口送入油水分离器，在油水分离器内经油水分离获取芳香植物精油；
f、之后，关闭微波发生器和微波萃取罐与真空缓冲罐间的连接阀门，开启微波萃取罐底部的残渣出料口，利用搅拌器排出罐内残渣。
所述步骤a的破碎新鲜芳香植物原料采用的是双滚筒轧碎机；所述步骤a的切碎新鲜芳香植物原料采用的是盘刀式或滚刀式切碎机。
所述步骤b使用的微波萃取罐为卧式密封圆柱状低压容器，连通于微波萃取罐和真空缓冲罐的连接阀门为电磁阀。
所述的微波萃取罐的一侧或两侧设置1-8个微波入孔与微波发生器的微波波导相连通，使微波能通过1-8个微波入孔同时输入微波萃取罐内，实现微波对微波萃取罐内芳香植物原料的均匀辐射加热。
所述真空缓冲罐的容积为微波萃取罐容积的0.5-3倍，以实现微波萃取罐的迅速降压。
所述内置搅拌器设置于微波萃取罐的长轴方向，所述内置搅拌器为螺带式或框式搅拌器；所述内置搅拌器的材质为聚四氟乙烯、聚丙烯塑、玻璃或陶瓷绝缘体材料。
所述的螺带式搅拌器为单条、双条或三条螺带结构的螺带式搅拌器。
本发明所述的一种新鲜芳香植物精油的制备方法，其原理是：利用微波辐射将新鲜芳香植物原料的迅速加热到一定温度，迅速降低微波萃取罐内的压力，使芳香植物原料中所含水分和挥发性芳香成分的温度远高于对应压力下的沸点，水分和挥发性芳香成分强烈汽化并使芳香植物组织细胞、油胞腺破裂，减小了芳香物质自由流出和挥发的阻力；持续的微波加热和真空增加了芳香成分的分子动能和降低了扩散阻力；新鲜芳香植物中的水分汽化和由内向外的扩散形成了对芳香成分的携带作用，几种作用的组合使芳香成分的提取在10-30min完成。挥发的芳香成份与水蒸汽借助于真空泵的作用引出微波萃取罐，被冷凝系统冷凝，通过油水分离器分离获取芳香植物精油。
本发明所述的一种新鲜芳香植物精油的制备方法，芳香植物精油主要存在于植物器官的细胞、油胞腺及组织中，且被器官表面厚厚的皮层、角质层、蜡质层严密包裹着，向外挥发扩散阻力大、路径长，增加了提取的时间和降低了提取效率，对于茎叶类芳香植物，如薄荷等，还会影响精油提取的操作过程。因此破碎操作是提取某些植物芳香植物精油的重要步骤。对于比较细小的植物原料或花类原料，如玫瑰花、薰衣草、月见草应采用双滚筒轧碎机进行碾压破碎，滚筒表面结构可以是光辊或齿辊。茎叶类物料先采用盘刀式或滚刀式切碎机进行切段，再采用双滚筒轧碎机碎破其细胞和组织结构。对易提取精油的细小原料也可以不进行破碎操作。
本方法中微波萃取罐为一卧式的能密封的圆柱状低压容器，通过电磁阀与真空缓冲罐直接相连；为减少进出料的操作过程，缩短进出料时间，在萃取罐的顶部中央设置有进料口，在萃取罐的底部中部设置有出料口；微波萃取罐内的顶部沿长轴方向设置一多孔的水分喷淋管，用于多次提取时为含水量过低的物料提供一定的水分，以保持萃取过程中水分蒸发时对芳香成分的携带作用。在微波萃取罐的一侧或两侧设置1-8个微波入孔与微波波导相连，将微波能从几个部位同进输入萃取罐内，实现微波对罐内物料的迅速和均匀加热；在微波萃取罐内的长轴方向设置一搅拌器，在装料过程中通过搅拌可使物料在萃取罐内分布均匀，提取过程中可确保加热均匀，避免局部过热，并在卸料时使罐内物料迅速排出。搅拌器的类型为螺带式或框式，优选螺带式，螺带是单条、双条或三条螺带结构，搅拌器的材质为聚四氟乙烯、聚丙烯塑、玻璃、陶瓷等绝缘体材料。
本发明将真空缓冲罐通过电磁阀门与微波萃取罐直接相联，真空缓冲罐容积为萃取罐的0.5-3倍，通过对真空缓冲罐的预抽真空可以实现微波萃取罐的迅速降压；微波提取前，关闭微波萃取罐与真空缓冲罐的联接阀门，利用真空泵使真空缓冲罐的压力下降到10kPa-50kPa，利用微波将物料均匀、迅速地加热到80℃-100℃，开启微波萃取罐与真空缓冲罐的联接阀门，使微波加热罐内压力迅速降低到30kPa-75kPa；水分和香气成分因沸点迅速降低而强烈汽化，使芳香植物组织细胞、油胞腺破裂，减小了芳香物质自由流出和挥发的阻力；配合持续的微波搅拌加热、真空泵维持的真空条件，增加了芳香成分的分子动能和降低了扩散阻力；新鲜芳香植物中的水分汽化和由内向外的扩散形成了对芳香成分的携带作用，几种作用的协同，只需要10-30min就可完成芳香植物精油的提取。
对于精油含量高，或高沸点成分含量高的芳香植物原料，还需进行2-3次微波加热提取。本发明主要是利于植物原料水分汽化时的携带作用加速芳香成分的挥发，新鲜的芳香植物原料在经过1-2次提取后，含水量下降，水分汽化量少，水蒸汽对芳香成分的携带作用显著降低。在多次提取时还应根据物料的含水量变化，为原料适度补充一些水分。因此，本专利在微波萃取罐内设置了一根多孔水分喷淋管，在经微波加热提取1-2次后，向物料中喷入适量的水分，使含水量增加到物料重的1-10％，在微波加热提取时，产生良好的汽化水蒸汽对芳香成分的携带作用。
汽化的水分和芳香植物精油借真空装置引出微波萃取罐，经真空缓冲罐和冷凝器冷凝为油水混合物，再经油水分离器分离获取芳香植物精油。
提取完成精油后的芳香植物残渣，只脱去了芳香成分和水分，由于加热温度低、时间短，真空状态下氧化作用发生的很少，绝大多数营养物质和生物活性成分，如花色素、黄酮类等成分仍完好地存在于残渣中，由于已脱去大部分水分，经适度干燥就可以长期保存，作为综合利用的原料。
本发明所述的方法与传统的水蒸汽蒸馏法相比，微波传热效率高，只加热物料，而不需要加热水蒸汽蒸馏法额外加入的4-5倍的水，用微波结合真空只需要在45℃-100℃的温度区间处理10-30min即可完成，而水蒸汽蒸馏法需要2-3h，规模化生产能大幅度地降低能耗；由于该技术方法处理时间短、温度低，可以避免水蒸汽蒸馏法的高温、长时间煮沸导致芳香成份水解和分解；本发明的另一个明显的优势在于微波萃取精油的过程是一个对芳香植物原料的脱水过程，提完精油的芳香植物已脱除了大部分水份，除失去易挥发的芳香成分外，其它成分仍基本保存于残渣中，稍加干燥就可以长期贮藏，可以进一步作为生产其它产品的原料，如玫瑰花提取精油后，其花其本完好无损，且基本干燥，利于贮藏，后续可进行一步作为提取玫瑰色素、玫瑰天然活性成份的原料，避免了水蒸汽蒸馏法形成废渣废水排放和资源浪费。
本发明与溶剂浸提法相比，无需要加入大量有机溶剂，产品中不存在溶剂残留的问题和溶剂外泄造成的环境污染问题。生产工艺和设备简单，生产安全，投资、操作费用和成本都较低。
本发明与超临界流体萃取相比，微波萃取设备采用的是化工过程中的常压和低压设备，比较简单，廉价，且易实现规模化生产。
本发明与微波辅助溶剂萃取技术相比较，采用了微波加热的优点，但不需要使用有机溶剂，其优越性不仅在于减少了大量的操作过程和设备投入，降低了操作费用，避免了溶剂的消耗。更重要的是这种技术更加符合环境保护的要求。
采用本发明所述的方法，具有提取效率高、精油品质好、产品质量安全、操作费用低，可实现对芳香植物原料的综合利用，易实现规模化生产等优势，其技术对改造和提升传统芳香植物精油加工业的技术水平，提高产品品质和附加值，节能降耗，资源的综合利用和保护环境，增加企业效益都具有重要意义。
本发明所述的方法，适于各类芳香植物原料精油的提取，如：薰衣草、玫瑰花、紫茉莉、罗马洋甘菊、依兰、橙花天竺葵、月见草、迷迭香、百里香、欧薄荷、马郁兰、鼠尾草等。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
具体实施方式
本发明所述的方法列举几个芳香植物作为本方法的具体实例，但该方法不仅限于所举例的芳香植物。
实施例1
将新鲜的玫瑰花原料，经一侧设置1个微波孔的微波萃取罐(7)的上部的进料口(4)送入密封微波萃取罐内，装量为微波萃取罐体积的90％(以体积计)，开启罐内的螺带式双条螺带结构的搅拌器(6)使物料均匀分散于罐内，封闭进料口(4)；
真空缓冲罐(11)与微波萃取罐(7)等体积，关闭微波萃取罐与真空缓冲罐的连接阀门(10)，开启真空泵(13)使真空缓冲罐(11)的压力达到10kPa：
开启搅拌器(6)和微波发生器(1)，将玫瑰花均匀、迅速地加热到100℃，再开启微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，使微波加热罐内压力迅速降低到56kPa，此时玫瑰花中水的温度为100℃，而其水的沸点约84-85℃，水温高出沸点15℃，水分强烈汽化，并携带芳香成分一起从玫瑰花中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐(7)内的压力下降并保持在10kPa，原料中水分沸点维持45-47℃，在持续搅拌下，微波加热提取20min，完成了微波单次加热提取；
将汽化的水分和玫瑰花精油通过真空泵(13)抽出微波萃取罐，经真空缓冲罐(11)和冷凝器(12)冷凝为油水混合物，再经冷凝器下部出口流入油水混合物贮罐(14)，再由油水混合物贮罐(14)下部出口送入油水分离器(15)，在油水分离器(15)内经油水分离获取玫瑰花精油；
提取完成后，关闭微波发生器(1)和微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，开启微波萃取罐底部的残渣出料口(9)，利用搅拌器将提取完成后的玫瑰花渣排出微波萃取罐(7)即可。
玫瑰花渣经干燥后可长期贮藏，用于综合加工利用的原料。
实施例2
将新鲜的月见草花，经两侧设置4个孔的微波萃取罐(7)的上部的进料口(4)送入密封微波萃取罐(7)内，装入量为微波萃取罐(7)的80％(以体积计)，开启罐内螺带式三条螺带结构的搅拌器(6)使物料均匀分散于罐内，封闭进料口(4)；
真空缓冲罐(11)是微波萃取罐(7)体积的2倍，关闭微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，开启真空泵(13)使真空缓冲罐(11)的压力达到20kPa；
开启罐内搅拌器(6)和微波发生器(1)，将月见草花均匀、迅速地加热到90℃，开启微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门，使微波加热罐(7)内压力迅速降低到47kPa，此时月见草花中水的温度为90℃，而水沸点约80℃，水温高出沸点10℃，水分强烈汽化，并携带芳香成分一起从物料中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐(7)内的压力下降并保持在约20kPa，原料中水分沸点60-63℃，在持续搅拌下，微波加热提取25min，完成月见草原料的单次加热提取；
汽化的水分和月见草香气成分通过真空泵(13)抽出微波萃取罐，经真空缓冲罐(11)和冷凝器(12)冷凝为油水混合物，再经冷凝器(12)下部出口流入油水混合物贮罐(14)，再由油水混合物贮罐(14)下部出口送入油水分离器(15)，在油水分离器(15)内经油水分离获得月见草植物精油；
提取完成后，关闭微波发生器(1)和微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，开启萃取罐底部的残渣出料口(9)，利用搅拌器(6)将提取完成后的月见草花渣排出微波萃取罐(7)即可。
月见草花渣经干燥后可长期贮藏，用于综合加工利用的原料。
实施例3
a、将鲜薰衣草花穗通过有细小齿纹的双滚筒轧碎机(3)碾压破碎，使其花朵的细胞和组织结构受到破坏，将破碎的鲜薰衣草花穗经一侧设置6个孔的微波萃取罐(7)的上部的进料口(4)送入密封微波萃取罐(7)内，装入量为微波萃取罐(7)的70％(以体积计)，开启罐内框式搅拌器(6)使物料均匀分散于罐内，封闭进料口(4)；
b、真空缓冲罐(11)是微波萃取罐(7)的2倍体积，关闭微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，开启真空泵(13)使真空缓冲罐(11)的压力达到30kPa；
c、开启罐内搅拌器(6)和微波发生器(1)，将鲜薰衣草花穗均匀、迅速地加热到100℃，开启微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门(10)，使微波加热罐(7)内压力迅速降低到约54kPa，此时薰衣草花穗中水的温度为100℃，而水的沸点约83-84℃，水温高出沸点约17℃，水分强烈汽化，并携带芳香成分一起从薰衣草花穗逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐(7)内的压力下降并保持在30kPa，原料中水分沸点维持在约70-73℃，在持续搅拌下微波加热提取25-30min，完成薰衣草精油的微波第一次加热提取；
d、在第一次微波加热提取后，关闭微波发生器(1)和微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，利用多孔水分喷淋器(5)在物料中喷入物料重8-10％的水分，搅拌浸润10-15min，按步骤b、c进行操作实现对薰衣草花穗原料的二次提取；
e、将汽化的水分和薰衣草精油通过真空泵(13)抽出微波萃取罐(7)，经真空缓冲罐(11)和冷凝器(12)冷凝为油水混合物，再经冷凝器(12)下部出口流入油水混合物贮罐(14)，再由油水混合物贮罐(14)下部出口送入油水分离器(15)，在油水分离器(15)内经油水分离获取薰衣草精油；
f、提取完成后，关闭微波发生器(1)和微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，开启萃取罐底部的残渣出料口(9)，利用搅拌器(6)将提取完成后的薰衣草花穗渣排出微波萃取罐(7)即可。
实施例4
a、将鲜百里香花和枝叶通过滚刀式切碎机切段，再通过双滚筒轧碎机(3)压破其花朵和枝叶，碎破其细胞和组织结构，将碎破的百里香花和枝叶经双侧设置8个孔的微波萃取罐(7)的上部的进料口(4)送入密封微波萃取罐内(7)，装入量为微波萃取罐(7)的50％-60％(以体积计)，开启罐内框式搅拌器(6)使物料均匀分散于罐内，封闭进料口(4)；
b、真空缓冲罐(11)是微波萃取罐(7)的0.5倍体积，关闭微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，开启真空泵(13)使真空缓冲罐(11)的压力达到14kPa；
c、开启罐内搅拌器(6)和微波发生器(1)，将百里香花和枝叶均匀、迅速地加热到100℃，开启微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，使微波加热罐内(7)压力迅速降低到72-73kPa，此时百里香花和枝叶中水的温度为100℃，而水沸点约91℃，水温高出沸点约9℃，水分强烈汽化，并携带芳香成分一起从百里香花和枝叶中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐(7)内的压力下降并保持在31kPa，原料中水分沸点维持70-72℃，在持续搅拌下微波加热提取20-30min，完成百里香花和枝叶的微波单次加热提取；
d、在第一次微波加热提取后，关闭微波发生器(1)和微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，利用多孔水分喷淋器(5)在物料中喷入物料重5-6％的水分，搅拌浸润10-15min，按步骤b、c进行操作实现对百里香花和枝叶的二次提取；
e、将汽化的水分和百里香精油通过真空泵(13)抽出微波萃取罐(7)，经真空缓冲罐(11)和冷凝器(12)冷凝为油水混合物，再经冷凝器(12)下部出口流入油水混合物贮罐(14)，再由油水混合物贮罐(14)下部出口送入油水分离器(15)，在油水分离器(15)内经油水分离获取百里香精油；
f、提取完成后，关闭微波发生器(1)和微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，开启萃取罐底部的残渣出料口(9)，利用搅拌器(6)将提取完成后的百里香花和枝叶排出微波萃取罐(7)即可。
实施例5
a、将鲜薄荷茎叶先采用盘刀式切碎机进行切段，再采用有细小齿纹的双滚筒轧碎机(3)压破其茎叶，以碎破其细胞和组织结构，将破碎的鲜薄荷茎叶经一侧设置8个孔的微波萃取罐(7)的上部的进料口(4)送入密封微波萃取罐内(7)，装入量为微波萃取罐(7)的40-50％(以体积计)，开启螺带式双条螺带结构搅拌器(6)使物料均匀分散于罐内，封闭进料口(4)；
b、真空缓冲罐(11)是微波萃取罐(7)的3倍体积，关闭微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，开启真空泵(13)使真空缓冲罐(11)的压力达到10kPa；
c、开启搅拌器(6)和微波发生器(1)，将薄荷茎叶均匀、迅速地加热到80℃，开启微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，使微波加热罐(7)内压力迅速降低到32-33kPa，此时薄荷茎叶中水的温度为80℃，而水沸点约70℃，水温高出沸点约10℃，水分强烈汽化，并携带芳香成分一起从薄荷茎叶中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐内(7)的压力下降并保持在38kPa，原料中水分沸点维持约75℃，在持续搅拌下微波加热提取15-20min，完成了薄荷茎叶原料的微波单次加热提取；
d、在第一次微波加热提取后，关闭微波发生器(1)和微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，利用多孔水分喷淋管(5)在薄荷茎叶中喷入物料重3-5％的水分，搅拌浸润10-15min，按步骤b、c进行操作实现对薄荷茎叶原料的二次提取；
e、将汽化的水分和薄荷精油通过真空泵(13)抽出微波萃取罐(7)，经真空缓冲罐(11)和冷凝器(12)冷凝为油水混合物，再经冷凝器(12)下部出口流入油水混合物贮罐(14)，再由油水混合物贮罐(14)下部出口流入油水分离器(15)，在油水分离器(15)内经油水分离获取薄荷精油；
f、提取完成后，关闭微波发生器(1)和微波萃取罐(7)与真空缓冲罐(11)的连接阀门电磁阀(10)，开启萃取罐底部的残渣出料口(9)，利用搅拌器(6)将提取完成后的薄荷茎叶渣排出微波萃取罐(7)即可。
Claims (7)
1、一种芳香植物精油的制备方法，其特征在于，该方法以新鲜芳香植物为原料，采用微波加热和真空技术制备芳香植物精油，具体操作按下列步骤进行：
a、将经破碎或切碎的新鲜芳香植物原料，经微波萃取罐的上部进料口送入密封微波萃取罐内，并开启罐内的内置搅拌器使新鲜芳香植物原料均匀分散于罐内，之后封闭进料口；所述新鲜芳香植物原料的装入量为微波萃取罐体积的40％-90％；
b、关闭微波萃取罐与真空缓冲罐的连接阀门，开启真空泵使真空缓冲罐的压力达到10kPa-50kPa；
c、开启所述内置搅拌器和与所述密封微波萃取罐相连通的微波加热器，均匀、迅速地将所述芳香植物原料加热到80℃-100℃；再开启微波萃取罐与真空缓冲罐的连接阀门，使所述密封微波萃取罐内压力迅速降低到30kPa-75kPa；水分和香气成分因沸点迅速降低而强烈汽化，在真空泵的作用下使密封微波萃取罐内的压力下降并保持在10kPa-40kPa，芳香植物原料中水分沸点维持45℃-75℃，在持续搅拌下微波加热提取20-30min，完成芳香植物原料的微波单次加热提取；
d、或芳香植物原料需在密封微波萃取罐再进行多次微波加热提取：在第一次微波加热提取后，关闭微波发生器和微波萃取罐与真空缓冲罐，利用延长轴方向水平设置于微波萃取罐内顶部的多孔水分喷淋管向芳香植物原料中喷入水分，使芳香植物原料的含水量增加到原料重量的1-10％，开启内置搅拌器，使芳香植物原料在搅拌下浸润10-30min，再按步骤b和c进行重复操作，实现对芳香植物原料的二次或多次提取；
e、将芳香植物原料的提取过程中产生的汽化水分和芳香植物精油通过真空泵抽出微波萃取罐，经真空缓冲罐和与真空缓冲罐上部相连通的冷凝器冷凝为油水混合物，再经冷凝器下部出口流入油水混合物贮罐，再由油水混合物贮罐下部出口送入油水分离器，在油水分离器内经油水分离获取芳香植物精油；
f、之后，关闭微波发生器和微波萃取罐与真空缓冲罐间的连接阀门，开启微波萃取罐底部的残渣出料口，利用搅拌器排出罐内残渣。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a的破碎新鲜芳香植物原料采用的是双滚筒轧碎机；所述步骤a的切碎新鲜芳香植物原料采用的是盘刀式或滚刀式切碎机。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b使用的微波萃取罐为卧式密封圆柱状低压容器，连通于微波萃取罐和真空缓冲罐的连接阀门为电磁阀。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的微波萃取罐的一侧或两侧设置1-8个微波入孔与微波发生器的微波波导相连通，使微波能通过1-8个微波入孔同时输入微波萃取罐内，实现微波对微波萃取罐内芳香植物原料的均匀辐射加热。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空缓冲罐的容积为微波萃取罐容积的0.5-3倍，以实现微波萃取罐的迅速降压。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内置搅拌器设置于微波萃取罐的长轴方向，所述内置搅拌器为螺带式或框式搅拌器；所述内置搅拌器的材质为聚四氟乙烯、聚丙烯塑、玻璃或陶瓷绝缘体材料。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的螺带式搅拌器为单条、双条或三条螺带结构的螺带式搅拌器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100729571A CN101358158A (zh) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | 一种新鲜芳香植物精油的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100729571A CN101358158A (zh) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | 一种新鲜芳香植物精油的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101358158A true CN101358158A (zh) | 2009-02-04 |
Family
ID=40330756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008100729571A Pending CN101358158A (zh) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | 一种新鲜芳香植物精油的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101358158A (zh) |
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102218221A (zh) * | 2011-06-10 | 2011-10-19 | 高连波 | 植物精华提取机 |
| CN102395413A (zh) * | 2008-12-29 | 2012-03-28 | 双子贸易开放式股份公司 | 用于提取材料的方法及实施其的装置 |
| CN103194312A (zh) * | 2013-03-24 | 2013-07-10 | 西北农林科技大学 | 一种从柏叶中提取挥发油的方法 |
| CN103695181A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-02 | 湖南省百里香天然生物制品开发有限公司 | 一种香薷提取物的制备方法 |
| CN103725420A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-04-16 | 江南大学 | 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用 |
| CN103897805A (zh) * | 2014-04-03 | 2014-07-02 | 广东添乐化妆品有限公司 | 一种柠檬精油的无溶剂提取方法 |
| CN104271720A (zh) * | 2012-03-14 | 2015-01-07 | 俄勒冈州立大学 | 精油提取装置 |
| CN104605131A (zh) * | 2015-03-01 | 2015-05-13 | 周天 | 一种沙棘果胶软糖及其制备方法 |
| CN105028812A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-11-11 | 河南勃达微波设备有限责任公司 | 一种玫瑰花微波热风杀青提取方法 |
| CN105219526A (zh) * | 2015-09-25 | 2016-01-06 | 四川省林业科学研究院 | 一种油樟油微波提取装置及方法 |
| CN106010791A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-10-12 | 杨晓梅 | 家用小型植物萃取香水盒 |
| CN106085600A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-09 | 成都健心食品有限公司 | 花椒精油的提取方法、花椒油的加工方法及花椒油 |
| CN106221921A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-14 | 广西灏源盛世生物科技有限公司 | 一种天竺葵精油提取方法 |
| EP2532402A4 (en) * | 2010-02-03 | 2017-08-09 | Twin Technology Company (OOO) | Method for producing extracts from materials and device for realizing same |
| CN107536776A (zh) * | 2017-09-11 | 2018-01-05 | 威海职业学院 | 一种芳香植物食用口红的制备方法 |
| CN108949353A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-12-07 | 湖南省农产品加工研究所 | 一种玳玳花精油的提取方法 |
| CN108987058A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-12-11 | 国网福建省电力有限公司 | 一种绝缘油智能光伏转换微波加热滤油机 |
| CN109370780A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-02-22 | 福建农业职业技术学院 | 一种薰衣草精油的提取工艺 |
| CN111437624A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-24 | 华南理工大学 | 一种咖啡组分萃取分离系统及工艺 |
| CN113416607A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-21 | 浙江邦宁尔制药有限公司 | 一种含有超临界萃取釜的萃取系统 |
| CN113545497A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-10-26 | 新疆农业大学 | 一种快餐类面制食品中蔬菜包的加工装置和方法 |
| CN113755247A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-12-07 | 苏州甄植萃生物科技有限公司 | 一种芳香植物香气保真提取装置 |
| CN115068974A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-09-20 | 深圳昱朋科技有限公司 | 一种植物香料的制备方法 |
| CN115251448A (zh) * | 2022-08-22 | 2022-11-01 | 江西中烟工业有限责任公司 | 一种高效的烟草精油提取设备及其方法 |
-
2008
- 2008-09-19 CN CNA2008100729571A patent/CN101358158A/zh active Pending
Cited By (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102395413B (zh) * | 2008-12-29 | 2014-12-17 | 双子贸易开放式股份公司 | 用于提取材料的方法及实施其的装置 |
| CN102395413A (zh) * | 2008-12-29 | 2012-03-28 | 双子贸易开放式股份公司 | 用于提取材料的方法及实施其的装置 |
| EP2532402A4 (en) * | 2010-02-03 | 2017-08-09 | Twin Technology Company (OOO) | Method for producing extracts from materials and device for realizing same |
| CN102218221A (zh) * | 2011-06-10 | 2011-10-19 | 高连波 | 植物精华提取机 |
| CN104271720A (zh) * | 2012-03-14 | 2015-01-07 | 俄勒冈州立大学 | 精油提取装置 |
| US9486716B2 (en) | 2012-03-14 | 2016-11-08 | State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Oregon State University | Essential oil extraction apparatus |
| CN103194312A (zh) * | 2013-03-24 | 2013-07-10 | 西北农林科技大学 | 一种从柏叶中提取挥发油的方法 |
| CN103725420A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-04-16 | 江南大学 | 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用 |
| CN103725420B (zh) * | 2013-12-20 | 2016-07-13 | 江南大学 | 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用 |
| CN103695181A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-02 | 湖南省百里香天然生物制品开发有限公司 | 一种香薷提取物的制备方法 |
| CN103695181B (zh) * | 2013-12-31 | 2015-01-21 | 湖南省百里香天然生物制品开发有限公司 | 一种香薷提取物的制备方法 |
| CN103897805A (zh) * | 2014-04-03 | 2014-07-02 | 广东添乐化妆品有限公司 | 一种柠檬精油的无溶剂提取方法 |
| CN103897805B (zh) * | 2014-04-03 | 2016-05-11 | 广东添乐化妆品有限公司 | 一种柠檬精油的无溶剂提取方法 |
| CN104605131A (zh) * | 2015-03-01 | 2015-05-13 | 周天 | 一种沙棘果胶软糖及其制备方法 |
| CN104605131B (zh) * | 2015-03-01 | 2018-01-16 | 周天 | 一种沙棘果胶软糖及其制备方法 |
| CN105028812A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-11-11 | 河南勃达微波设备有限责任公司 | 一种玫瑰花微波热风杀青提取方法 |
| CN105028812B (zh) * | 2015-07-08 | 2019-02-15 | 河南勃达微波设备有限责任公司 | 一种玫瑰花微波热风杀青提取方法 |
| CN105219526A (zh) * | 2015-09-25 | 2016-01-06 | 四川省林业科学研究院 | 一种油樟油微波提取装置及方法 |
| CN106010791A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-10-12 | 杨晓梅 | 家用小型植物萃取香水盒 |
| CN106085600A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-09 | 成都健心食品有限公司 | 花椒精油的提取方法、花椒油的加工方法及花椒油 |
| CN106221921A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-14 | 广西灏源盛世生物科技有限公司 | 一种天竺葵精油提取方法 |
| CN107536776A (zh) * | 2017-09-11 | 2018-01-05 | 威海职业学院 | 一种芳香植物食用口红的制备方法 |
| CN108949353A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-12-07 | 湖南省农产品加工研究所 | 一种玳玳花精油的提取方法 |
| CN108949353B (zh) * | 2018-07-04 | 2022-02-22 | 湖南省农产品加工研究所 | 一种玳玳花精油的提取方法 |
| CN108987058B (zh) * | 2018-07-24 | 2021-07-27 | 国网福建省电力有限公司 | 一种绝缘油智能光伏转换微波加热滤油机 |
| CN108987058A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-12-11 | 国网福建省电力有限公司 | 一种绝缘油智能光伏转换微波加热滤油机 |
| CN109370780A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-02-22 | 福建农业职业技术学院 | 一种薰衣草精油的提取工艺 |
| CN111437624A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-24 | 华南理工大学 | 一种咖啡组分萃取分离系统及工艺 |
| CN111437624B (zh) * | 2020-04-27 | 2023-08-18 | 华南理工大学 | 一种咖啡组分萃取分离系统及工艺 |
| CN113416607A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-21 | 浙江邦宁尔制药有限公司 | 一种含有超临界萃取釜的萃取系统 |
| CN113545497A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-10-26 | 新疆农业大学 | 一种快餐类面制食品中蔬菜包的加工装置和方法 |
| CN113545497B (zh) * | 2021-07-01 | 2023-08-15 | 新疆农业大学 | 一种快餐类面制食品中蔬菜包的加工装置和方法 |
| CN113755247A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-12-07 | 苏州甄植萃生物科技有限公司 | 一种芳香植物香气保真提取装置 |
| CN113755247B (zh) * | 2021-08-31 | 2023-10-13 | 苏州甄植萃生物科技有限公司 | 一种芳香植物香气保真提取装置 |
| CN115068974A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-09-20 | 深圳昱朋科技有限公司 | 一种植物香料的制备方法 |
| CN115068974B (zh) * | 2022-05-16 | 2024-03-26 | 深圳昱朋科技有限公司 | 一种植物香料的制备方法 |
| CN115251448A (zh) * | 2022-08-22 | 2022-11-01 | 江西中烟工业有限责任公司 | 一种高效的烟草精油提取设备及其方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101358158A (zh) | 一种新鲜芳香植物精油的制备方法 | |
| Golmakani et al. | Comparison of microwave-assisted hydrodistillation withthe traditional hydrodistillation method in the extractionof essential oils from Thymus vulgaris L. | |
| Handa | An overview of extraction techniques for medicinal and aromatic plants | |
| CN101905091B (zh) | 一种亚临界流体提取生物活性成分的设备和方法 | |
| CN103432043B (zh) | 一种含有植物原料残渣的面膜 | |
| CN105802738B (zh) | 一种野菊花挥发油的提取方法 | |
| Ma et al. | Ultrasound-enhanced subcritical water extraction of essential oils from Kaempferia galangal L. and their comparative antioxidant activities | |
| CN103525556B (zh) | 茉莉花香气物质提取前的生态养花方法 | |
| CN103194312A (zh) | 一种从柏叶中提取挥发油的方法 | |
| CN103725420B (zh) | 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用 | |
| CN106433989B (zh) | 一种亚临界正丁烷流体提取众香果油的方法 | |
| CN1710045A (zh) | 一种薰衣草精油的提取方法 | |
| CN108949363A (zh) | 一种工业大麻花叶精油的无溶剂提取方法 | |
| Rezvanpanah et al. | Use of microwave-assisted hydrodistillation to extract the essential oils from Satureja hortensis and Satureja montana | |
| CN101712908A (zh) | 提取致香成分的方法及设备 | |
| CN109609276A (zh) | 一种油樟叶精油的提取方法 | |
| CN203999556U (zh) | 微波辅助精油提取装置 | |
| CN103740467B (zh) | 一种植物精油的提取方法 | |
| CN105396165A (zh) | 一种绿色环保生物质除臭剂的制备方法 | |
| CN103361177B (zh) | 一种从致香原料中提取致香化合物的方法 | |
| CN108174775A (zh) | 一种提高花生芽中白藜芦醇含量的方法 | |
| CN105419946B (zh) | 一种超高压联合水蒸气蒸馏提取玫瑰精油的方法 | |
| CN108676622A (zh) | 一种具有抗菌活性的山苍子精油的制备方法 | |
| CN109504541A (zh) | 一种沉香精油萃取方法 | |
| Imtiaz et al. | Green extraction of bioactive compounds from Thuja orientalis leaves using microwave-and ultrasound-assisted extraction and optimization by response surface methodology |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090204 |