CN113185401A - 一种乙酸芳樟酯合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酸芳樟酯合成工艺，所述合成工艺如下：步骤一：原料、催化剂准备：原料包括芳樟醇、乙酸酐；催化剂为对甲苯磺酸；步骤二：混合：向反应釜中投入芳樟醇和乙酸酐，并向反应釜中加入反应物总量的0.2％的对甲苯磺酸作为催化剂；步骤三：中和：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加碱性溶液，中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使溶液分层；步骤四：精馏：分层后的溶液置于分馏塔中进行减压精馏，得到乙酸芳樟酯；本发明的有益效果是：芳樟醇经过萃取、过滤，提高了芳樟醇的提取效率；用对甲苯磺酸作为催化剂，可在常温下进行，具有催化剂用量少，反应时间短的优点，有助于降低使用催化剂的成本，高效地合成出乙酸芳樟酯。
Description
技术领域
本发明属于乙酸芳樟酯合成技术领域，具体涉及一种乙酸芳樟酯合成工艺。
背景技术
乙酸芳樟酯又名乙酸里那酯、乙酸沉香酯，化学名3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3醇醋酸酯，天然存在于薰衣草、香柠檬等植物精油中，香气芬芳而幽雅，广泛用于配制香水香精、化妆品香精、皂用香精及食用香精,高纯度的乙酸芳樟酯在香料工业中占有着重要的地位；
从天然植物中提取乙酸芳樟酯比较困难，产量也远不能满足需求；随着日用化妆品及其高档产品需求量的日益递增，乙酸芳樟酯的需求必将大大提高，市场前景良好。
由于乙酸酐作为反应物相对廉价易得，目前乙酸芳樟酯的主要合成路线就是以芳樟醇为原料，在催化剂的作用下，与乙酸酐反应来制备；以改性MCM-41中孔分子筛作催化剂,反应温度30℃,醇酐摩尔比1：3,反应时间30h，醇的转化率为99％，乙酸芳樟酯收率>50％，该催化剂反应时间长，仍有较多的异构化产物生成；利用高效酰化催化剂DMAP(4-二甲氨基吡啶)为催化剂,在醇酐摩尔比为1：2,反应温度95℃，反应时间8h，醇的转化率为99％，乙酸芳樟酯的收率在80％以上，但由于DMAP价格较高，且不能重复使用，使它的应用受到限制。
为了简化制备工艺、降低使用催化剂的成本，高效地合成出乙酸芳樟酯，为此我们提出一种乙酸芳樟酯合成工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酸芳樟酯合成工艺，简化制备工艺、降低使用催化剂的成本，高效地合成出乙酸芳樟酯。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙酸芳樟酯合成工艺，所述合成工艺如下：
步骤一：原料、催化剂准备：原料包括芳樟醇、乙酸酐；催化剂为对甲苯磺酸；
步骤二：混合：向反应釜中投入芳樟醇和乙酸酐，并向反应釜中加入反应物总量的0.2％的对甲苯磺酸作为催化剂；
步骤三：中和：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加碱性溶液，中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使溶液分层；
步骤四：精馏：分层后的溶液置于分馏塔中进行减压精馏，得到乙酸芳樟酯。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述芳樟醇的制备方法如下：
步骤一：挑选品质优良的芳樟树叶，并对芳樟树叶进行清洗、清洗后进行干燥、研磨成粉；
步骤二：通过乙醇作为萃取剂对研磨成粉后的材料进行萃取；
步骤三：萃取后进行过滤，过滤后的材料投入蒸馏罐中，在60-70℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
步骤四：将粗芳樟精油干燥，然后过滤；
步骤五：过滤后的材料置于蒸发器中在50-60℃下蒸发20-30min，得到芳樟醇。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤四中，将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后过滤。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述乙酸酐的制备方法如下：
步骤一：反应釜中加入水、乙酸甲酯、甲醇及乙酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤二：将混合液置于蒸馏塔中，进行蒸馏，得到纯化的乙酸甲酯流液；
步骤三：乙酸甲酯流液进行羰基化反应，得到乙酸酐。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述纯化的乙酸甲酯流液为乙酸甲酯和甲醇的混合液。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤二中，向反应釜中投入芳樟醇和乙酸酐，并向反应釜中加入反应物总量的0.2％的对甲苯磺酸作为催化剂，控制反应釜内的温度为30-40℃,反应的时间为1.2-1.8h。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤三中，碱性溶液为氢氧化钠溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)芳樟醇经过萃取、过滤，提高了芳樟醇的提取效率；
(2)用对甲苯磺酸作为催化剂，可在常温下进行，具有催化剂用量少，反应时间短的优点，有助于降低使用催化剂的成本，高效地合成出乙酸芳樟酯。
附图说明
图1为本发明的合成工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种乙酸芳樟酯合成工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料、催化剂准备：原料包括芳樟醇、乙酸酐；催化剂为对甲苯磺酸；用对甲苯磺酸作为催化剂，可在常温下进行，具有催化剂用量少，反应时间短的优点，有助于降低使用催化剂的成本，高效地合成出乙酸芳樟酯；
步骤二：混合：向反应釜中投入芳樟醇和乙酸酐，芳樟醇、乙酸酐的摩尔比为1:2，并向反应釜中加入反应物总量的0.2％的对甲苯磺酸作为催化剂，控制反应釜内的温度为30℃，反应的时间为1.8h；
步骤三：中和：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加氢氧化钠溶液，中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使溶液分层；
步骤四：精馏：分层后的溶液置于分馏塔中进行减压精馏，得到乙酸芳樟酯。
芳樟醇的制备方法如下：
步骤一：挑选品质优良的芳樟树叶，并对芳樟树叶进行清洗、清洗后进行干燥、研磨成粉；
步骤二：通过乙醇作为萃取剂对研磨成粉后的材料进行萃取；
步骤三：萃取后进行过滤，过滤后的材料投入蒸馏罐中，在60℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
步骤四：将粗芳樟经过无水硫酸钠干燥，然后过滤；
步骤五：过滤后的材料置于蒸发器中在50℃下蒸发30min，得到芳樟醇。
乙酸酐的制备方法如下：
步骤一：反应釜中加入水、乙酸甲酯、甲醇及乙酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤二：将混合液置于蒸馏塔中，进行蒸馏，得到纯化的乙酸甲酯流液，纯化的乙酸甲酯流液为乙酸甲酯和甲醇的混合液；
步骤三：乙酸甲酯流液进行羰基化反应，得到乙酸酐，有助于提高制备乙酸酐的效率。
实施例2
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种乙酸芳樟酯合成工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料、催化剂准备：原料包括芳樟醇、乙酸酐；催化剂为对甲苯磺酸；用对甲苯磺酸作为催化剂，可在常温下进行，具有催化剂用量少，反应时间短的优点，有助于降低使用催化剂的成本，高效地合成出乙酸芳樟酯；
步骤二：混合：向反应釜中投入芳樟醇和乙酸酐，芳樟醇、乙酸酐的摩尔比为1:2，并向反应釜中加入反应物总量的0.2％的对甲苯磺酸作为催化剂，控制反应釜内的温度为35℃，反应的时间为1.6h；
步骤三：中和：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加氢氧化钠溶液，中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使溶液分层；
步骤四：精馏：分层后的溶液置于分馏塔中进行减压精馏，得到乙酸芳樟酯。
芳樟醇的制备方法如下：
步骤一：挑选品质优良的芳樟树叶，并对芳樟树叶进行清洗、清洗后进行干燥、研磨成粉；
步骤二：通过乙醇作为萃取剂对研磨成粉后的材料进行萃取；
步骤三：萃取后进行过滤，过滤后的材料投入蒸馏罐中，在65℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
步骤四：将粗芳樟经过无水硫酸钠干燥，然后过滤；
步骤五：过滤后的材料置于蒸发器中在55℃下蒸发25min，得到芳樟醇。
乙酸酐的制备方法如下：
步骤一：反应釜中加入水、乙酸甲酯、甲醇及乙酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤二：将混合液置于蒸馏塔中，进行蒸馏，得到纯化的乙酸甲酯流液，纯化的乙酸甲酯流液为乙酸甲酯和甲醇的混合液；
步骤三：乙酸甲酯流液进行羰基化反应，得到乙酸酐，有助于提高制备乙酸酐的效率。
实施例3
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种乙酸芳樟酯合成工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料、催化剂准备：原料包括芳樟醇、乙酸酐；催化剂为对甲苯磺酸；用对甲苯磺酸作为催化剂，可在常温下进行，具有催化剂用量少，反应时间短的优点，有助于降低使用催化剂的成本，高效地合成出乙酸芳樟酯；
步骤二：混合：向反应釜中投入芳樟醇和乙酸酐，芳樟醇、乙酸酐的摩尔比为1:2，并向反应釜中加入反应物总量的0.2％的对甲苯磺酸作为催化剂，控制反应釜内的温度为40℃，反应的时间为1.2h；
步骤三：中和：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加氢氧化钠溶液，中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使溶液分层；
步骤四：精馏：分层后的溶液置于分馏塔中进行减压精馏，得到乙酸芳樟酯。
芳樟醇的制备方法如下：
步骤一：挑选品质优良的芳樟树叶，并对芳樟树叶进行清洗、清洗后进行干燥、研磨成粉；
步骤二：通过乙醇作为萃取剂对研磨成粉后的材料进行萃取；
步骤三：萃取后进行过滤，过滤后的材料投入蒸馏罐中，在70℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
步骤四：将粗芳樟经过无水硫酸钠干燥，然后过滤；
步骤五：过滤后的材料置于蒸发器中在60℃下蒸发20min，得到芳樟醇。
乙酸酐的制备方法如下：
步骤一：反应釜中加入水、乙酸甲酯、甲醇及乙酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤二：将混合液置于蒸馏塔中，进行蒸馏，得到纯化的乙酸甲酯流液，纯化的乙酸甲酯流液为乙酸甲酯和甲醇的混合液；
步骤三：乙酸甲酯流液进行羰基化反应，得到乙酸酐，有助于提高制备乙酸酐的效率。
实施例4
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种乙酸芳樟酯合成工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料、催化剂准备：原料包括芳樟醇、乙酸酐；催化剂为对甲苯磺酸；用对甲苯磺酸作为催化剂，可在常温下进行，具有催化剂用量少，反应时间短的优点，有助于降低使用催化剂的成本，高效地合成出乙酸芳樟酯；
步骤二：混合：向反应釜中投入芳樟醇和乙酸酐，芳樟醇、乙酸酐的摩尔比为1:2，并向反应釜中加入反应物总量的0.2％的对甲苯磺酸作为催化剂，控制反应釜内的温度为38℃，反应的时间为1.6h；
步骤三：中和：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加氢氧化钠溶液，中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使溶液分层；
步骤四：精馏：分层后的溶液置于分馏塔中进行减压精馏，得到乙酸芳樟酯。
芳樟醇的制备方法如下：
步骤一：挑选品质优良的芳樟树叶，并对芳樟树叶进行清洗、清洗后进行干燥、研磨成粉，研磨成粉后过100目筛；
步骤二：通过乙醇作为萃取剂对研磨成粉后的材料进行萃取；
步骤三：萃取后通过过滤网进行过滤，过滤后的材料投入蒸馏罐中，在70℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
步骤四：将粗芳樟经过无水硫酸钠干燥，然后过滤；
步骤五：过滤后的材料置于蒸发器中在60℃下蒸发20min，得到芳樟醇。
乙酸酐的制备方法如下：
步骤一：反应釜中加入水、乙酸甲酯、甲醇及乙酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤二：将混合液置于蒸馏塔中，进行蒸馏，得到纯化的乙酸甲酯流液，纯化的乙酸甲酯流液为乙酸甲酯和甲醇的混合液；
步骤三：乙酸甲酯流液进行羰基化反应，得到乙酸酐，有助于提高制备乙酸酐的效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种乙酸芳樟酯合成工艺，其特征在于：所述合成工艺如下：
步骤一：原料、催化剂准备：原料包括芳樟醇、乙酸酐；催化剂为对甲苯磺酸；
步骤二：混合：向反应釜中投入芳樟醇和乙酸酐，并向反应釜中加入反应物总量的0.2％的对甲苯磺酸作为催化剂；
步骤三：中和：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加碱性溶液，中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使溶液分层；
步骤四：精馏：分层后的溶液置于分馏塔中进行减压精馏，得到乙酸芳樟酯。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸芳樟酯合成工艺，其特征在于：所述芳樟醇的制备方法如下：
步骤一：挑选品质优良的芳樟树叶，并对芳樟树叶进行清洗、清洗后进行干燥、研磨成粉；
步骤二：通过乙醇作为萃取剂对研磨成粉后的材料进行萃取；
步骤三：萃取后进行过滤，过滤后的材料投入蒸馏罐中，在60-70℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
步骤四：将粗芳樟精油干燥，然后过滤；
步骤五：过滤后的材料置于蒸发器中在50-60℃下蒸发20-30min，得到芳樟醇。
3.根据权利要求2所述的一种乙酸芳樟酯合成工艺，其特征在于：所述步骤四中，将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后过滤。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸芳樟酯合成工艺，其特征在于：所述乙酸酐的制备方法如下：
步骤一：反应釜中加入水、乙酸甲酯、甲醇及乙酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤二：将混合液置于蒸馏塔中，进行蒸馏，得到纯化的乙酸甲酯流液；
步骤三：乙酸甲酯流液进行羰基化反应，得到乙酸酐。
5.根据权利要求4所述的一种乙酸芳樟酯合成工艺，其特征在于：所述纯化的乙酸甲酯流液为乙酸甲酯和甲醇的混合液。
6.根据权利要求1所述的一种乙酸芳樟酯合成工艺，其特征在于：所述步骤二中，向反应釜中投入芳樟醇和乙酸酐，并向反应釜中加入反应物总量的0.2％的对甲苯磺酸作为催化剂，控制反应釜内的温度为30-40℃,反应的时间为1.2-1.8h。
7.根据权利要求1所述的一种乙酸芳樟酯合成工艺，其特征在于：所述步骤三中，碱性溶液为氢氧化钠溶液。
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- 2021-04-20 CN CN202110422296.6A patent/CN113185401A/zh active Pending
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