CN108949353B - 一种玳玳花精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玳玳花精油的提取方法，该方法包括(1)将新鲜玳玳花经预处理后，进行无溶剂微波提取，得到微波提取物；(2)将微波提取物在3℃～8℃下静置分层，油层即为玳玳花初提精油，水层即为玳玳花纯露；(3)将玳玳花纯露利用分子蒸馏法进行分离纯化，所得轻组分即为玳玳花纯露回收精油；(4)将玳玳花初提精油和玳玳花纯露回收精油按比例调和，即得玳玳花精油。本发明采用无溶剂微波提取技术，有效避免了有机溶剂对精油香味和品质的影响，精油提取率高、纯度高，工艺简单，提取成本低；采用分子蒸馏技术回收玳玳花纯露中的芳香成分，绿色环保，降低资源浪费；调配后的精油接近天然玳玳鲜花的香气，气味芳香，无杂味。

Description

一种玳玳花精油的提取方法
技术领域
本发明属于植物精油提取领域，具体涉及一种玳玳花精油的提取方法。
背景技术
玳玳花为芸香科植物玳玳的花蕾，别名枳壳花、酸橙花等，主要分布在我国长江以南地区，是国家卫生和计划生育委员会公布的药食同源品种之一。玳玳花富含挥发油，香气优雅，具有消食、疏肝、化痰、和胃、理气的功效，广泛用于食品和日用品中，更是化妆品中的顶级香料。
玳玳花花期较短、花朵娇弱、香气极易损失。目前，玳玳花精油提取主要采用水蒸气蒸馏法，但水蒸气蒸馏法会使精油中的热不稳定或易氧化成分在高温条件下出现热分解和水解，产生蒸煮味，导致精油品质不高；同时提取过程需要大量的水，时间过程长，能耗大。另外，采用单一提取工艺会导致精油提取率低，同时难以保留花卉中所有的芳香成分，部分成分则遗留在玳玳花纯露中。因此，寻求新的玳玳花精油提取工艺成为当务之急。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种无溶剂提取、精油纯度高、提取率高、提取成本低、无杂味、更贴近天然花香并且绿色环保的玳玳花精油的提取方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种玳玳花精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜玳玳花预处理后速冻保存；
(2)将步骤(1)中速冻保存的玳玳花解冻后进行无溶剂微波提取，得到微波提取物；
(3)将步骤(2)所得微波提取物在3℃～8℃下静置，使油水分层，油层即为玳玳花初提精油，水层即为玳玳花纯露；
(4)将步骤(3)所得玳玳花纯露利用分子蒸馏法进行分离纯化，所得轻组分即为玳玳花纯露回收精油；
(5)将步骤(3)所得玳玳花初提精油和步骤(4)所得玳玳花纯露回收精油进行调和，得到玳玳花精油。
上述的玳玳花精油的提取方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述解冻的条件为15℃～25℃下解冻10min～60min，所述无溶剂微波提取的时间为10min～100min，所述无溶剂微波提取的功率为200W～700W。
上述的玳玳花精油的提取方法中，优选的，所述步骤(4)中，所述分子蒸馏法中，蒸馏温度为30℃～100℃，蒸馏压力为10Pa～500Pa，刮膜转速为280r/min～500r/min。
上述的玳玳花精油的提取方法中，优选的，所述步骤(5)中，所述玳玳花初提精油与玳玳花纯露回收精油的调和体积比为1～6∶1。
上述的玳玳花精油的提取方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述预处理是指新鲜玳玳花采摘后去除花梗及杂物，所述速冻温度为-15℃～-35℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用无溶剂微波提取技术，在整个提取过程中不加入任何溶剂，利用样品自身所含水分吸收微波进行提取，有效避免了外来溶剂对精油品质的干扰，所得精油无溶剂残留，香气逼真。
(2)本发明采用无溶剂微波提取技术，在提取过程中不加入大量的水作为提取介质，降低了提取过程中的水含量，大大减少了精油挥发性成分的水解和氧化，所得精油品质好；同时，使用无溶剂微波提取，4min即出现第一滴精油，较水蒸气蒸馏法在55min时出现第一滴精油相比，提取时间短，提取效率高，节约能源，绿色环保。
(3)本发明采用分子蒸馏技术，从提取精油后的玳玳花纯露中回收残留的有机芳香化合物，所用操作温度低、受热时间短，能够保护其中的热敏性及易氧化成分不被破坏，实现无损分离，有利于提高玳玳花精油的稳定性、得率和经济价值，同时能够有效除去产品中的蜡质成分，提高精油品质。
(4)本发明采取的玳玳花精油制备方法，有效回收玳玳花纯露中的芳香成分，使玳玳花的资源得到全面利用，减少了资源浪费；纯露回收精油与初提精油进行调和，提高了玳玳花精油的产量，同时使制备的精油香气组成更加丰富，更加接近天然玳玳鲜花香气特征，功效和香味优于常规精油，实现了玳玳花精油的高效提取和高品质生产。
综上，为了能提高玳玳花精油的提取率和品质，为玳玳花产品的开发拓宽具有较高经济价值的渠道，带动产业链进一步延伸，发明人提出了一种玳玳花精油提取工艺，采用本工艺可以有效提高玳玳花精油得率和品质，节约能耗，为从玳玳花中最大限度提取出挥发性成分提供技术指导。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的玳玳花精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)将新鲜玳玳花采摘后去除花梗及杂物速冻保存，速冻温度为-25℃。
(2)将步骤(1)中所得原料20℃解冻45min后加入微波萃取仪进行无溶剂微波提取，提取时间为45min，提取功率为300W，得到微波提取物。
(3)将步骤(2)的微波提取物在4℃下置于油水分离器中静置分层，分离油层和水层，得到玳玳花初提精油和玳玳花纯露。
(4)将步骤(3)的玳玳花纯露加入分子蒸馏设备进行分离纯化，蒸馏温度为75℃，蒸馏压力为50Pa，刮膜转速420r/min，得到玳玳花纯露回收精油。
(5)将步骤(3)的玳玳花初提精油和步骤(4)的玳玳花纯露回收精油按1∶1的体积比进行调和，即得玳玳花精油。
通过以上操作，结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0001719676510000031
由表1结果可知，由玳玳花初提精油和玳玳花纯露回收精油按体积比1:1比例调和后，所得玳玳花精油颜色清透、流动性好、特征香气浓郁、无杂味，并且油脂气息较淡，较现有提取方法相比(将采下的花瓣进行水蒸气蒸馏，提取的精油具有明显的蒸煮味)，精油提取率在不引入溶剂或水的前提下有所提高，气味芳香浓郁、贴近天然花香，品质更好。
实施例2：
一种本发明的玳玳花精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)将新鲜玳玳花采摘后去除花梗及杂物速冻保存，速冻温度为-20℃。
(2)将步骤(1)中所得原料25℃解冻20min后加入微波萃取仪进行无溶剂微波提取，提取时间为30min，提取功率为450W，得到微波提取物。
(3)将步骤(2)的微波提取物在4℃下置于油水分离器中静置分层，分离油层和水层，得到玳玳花初提精油和玳玳花纯露。
(4)将步骤(3)的玳玳花纯露加入分子蒸馏设备进行分离纯化，蒸馏温度为55℃，蒸馏压力200Pa，刮膜转速300r/min，得到玳玳花纯露回收精油。
(5)将步骤(3)的玳玳花初提精油和步骤(4)的玳玳花纯露回收精油按2∶1的体积比调和，即得玳玳花精油。
通过以上操作，结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0001719676510000041
表2列出了玳玳花精油中相对含量较高的部分挥发性成分，由结果可知，玳玳花中每一种芳香化合物对其香味都有贡献，多种挥发性组分的混合构成了玳玳花的特征香气。由玳玳花初提精油和玳玳花纯露回收精油按体积比2:1比例调和后，其香气组成更加丰富，特征香气组分含量明显上升。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (3)

1.一种玳玳花精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将新鲜玳玳花预处理后速冻保存；
（2）将步骤（1）中速冻保存的玳玳花解冻后进行无溶剂微波提取，得到微波提取物；
（3）将步骤（2）所得微波提取物在3℃～8℃下静置，使油水分层，油层即为玳玳花初提精油，水层即为玳玳花纯露；
（4）将步骤（3）所得玳玳花纯露利用分子蒸馏法进行分离纯化，所得轻组分即为玳玳花纯露回收精油；
（5）将步骤（3）所得玳玳花初提精油和步骤（4）所得玳玳花纯露回收精油进行调和，得到玳玳花精油；
步骤（2）中，所述解冻的条件为15℃～25℃下解冻10min～60min，所述无溶剂微波提取的时间为10min～100min，所述无溶剂微波提取的功率为200W～700W；
步骤（4）中，所述分子蒸馏法中，蒸馏温度为30℃～100℃，蒸馏压力为10Pa～500Pa，刮膜转速为280r/min～500r/min。
2.据权利要求1所述的玳玳花精油的提取方法，其特征在于，步骤（5）中，所述玳玳花初提精油与玳玳花纯露回收精油的调和体积比为1～6∶1。
3.据权利要求1所述的玳玳花精油的提取方法，其特征在于，步骤（1）中，所述预处理是指新鲜玳玳花采摘后去除花梗及杂物，所述速冻温度为-15℃～-35℃。
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