CN101955427A - 多级错流液液萃取分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
一种多级错流液液萃取分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，包括以下步骤：原料为醋酸甲酯和甲醇水溶液，以多元醇和水的混合溶剂为萃取剂，对醋酸甲酯和甲醇水溶液进行多级错流液液萃取；萃余相经精馏处理后得到醋酸甲酯产品；萃取相经精馏处理后循环使用。本发明的多级错流液液萃取分离方法能有效分离醋酸甲酯和甲醇水溶液混合物，一次使得醋酸甲酯纯度达到99.7%以上，收率达97.0%以上；醋酸甲酯产品纯度高，物耗能耗低，整个工艺过程成本较低，而且不会造成环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种醋酸甲酯和甲醇水溶液的萃取分离工艺，特别是涉及一种多级错流液液萃取分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法。
背景技术
醋酸甲酯是重要的化工原料和溶剂，广泛用作硝化纤维、醋酸纤维、樟脑、油脂、腊、树胶、各种天然树脂的溶剂，在化工产品生产过程中，主要作为醋酐、香料、药物及燃料的原料，与氨或二甲胺反应制得乙酰胺和二甲基酰胺产品，与醇进行酯交换生产一系列醋酸酯，作为高档的溶剂和香料。目前，我国生产醋酸甲酯大中型企业达二十多家，年产品约290000吨，随着助剂、药物及制药工业的发展，醋酸甲酯仍满足不了市场需求。2008年中国仍从外国进口大量的醋酸甲酯。根据市场情况分析，2010～2015年醋酸甲酯系列产品仍有较好的市场。
醋酸甲酯可由酯化法、甲醇羟化法及酸酐与甲醇反应方法制得，在聚乙烯醇（PVC）工业生产过程中产生的废液里也含有大量的醋酸甲醋。无论酯化反应，还是聚乙烯醇副产物，生成的醋酸甲酯产物均为醋酸甲酯、甲醇、水混合溶液。上述混合溶液中，醋酸甲酯、甲醇、水形成二元、三元共沸物，组成之间采用精馏方法难以分离。传统上工业生产中采用加水共沸精馏形成含醋酸甲酯96.5%（wt%）的水共沸物，然后采用干燥剂、或与水生成结晶的碱和盐类化合物脱水，可得99.5%以上的醋酸甲酯，该过程工艺较复杂，碱和盐循环利用过程能耗高，废水排放较大。因此，开发有效的分离工艺，不仅有利于醋酸甲酯纯度的提高，更有利于降低能耗以及醋酸甲酯产品的进一步开发应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种多级错流液液萃取分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，克服醋酸甲酯产品分离所存在的上述困难，以便有效分离醋酸甲酯和甲醇水溶液混合物，一次使得醋酸甲酯纯度达到99.7%以上，收率达97.0%以上；不仅有利于产品纯度提高，同时萃取溶剂循环使用，更有利于降低物耗能耗。
完成上述发明的技术方案是：
一种多级错流液液萃取分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，包括以下步骤：原料为醋酸甲酯和甲醇水溶液，以多元醇和水的混合溶剂为萃取剂，对醋酸甲酯和甲醇水溶液进行多级错流液液萃取；萃余相得到醋酸甲酯，萃取相经精馏处理后，萃取剂循环使用。
所述原料醋酸甲酯和甲醇水溶液，可以是醋酸甲酯和甲醇、水任意比例的混合溶液；工业上醋酸甲酯和甲醇水溶液通常包含80～90%醋酸甲酯、10～20%甲醇和0～3%水，其来源包括但不限于酯化法、甲醇羟化法及酸酐与甲醇反应方法制得的醋酸甲酯粗产物，也包括聚乙烯醇副产醋酸甲酯。
本发明方法萃取剂采用多元醇和水的混合溶剂，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或丙三醇；优选乙二醇和水的混合溶剂为萃取剂。萃取剂的选择为本发明的关键：选择一种溶剂(S)难溶于醋酸甲酯，易溶于甲醇，通过多级错流液液萃取，萃余相可得到高纯度的醋酸甲酯；萃取相经精馏塔精馏处理后，溶剂(S)循环使用。比较各类溶剂，从分层现象看，醋酸甲酯体系在多元醇和水的混合溶剂中分层现象最好，进一步研究醋酸甲酯和甲醇水溶液体系在各种多元醇和水的混合溶剂中的分配情况，结果表明在乙二醇和水的混合溶剂中的分离效果最佳。综合各因素，确定乙二醇和水的混合溶剂为萃取剂最为合适。
所述的多元醇和水的混合溶剂，多元醇和水的质量比例为1∶0.1~1，优选1∶0.25~1，最佳比例为1∶0.25。
本发明方法多级错流液液萃取通常可进行2-5级萃取，优选3级错流萃取。每一级萃取操作时，常温下将原料醋酸甲酯和甲醇水溶液与萃取剂混合搅拌10～60分钟，搅拌轴转速150～400转/分钟，静置20～45分钟后分层，可进行下一级处理。
每一级萃取中，所述萃取剂与原料的质量比为0.5~2.5：1，优选1.0~1.5：1，本发明的推荐的最佳比例为1：1。
所述的醋酸甲酯和甲醇水溶液经多级错流液液萃取后，萃余相中不计多元醇，醋酸甲酯质量百分比达到99.7%以上，收率达97.0%以上。
所述萃余相经精馏处理后，即可得到高纯度醋酸甲酯产品。
本发明的多级错流液液萃取分离工艺流程（以3级错流萃取为例）见图1所示，分离后可得到高纯度醋酸甲酯。
本发明优点：本发明方法采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为醋酸甲酯和甲醇水溶液，以多元醇和水混合溶液为萃取剂，经过多级错流液液萃取，萃余相含99.7%以上纯度（不计多元醇）的醋酸甲酯，收率达97.0%以上。萃余相经精馏处理得到高纯度醋酸甲酯产品，萃取相经精馏处理后，萃取剂循环使用。本发明的分离方法醋酸甲酯产品纯度高，物耗能耗低，整个工艺过程成本较低，而且不会对环境造成污染。
下面结合附图，通过具体实施例对本发明进行详细描述，除非另有说明，本说明书中的百分比均为质量百分比。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1是多级错流液液萃取分离的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
参照图1所示工艺流程，采用3级错流液液萃取分离醋酸甲酯和甲醇水溶液，原料为20kg醋酸甲酯和甲醇水溶液(含84%醋酸甲酯、14%甲醇和<1%水)，萃取剂S为乙二醇和水的混合溶剂，其中乙二醇：水为1∶0.25，每一级萃取剂S1~S3用量分别为20kg。
在常温条件下，按图1所示工艺流程，原料F或萃余相R1、R2依次进入萃取器Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，与萃取剂乙二醇和水混合溶剂充分搅拌，分层静置分离，萃取相(E1~E3)和萃余相(R1~R3)在每级萃取器中均达到平衡状态。分离过程中萃取器采用的工艺条件见表1所示：
表1 萃取器工艺条件
| 工艺参数 | 萃取器Ⅰ | 萃取器Ⅱ | 萃取器Ⅲ |
| 搅拌时间 | 30min | 30min | 30min |
| 静置时间 | 30min | 30min | 30min |
| 搅拌器转速 | 300r/min | 300r/min | 300r/min |
| 操作温度 | 常温 | 常温 | 常温 |
经上述3级错流液液萃取分离后，E1~E3和R1~R3组成见表2所示(不计乙二醇量)，表2结果表明，经过三次错流液液萃取，萃余相R3中（不计乙二醇）醋酸甲酯质量百分比达到99.7%以上，收率达97.8%以上。萃余相R3经精馏处理除去少量多元醇后，可得到高纯度醋酸甲酯产品。萃取相E1+E2+E3合并后由精馏塔Ⅳ精馏处理，精馏塔Ⅳ处理后的萃取剂S循环使用。
表2 错流液液萃取分离结果
| 组成 | 原料F | 混合溶剂Si | E1 | R1 | E2 | R2 | E3 | R3 |
| 流量/kg | 20 | 20 | 22.20 | 17.80 | 20.92 | 16.88 | 20.40 | 16.48 |
| 水，% | 0.0200 | — | 0.8676 | 0.0358 | 0.9197 | 0.0109 | 0.9736 | 0.0010 |
| 甲醇，% | 0.1400 | — | 0.1173 | 0.0312 | 0.0671 | 0.0129 | 0.0251 | 0.0018 |
| 醋酸甲酯，% | 0.8400 | — | 0.0151 | 0.9330 | 0.0132 | 0.9762 | 0.0013 | 0.9972 |
通过调整具体工艺条件，如萃取级、萃取剂组成和用量，该工艺适合醋酸甲酯和甲醇水任意比例混合溶液的萃取分离。
实施例2
与实施例1基本相同，不同之处在于萃取剂S1~S3用量分别为30、20和10kg。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处在于萃取剂中多元醇改用丙二醇，并经4级错流萃取。每一级萃取剂用量20kg，其中丙二醇：水为1∶0.25。醋酸甲酯和甲醇水溶液经4级错流液液萃取后，萃余相中不计丙二醇，醋酸甲酯质量百分比达到99.70%，收率达97.3%。
Claims (10)
1. 一种多级错流液液萃取分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，包括以下步骤：原料为醋酸甲酯和甲醇水溶液，以多元醇和水的混合溶剂为萃取剂，对醋酸甲酯和甲醇水溶液进行多级错流液液萃取；萃余相得到醋酸甲酯；萃取相经精馏处理后，萃取剂循环使用。
2. 根据权利要求1所述的分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，其特征在于：所述的醋酸甲酯和甲醇水溶液包含80～90%醋酸甲酯、10～20%甲醇和0～3%水。
3. 根据权利要求1所述的分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，其特征在于：所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或丙三醇。
4. 根据权利要求3所述的分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，其特征在于：所述的多元醇为乙二醇。
5. 根据权利要求1所述的分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，其特征在于：所述的多元醇和水的混合溶剂，多元醇和水的质量比例为1∶0.25~1。
6. 根据权利要求1所述的分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，其特征在于：所述的多级错流液液萃取进行2-5级萃取。
7. 根据权利要求1所述的分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，其特征在于：所述的多级错流液液萃取的任何一级萃取的工艺条件是，常温下将原料醋酸甲酯和甲醇水溶液与萃取剂混合搅拌10～60分钟，搅拌轴转速150～400转/分钟，静置20～45分钟后分层。
8. 根据权利要求1所述的分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，其特征在于：任何一级萃取中，所述萃取剂与原料的质量比为0.5~2.5：1。
9. 根据权利要求1所述的分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，其特征在于：所述的醋酸甲酯和甲醇水溶液经多级错流液液萃取后，萃余相中不计多元醇，醋酸甲酯质量百分比达到99.7%以上。
10.根据权利要求1所述的分离醋酸甲酯和甲醇水溶液的方法，其特征在于：所述萃余相经精馏处理后得到醋酸甲酯产品。
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