CN103896758A - 连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法与反应系统 - Google Patents
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Abstract
一种连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法，包括混合水与生产聚乙烯醇及其共聚物的碱化液，形成混合液；并将该混合液加入具有相对的底部及顶部的蒸馏塔进行蒸馏，以得到经纯化的乙酸甲酯流；以及将该经纯化的乙酸甲酯流进行羰基化反应，以得到乙酸或/和乙酸酐。本发明方法制得的经纯化的乙酸甲酯流可直接进行羰基化反应，适用于连续制备乙酸或/和乙酸酐的工艺。
Description
技术领域
本发明关于一种连续制备乙酸的方法，更详而言之，关于一种将聚乙烯醇及其共聚物的副产物羰基化，以连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法与系统。
背景技术
聚乙烯醇及其共聚物的用途非常广泛，常用作为粘合剂、稳定剂、乳化剂、分散剂、感光剂、涂料、增稠剂及填充材料等，是种重要的化工原料。
在聚乙烯醇及其共聚物的制造过程中会产生大量含有甲醇及乙酸甲酯的副产物流，目前业界常自副产物流中将乙酸甲酯纯化后，加入水使其水解为乙酸及甲醇，并于分离乙酸及甲醇后，分别精制为精醋酸及精甲醇，做为生产聚乙烯醇及其共聚物的原料，循环制造聚乙烯醇及其共聚物。然而，于将乙酸甲酯还原为乙酸及甲醇的工序中，其分解率仅有50%，而分离精制的步骤繁杂与具腐蚀性的操作环境，更提高了副产物流回收再利用的操作成本。
因此，为了降低将副产物流回收利用的操作成本，目前较常使用的方法是如瑟兰斯公司TW I295990中揭露的萃取式蒸馏法，利用甲醇水溶液作为萃取剂，萃取聚乙烯醇及其共聚物的制造过程中所产生的副产物流，并以所得的甲醇及乙酸甲酯水溶液进行甲醇羰基化制备乙酸。然而，该方法为有效将所有甲醇及乙酸甲酯萃取出，萃取剂与聚乙烯醇及其共聚物的制造过程中所产生的副产物流分别自萃取式蒸馏塔的上下不同位置进料，但此方法耗费更大量的能源。此外，该方法所得的甲醇及乙酸甲酯水溶液中每摩尔乙酸甲酯含有一摩尔水，由Handbook of Corrosion Data(Bruce D.Craig，第二版)得知，醋酸在低浓度与较高浓度的情况下对设备会有强烈的腐蚀效应。因此，在实际生产中针对于甲醇与乙酸甲酯的纯度要求相当严格，一般乙酸甲酯羰基化中，希望将水分降至3.0wt%以下，以避免设备腐蚀，造成设备损坏。因此，水在甲醇羰基化的工艺中不仅会促使腐蚀效应更会造成催化剂中毒。再者，倘若用于制备乙酸或/和乙酸酐的乙酸甲酯流中含水率较高，在羰基化过程中会损耗更多的乙酸甲酯，因此在工艺中必须加入更多的乙酸甲酯流以提高乙酸或/和乙酸酐的产量。因此，如何降低乙酸甲酯中的含水率亦为羰基化工艺中必须列入考虑的因素。
又，由于聚乙烯醇及其共聚物以碱性化合物进行醇解时，在乙酸甲酯与甲醇的溶液中会产生乙酸钠与聚乙烯醇及其共聚物的颗粒，将此含乙酸钠与聚乙烯醇及其共聚物颗粒导入蒸馏塔中，在蒸馏塔板中会产生固体析出的情形，造成塔盘的阻塞，进而影响蒸馏效果。
为改善此问题，如瑟兰斯公司TW I295990中揭露一种萃取式蒸馏法，是在塔中进行蒸馏时，自蒸馏塔底部算起该蒸馏塔高度的三分之一处加入以乙酸甲酯与甲醇的溶液总重量计，73重量%(wt%)的水性甲醇进行蒸馏，并利用水将乙酸钠与聚乙烯醇及其共聚物颗粒溶解后，由塔底出料。
但当用于生产乙酸或/和乙酸酐的乙酸甲酯流中含水率增加，该乙酸甲酯对于乙酸的原单位使用量会呈现急遽上升的趋势；当含水率小于0.1wt%时，乙酸甲酯使用量对于乙酸的比值为0.0761；当乙酸甲酯流的含水率提升至5wt%时，乙酸甲酯使用量对与乙酸的比值则提高至0.2995；若再提高至10wt%，乙酸甲酯使用量对与乙酸的比值则提高至0.4628。
由结果显示乙酸甲酯流的含水率对于生产乙酸或/和乙酸酐的乙酸甲酯使用量会有相当大的影响。因此，如何控制乙酸甲酯流中的含水量，则为工艺中相当重要的控制要求。
因此，业界亟需开发一种操作成本低，且不需烦杂工序，即能有效利用生产聚乙烯醇及其共聚物所产生的副产物流，以增加整产线的生产效率的方法。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法，包括将水与生产聚乙烯醇及其共聚物的碱化液混合，形成混合液；将该混合液加入具有相对的底部及顶部的蒸馏塔进行蒸馏，以得到经纯化的乙酸甲酯流；以及将该经纯化的乙酸甲酯流进行羰基化反应，以得到乙酸或/和乙酸酐。
本发明还提供一种连续制备乙酸或/和乙酸酐的反应系统，包括：具有排出管线的混合单元，接收水与生产聚乙烯醇及其共聚物的碱化液，以形成混合液，并由该排出管线排出该混合液；蒸馏单元，连通该混合单元，并用以蒸馏该混合液，以得到经纯化的乙酸甲酯流，其中，该蒸馏单元具有出口管线，以排出该经纯化的乙酸甲酯流；以及反应单元，连通该蒸馏单元的出口管线，以使该经纯化的乙酸甲酯流进行羰基化反应得到乙酸。
本发明通过于生产聚乙烯醇及其共聚物工艺中所产生的含有乙酸甲酯、甲醇、乙酸钠与微量聚乙烯醇及其共聚物的碱化液中加入水，并将该水与碱化液进行混合溶解，以使乙酸钠与微量聚乙烯醇及其共聚物先溶解于水中，得到固含量低的混合液，再导入蒸馏塔内进行蒸馏。因此，当该混合液加入蒸馏塔进行蒸馏时，能避免乙酸钠凝固于蒸馏塔中塔盘上，导致塔盘阻塞增加生产成本。
且使用本发明方法，仅需使用共沸精馏即可得到本发明的经纯化的乙酸甲酯流，该经纯化的乙酸甲酯流为含水率低于3.0wt%的乙酸甲酯与甲醇的共沸液。
于本发明方法中，所使用混合溶解方式可选自混合单元，其中，该混合单元包括，但不限于混合桶或混合器(mixer)。
于本发明方法中，所使用的水可选自一般水或含甲醇与乙酸甲酯的回收水，藉以达到工艺中节水的目的。
本发明中方法中，所使用的生产聚乙烯醇及其共聚物工艺所得的碱化液中所含的固体成分包含乙酸钠、聚乙烯醇及其共聚物。并将由聚乙烯醇工艺中所得的碱化液与水进行溶解混合，其未混合溶解前的碱化液以紫外光/可见光光谱仪进行检测，检测波长设定于430nm，其透过率为10%，以该碱化液重量计，经加入40wt%的水对该碱化液进行混合溶解后得到混合液，且该混合液的透过率提升至90%以上，显示本发明所用的方法可有效将聚乙烯醇及其共聚物工艺中所产生的固体乙酸钠与聚乙烯醇及其共聚物溶解成透明的混合液，进而将该混合液加入蒸馏塔中，进行共沸蒸馏。
本发明提供一含水率极低，且适用于乙酸甲酯羰基化的工艺所需的乙酸甲酯，在羰基化过程可降低乙酸甲酯流的使用量，以达到有效利用生产聚乙烯醇及其共聚物或其共聚物的工艺中所得的乙酸甲酯副产物进行乙酸甲酯羰基化生产乙酸或/和乙酸酐，而不需再增加额外的乙酸甲酯制造萃取设备。
本发明提供乙酸甲酯含水量低于3.0wt%的制造方法，可直接用于乙酸或/和乙酸酐制造使用。
换言之，本发明提供一低能源损耗的乙酸甲酯流回收的流程，本发明方法使用水与乙酸甲酯流预先混合，再以共沸蒸馏的方式进行分离，由于使用的水与碱化液重量比在30至50%，故在蒸馏时能耗会降低，由蒸气使用量与乙酸甲酯蒸馏出料量比例会降低30%以上。
附图说明
图1为本发明连续制备乙酸的一实施例反应系统流程图。
其中，附图标记说明如下：
1 混合单元
10 排出管线
2 蒸馏单元
20 出口管线
3 反应单元
101 水
102 碱化液。
具体实施方式
须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供该领域技术人员了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰，比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能实现的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如「一」、「顶」及「底」等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法的一实施例中，是在生产聚乙烯醇及其共聚物的碱化液中加入水，并于20至53℃条件下混合溶解0.1至0.5小时，以得到混合液；接着以例如1吨/小时的速度加入蒸馏塔，其中，回流比维持在约1.4至1.8，该蒸馏塔的顶部温度及底部温度分别为52至54℃及71至75℃；于蒸馏所得的经纯化的乙酸甲酯流中包括乙酸甲酯及甲醇，于优选实施例中，该乙酸甲酯与甲醇的比为75:25至81:19，更优选为81:19；以及对该经纯化的乙酸甲酯流进行羰基化反应，更详而言之，对乙酸甲酯及甲醇进行羰基化反应。
于一实施例，本发明的方法中所使用的碱化液中包括，但不限于聚乙烯醇及其共聚物、乙酸甲酯、甲醇及乙酸钠。
于优选实施例，本发明的方法还包括于蒸馏该混合液前，先过滤该混合液，并以经过滤的混合液加入蒸馏塔进行蒸馏。该经过滤的混合液中包括聚乙烯醇及其共聚物、乙酸甲酯、甲醇、乙酸钠及水。
于实施例，本发明的方法将混合液加入蒸馏塔时，该蒸馏塔的顶部温度为49至59℃，回流比维持在约0.68。于更优选实施例中，该混合液是自该蒸馏塔底部算起该蒸馏塔高度的约三分之二处加入，且加入蒸馏塔的混合液温度优选但不限为62至63℃。
本发明的方法中所添加的水并无特别限制，亦可使用回收自其它工艺的冷却水等。于优选实施例中，本发明的方法中所添加的水，以混合液的重量计，含量为25至40%。
请参阅图1，为本发明的连续制备乙酸或/和乙酸酐的反应系统流程图。
如图1所示，本发明的连续制备乙酸或/和乙酸酐的反应系统包括：混合单元1，接收水101与生产聚乙烯醇及其共聚物的碱化液102，以形成混合液，其中，该混合单元1具有排出管线10，以排出该混合液；蒸馏单元2，连通该混合单元1的排出管线10，并用以蒸馏该混合液，以得到经纯化的乙酸甲酯流，其中，该蒸馏单元2具有出口管线20，以排出该经纯化的乙酸甲酯流；以及反应单元3，连通该蒸馏单元2的出口管线20，以使该经纯化的乙酸甲酯流进行羰基化反应得到乙酸。
于本实施例中，该蒸馏单元2为蒸馏塔，且该混合单元1的排出管线10连接于自该蒸馏塔底部算起该蒸馏塔高度的三分之一至三分之二处，优选连接于自该蒸馏塔底部算起该蒸馏塔高度的三分之一至二分之一处。
本发明的方法，并非采取萃取蒸馏的方式，故不需另外将水或萃取剂加入蒸馏塔中，不会有盐类或不期望的固体阻塞塔盘的情形，所得经纯化的乙酸甲酯流的含水量亦相当低，且可直接将本发明的方法与聚乙烯醇及其共聚物的工艺结合，不需耗费大量操作成本，工艺简单，工艺废水再回收与减少能耗，更能有效利用生产聚乙烯醇及其共聚物所产生的副产物流。
实施例
以下通过特定的具体实施例进一步说明本发明的实施方式，该领域技术人员可由本说明书所揭示的内容了解本发明的其它优点与功效。
实施例1至3
以附搅拌器混合槽，注入生产聚乙烯醇及其共聚物的碱化液，并添加以混合液总重量计，如表1所示的水量至该碱化液中，形成混合液，其中，该碱化液包括31.54重量%(wt%)的乙酸甲酯、67.26wt%的甲醇、0.13wt%的乙酸钠、0.1wt%的聚乙烯醇及其共聚物及0.97wt%的水。接着，将该混合液以200目(mesh)的滤网过滤，以得到经过滤的混合液，并将该经过滤的混合液以每分钟8.6克的速率加入60盘的共沸蒸馏管柱，以蒸馏该经过滤的混合液，其中，该混合液是在如表1所示的位置加入蒸馏塔，且该经过滤的混合液的入料温度为63℃，且蒸馏塔的顶部及底部的温度分别为53及75℃。
结果显示，实施例1至3的蒸馏塔中含23.34%的乙酸甲酯、42.51%的甲醇、34.15%的水及0.01%的固形物。而实施例1至3经蒸馏所得的经纯化的乙酸甲酯流是在如表1所示的位置排出，并将经纯化的乙酸甲酯流的组成列于表2。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 添加水量 | 29.3wt% | 34.15wt% | 36.06wt% |
| 加入板数 | 20 | 40 | 40 |
| 排出板数 | 40 | 60 | 60 |
表2
如表2的结果所示，由于本发明的方法是在入料前先于生产聚乙烯醇及其共聚物的碱化液中加入水，以溶解碱化液中所含乙酸钠，故鉴于已知方法，实施例1至3的蒸馏塔中所含的固形物浓度极低仅含0.01wt%。且，实施例1至3于蒸馏塔顶部出料的乙酸甲酯与甲醇比例极近共沸比例，故所得的乙酸甲酯的浓度较高。
此外，使用公知萃取式蒸馏法所得的经萃取的乙酸甲酯流中，仍含有5.3wt%的水，含水量过高对后续制备乙酸的工序易毒化触媒及腐蚀设备。有鉴于此，实施例1至3所得的经纯化的乙酸甲酯流中，仅含有低于0.5wt%的水，可直接应用于后续工艺。故，本发明连续制备乙酸的方法与系统较适合用于后续制备乙酸的工艺。
Claims (11)
1.一种连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法，包括：
混合水与生产聚乙烯醇及其共聚物的碱化液，形成混合液；
将该混合液加入具有相对的底部及顶部的蒸馏塔进行蒸馏，得到经纯化的乙酸甲酯流；以及
将该经纯化的乙酸甲酯流进行羰基化反应，以得到乙酸或/和乙酸酐。
2.如权利要求1所述的连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法，其特征在于，该碱化液包括聚乙烯醇及其共聚物、乙酸甲酯、甲醇及乙酸钠。
3.如权利要求1所述的连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法，其特征在于，该经纯化的乙酸甲酯流中包括乙酸甲酯及甲醇。
4.如权利要求1所述的连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法，其特征在于，该经纯化的乙酸甲酯流由该蒸馏塔的顶部排出。
5.如权利要求4所述的连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法，其特征在于，该蒸馏塔的顶部温度为介于49至59℃。
6.如权利要求1所述的连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法，其特征在于，该混合液是在自该蒸馏塔底部算起该蒸馏塔高度的三分之一至三分之二处加入。
7.如权利要求6所述的连续制备乙酸或/和乙酸酐的方法，其特征在于，该混合液是在自该蒸馏塔底部算起该蒸馏塔高度的三分之二至二分之一处加入。
8.一种连续制备乙酸或/和乙酸酐的反应系统，包括：
混合单元，接收水与生产聚乙烯醇及其共聚物的碱化液，以形成混合液，其中，该混合单元具有排出管线，以排出该混合液；
蒸馏单元，连通该混合单元，并用以蒸馏该混合液，以得到经纯化的乙酸甲酯流，其中，该蒸馏单元具有出口管线，以排出该经纯化的乙酸甲酯流；以及
反应单元，连通该蒸馏单元的出口管线，以使该经纯化的乙酸甲酯流进行羰基化反应得到乙酸与乙酸酐。
9.如权利要求8所述的连续制备乙酸或/和乙酸酐的反应系统，其特征在于，该蒸馏单元为蒸馏塔。
10.如权利要求9所述的连续制备乙酸或/和乙酸酐的反应系统，其特征在于，该混合单元的混合液是在自该蒸馏塔底部算起该蒸馏塔高度的三分之一至三分之二处加入。
11.如权利要求10所述的连续制备乙酸或/和乙酸酐的反应系统，其特征在于，该混合单元的混合液是在自该蒸馏塔底部算起该蒸馏塔高度的三分之一至二分之一处加入。
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