CN102531845A

CN102531845A - 一种高纯度天然芳樟醇制备方法

Info

Publication number: CN102531845A
Application number: CN2011104549480A
Authority: CN
Inventors: 李祥林; 江香梅; 肖复明; 李海浪; 章挺; 徐海宁
Original assignee: JIANGXI SIPAISI PERFUME CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: JIANGXI SIPAISI PERFUME CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2011-12-31
Filing date: 2011-12-31
Publication date: 2012-07-04

Abstract

本发明公开一种高纯度天然芳樟醇制备方法，具体步骤包括：以樟树枝叶精油为原料，通过粗分馏和精分馏获得，其中精分馏在蒸汽压力0.35～0.50KPA，真空度在0.07～0.10，回流比在1/40～60，密度在0.850～0.865条件下进行。本发明所制备芳樟醇为高纯度左旋体，其来源为樟树枝叶精油，所获得的天然芳樟醇含量不低于99.1%，其约束性成分樟脑、桉叶油素等含量不高于0.1%，香气纯正。本发明可为产业化生产高纯度左旋芳樟醇提供技术支撑，大大提高了产品本身的价值，产品用途也更为广泛，既可直接作为食品级香料，高级化装品加香等，又可作为合成高端旋光性乙酸芳樟酯的优质原料。

Description

一种高纯度天然芳樟醇制备方法

技术领域

本发明一种从樟树枝叶中提取、分离、纯化天然化学成分芳樟醇的制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

芳樟醇是一种分布在多种植物体内的香料成分，用途广泛，用量极大。樟树是我国特有树种，其根、茎、枝、叶中富含精油，精油中含有多种香料成分，是一种重要的芳香树种。经试验研究发现，樟树中有一种特殊化学类型叫芳樟，其枝、叶精油中的主成分为芳樟醇，最高含量可达95%以上，是提取天然芳樟醇的重要植物资源。因此，近年来有关芳樟的良种选育、天然芳樟醇的提取方法等受到广泛关注，已有两项专利公开发布。一是申请号为02110216.3的“一种直接从纯种芳樟树叶蒸馏提取天然优质芳樟醇的方法”，二是申请号为200810133931.3的“一种从芳樟树叶中蒸馏提取天然芳樟醇的方法”，这两项专利的发明人相同，发明技术也基本相同。该专利技术的核心是选择了一个鲜叶精油含量不低于1.5%、叶精油中芳樟醇含量不低于97%、樟脑含量不大于0.2%、桉叶油素含量不大于0.3%的芳樟优良无性系，并采用蒸馏法获得较高纯度的芳樟醇。然而现有在用和可用樟树资源中，从利用器官来说，生产上通常将叶和枝条一起利用，以提高枝条的利用程度和效益，同时可以降低获取叶片的用工成本。但由于枝条或茎杆精油中芳樟醇的含量较低，从而使枝、叶混合精油中芳樟醇的总含量降低；其次是由于大多数樟树资源枝叶精油中芳樟醇的含量仅在60%-85%之间，必须通过进一步的精加工才能获得高纯度、高附加值的高端产品。如美国食用芳樟醇的标准是芳樟醇含量达99%以上；用于制备高端乙酸芳樟酯所需的芳樟醇含量也需达99%以上。然而，现有通过蒸馏获得的精油中芳樟醇的含量远远达不到上述要求，即便是采用上述两项专利技术（用高含量芳樟品种、采用蒸馏技术）获得的芳樟醇，其含量显然也达不到上述产品质量要求。因此，本发明申请人开展了高纯度天然芳樟醇制备方法的研发，并获得了理想结果。

发明内容

本发明的目的旨在研发一种获得高纯度天然芳樟醇的方法和条件，同时降低约束性成分含量，从而提高天然芳樟醇品质和价值。

本发明的目的通过以下技术方案实现：先把樟树枝、叶精油进行粗分馏，去除精油中的水分、杂质，分馏，获得粗芳樟醇；再将粗芳樟醇进一步进行精分馏，精分馏的蒸汽压力控制在0.35～0.60KPA，真空度0.07～0.10，回流比1/40～60，密度0.830～0.880之间，按此方法操作，可获得含量达99.8%以上的天然芳樟醇，达到食用级标准。

本发明所述芳樟醇为具有旋光性的左旋体。

本发明所述芳樟醇，其约束性成分樟脑、桉叶油素等含量不高于0.1%。

本发明所获得的天然芳樟醇含量99.8%以上，香气纯正。

本发明的直接效果是：采用本发明获得的高纯度芳樟醇，一是其本身的价值大大提高；二是将其作为精深加工产品的原料，其精深加工产品的品质、价格大大提高，用途也更为广泛，既可直接作为食品级香料，高级化装品加香等，又可作为合成高端旋光性乙酸芳樟酯的优质原料，其产品附加值可在原料产品芳樟醇的基础上大大提高。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步详述。

实施例1：

本实施例以通过矮林作业方式培育的樟树林为原料，于每年的10下旬至11月中旬靠地面采割其枝、叶，采用水蒸汽蒸馏方法获得其精油（原油），再通过分馏和精馏获得高纯度芳樟醇。具体包括以下过程：

1. 将采用矮林作业方式培育的樟树林当年萌生的枝、叶平地面采割后，切成5~10cm的小段，放入水蒸汽蒸馏锅中，通过加热使枝、叶中的精油成分通过蒸馏方法制取。

2. 将制取的樟树枝、叶精油在分馏塔中进行粗分馏，以去除精油中的水分、杂质，同时分馏出桉叶油素、樟脑等约束性成分及其它成分，获得粗芳樟醇。

3. 将粗分馏后获得的粗芳樟醇进一步进行精分馏，精分馏的蒸汽压力控制在0.35～0.50KPA，真空度在0.07～0.10，回流比在1/40～60，密度在0.850～0.865之间，则芳樟醇的含量为99.85%。

实施例2：

先把樟树枝、叶精油进行粗分馏，去除精油中的水分、杂质，分馏，获得粗芳樟醇；再将粗芳樟醇进一步进行精分馏，精分馏的蒸汽压力为0.35KPA，真空度0.08，回流比1/50，密度0.850～0.860之间，即得高纯度天然芳樟醇，其中天然芳樟醇含量为99.88%,其约束性成分樟脑、桉叶油素等含量0.08%。

实施例3：

先把樟树枝、叶精油进行粗分馏，去除精油中的水分、杂质，分馏，获得粗芳樟醇；再将粗芳樟醇进一步进行精分馏，精分馏的蒸汽压力控制在0.5KPA，真空度0.10，回流比1/40，密度0.830～0.880之间，即得高纯度天然芳樟醇。其中天然芳樟醇含量为99.89%,其约束性成分樟脑、桉叶油素等含量0.06%。

实施例4：

先把樟树枝、叶精油进行粗分馏，去除精油中的水分、杂质，分馏，获得粗芳樟醇；再将粗芳樟醇进一步进行精分馏，精分馏的蒸汽压力控制在0.55～0.60KPA，真空度0.07～0. 09，回流比1/50～60，密度0.830～0.880之间，即得，所得芳樟醇为具有旋光性的左旋体。

实施例5：

先把樟树枝、叶精油进行粗分馏，去除精油中的水分、杂质，分馏，获得粗芳樟醇；再将粗芳樟醇进一步进行精分馏，精分馏的蒸汽压力控制在0.60KPA，真空度0.07，回流比1/60，密度0.830～0.880之间，即得芳樟醇，所得芳樟醇香气纯正，天然芳樟醇含量为99.92%,其约束性成分樟脑、桉叶油素等含量0.05%。

实施例6：

先把樟树枝、叶精油进行粗分馏，去除精油中的水分、杂质，分馏，获得粗芳樟醇；再将粗芳樟醇进一步进行精分馏，精分馏的蒸汽压力控制在0.35～0.60KPA，真空度0.07～0.10，回流比1/40～50，密度0.830～0.880之间，即得, 天然芳樟醇含量为99.88%,其约束性成分樟脑、桉叶油素等含量0.07%。

实施例7：

先把樟树枝、叶精油进行粗分馏，去除精油中的水分、杂质，分馏，获得粗芳樟醇；再将粗芳樟醇进一步进行精分馏，精分馏的蒸汽压力控制在0.40KPA，真空度0.09，回流比1/55，密度0.830～0.880之间，即得, 天然芳樟醇含量为99.93%,其约束性成分樟脑、桉叶油素等含量0.05%。

Claims

1.一种高纯度天然芳樟醇制备方法，其特征在于：先把樟树枝、叶精油进行粗分馏，去除精油中的水分、杂质，分馏，获得粗芳樟醇；再将粗芳樟醇进一步进行精分馏，精分馏的蒸汽压力控制在0.35～0.60KPA，真空度0.07～0.10，回流比1/40～60，密度0.830～0.880之间，即得。

2.根据权利1所述的高纯度天然芳樟醇制备方法，其特征在于：所述芳樟醇为具有旋光性的左旋体。

3.根据权利1所述的一种高纯度天然芳樟醇制备方法，其特征在于：所述芳樟醇，其约束性成分樟脑、桉叶油素等含量不高于0.1%。

4.根据权利1所述的一种高纯度天然芳樟醇制备方法，其特征在于：所获得的天然芳樟醇含量99.8%以上，香气纯正。