CN108046993B - 一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法 - Google Patents

一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108046993B
CN108046993B CN201711461117.XA CN201711461117A CN108046993B CN 108046993 B CN108046993 B CN 108046993B CN 201711461117 A CN201711461117 A CN 201711461117A CN 108046993 B CN108046993 B CN 108046993B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fraction
menthol
oil
peppermint oil
azeotropic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711461117.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108046993A (zh
Inventor
朱俊峰
赵国平
王广强
孙清华
胡军
张翼轸
吴妍
张玉莲
赵以梅
刘军
赵彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI FENGLE PERFUME CO LTD
Original Assignee
ANHUI FENGLE PERFUME CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI FENGLE PERFUME CO LTD filed Critical ANHUI FENGLE PERFUME CO LTD
Priority to CN201711461117.XA priority Critical patent/CN108046993B/zh
Publication of CN108046993A publication Critical patent/CN108046993A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108046993B publication Critical patent/CN108046993B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/022—Refining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明提供一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L‑薄荷醇含量≥50％时，停止；(3)常压水蒸气蒸馏：本发明减少了前馏分的损失，同时，其香气可以承受150℃不受高温破坏，很好地保障了薄荷素油的品质。而且此方法可制备多种规格薄荷素油，同时，多余的后馏分高含量的薄荷脑还可以应用到物理结晶过程，生产高纯度的天然薄荷脑晶体。

Description

一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑 的方法
技术领域
本发明涉及天然薄荷加工技术领域，具体为一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄 荷素油、薄荷脑的方法。
背景技术
薄荷是唇形科植物，通过水蒸气蒸馏等方法提取薄荷茎叶可得到薄荷原油，其中主要成 分之一为薄荷脑，它是重要的香料物质。薄荷原油经冷冻，析出部分薄荷脑我们俗称粗脑， 母液称为毛素油，毛素油经蒸馏、调配、过滤和包装步骤形成薄荷素油成品；
传统的薄荷脑加工方法较为单一，将薄荷脑粉或粗脑熔融、脱水、过滤后，与薄荷油成 分调配后形成配料油，过滤后，送入洁净区结晶库降温结晶。适当时间后，分离结晶体与母 液，结晶体送入烘房升温除去晶体表面母液。之后晶体经放置适当时间后，经整理后包装既 得成品薄荷脑。
传统制备薄荷素油是通过减压蒸馏方法获得。如专利98107110.4采用间接蒸馏工艺技术, 通过高温,负压作用,让薄荷油在装置中定向流动,使其按不同比重,不同沸点达到各种成分的 分离,得到含量较高的精炼原油和精炼素油。另外一种是采用精馏方法得到薄荷素油、薄荷脑。 与前一方法比较，精馏方法效率更高，制备的无萜薄荷素油品质更佳。如广西师范学院学报 文献《精馏-冷冻结晶技术分离天然薄荷脑的条件研究》，采用精馏方法应用在薄荷素油的处 理上，对薄荷素油的成分进行分离，利用适当馏分可调配薄荷素油，而含量高的L-薄荷醇馏 分可进行冷冻结晶，获得高纯薄荷醇晶体。
传统工艺存在的问题也不容忽视，一是前馏分损失较大，二是减压蒸馏对设备真空度要 求较高，蒸馏温度高，素油的香气受到影响，三是分离效果低，不便于特殊规格素油的制备。 根据行业生产实际，必须摸索一条新的适合工业生产的制备多种规格薄荷素油的、薄荷脑的 制备方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、 薄荷脑的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种共沸联合减压精馏技术制备多 种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：
(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；
(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测， 当馏分中L-薄荷醇含量≥50％时，停止；
(3)常压水蒸气蒸馏：将步骤(2)中油相，加水，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分。
所述步骤(1)中共沸精馏时，加共沸剂水其质量配比为5～70％，填料柱高1.0m，回流 比3:1，真空度为-0.06～-0.09MPa。
所述步骤(2)中填料柱高1.0m，回流比3:1～8:1，真空度≥-0.096MPa
所述步骤(3)中加水量为油相0.2-1.0倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明减少了前馏分的损失，同时，其香气可 以承受150℃不受高温破坏，很好地保障了薄荷素油的品质。而且，此方法可制备多种规格薄 荷素油，同时，根据馏分的选用调配情况，多余的后馏分高含量的薄荷脑还可以应用到物理 结晶过程，生产高纯度的天然薄荷脑晶体。
具体实施方式
为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具 体实施例，进一步阐述本发明。
一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：
(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；加共沸剂水配比为量为5～70％，填料柱高1.0m，回流比3:1，真空度为-0.06～-0.09MPa。
(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测， 当馏分中L-薄荷醇含量≥50％时，停止；填料柱高1.0m，回流比3:1～8:1，真空度≥-0.096Mpa。
(3)常压水蒸气蒸馏：将步骤(2)中油相，加水，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分，加水量为油相0.2-1.0倍。
实施例1
取薄荷毛素油400g，添加共沸剂水200g后，在填料柱高1.0m、回流比3:1，真空度为- 0.06MPa条件下，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止。油水 分离，油相待处理。将上述去除前馏分的油相在填料柱高1.0m，回流比3:1，真空度-0.096MPa 条件下，经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L-薄荷醇含量≥50％时，停止。油相中加水 150g，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分。
共沸联合减压精馏技术分离的各馏分含量：
Figure BDA0001530308540000031
调配薄荷素油(规格一)选用量：
Figure BDA0001530308540000032
调配薄荷素油(规格二)选用量：
Figure BDA0001530308540000041
调配薄荷素油(规格二)检测结果：
Figure BDA0001530308540000042
调配薄荷结晶浓料选用量
Figure BDA0001530308540000043
浓料经缓慢降温冷冻、升温等环节获得L-薄荷脑含量大于99.0％的L-薄荷脑。
实施例2
取薄荷毛素油720g，添加共沸剂水300g后，在填料柱高1.0m、回流比3:1，真空度为- 0.08MPa条件下，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止。油水 分离，油相待处理。将上述去除前馏分的油相在填料柱高1.0m，回流比3:1，真空度-0.096MPa 条件下，经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L-薄荷醇含量≥50％时，停止。油相中加水 200g，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分。
共沸联合减压精馏技术分离的各馏分含量：
Figure BDA0001530308540000044
Figure BDA0001530308540000051
调配薄荷素油(规格三)选用量：
Figure BDA0001530308540000061
调配薄荷素油(规格三)检测结果：
Figure BDA0001530308540000062
调配薄荷素油(规格四)选用量：
Figure BDA0001530308540000063
调配薄荷素油(规格四)检测结果：
Figure BDA0001530308540000064
调配薄荷结晶浓料选用量
Figure BDA0001530308540000071
薄荷脑粉含量：
Figure BDA0001530308540000072
调配薄荷结晶浓料含量
Figure BDA0001530308540000073
浓料经缓慢降温冷冻、升温等环节获得L-薄荷脑含量大于99.0％的L-薄荷脑。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应 该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进 都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界 定。

Claims (4)

1.一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1%时，停止；油水分离，油相待处理；
（2）减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中 L-薄荷醇含量≥50%时，停止；
（3）常压水蒸气蒸馏：将步骤（2）中减压精馏后剩余的油相加水，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分。
2.根据权利要求 1 所述的一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，其特征在于：所述步骤（1）中共沸精馏时，加共沸剂水其质量配比为 5～70%，填料柱1.0m，回流比 3:1，真空度为-0.06～-0.09MPa。
3.根据权利要求 1 所述的一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，其特征在于：所述步骤（2）中填料柱高 1.0m，回流比 3:1～8:1，真空度≥-0.096Mpa。
4.根据权利要求 1 所述的一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，其特征在于：所述步骤（3）中加水量为油相 0.2-1.0 倍。
CN201711461117.XA 2017-12-28 2017-12-28 一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法 Active CN108046993B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711461117.XA CN108046993B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711461117.XA CN108046993B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108046993A CN108046993A (zh) 2018-05-18
CN108046993B true CN108046993B (zh) 2020-09-18

Family

ID=62128758

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711461117.XA Active CN108046993B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108046993B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109679766B (zh) * 2018-12-05 2022-06-07 浙江绿晶生物科技股份有限公司 薄荷香精
CN110665246B (zh) * 2019-10-21 2021-12-07 江苏利田科技股份有限公司 一种去除及回收uv光固化单体溶液中甲苯溶剂的装置和方法
CN111875476B (zh) * 2020-06-28 2023-03-17 黄山天目薄荷药业有限公司 一种高纯薄荷脑的制备方法
CN112409182A (zh) * 2020-11-30 2021-02-26 安徽丰乐香料有限责任公司 一种乳酸薄荷酯的合成及提纯分离方法
CN112920906B (zh) * 2021-03-16 2021-10-08 南京林业大学 一种调香级杉木精油制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102775277A (zh) * 2012-08-06 2012-11-14 安徽银丰日化有限公司 一种薄荷脑及薄荷素油生产工艺
CN104178347A (zh) * 2014-08-11 2014-12-03 安徽丰乐香料有限责任公司 共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102775277A (zh) * 2012-08-06 2012-11-14 安徽银丰日化有限公司 一种薄荷脑及薄荷素油生产工艺
CN104178347A (zh) * 2014-08-11 2014-12-03 安徽丰乐香料有限责任公司 共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108046993A (zh) 2018-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108046993B (zh) 一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法
CN102775277B (zh) 一种薄荷脑及薄荷素油生产工艺
CN101386566B (zh) 片状结晶体的天然冰片的制取方法
CN105016956B (zh) 一种提取角鲨烯的方法
CN102423331B (zh) 一种艾片的制取方法与制取设备
CN104789358A (zh) 一种青花椒精油头香成分的提取方法
CN102960680B (zh) 鲜花椒多方位提制工艺
CN110724602A (zh) 一种玫瑰精油香膏的制备方法、玫瑰精油及其生产方法和应用
CN106278823A (zh) 一种天然冰片的制备方法
CN107488101A (zh) 二十八烷醇的制备方法
KR101695148B1 (ko) 이온성액체를 활용한 천연 유자향의 효율적 제조방법 및 유자향 함유한 코어-쉘 타입 캡슐
CN102531845A (zh) 一种高纯度天然芳樟醇制备方法
CN102850370A (zh) 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法
CN102491870A (zh) 连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法
CN101157602A (zh) 柠檬醛的纯化方法
CN105418575A (zh) 一种采用两步反萃取法提取天然维生素e的方法
CN101343594A (zh) 一种玫瑰果或籽油的制备方法
CN111647002B (zh) 一种以烷二醇混合绿色溶剂制备高纯1,8-桉叶素的方法
CN108949353A (zh) 一种玳玳花精油的提取方法
CN107603743A (zh) 一种葵花籽粕生物蜡的提取方法及应用
CN111606918B (zh) 一种从油樟粗油中制备高纯1,8-桉叶素的方法
CN102285976A (zh) 从竹叶黄酮中提取异荭草素的方法
JP2015166326A (ja) ティーサポニン類および／またはフロラティアサポニン類の製造方法
CN108587782B (zh) 一种紫苏油的精炼方法
CN109485547B (zh) 一种从香樟油副产品中分离左旋α-松油醇的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant